含氟丙烯酸酯拒水整理剂的制备及其性能研究
含环氧和长氟碳链的丙烯酸酯的制备及其改性环氧树脂涂料性能研究
含环氧和长氟碳链的丙烯酸酯的制备及其改性环氧树脂涂料性能研究张晓伟【摘要】采用两步法合成了可聚合含氟丙烯酸酯预聚物(FM),并将其与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)共聚合成了含环氧和长氟碳链的丙烯酸酯共聚物(CFPA).采用GPC、1H NMR对该聚合物的结构进行表征.将CFPA与环氧树脂E51共混得到改性环氧树脂涂料.对涂膜的表面性能以及本体性能进行了研究.结果表明:加入少量CFPA(0.5％)便可使涂膜的疏水性大幅度提高(水接触角97.8°,二碘甲烷接触角66.0°,表面能25.16 mN/m).X射线光电子能谱(XPS)研究发现,含氟丙烯酸酯聚合物添加量为4％时,CFPA改性的环氧树脂涂膜表面氟原子含量是无规含氟含环氧丙烯酸酯(RFPA)改性的环氧树脂涂膜的8.39倍,氟原子富集于改性涂膜表面,使得材料疏水性得到提高.对改性涂膜的本体性能进行研究,结果表明:改性涂膜具有高凝胶含量、高硬度(4H)、优异的附着力(0级)和低吸水率.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2016(046)012【总页数】6页(P16-21)【关键词】丙烯酸酯材料;长氟链;环氧树脂;低表面能;涂料【作者】张晓伟【作者单位】三友众泰化工涂料有限责任公司,内蒙古137500【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4环氧树脂因具有优异的粘结性、热性能、机械性能以及化学稳定性等而被广泛应用于涂料、胶粘剂、电子封装等领域［1-3］。
然而，在固化过程中环氧基开环产生的羟基，会使材料的表面能升高，从而限制了环氧树脂在防污、防涂鸦涂料等方面的应用［4］。
含氟聚合物具有低表面能、优异的疏水疏油特性、优异的热稳定性以及化学稳定性，因此可用于疏水、防水涂料等［4-10］。
而在众多的含氟聚合物当中，含氟丙烯酸酯聚合物最为常用。
从结构上分析，利用含氟聚合物改善环氧树脂高表面能的问题，需要让尽可能多的氟原子迁移至表面以降低材料的表面能，赋予材料疏水疏油特性。
亲水拒油含氟整理剂的合成及其在棉织物上的应用
／ ＼
＼ ｌ Ｎ １
４０ ０ ０
３０ ０ ０
２０ ０ ０
ｌ０ ０ ０
ｃＦＯ Ｆ ＦＯ Ｆ Ｏ Ｃ Ｆ Ｃ ２Ｆ ｃＦ ３＿Ｃ Ｃ ：Ｃ Ｃ Ｏ Ｃ Ｏ Ｆｃ ｏ ３７
ＣＦ ３ ＣＦ３ ＣＦ３ ＣＦ３
Ｐ ｒ
波 数 ／ｍ ｃ
Ｋｅ ｒ ｓ ｐ ｆ Ｏ Ｏ ＯＩｅ ｈ ａ ｙ ｅ ｏ ｉ ｅ ｄ ｍ ｅ ｈ ｌ ｉｌ ｌａ ｍ Ｏ ； ｍ ｈ ｏ ｉ ； ｈ ｄ ｏ ｈ ｌ ｎ ｌ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ： ｅｒ ｕ ｒ ｐ ｙ ｔ ｅｒｄｉｃ ｌｐ ｒ ｘ ｄ ； ｉ ｔ ｙ ｄ ａｌ ｍ Ｉ ｙ ｎｕ ｃ ｌｒ ｄｅ ｙ ｒ ｐ ｉ ａ ｄ ｏｅ — ｉ ｃ
搅拌 下 ， 氟 聚醚 酰 氟（４１ ，．５ｔ １ 速滴 加 到 将全 ７ ． ｇ０１ ｏ） ２ ｏ 快 反应 液 中（ １ ｉ） 约 ｎ， 反应 ５ｍｉ， 液 ， 和碳 酸 ａ ｒ 继续 ｎ 分 用饱 氢 钠 洗 ２次 ， 水 硫 酸 钠 干 燥 ， 到全 氟 聚 醚二 酰 基 无 得 过氧 化 物 的 Ｆ １３溶 液， 碘量 法 进行 浓度 滴定 ． １ 采用
构 如下所 示 ：
Ｒｆ
，
到亲水整理剂在上述方面的应用， 本文将含氟链段 引 人到高分子亲水整理剂中， 使整理后的织物表面不但
