活性炭碘吸附值的检测方法及要点

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煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法

煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法

煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法一、方法提要:
向一定质量的试样中加入定量碘液,充分振荡使之吸附,然后用硫代硫酸纳测定碘的剩余浓度,求出每克试样吸入附碘的毫克数。

二、仪器:天平:感量0.0001g;
烘箱:0-200℃电热恒温干燥箱;
振荡器:每分钟振荡次数240次左右,振幅36mm左右;
分样筛:200目;
干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。

三、测定步骤:
1.将大约10g试样磨碎到90%以上能通过200目筛孔的程度,过筛后在105-110℃下烘干2小时,置干燥器内冷却备用;
2、往容量为250ml干燥的磨口瓶中称放0.5g试样,用移液管加入50ml碘标准溶液;
3、盖上瓶塞,置振荡器上振荡15min,静置5minrg et 干滤纸将溶液过滤;
4、取10ml滤液放入容量为250ml的锥形瓶中,加水50ml,用硫代硫酸纳标准溶液进行滴定。

当溶液呈淡黄色时,加入2ml淀粉指示剂并继续滴定至蓝色消失为终点。

四、结果计算:
碘吸入附值A(mg/g)按下式计算:
A=m
VN N m VN N 127*)10(5*50
10127
*)102121-=-( 式中--
N 1表示碘标准溶液中I 的浓度mol/L;
N 2表示硫代硫酸纳标准溶液中N 2SO 3的浓度mol/L ; V 表示滴定耗用的硫代硫酸纳标准溶液的浓度ml m 表示试样质量(g)
127表示碘的摩尔质量g/mol
五、允许误差:
每个试样测定两个结果,平行误差应不大于2%。

碘量法测金实践过程中的注意事项

碘量法测金实践过程中的注意事项

碘量法测金实践过程中的注意事项当前在选矿冶金行业,活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍,笔者从事多年的金矿石分析工作,取得了一些有益的认识。

在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项,仅供参考。

标签:碘量法;金矿石分析;注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤(1)试样的溶解:在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g(精矿称取10g,原矿样称取20g,尾矿、溢流分别称取试样30g),于400ml烧杯中,用水润湿,加反王水50ml加热后,再加正王水50ml,加热溶解。

一般的硅酸盐矿,硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品,先加HCl 20ml,放在电热板上,加热至不反应为止,然后再加入浓HNO3处理。

应分数次加入,每次加入量不能太大,以样品反应不溢出为准,加热分解至试样中无黄烟(NO2)后,再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右,然后加入2%KMnO4溶液30ml,NaCl(33%)饱和溶液30ml,用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右,盖上表面皿,然后加热使试样分解溶解,保持30—60分钟微沸状,使溶液的体积在30—50ml时取下,用温热的水洗涤表面皿及杯壁,并用热水稀释到100—150ml摇匀,使可溶性盐类溶解,放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。

(2)过滤及吸附:将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上,倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚,压紧再倒入含有活性炭的纸浆,抽干后高度约为5—7mm(若金含量较高,则应增至10—14mm),使炭浆层与柱壁紧贴,用洗瓶洗净柱壁上的活性炭,将布氏漏斗装于吸附柱上,铺上大小合适的定性滤纸(中速),倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处,使吸附柱内有水柱存在。

然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附,待漏斗内溶液全部滤干后,用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次,洗残渣5-8次,拿掉布氏漏斗,用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次,再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次,最后,用温热的水洗3-4次,抽干后停止抽气。

活性炭碘值的标准测定方法

活性炭碘值的标准测定方法

活性炭碘值的标准测定方法Na2S2O3·5H2OKI白色立方结晶或粉末。

在潮湿空气中微有吸湿性,久置析出游离碘而变成黄色,并能形成微量碘酸盐。

光及潮湿能加速分解。

1g溶于0.7ml水、0.5ml沸水、22ml乙醇、8ml沸乙醇、51ml无水乙醇、8ml甲醇、7.5ml丙酮、2ml甘油、约2.5ml乙二醇。

其水溶液呈中性或微碱性,能溶解碘。

其水溶液也会氧化而渐变黄色,可加少量碱防止。

相对密度3.12。

熔点680℃。

沸点1330℃。

近似致死量(大鼠,静脉)285mg/kg。

KIO3性状为白色结晶或结晶性粉末。

无气味。

缓慢溶于12份冷水、3.1份沸水,溶于稀酸,不溶于乙醇。

相对密度3.89。

熔点560℃(部分分解)。

有强氧化性。

有刺激性。

熔点(℃):560(分解);相对密度(水=1):3.89;溶于水、稀硫酸,不溶于乙醇。

无机氧化剂。

与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。

与可燃物形成爆炸性混合物。

淀粉淀粉是葡萄糖分子聚合而成的,它是细胞中碳水化合物最普遍的储藏形式。

通式是(C6H10O5)n,水解到二糖阶段为麦芽糖,化学式是C12H22O11,完全水解后得到单糖(葡萄糖),化学式是C6H12O6。

淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。

直链淀粉遇碘呈蓝色,支链淀粉遇碘呈紫红色。

这并非是淀粉与碘发生了化学反应(reaction),产生相互作用(interaction),而是淀粉螺旋中央空穴恰能容下碘分子,通过范德华力,两者形成一种蓝黑色络合物。

