水解法制备纳米氧化铁实验方案
水解法制备纳米氧化铁实验方案
水解法制备纳米氧化铁材料前面10个人1-10或21-30三、实验仪器与药品氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉四、实验步骤均匀水解法：（1-5组）1.搭好磁力搅拌加热装置，把水浴温度控制在80 ︒C，向250 mL圆底烧瓶中加入50 mL蒸馏水底液，少量表面活性剂和分散剂，通过恒压滴液漏斗逐滴滴入50 mL1.0 mol/L的氯化铁溶液，加热搅拌，控制溶液pH值在4-5反应，若pH值低于4，补加一定量的氢氧化钠溶液调节pH值位于4-5反应。
反应至有溶胶或沉淀产生（从开始出现溶胶或沉淀至溶胶或沉淀不再增加每隔30 min取样2mL，于550nm处观察水解液吸光度的变化，直到吸光度（A）基本不变，大约5~6次。
绘制A-T图），若形成溶胶，滴加（NH4）2SO4溶液使溶胶沉淀，抽滤。
将沉淀置于马弗炉中在500 ︒C烘干。
2.pH值和Fe3+浓度对水解的影响（1）研究水解液pH值的影响改变上述水解液的pH值，分别为3.5-4、4-5、8-9，用分光光度计观察水解液pH值的影响，绘制A-pH图。
（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。
三、数据记录根据水解时间，水解液pH值和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-T, A-pH和A-C Fe3+曲线。
水解法制备纳米氧化铁材料后面10个人11-20或31-40三、实验仪器与药品氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉超声水解法：（6-10组）1.在超声波分散振荡下，用滴液漏斗将50mL3mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加到等体积1.0 mol/L FeCl3溶液中进行反应，在80℃下超声20min左右，获得氢氧化铁悬浮液，再经高速离心、水洗、醇洗、80℃真空干燥，再将产物置于马弗炉中在500 C烘干，即得产品。
水解法制备纳米a-Fe2O3
三甲基溴化铵， 分析纯 ， 国药集团化学试剂有限公司． 仪 器： 磁力搅拌器 ， 离心机， 烘箱 ， 管式炉 ，Ｒ ， Ｘ Ｄ 热重分析
由 Ｓｈｍ ｒ ｃｅ ｅ 方程算 出平均 晶粒粒径为 ５ｎ ｌｍ。
仪， 透射电镜（Ｅ ） ＴＭ， 扫描电镜（Ｅ ）马尔文粒度仪。 ＳＭ，
１ 制 备方 法 ． ２
维普资讯
一
６一
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Ｖ １ ７Ｎ ． ２ ０ ） ｏ． ｏ６（０ ５ ３
பைடு நூலகம்
文 章 编 号 ：０６－ ８ （ ０ ６ ０ － ０ ６ ０ １０ － ４ ２０ ）６ ０ ０ — ３ ４１
取 一定 质量 的 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ和 ＦＣ３６ ｚ ，０ Ｌ饱 ｅ Ｉ・ＨＯ ３ｍ
和十六烷基三甲基溴化铵 （ 阳离子表面活性剂 ）配 ，
制成 ｌＯ Ｌ Ｏｍ 溶液 。 一定温度条件 ．磁力搅拌下将 配置好 的溶液 缓慢滴 加到 ２ ０ Ｌ０ ｍ ｌＬ的氢氧 ４ ｍ ． ｏ ５ ／
化钠溶液内。 滴加完毕搅拌 ３ｍ ｎ ０ ｉ 后沉降过滤 ． 用去
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图３
合作用溶液中Ｆ 啦 度极低 ，在 ｐ ｅ Ｈ为 ５ 时平衡 Ｆ ． ６ ｅ 浓度与理论氢氧化铁沉淀最小浓度相等 ， 既有沉淀生 成，与试验事实基本相符。试验采用 Ｎ Ｏ ａ Ｈ浓度为 ０ ．
收稿 １期 ： ０ — ３ ２ ３ ２ ６ ０—０ ０ 作者简介 ： 陆俊（ ９ １ ）男 ， １ ８ 一 ， 浙江大学材料 与化学工程学 院在读研 究
纳米氧化铁的制备进展
Ｓ ｔ ｅ ｉ ｏ ｒ ｓ ｆｎａ ｓｉ ｅ ｆ ｒ ｉ ｘ ｄｅ ｙｎ ｈ ｓｓｐｒ ｇ ｅ ｓ ｏ ｎｏ ｚ ｄ ｅ ｒ ｃ ｏ ｉ
Ｃａ ｎ ｏ， ｅ ａ ｑｕ ｎ， ｈ ｎ Ｗ ｅ ｈａ ｏ Ｒｅ ｂ Ｃｈ ｎ Ｘｉ ｏ ａ Ｓ ｅ ｎ ｏ
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米 氧化铁 透 明 性 下 降 。Ｕ ｒ ｅＰｔ ｒ ｌｋ ｉｅ 等 采 用 氢 氧 ｉ ｚ