（ ＼ ／
、
具有抗静 电作用 ， 还具有拒油 防污作 用， 从而可减少
表面 的清洗次数 ， 使整理效果更持久 ． 本文 以强亲水
Ｎ １ ． ／ ＼
图 １ Ａ和Ｐ 的红 外光谱 图
１ ． Ｂ的合 成『 ．１ ２ Ｉ
２２ 接 触角 ．
பைடு நூலகம்
PUFA织物整理剂的制备及性能表征
（ Ａ）丙烯 酸 羟丙 酯 （ Ｐ Ａ） 工业 级 ， Ｆ 、 ＨＡ ， 哈尔 滨 雪佳 氟硅 化学有 限公 司 ； Ｅ －０ Ｐ Ｇ２０真空 脱水 后使 用 ，Ａ、 Ｆ
ＨＡ Ｐ Ａ碱 洗干燥 后使 用 。 １ ２ 聚氨 酯改性 氟 代丙烯 酸 酯乳液 的制 备 ．
（ Ｉ Ｎ） 分 析纯 ， 津 市大茂 化学 试剂 厂 ； ＡＢ ， 天 甲基 异 丁
好 易去污 性 的有机 氟 整 理 剂 ， 为 目前 功 能整 理 剂 成
领域 的研 究热 乙醇胺 （ Ｅ ， 析纯 ， ＭＩＫ）Ｎ一 ＭＤ Ａ） 分
进行 表征 和研 究 。
１ 实验部 分 １ １ 实验 原料 ．
氟代 聚丙 烯酸 酯 （ Ｐ 是 用于织 物 整理 的一种 Ｆ Ａ） 含 氟烷基 表 面改性 剂 ， 能赋 予 基 材 表 面 良好 的疏 水 疏 油性 Ｊ在纺 织 品加工 中的应 用 日趋 广 泛 Ｊ ， 。 但 目前市 场 上多将 有机 氟整 理剂 与一 般 的丙烯 酸酯 型 聚合物 或 亲水性 的聚 乙二 醇 醚共 同使 用 ， 以产 可 生协 同增 效 的作用 ， 理加 工工 艺较 为复 杂 ， 本较 整 成 高， 且有 机氟 处理 后 的 织 物一 旦 被 玷 污 却很 难 用 水 进行 洗涤 【－， 。 因此 ， 发 一 种 能 使 织 物 在 干 态 ｌ２ ６ Ｊ 开
下具 有强 疏水 性 、 而遇 水 时又 具 有 一 定 亲水 性 和 良
１６ 己二 异氰 酸酯 （ Ｉ ， 析 纯 ， ，． ＨＤ ） 分 日本 旭 化成 工业 株式 会 社 ； 乙二 醇 （ Ｅ ．０ ） 分 析 纯 ， 安 聚 Ｐ Ｇ２０ ， 西 化学 试剂 厂 ； 二月桂 酸 二 异 丁基 锡 （ ．２ ， 析 纯 ， Ｔ１ ）分 常 州 凯 瑞 化 学 科 技 有 限 公 司 ； 氮 二 异 丁 腈 偶
非织造布拒水整理研究进展
非织造布拒水整理研究进展作者：王东来源：《轻纺工业与技术》 2011年第2期王东（天津工业大学纺织学院，天津 300160）【摘要】阐述拒水整理原理、拒水作用、常用拒水剂及工艺，并对拒水整理剂影响因素进行分析。
【关键词】非织造布；拒水整理；荷叶效应中图分类号： TS195.5+7 文献标识码： B文章编号： 2095-0101（2011）02-0053-02经济飞速发展的今天和将来，人们的生活水平得以不断地提高，非织造布产业也因此获得飞速发展。
由于它能具有与传统纺织品不同的优越性能，从而非织造布在各个领域得到广阔的应用。
其中具有拒水功能的产品也得到了广泛的应用，例如具有超拒水性能的服装产品越来越受到消费者的欢迎。
尤其是医护人员用装，其产品包括医生和护士人员用帽子、面具、鞋套、防护服等，除此之外还包括高档服装、户外装、运动装和休闲装等，在土木建筑、军事、汽车内装饰材料等等也得到了广泛的应用。
1非织造布拒水整理原理拒水整理主要是利用低表面张力的整理剂使非织造布的表面张力远远低于水的表面张力，从而使非织造布的表面具有拒水的效果，同时非织造布能够保持良好的透气性能，这种整理称为透气的防水整理。
1.1与表面能的关系当水滴滴在某一固体表面上是，可能会形成以下几种情况，如下图所示：一种情况是水滴在固体表面完全铺展，第二种情况是水滴形成小液滴。
固体表面和液滴边缘的切线方向形成的接触角θ可能出现以下的几种状态。
