溶解氧测定方法大全
溶解氧的分析方法
溶解氧的测定一、两瓶法1.概要1)在碱性溶液中，水中溶解氧可以把锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）；在酸性溶液中，锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量可计算水中溶解氧的含量。
其反应如下：A)锰盐在碱性溶液中生成氢氧化锰Mn2++2KOH→Mn(OH)2+2K+B)溶解氧与氢氧化锰作用（有两种反应）2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓4Mn(OH)2+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓C)在酸性溶液中与KI的作用H2MnO3+4HCl＋2KI→MnCl2＋2KCl＋3H2O＋I22Mn(OH)2+6HCl＋2KI→2MnCl2＋2KCl＋6H2O＋I2D)用硫代硫酸钠滴定释出的碘2Na2S2O3+ I2→Na2S4O6＋2NaI2)本法适用测定含氧量大于0.02mg/L的水样。
2.仪器1)取样桶：桶要比取样瓶高150mm以上，里面可放二个取样瓶。
2)取样瓶：250~500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。
3)滴定管：25mL下部接一细长玻璃管。
3.试剂1)01mol/L Na2S2O3标准溶液：配制方法见标准溶液配制规程；2)1％淀粉指示剂。
3)氯化锰或硫酸锰溶液：称取45g氯化锰（MnCl2·4H2O）或55g硫酸锰（MnSO4·5H2O）,溶于100mL蒸馏水中。
过滤于滤液中加1mL浓硫酸，贮存于磨口塞的试剂瓶中，此液应清澈透明，无沉淀物。
4)碱性碘化钾混合液：称取36g氢氧化钠、20g碘化钾、0.05g碘酸钾，溶于100mL蒸馏水中混匀。
5)（1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸。
4.测定方法1)在采取水样前，先将取样瓶、取样桶洗净，将取样管充分冲洗。
然后将二个取样瓶放在取样桶内，在取样管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的二根胶管插入瓶底，调整水样流速约为700mL/min，并应溢流一定时间，使瓶内空气驱尽。
当溢流至取样通水位超过取样瓶150mm时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。
化学方法检测溶解氧的原理
化学方法检测溶解氧的原理
化学方法检测溶解氧的原理是利用溶解氧与特定的化学试剂发生氧化还原反应，通过测定反应产物的电流、电势或颜色等性质来间接测定溶解氧的含量。
常用的化学方法包括氧电极法、亚硝酸盐法和化学指示剂法等。
1. 氧电极法：利用以银为主体的电极或以铂为主体的电极，将电极放在水中，通过测定电极产生的电位差来间接测定溶解氧含量。
2. 亚硝酸盐法：溶解氧与亚硝酸盐反应生成硝酸盐的过程中伴随着电荷的转移，可以通过电流的测定来间接测量溶解氧的含量。
3. 化学指示剂法：通过使用某些特定的化学指示剂，如亚硫酸铵、亚碳酸钠等，与溶解氧发生氧化还原反应，产生具有颜色变化的化合物，根据颜色的变化来间接测定溶解氧的含量。
比如溶解氧含量较高时，亚硫酸铵溶液呈现橙黄色，含量较低时，颜色变为淡黄色。
这些化学方法可以依靠化学反应的特性来间接测量溶解氧的含量，具有操作简便、灵敏度高、定量范围宽等优点，广泛应用于水质监测、环境保护和水产养殖等领域。
测定水中溶解氧的方法
测定水中溶解氧的方法
测定水中溶解氧的方法有以下几种：
1. 万能溶解氧仪：使用专用的万能溶解氧仪设备，通过电极分析水样中的溶解氧浓度。
这种方法精确、快速，适用于各种水体的溶解氧测定。
2. 瓶中法：将采集的水样装入无氧玻璃瓶中，加入一定量的还原剂（如硫代硫酸钠），密封瓶口，使其与溶解氧发生反应，反应后在瓶内形成硫代硫酸钠。
再用亚硫酸钠溶液滴定未反应的亚硫酸钠，测定亚硫酸钠消耗量，进而计算出水中溶解氧含量。
这种方法操作简单，适用于现场快速测定。
3. 电解法：利用电解池，将电流通过水样，使水中的溶解氧氧化为氧气，通过电流和时间来计算溶解氧含量。
这种方法对操作人员要求较高，但测定精度高。
4. 比色法：通过颜色反应测定水样中的溶解氧含量。
常用的比色试剂包括亚硝酸钠和亚丙酮，根据试剂在溶解氧存在下的颜色变化，利用比色计或分光光度计测定溶解氧浓度。
这种方法操作简单，适用于现场快速测定。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的水样和测定要求，选择合适的方法应根据实际情况进行。
另外，在进行溶解氧测定时，应注意样品的采集、保存和处理方法，以保证测定结果的准确性。
溶解氧 测定方法
溶解氧测定方法溶解氧（Dissolved Oxygen，简称DO）是指在水中溶解的氧气（O2），通常以毫克/升（mg/L）来表示。
溶解氧水质参数在环境科学、水体生态学和水污染治理等领域中具有重要的意义，对水体的生态系统和水生生物的生存和繁殖都有重要影响。
下面将介绍几种常用的溶解氧测定方法。
1. 基于氧电极测定法基于氧电极测定法是目前最常用的溶解氧测定方法，也被称为氧电极法或克拉尔克电极法。
该方法通过将氧气分子还原成氢氧根离子来测定溶解氧的浓度。
具体操作是将氧电极插入水样中，然后向电极中加入电流，电流的大小和水样中溶解氧浓度成反比关系。
2. 无偏随机点法无偏随机点法是一种基于观测点选择原则的间接测定方法。
该方法通过在水体中随机选择多个测点，然后利用溶解氧传感器在不同深度进行氧浓度测定。
通过分析不同深度的溶解氧变化情况，可以推断整个水体的溶解氧状况。
3. 活性炭吸附法活性炭吸附法是一种从水中吸附氧气的方法。
该方法基于活性炭对氧气有强烈的吸附作用，通过将一定量的活性炭置于水样中，在一定时间内让活性炭吸附水中的氧气。
然后将活性炭取出，并通过化学方法将吸附在活性炭上的氧气释放出来，进而测定溶解氧的浓度。
4. 溶解氧传感器法溶解氧传感器法是一种利用溶解氧传感器对水样中的溶解氧进行直接测量的方法。
该方法的优点是操作简单、快速、准确性高，适用于现场快速测定。
传感器可以根据溶解氧的浓度变化输出相应的电信号，从而实现对溶解氧浓度的测量。
5. 化学滴定法化学滴定法是一种通过溶解氧与化学氧化剂（例如亚硝酸盐或亚硝酸钠）反应来间接测定溶解氧浓度的方法。
该方法的原理是将不同浓度的化学氧化剂滴加到水样中，观察滴加到水样中的化学氧化剂消耗量，从而推断水样中的溶解氧浓度。
总结起来，溶解氧测定方法主要包括基于氧电极的测定法、无偏随机点法、活性炭吸附法、溶解氧传感器法和化学滴定法等。
不同的方法适用于不同的场景和需要，具体选择哪种方法取决于实际需求和测定环境的条件。
测定溶解氧的方法