２ 胶体化 学法
２ １ 胶 溶 一相转 移法 ．
化钠 后 处 理 ， 理 后 产 物 中 Ｓ ｉ 的 含 量 降 处 Ｏ
低 了 ８ ．％ （ ２６ 质量 分数 ） 。
与空 气 氧化法 不 同 ， 酸盐 氧 化 法 的氧化 和沉 氯
使 晶体 不 断 长 大 。Ｕｒ ｅＰｔ ｒ ｌｋ ｉｅ 等 发 现 对 晶 种 进 ｉ ｚ
１ 从 Ｆ （Ｉ 出发 ， ） ｅ １） 在不 同的氧化剂 、 沉淀剂 的作用 下 ， Ｆ （Ｉ 氧化成 Ｆ （ 制备 Ｏ—Ｆ ；） 将 ｅ Ｉ） ｅ Ⅲ） Ｌ ｅ０ ２ 直
接 从 Ｆ （ ） 发 ， 取 不 同 的实 验 条 件 得 到Ｏ一 ｅ Ⅲ 出 采 Ｌ
水热法制备纳米氧化铁的研究
为干 法和 湿法 。湿法 包 括水 热法 、 迫水 解 法 、 强 凝胶
一
扫描电子显微镜 （ 日本 日 ） 聚 四氟内衬的 自制高 立 ；
压釜。
括微 波法 、 火焰 热分 解 、 相 沉 积 、 温 等 离 子 体化 气 低
醇回流 ４ 。抽滤 ， ｈ 加乙醇分散 ， 装入高压釜， 加入对
应量 的 ０ ５ ｏ ＬＨ １１０Ｃ水 热反 应 １ｈ ． ｍ ｌ Ｃ 。８ ｏ ／ ２。
学气相沉积法、 激光热分解 法等。湿法具有原料易
得且 可直接 使 用 （ 需 适 当净 化 处 理 ） 操 作 简 便 、 仅 、 粒 子 可控等特 点 ， 而普遍 受 到重 视 ， 因 尤其 在 工业生
２ ２ 实 验方 法 ．
２ ２ １ 以 ＦＣ 起始 物 ．． ｅ １为 配 制 １ ｏ ＬＦＣ 液 ， ３ Ｌ加 水至 １ｍ ， ｍ ｌ ｅ Ｉ溶 ／ 取 ｍ ０ Ｌ 加入 一 定 量 ０ ９ ｏ／ ａ Ｈ， 拌 ３ｍｉ。加人 乙 ． ｍ ｌＬＮ Ｏ 搅 ０ ｎ
溶胶法 、 微乳液法 、 沉淀法 ， 胶体化学法等 ； 干法包
ｌ 前 言
Ｄ Ｍ ｘ Ａ型 ｘ射线衍射仪 （ 本理学耐侯 性 、 耐光 性 、 磁性并
１０ ｘ ０ Ｃ Ⅱ型透射 电子显微镜 （ 本 电子） Ｓ ５０ 日 ； 一 ２
且对紫外线具有 良好 的吸收和屏蔽作用 ， 可广泛应 用于闪光涂料 、 油墨 、 塑料 、 皮革 、 汽车面漆、 电子 、 高
ｏ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｐ ｓ ａｓ ｕ ｆｔ ｒ ｄ ｃ ｇ ｓ ａ ｅ ｗａ ｌ ｓ ｍｍａ ｚ ｄ ｈ ｏ ｉ ｒ ｅ．
纳米氧化铁的制备及应用
纳米氧化铁的制备及其应用高令博化工与环境生命学部制药工程大连理工大学大连116023摘要：纳米氧化铁是一种多功能材料。
本文综述了纳米氧化铁的各种制备方法，对各种制备方法优缺点进行了分析和比较，详述了纳米氧化铁在磁性材料、透明颜料、生物医学、催化剂等方面的应用，并对其发展前景进行了展望。
关键词：氧化铁；纳米；制备；应用引言纳米材料和纳米结构是当今新材料领域中最富活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的组成部分。
近几年来，世界各国对金属氧化物纳米粒子进行了广泛研究，并取得了显著成效，其中纳米氧化铁由于具有广阔的应用前景而备受关注。
1 纳米氧化铁的制备纳米氧化铁的制备方法可分为湿法和干法。
湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。
干法主要包括：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法（PCVD）、固相法和激光热分解法等。
1.1 湿法1.1.1 水热法水热合成法是指在密闭体系中, 以水为溶剂,在一定温度和水的自生压强下, 使原始混合物进行反应的一种合成方法。
1982年，用水热反应制备超微粉引起了国内外的重视。
由于反应在高温高压的水溶液中进行，故为一定形式的前驱物溶解—再结晶形成的良好微晶材料提供了适宜的物理化学条件[1-2]。
康晓红等[3]采用载铁有机相与水相为反应物，于高压釜内进行水热反萃反应，经后处理后获得的氧化铁粉组成均一、粒度小、结晶完好。
景志红等[4]也制备出了菱形、纺锤形和球形等不同形貌的氧化铁纳米颗粒。
水热法制备的粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控[5].反应在压热釜中进行，设备投资较大，操作费用较高[6]。
该法多以FeCl3或Fe(NO3)3为原料，在HCl 或HNO3存在下，在沸腾密闭静态或沸腾回流动态环境下进行强迫水解制备纳米氧化铁超细粒子[7]。
制备过程中加一些晶体助长剂（如NaH2PO4），可降低水解沉淀和结晶生长速度，粒子生长完整、均匀。