由图可知，当接触角θ＞90°时，才可以做到即透气又透水。
根据杨氏方程式，接触角θ与液、气、固表面张力之间存在如下所示的关系：Cosθ=（γsg－γsl）/γlg式中γsg为固体表面在饱和蒸气下的表面张力，γlg为液体在它自己饱和蒸气压下的表面张力，γsl为固液间的表面张力，θ为气、固、液三相平衡时的接触角。
当织物经拒水处理后，织物表面、空气、水三者相互间的表面张力发生了变化，然而液体的表面张力没有发生变化，可视为常数。
含氟拒水整理剂在织物多功能整理中应用性能的研究
纺织 品 的后整 理不 仅可 以克服 其 本身 的缺 陷 ， 还可 以赋 予纺 织 品多功 能性 ，如 阻燃 、抗 静 电、抗 紫 外 、 防 辐 射 、 防 污 、 防 风 、 防雨 、 防蛀 和 防霉 等 。随着 经济 的发 展和 社会 的进步 ，具有 单 一性 能
的纺织 品 已经 不 能满足 人们 的生活 需要 和对 产 品多
（ ６） 织 物 撕 破 强 力 测 试 ： 根 据 国 标 Ｇ ／ Ｂ Ｔ ９ ７ 卜 １９ 纺织 品织物撕破 性能第 ｉ ３ １ ． ９ ７《 ｎ分 ：撕破 强力的测定一 冲击摆锤法 》； （ ）抗静 电测试 ：根据Ｆ ／ ０ ０ ２ １９ 纺织 ７ Ｚ Ｔ １４ — ９ ６《 材 料 ・ 电性 能 ・ 电压 半衰 期 的测 定 》来 评价 织物 静 静 的抗静 电功能 ； （ ）阻燃性 能测 试 ：根据 国标 Ｇ ／ ５ ５ — ９ ７ ８ Ｂ Ｔ ４ ５ １９ 《 纺织 品燃烧 性能试验垂直法 》； （ ）手感 评级 ：从柔软性 、丰满 感 、滑爽 感三 ９
用Ｙ － ６ Ｈ ８ 型织物沾水度仪进 行测试 ； （ ）拒油 性测试 ：根据Ａ Ｔ Ｃ — ９ ７ ２ Ａ Ｃ １ ８ １ ９ 标准测 １ 试织物 的拒油性 ；
鬻
王 等 氟水理在物功整中用能研 薇： 拒整剂织多能理应陆的究 含
德美柔Ｓ （ Ｏ ） Ｇ １％
Ｗ 一 Ｒ１
２ ７
美精 细化 工股 份有 限公 司 ）、硬 挺￣ Ｍ （ 州旭杰 ｌ３ 常 Ｊ
功 能性 的要求 。纺 织 品的多功 能 复合整 理技 术集两 种 或多 种功 能复合 于一 体 ，提 高 了产 品的档 次和 附 加值 ，同时满足 了人们 的生活需要 。
纺织材料有 限公司 ）、阻燃剂Ｐ Ｋ Ｆ Ａ Ｐ 、渗透剂 ＥＯ Ｌ Ｍ Ｄ Ｎ
拒水拒油整理剂FRO的合成与应用
热 恒 温 水 浴 锅 ， 热 鼓 风 干 燥 箱 ， Ｇ０ ５ 电 Ｙ ６ 型强 力拉 伸仪 ． 家用 双缸 洗衣机 等 。 ２２ Ｆ ． ＲＯ 树脂 的合成 ： ｌ ＿ ３ ２ ２ １ 氟丙烯 酸酯 单体 的制 备 ．． 在干 燥 的四颈 瓶 中加入 含氟醇 ４ Ｏ克 ， 丙烯酸 １． 克 ， ７ 克 ， ２ ５ 苯 ５ 搅拌 均匀后 加入 对 甲苯 磺 酸 １ ２ 。 ５克 ， 氮 气 的保 护 下 ， 在 升 温至 ８ ０度 ， 应 ７ ５ ． 反 ． ～８ ０小 时 。 却后 的 冷 反 应 液 中滴 加质 量 分数 为 ５ 的碳酸 氢 钠
２ ３ １ 测 试液体 系 （ 表 一及表 － ） ．． 见 。
级 数
表＝
ｌｚ
５５
拒 油 效 果测 试 液体 系
使 用 的 试剂 石 油 醚 ： 油 （ ８ 柴 ３； ）
正 丁 醇 异 丙 醇 石 油 醚 ； 油 （ ２ 柴 ８； ）７ ｓ ・。 １
ｌ Ｏ
水：丙 纯 。 －ｉ ； 异醇 水 ： ｚ ｓ
分 迅 速 ， 织 物 整 理 剂 方 面 应 用 较 广 的 为 在
２ １ ２ 试剂 ．．
含氟 醇 ， 丙烯酸 ， 乙酸 乙酯 ，
二 碘 甲烷等 均 为化 学纯 ， Ｄ树 脂 交联 剂 ， ２ 氯 化 镁等 均 为工业级 。