测定溶解氧的方法
溶解氧是指液体溶液中的活性氧，是这种液体溶液的重要指标之一。
溶解氧是水体环
境中生物活动、水质调节、水体生态及底物循环的重要指标之一，由此可见它的重要性。
溶解氧也称溶氧量，是指水体混合物中，气体溶于水中所形成的饱和氧气比例。
水中混合
体经日光照耀后，溶氧量会极大地增加，这也是水体生物活动所必须的，遂就把溶解的氧
看作是水生物的最大的氧气来源。
溶解氧的检测一般是用溶氧仪来测定，利用这种仪器可
以准确地测出水体里溶解的氧量大小。
溶解氧测定方法一般有两籍：
一、离子传感器检测法。
这种检测方法，主要利用离子传感器对水样中的溶氧进行检测，一旦水样中溶氧量发生变化，离子传感器的数值输出也会随之发生变化，从而可以得
出溶氧的当前大小。
二、颜色发生分析法。
这种方法利用化学反应得到一种颜色，用它来反映溶氧量的多少。
当溶氧量发生变化时，颜色的变化也会随之发生变化，从而可以得出溶氧的当前大小。
溶解氧是水体环境中的重要指标。
检测溶解氧的常用方法包括离子传感器检测法和颜
色发生分析法。
它们都可以准确地测出水样中的溶解氧量，为水体生态环境监测提供可靠
的数据。
溶解氧的测定
测定溶解氧的三大方法分别是：
1、碘量法测定水中溶解氧
方法原理：水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
由于氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧反应生成硫酸锰。
15分钟后加入浓硫酸使棕色沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
2、电极极谱法测定水中溶解氧
方法原理：两极间加恒定电压，电子由阴极流向阳极，产生扩散电流；一定温度下，扩散电流与溶解氧浓度成正比；建立电流与溶解氧浓度的定量关系；仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度，并在屏幕上显示溶解氧值。
3、荧光法LDO测定水中溶解氧
方法原理：调制的蓝光照到荧光物质上使其激发，并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝息效应），所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。
采用与蓝光同步的红色光源作为参比，测量激发红光与参比光之间的相位差，并于内部标定值对比，从而计算出氧分子的浓度，经过一些处理，输出溶解氧。
分析化验 分析规程 溶解氧的测定
溶解氧的测定方法一碘量法1 适用范围本方法适用于工业循环冷却水中及污水中溶解氧的测定，测量范围为0.2～8mg/L (以O2计)。
2 分析原理在含碘化钾的碱性条件下，水样中的溶解氧将低价锰(Mn2+)氧化为高价锰(Mn3+、Mn4+)。
可将溶解氧固定Mn2+ +2OH– = Mn(OH)2↓2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3↓4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Mn(OH)3↓然后酸化溶液，三价或四价锰又被还原为二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质的量的碘。
H2MnO3 + 4H+ +2I– = Mn2+ +I2+ +3H2O2Mn(OH)3 + 6H+ +2I– = 2Mn2+ + I2 + 6H2O用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 (1+1)硫酸溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)3.1.2 硫酸锰溶液称取364g MnSO4•H2O，加10mL (1+1) 硫酸溶液，溶解后，稀释至1000mL。
该溶液中加入酸性淀粉碘化钾溶液后，不得产生蓝色(即无溶解氧存在)。
若溶液不清，则需过滤。
(有效期六个月)3.1.3 碱性碘化钾溶液称取500gNaOH溶于350mL 水中，称取150g KI(或135g NaI)溶于200mL 水中，合并两溶液并混匀后，用水稀释至1000mL，静置，取澄清液贮于橡皮塞有色瓶中，避光保存。
该溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色(即无溶解氧存在)。
3.1.4 硫酸(ρ =1.84g/cm3)。
3.1.5 淀粉溶液：10g/L。
称取1.0g 可溶性淀粉，加入5mL 水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL 沸腾的水中，煮沸1min～2 min，冷却，稀释至100mL。
溶解氧检测方法介绍
溶解氧的检测方法介绍一、碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)设V为Na2S2O3溶液的用量（mL）,M为Na2S2O3的浓度（mol/L）,a为滴定时所取水样体积（mL），DO可按下式计算[2]：DO（mol/L）= (7)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。
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溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
1．方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定，池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。
2．水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89 概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
仪器250—300ml溶解氧瓶。
试剂（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（3）1＋5硫酸溶液。
（4）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。
贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=V 025000010⋅⨯⋅式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
（7）硫酸，ρ=1.84。
步骤l．溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
