《香樟精油的提取》的实验设计

《香樟精油的提取》的实验设计

一、实验背景

香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。植物性天然香料也称植物性精油(essential oil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。

香料的发展历史悠久，从黄帝神农氏时代人们采集树皮、草根作为医药用品来驱疫避秽开始，现已有5000多年的历史。起初人们把这些有香味的物质作为敬神拜福，清净身心之用，也用于祭祀和丧葬方面，后逐渐用于饮食、装饰和美容。大约在8-10世纪，人们已经知道用蒸馏法分离香料。1370年第一种用乙醇提取的香水—匈牙利水(Eaudela Reimed Hongarie)出现了，开始只是从迷迭香中蒸馏制得，其后才逐渐从薰衣草等植物中制得。自1420年，人们开始在蒸馏中采用蛇形冷凝器后，精油提取发展迅速，法国的格拉斯(Grasse)因生产花油和香水，而成为世界著名的天然香料(特别是香花)的生产基地。此后各地逐步采用蒸馏提取精油，同时从柑桔树的花、果实及叶中提取精油，这样就从香料植物固体转变成液体，提取了植物中的精油，这是划时代的进展。18世纪后，天然香料的提取方法也随着化学工业和机械工业的发展而发展，当时除了水蒸气蒸馏法外，天然香料还可以通过减压分馏和水蒸气蒸馏的方法而得到提纯和单离，然后单离物再通过化学合成方法获得新香料，这样单离合成香料就在19世纪下半时期诞生了。那时，挥发性溶剂浸提法也开始应用。其后，天然香料制造者开始用手工压榨提取精油，进而再发展到用机器进行冷榨、冷磨方法来提取一些精油，使得许多精油的品质得到大大改善，这为饮料、食品的加香提供了极有利的条件。随着天然香料应用范围不断扩大，香料工业急剧发展，天然香料提取技术也得到不断改进。如今，植物芳香油广泛地应用于轻工、化妆品、饮料和食品制造等方面。在本课题中，我们将了解提取植物芳香油的原理，设计简单的实验装置，从香樟中提取芳香油。

二、实验原理

植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。

本实验所用材料为香樟，香樟为樟科常绿乔木，其根、木材、枝和叶均可提取香樟精油。樟油的主要成分为α—松油醇、β—松油醇、樟脑烯、柠檬烯和丁香油酚等。香樟精油几乎不溶于水，常温下为油状液体，且大多数比水轻，能随水蒸气蒸出，因此我们采用水蒸气蒸馏法进行香樟精油的提取。

水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。根据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。

三、实验目的

1、通过实验了解和掌握精油提取的方法；

2、能根据实验结果计算出油率；

3、比较两种蒸馏装置的精油提取效率。

四、实验材料与器具

1、实验材料：香樟叶

2、实验试剂：蒸馏水、NaCl固体、无水硫酸钠

3、实验器具：精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、接收瓶、

温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、温度计、注射器。

五、实验方法与步骤

（一）香樟精油的提取

1、材料预处理

在实验前一小时内采集香樟叶，洗净并烘干，剪碎后备用。

（二）蒸馏

1、使用精油提取器进行蒸馏

组装精油提取器，将入水口水管接到水龙头上，打开阀门通水，使出水口有水流出，接着调节水的流速，用量筒测量30秒的用水量，各组保持水的流速为1600ml/30s左右；

在载物篮底部铺上一层纱布，称取100g香樟碎叶放入其中。向精油提取器中加入蒸馏水至水没过加热棒，刚好使浮球浮起即可；

接通电源，打开开关，调节加热功率档使蒸馏温度保持在75℃左右，以保证精油能够很好的随水蒸气一起蒸馏出来；

将载物篮放入精油提取器，盖上盖子并旋紧旋钮，蒸馏70min（待白色胶管出有水蒸气出现时开始计时）。

P.S在利用精油提取器进行蒸馏时，分别称取相同质量的嫩叶和老叶各一份，用精油提取器进行蒸馏，然后比较两者的出油率，选取出油率较大的作为实验用的材料。

2、使用传统蒸馏装置进行蒸馏

称取50g 香樟碎叶装入1000ml 蒸馏烧瓶中，按照液料比10:1比例加入蒸馏水；

首先将蒸馏烧瓶固定在电炉上（需垫上石棉网），接着按照从上到下、从左到右的顺序连接好整套蒸馏装置，并确保其稳固且不漏气，注意使入水口在下，出水口在上。然后打开水龙头的阀门，控制水的流速为1600ml/30s 左右；

打开电炉开关，先用低温进行预热，然后调节加热功率档使温度计读数上升至100℃，并保持该温度加热60min;

蒸馏完毕后，关闭电炉开关，将蒸馏烧瓶移出水浴锅，继续保持通水冷凝5min ，使余温蒸馏出的气体继续得到冷凝。

（三）香樟精油的分离与提纯 1、分离油水混合物

收集到的馏出液体为油水混合物，根据获得馏出液的体积，加入NaCl 固体适量，使NaCl 质量分数大致为10%。由于NaCl 固体溶于水层，较高浓度的NaCl 溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器小心的吸取上层的精油，将其转移到离心管中，以减少精油的蒸发；

2、去除出油层中的水

最后向获得的油层中加入适量无水硫酸钠，吸取油层中未除尽的水，再将除水后的精油转移到已知质量的另一干净离心管中，计算出油率，并记录下数据。

香樟叶精油出油率计算：

%100⨯=

原料质量

香樟叶精油质量

香樟叶的出油率

六、注意事项

1、注意控制水流速度为1600ml/30s ；

2、注意一有精油出来就用注射器吸走上面漂浮的油状物，防止挥发；

3、注意控制温度和时间。

七、与实验相关的思考

1、如果实际出油率低于理论出油率，可能的原因有哪些？

(1)提取方法不同。提取精油的方法有冷冻压榨法、水蒸气蒸馏法、化学溶剂萃取法、油脂分离法等，该试验采用的是水蒸气蒸馏法(索氏提取法)，此方法操作最简单，成本较低，是最常用的提取方法，但较高的温度易使原料中的热敏成分发生水解及原料焦化等，对精油产品质量造成不利影响；

(2)采集的叶片不同。幼叶和老叶的出油率有区别，不同季节采集同一棵树的叶片所得出的数据也有可能是不同的；

(3)试验材料的采集地不同。材料的采集地不同，也会影响试验结果，而且影响还非常大；

(4)同种树不同的化学型对出油率的影响是比较大的。樟树是樟脑型，但只查到江西产的樟脑型的出油率，而没有查到重庆产的樟脑型的出油率，因此引用同一种化学型不同地方的出油率作为参考；