２ １３ 仪 器 ．． 四颈瓶 ， 口 圆底 烧 瓶 ， 三 电
溶 液 ， 至 Ｐ 为 ７ 右 。过 滤 ． 乳 白 色 直 Ｈ 左 得
全氟 丙 烯酸 酯 类 聚合 物 ， 内此 项研 究 较 国 少 。实验 合 成 的拒 水 拒 油 剂 Ｆ Ｏ 树 脂 为 Ｒ 氟类 高 分子 聚 合体 ， 物 经 有机 氟树 脂 整 织
含氟整理剂拒水拒油原理
含氟整理剂拒水拒油原理
一、氟碳化合物
含氟整理剂的主要成分是氟碳化合物，其分子结构中的氟原子取代了碳原子上的氢原子，形成了具有极低表面能的分子。
这种分子结构使得含氟整理剂具有超低的表面能，使水滴和油滴在接触整理剂表面时产生“荷叶效应”，难以停留和渗透。
二、表面能低
由于含氟整理剂的表面能极低，其表面的分子间作用力非常弱，使得水和油无法在整理剂表面形成有效的润湿和附着。
水滴和油滴在接触整理剂表面时会形成球状，易于滚落和擦拭，从而保持表面的清洁和干燥。
三、氢键排斥
含氟整理剂的分子结构中，氟原子的电负性极强，能够与水分子中的氢原子形成强烈的氢键排斥作用。
这种作用使得水滴在接触整理剂表面时无法形成有效的附着，易于滚落和擦拭。
同时，这种氢键排斥作用也使得油滴难以在整理剂表面停留和扩散。
四、疏油性能
由于含氟整理剂具有超低的表面能，其表面的分子间作用力非常弱，使得油滴无法在整理剂表面形成有效的附着。
含氟整理剂的疏油性能非常好，能够有效防止油污的吸附和扩散，保持表面的清洁和光滑。
五、持久性
含氟整理剂的拒水拒油性能具有很好的持久性。
由于其分子结构的稳定性和可靠性，含氟整理剂在使用过程中不易受到外界因素（如紫外线、氧化等）的影响，不易发生化学变化和性能退化。
此外，含氟整理剂的加工工艺成熟稳定，能够确保其在实际应用中的持久性和可靠性。
总之，含氟整理剂的拒水拒油原理主要归功于其超低的表面能、氢键排斥作用以及良好的疏油性能和持久性。
这些优点使得含氟整理剂成为一种高效、环保、持久的整理剂，广泛应用于纺织品、皮革、纸张等材料的防水防油处理。
纺织品全氟防水拒油易去污整理剂
4、利用政策打擦边球，争取时间找出合适替代品。 欧 盟现法规没有对PFOA实施限制使用，美国EPA将实 行自主削减计划，2010年减少95%，2015年减少 100%。 所以暂用PFOA替代PFOS相关产品。
进一步调聚四氟乙烯得到全氟烷基碘化物，链长分布从 4-14，一般为6-12，最常见是8-10，也就是拒水和拒 油性最好的碳链。
C2F5I+nCF2=CF2 C2H5(CF2CF2)nI
全氟烷基与碘之间通过亚甲基链隔开，就很容易与亲核 试剂反应。
C2H5(CF2CF2)nI+CH2=CH2 C2F5(CF2CF2)nCH2CH2I –OH C2F5(CF2CF2) nCH2CH2I C2F5(CF2CF2)nCH2CH2OH
这类聚合物以全氟辛烷磺酰氟为原料，先与脂肪胺或 乙醇胺反应，再与丙烯酸或甲基丙烯酸或其他含乙烯 基的单体酯化，然后聚合而成。
(3)全氟辛基醇类丙烯酸酯聚合物的合成 C7H15-
首先将全氟辛酸（PFOA)还原得全氟辛醇，然后与 丙烯酸或甲基丙烯酸酯化，最后进行聚合，有时加入 一些丙烯酸的改性组分作为单体而共聚。
2、纳米材料（如氧化锌）的拒水拒油整理的原理是 基于荷叶自洁作用。在荷叶粗糙的表面上，水珠只是 与荷叶表面乳瘤的部分蜡质晶体毛茸相接触，明显减 少了水珠与固体表面的接触面积，扩大了水珠与空气 的界面，水通过扩大其表面积而获得一定的能量，液 滴不会自动展开，而保持球状体。
3、采用一定聚合度的聚四氯乙烯水乳液，在 160-165 ℃ ，30秒后在纺织品上结膜，具有 防水、拒油性能。