水解法制备纳米氧化铁 反应原理
水解法制备纳米氧化铁反应原理
嘿，朋友们！今天咱就来讲讲水解法制备纳米氧化铁的反应原理，这可真的太有意思啦！
你知道吗，水解法就像是一场神奇的魔法秀！就好比我们做蛋糕，各种材料混合在一起，经过一系列神奇的变化，最后变出美味的蛋糕。
那水解法也是这样，原材料在特定的条件下发生反应，最后生成了纳米氧化铁这个“小宝贝”。
比如说，氯化铁在水里进行水解。
哇哦，这就像一个精彩的化学反应大冒险！氯化铁就像是勇敢的探险家，在水这个神秘的世界里闯荡。
然后呢，随着反应的进行，神奇的事情发生了，纳米氧化铁慢慢出现啦！是不是很不可思议？！
再打个比方，这就好像我们搭积木，一块一块地往上垒，最后搭成了一个漂亮的城堡。
水解法里的各种物质就是那些积木，它们按照一定的规律组合在一起，形成了纳米氧化铁这座“城堡”。
你想想看，科学家们得多厉害呀，他们能发现这样神奇的反应，还能让它为我们服务。
我们生活中的很多东西都可能用到了用这种方法制备出来的纳米氧化铁呢！
而且哦，这个过程充满了惊喜和未知。
就像打开一个神秘的盒子，你永远不知道里面会有什么。
有时候反应会特别顺利，纳米氧化铁就乖乖地出现了；但有时候也可能会出现一些小插曲，就像路上遇到了一点小阻碍。
但这就是科学的魅力呀，充满了挑战和无限的可能！
我觉得水解法制备纳米氧化铁真的是太神奇啦！它让我们看到了物质之间奇妙的变化和组合，也让我们对科学有了更深的认识和敬畏。
我们应该多多去了解这些科学知识，说不定哪天我们自己也能发现一些神奇的反应呢！。
纳米氧化铁的制备与应用研究进展
纳米氧化铁的制备与应用研究进展【摘要】本文介绍了纳米氧化铁的性质，综述了近年来纳米氧化铁的制备方法，初步探讨了制备工艺过程中所存在的问题，并介绍了纳米氧化铁的性能及其在各种领域中的应用。
【关键词】纳米氧化铁；性能；制备；应用纳米氧化铁具有良好的耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应,可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面,且可望开发新的用途[1,2]。
本文简单介绍了纳米氧化铁的性质，并论述了纳米氧化铁制备方法和应用。
1.纳米氧化铁的性质纳米氧化铁的具有纳米粒子与纳米固体的基本特性，如表面效应，小尺寸效应，尺寸效应等，也表现出自身的特性与块体材料不同的现象。
目前应用最多的氧化铁主要是α-Fe2O3，纳米α-Fe2O3的主要性质是有较好的耐热性、磁性、耐光性，并且纳米微粒尺寸小有较高的表面能，因此表现出很多不同于普通尺寸材料的特征。
纳米氧化铁除了具有普通氧化铁的耐腐蚀、无毒等特点外，还具有分散性高、色泽鲜艳、对紫外线具有良好吸收和屏蔽效应等特点，可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、气敏材料、催化剂、电子、光学抛光剂、生物医学工程等行业中[3]。
2.纳米氧化铁的制备纳米氧化铁的制备方法总体上可分为干法和湿法。
湿法在工业生产中使用的较为广泛。
一般以工业绿矾、工业氯化(亚)铁或硝酸铁为原料，采用强迫水解法、水热法、胶体化学法等制备。
干法常以羰基铁或二茂铁为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积或激光热分解法制备[4]。
由于湿法具有原料易得且能直接使用、操作简单、粒子可控等优点，因此工业上多用此法制备纳米氧化铁。
目前湿法制备纳米氧化铁的主要方法有如下几种：2.1沉淀法[5,6]主要是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在铁盐溶液中再加入一定的沉淀剂(如OH－)来制备铁的前驱体沉淀物，再将此沉淀物经过干燥或煅烧，来制得相应的纳米级氧化铁粒子。
纳米氧化铁的制备和表征
纳米氧化铁的制备和表征北京师范大学化学学院小灰（081015xxxx）指导教师司书峰摘要：通过控制pH值，缓慢水解FeCl3合成纳米Fe2O3，对其物相进行XRD和TEM表征，并作气敏性质的测试。
XRD和TEM显示制得的粒子为椭球形α-Fe2O3，粒径约为28nm，且分散性好。
粒子对乙醇、丙酮和90#汽油都有响应，且随气体浓度增加，气敏阻值线性降低。