2．析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3．滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算溶解氧（O2， mg／L）=10010008⨯⨯⋅VM式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
精密度和准确度经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／L的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
注意事项（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.l mg／L时，应预先于水样中加硫代硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml l＋5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。
于另一瓶水样中，加人同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
二、电化学探头法GB11913--89 概述1．方法原理氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。
薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。
透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。
2．方法的适用范围电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。
水样有色、含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。
但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。
仪器（1）溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两种。
（2）温度计：精确至0.5℃。
试剂（1）亚硫酸钠（2）二价钴盐（CoCl2·6H2O）步骤使用仪器时，按说明书操作。
1．测试前的准备（1）按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。
使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。
必要时，需取下薄膜重新装配。
（2）零点校正：将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中，进行校零。
（3）校准：按仪器说明书要求校准，或取500ml蒸馏水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法测其溶解氧含量。
将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧），调节仪器到碘量法测定数值上。
当仪器无法校准时，应更换电解质和敏感膜。
2．水样的测定按仪器说明书进行，并注意温度补偿。
精密度与准确度经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/L 的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过 4.7%；绝对误差（相对于碘量法）小于0.55 mg/L 。
注意事项（1） 原电池式仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。
对于极谱式仪器的探头，不使用时，应放潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。
（2） 不能用手接触探头薄膜表面。
（3） 更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定后再进行校准。
（4） 如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与膜接触可能使膜堵塞或损坏。
不同温度下水中的饱和溶解氧，如下表所示。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧：S' = 3.101PS式中，S'—大气压为PkPa 下的溶解氧含量(mg/L)； S —大气压为101.3 kPa 下的溶解氧含量(mg/L)； P —大气压（kPa ）。
溶解氧饱和百分率（%）=%100// ）中溶解度（采样时的水温下氧在水）水样中溶解氧含量（L mg L mg不同温度下水中饱和溶解氧 ( 101.3 kPa压力下 )三、叠氮化钠修正法概述水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。
在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe3+达100-200mg/L时，可加入l ml 40%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。
仪器250——300ml溶解氧瓶。
试剂（1）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml 水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g 叠氮化钠于40ml水中。
将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
（2）（2）40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（4）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（5）1＋5硫酸溶液。
（6）l%（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（7）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（8）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。
贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。