3. 全氟防水抗油整理剂的结构（共聚物）
(1) 组分 I
A.氟碳化合物Rf是提供防水，拒油功能的关键功能， 碳链的长短影响他们的拒水，拒油性，从表看到C7 －C9已经表现出最好的拒水性和拒油性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
含氟丙烯酸酯拒水整理剂的制备及其性能研究李庆文;陈建平;权衡【摘要】采用阳/非离子复配表面活性剂作乳化剂,过硫酸铵为引发剂,通过微乳液半连续法合成含氟丙烯酸酯三元共聚乳液HD-1,用红外光谱（IR）对其结果进行了表征。
研究了HD-1与市售含氟拒水整理剂的乳液稳定性、粒径及其分布、拒水效果和有机硅改性聚氨酯与含氟拒水整理剂的复配应用性能。
结果表明,相比进口防水剂,HD-1和国产防水剂的乳液稳定性还有一定的差距,但HD-1拒水效果效果要好;自制有机硅改性聚氨酯与HD-1的复配使用,使应用成本降低了15.5%,耐水压提高了25%。
%The fluorinated acrylate tercopolymer emulsion HD-1 was synthesized by cationic-nonionic emulsifier system via microemulsion semi-continuous method,with ammonium persulfate as the initiator,and characterized its structure by infrared spectroscopy（IR）.The emulsion stability,particle size and its distribution and the water repellency were studied between HD-1 and the selled fluorinated water-repellent finishing agent,as well as the application performance of the organic silicone-polyurethane finishing agent contained fluoride.The result showed that there were differentials in the emulsion stability for the self-made and home-made water-repellents,compared with the imported water repellent,but the effect of HD-1 water repellent is better.The combined system reduced the costs about 15.5% and the resistance to water pressure improved 25%.【期刊名称】《武汉纺织大学学报》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】5页(P11-15)【关键词】含氟丙烯酸酯;乳液聚合;拒水整理剂【作者】李庆文;陈建平;权衡【作者单位】武汉纺织大学化学与化工学院,湖北武汉430073;武汉纺织大学化学与化工学院,湖北武汉430073;武汉纺织大学化学与化工学院,湖北武汉430073【正文语种】中文【中图分类】TS195.25相比脂肪烃和有机硅类拒水剂，含氟丙烯酸酯用于织物整理后，可赋予织物更加优异的拒水性，且不影响织物的透湿透气性，因而，有机氟系列织物整理剂迅速得到了推广[1-3]。