关键词：纳米Fe2O3；XRD；SEM；气敏性质Preparation and characterization of Iron Oxide NanoparticlesAbstract：Iron oxide nanoparticles were prepared by a solution phase controlled hydrolysis method, and were characterized by XRD and SEM techniques. Its gas-sensitivity was also tested later.XRD and SEM results show that ellipsoidal alpha iron oxide particles with an average particle size of about 28nm were obtained through our method. And these particles show sensitivity to acetone, ethanol and gasoline with a linear dependence on the gas concentration.Key words：Fe2O3Nanoparticles; XRD; SEM; Gas-sensitivity1.介绍氧化铁系列化合物，按其价态、晶型和结构之不同可分为(α,β,γ)-Fe2O3、(α,β,γ,δ)- FeOOH、Fe3O4、FeO[1]。
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水解法制备纳米氧化铁材料
前面10个人1-10或21-30
三、实验仪器与药品
氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉
四、实验步骤
均匀水解法：（1-5组）
1.搭好磁力搅拌加热装置，把水浴温度控制在80 ︒C，向250 mL圆底烧瓶中加入50 mL蒸馏水底液，少量表面活性剂和分散剂，通过恒压滴液漏斗逐滴滴入50 mL1.0 mol/L的氯化铁溶液，加热搅拌，控制溶液pH值在4-5反应，若pH值低于4，补加一定量的氢氧化钠溶液调节pH值位于4-5反应。
反应至有溶胶或沉淀产生（从开始出现溶胶或沉淀至溶胶或沉淀不再增加每隔30 min取样2mL，于550nm处观察水解液吸光度的变化，直到吸光度（A）基本不变，大约5~6次。
绘制A-T图），若形成溶胶，滴加（NH4）2SO4溶液使溶胶沉淀，抽滤。
将沉淀置于马弗炉中在500 ︒C烘干。
2.pH值和Fe3+浓度对水解的影响
（1）研究水解液pH值的影响
改变上述水解液的pH值，分别为3.5-4、4-5、8-9，用分光光度计观察水解液pH值的影响，绘制A-pH图。
（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响
改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。
三、数据记录
根据水解时间，水解液pH值和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-T, A-pH和
A-C Fe3+曲线。
水解法制备纳米氧化铁材料
后面10个人11-20或31-40
三、实验仪器与药品
氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉
超声水解法：（6-10组）
1.在超声波分散振荡下，用滴液漏斗将50mL3mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加到等体积1.0 mol/L FeCl3溶液中进行反应，在80℃下超声20min左右，获得氢氧化铁悬浮液，再经高速离心、水洗、醇洗、80℃真空干燥，再将产物置于马弗炉中在500 C烘干，即得产品。
2.氢氧化钠浓度和的Fe3+浓度的影响
（1）改变上述水解液中氢氧化钠的浓度，分别为1.0、2.0、3.0和4.0 mol/L，用分光光度计观察水解液中氢氧化钠浓度对水解的影响，绘制A-C NaOH图。
（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响
改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。
三、数据记录
根据氢氧化钠浓度和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-C NaOH和A-C Fe3+曲线。
四、思考题
1.水解器皿在使用前为什么要清洗干净？若不清洗干净会带来什么后果？
2.加入硫酸铵的作用是什么？。