近年来国外出现了对含氟丙烯酸酯乳液聚合物的研究热点，且拒水整理剂已实现工业生产化，目前，生产含氟丙烯酸酯防水剂的技术主要被大金、旭硝子、3M、巴斯夫等少数国外企业垄断；由于生产此类产品工艺技术复杂，国内这类产品至今未能形成工业化生产，但需求量很大，几乎全部依靠进口，且其价格相对较高，所以对其的研究很有前景[4-6]。
本文用阳/非离子复配表面活性剂作乳化剂，过硫酸铵为引发剂，合成含氟丙烯酸酯三元共聚乳液。
研究了自制含氟丙烯酸酯与市售拒水整理剂的乳液稳定性、应用性能、粒径及分布对比和有机硅改性聚氨酯与自制拒水整理剂的复配应用。
织物：纯棉针织布（75D28针）；涤塔夫（21S×21S）；纯棉机织布（40s×40s×110×90）。
原料：甲基丙烯酸全氟辛酯、甲基丙烯酸十八酯、功能性单体（自制）、过硫酸铵、有机溶剂、非离子/阳离子复配乳化剂、冰醋酸，工业级，珠海华大浩宏化工有限公司；市售含氟防水剂1（进口）；市售含氟防水剂2（国产）。
仪器：电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A，上海索普仪器有限公司；精密酸度计PHS-3C（A），上海大普仪器有限公司；台式高速离心机TGL-16G，上海菲恰尔分析仪器有限公司；电子天平LD-6102，龙腾电子有限公司；激光粒度分析仪Nanotrac，美国 Microtrac公司；耐水压测试仪；傅里叶变换红外光谱仪NEXUS-470美国Nicolet公司；FJ-200高速分散均质机，上海标本模型厂。
采用微乳液半连续法制备含氟聚丙烯酸酯乳液。
在50℃下，将1/3水、1/2乳化剂、助溶剂和全部单体用磁力搅拌器搅拌20min，再用高速分散均质机搅拌10min，制得稳定预乳液。
在装有冷凝管、温度计、氮气导管的四口瓶中加入1/4引发剂、2/3水、1/2乳化剂搅拌升温至72℃，滴加1/5预乳液，待乳液泛蓝后10min，双滴加剩余预乳液和2/4引发剂，在3h内滴加完，然后滴加完剩余1/4引发剂保温1h，降温至40℃以下，调pH=4，过滤出料，得淡黄色半透明乳液。
红外光谱：取洗涤除杂后的HD-1样品，直接用傅里叶变换红外光谱仪进行测试。
凝胶率的测定：将共聚产品经过100目滤布过滤，收集搅拌棒及烧瓶壁上的凝胶，冲洗后于105℃下烘至恒重。
凝胶率按下式计算：反应转化率的测定：准确称取3g样品，置于已恒重的称量瓶中，于105℃下烘至恒重，按下式计算反应转化率：其中：G0—样品重量；G1—样品干燥后恒重；W—配方中除单体外不挥发组分的百分含量；M—单体百分含量。
固含量的测定：准确称取3g样品（G0），置于已恒重的称量瓶中，于105℃烘至恒重，称量（G1）。
稀释稳定性：将乳液稀释到固体含量为3%，再把30ml稀释后的乳液倒入试管中，液柱高为20cm，放置72h，测量上部清液和沉淀部分的体积即可知其稀释稳定性。
离心稳定性：取8mL乳液置于离心试管中，在3000r/min的转速下高速离心15 min, 观察乳液有无分层或漂油。
耐酸碱稳定性：在两个试管分别装入5g待测乳液试样，然后向两试管中分别逐滴加入1ml（1mol/L）盐酸和1ml（1mol/L）的KOH溶液。
摇匀后，测试其pH 值，并观察乳液是否稳定。
然后将两只试管在室温下放置24h，再观察乳液的稳定性。
耐电解质稳定性：在20ml的刻度试管中加入16ml聚合物乳液试样，再加入4ml 0.5%的CaCl2溶液，摇匀，静置48h，观察乳液变化情况。
低温稳定性：取10mlHD-1乳液在-5℃下放置48h，观察其变化情况。
乳液粒径及其分布：在Nanotrac激光粒度分析仪上测定乳液粒径及分布。
防水性能比较：将HD-1、市售含氟防水剂1、市售含氟防水剂2三种防水剂配制成20～80g/L处理纯棉针织布；30g/L时处理纯棉针织布、纯棉机织布和涤塔夫进行对比。
处理工艺：一浸一轧（pH=5～6）→100℃烘干→170℃焙烘1min沾湿性测试：按照GB／T 4745-1997，采用淋水性能测试法。
为降低应用成本，通过自制有机硅改性聚氨酯和HD-1复配使用，自制有机硅改性聚氨酯和HD-1复配溶液的配方如表1。
用下表中复配溶液处理纯棉机织布，处理工艺：一浸一轧（pH=5～6）→100℃烘干→170℃焙烘1min。
耐水压测试：采用耐水压测试仪测试处理后的织物。
通过微乳液半连续法制得含氟丙烯酸酯乳液，反应顺利完成，凝胶率为3.2%，转化率为93.4%，外观为乳白带蓝半透明乳液，称作为HD-1。
通过红外光谱（IR）对HD-1的结构进行了表征，IR谱见图1。
从图1可以，3422cm-1处出现了由-OH键所产生的特征吸收峰。
2922、2853和1464cm-1处分别出现了由甲基、亚甲基、C-H键所产生的特征吸收峰。
1736、1210和1152cm-1处出现了由酯键中的C=O和C-O键所产生的强吸收峰。
720和656cm-1弱峰归属于-CF2、-CF3中的C-F键。
961cm-1弱峰处应为-OC18H37所产生。
综上，HD-1分子中存在氟烃基、羟基和大量的酯键，也就基本可确定，经乳液聚合反应，甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸全氟辛酯和功能性单体已通过共价键结合在一起。
用乳液稳定性能的各种测试手段测试了HD-1、市售含氟防水剂1和市售含氟防水剂2三种防水剂的乳液稳定性，结果如表2。
从表2可以看出，市售含氟防水剂1的贮藏稳定性最好，市售含氟防水剂2防水剂耐酸碱稳定性pH范围最窄，其他各项测试都差不多。
综合来看，进口防水剂比国产防水剂和HD-1乳液稳定性能稍好。
可能因为进口拒水剂使用了特殊的乳化剂，使乳液稳定性得到改善；此外，还可能受预乳化方式、聚合工艺等的影响。
将HD-1、市售含氟防水剂1和市售含氟防水剂2三种防水剂分别在pH=5、6、7时，用Nanotrac激光粒度分析仪测定乳液粒径及分布，测试结果如表3。
粒径及其分布能影响乳液的稳定性及其对纤维束的渗透性。
粒径细小的乳液,抗剪切稳定性高,渗透性强,容易扩散至纤维束内部均匀吸附成膜[7]。
从表3可以得知，HD-1比市售含氟防水剂1和市售含氟防水剂2乳液粒径小，可能是因为乳化剂用量较多的缘故，使乳液粒径变小；也可能受反应条件如反应温度、时间等影响。
此外，pH为6时，三种防水剂的粒径都最小，有助于提高乳液的稳定性和应用性能。
HD-1、市售含氟防水剂1和市售含氟防水剂2三种防水剂在不同用量下处理纯棉针织布后，沾湿性能测试结果如下表4：HD-1、市售含氟防水剂1和市售含氟防水剂2三种防水剂在30g/L用量下处理纯棉针织布，纯棉机织布和涤塔夫后，沾湿性能测试结果如下表5。
有机氟拒水剂是通过全氟丙烯酸酯类单体、非氟代丙烯酸酯类单体和功能性单体乳液聚合而来，使织物经过整理后具有拒水、拒油、防污等功能。
含全氟烷基官能团的丙烯酸酯化合物具有非常低的表面张力，使得引入少量含全氟烷基丙烯酸酯的织物整理剂便能够有优异的拒水性能[8-11]。
从表4可知，经三种防水剂处理后，随着用量的增加，拒水效果越好，且HD-1比市售含氟防水剂防水剂效果要好，这可能因为，HD-1乳液粒径小，更容易吸附在纤维上，也可能自制拒水剂含氟量比市售大。
从表5可知，在相同量下，涤塔夫比纯棉织物拒水效果好，自制防水剂处理棉织物的拒水效果比市售好，这可能是因为涤纶纤维本身不易亲水，棉纤维亲水性好些，所以拒水效果明显好些；不同结构的棉织物也会结构影响拒水效果。