实验证明,单独的碘分子不能使淀粉变蓝,实际上使淀粉变蓝的是碘分子离子(I3)。

Na₂CO₃碳酸钠(Na₂CO₃),俗名苏打、石碱、纯碱、洗涤碱,化学式:Na₂CO₃,含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体,结晶水不稳定,易风化,变成白色粉末Na₂CO₃后为强电解质,具有盐的通性和热稳定性,易溶于水,其水溶液呈碱性。

活性炭碘值的测量不确定度评定

活性炭碘值的测量不确定度评定

粒 活性 炭 试 验 方 法 一碘 吸 附 值 的测 定
f G B / T 2 . 1 方法 原理 …

7 7 0 2 . 7 — 2 0 0 8 ) 、美 国材 料 试验 协会 的活 性 炭碘 值 的
活 性炭 是 一种 多孔 的炭质 吸 附材 料 .具 有 丰 富 的 J I S K 1 4 7 4 — 1 9 9 1 对 于 同样 是 测量 活 性 炭 的碘 吸 的微孑 L 结 构 和 良好 的 吸 附性 能 .广 范 应 用 于 化 工 、 附值 .因 为使用 的测量 方法 不 同 .同一 种 活性 炭 会
冶 金 、电子 、核 能 、医药 、食 品 、国 防 、环 保 等各 得 出不 同 的碘值 指 标 经试 验证 明 .美 国标 准测 得 个 领 域 活 性 炭 液 相 吸 附性 能 主 要 是 通 过 碘 吸 附 的碘 值较 高 . 日本 次之 .我 国的标 准方 法测 得值 最
值 、亚 甲蓝 吸 附值 等 指标 来反 映 .其 中碘 吸 附值是 低 为此 .我们 不 能抛 开检 测 方法 。而 仅仅 根 据 活
u n c e r t a i n t y wa s f r o m t h e i o d i n e p r e p a r a t i o n o f s t a n d a r d s o l u t i o n ,t i t r a t i o n ,p r o c e s s ,t h e r e p e a t a b i l i t y o f
a na l y z e d a nd e v a l u a t e d, t h e c o n id f e n c e i n t e r v a l o f r e s u l t s we r e q u a n t i t a t i v e l y p r e s e n t e d .Th e ma i n s o u r c e o f

活性炭碘吸附值测定作业指导书00000001

活性炭碘吸附值测定作业指导书00000001

活性炭碘吸附值测定作业指导书1、目的规范检验人员对木质活性炭碘吸附值的试验方法。

2、适用范围适用于检验人员对木质活性炭碘吸附值的测定。

3、原理一定量的试样与碘液经充分振荡吸附后,过滤、用硫代硫酸钠标准溶液滴定滤液中残留的碘量,从而反推计算木质活性炭碘吸附值,反应方程式:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。

4、操作方法4.1 配制浓度为0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液取26g碘化钾溶于大约30mL纯水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加纯水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.01±0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静置2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中。

标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加纯水200mL。

用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再缓慢滴至无色,即为终点。

碘液浓度按式(1)计算:c1=c2×V2/V1= c2×V2/20 (1)式中:c1—碘(1/2I2)标准溶液的浓度,mol/L;c2—硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的浓度,mol/L;V2—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2—标定时取碘液量,20mL。

4.2 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液称取26g硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O]溶于1000mL纯水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置二周后,过滤于棕色瓶中备用。

标定:称取0.1500g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL纯水使之溶解,加2g碘化钾及20mL“1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min。

加100mL纯水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

活性炭碘值的标准测定方法

活性炭碘值的标准测定方法

活性炭碘值的标准测定方法首先,准备工作:1.活性炭样品:按照实验需要,选择一定量的活性炭样品。

样品应存放在干燥环境中,避免与其他化学物质接触。

2.氯仿:用氯仿作为溶剂,用于萃取活性炭中的可溶性碘。

3.高碘酸钾:用高纯度的高碘酸钾溶液作为用于定量的标准溶液。

该溶液应在洁净的条件下制备。

4.淀粉溶液:用稀淀粉溶液做指示剂。

淀粉溶液应新鲜制备,避免与其他化学物质接触。

实验操作步骤如下:1.称取一定质量的活性炭样品,将其放入锥形瓶中。

活性炭样品应尽量细碎,以增大其表面积。

2.加入一定量的氯仿溶液,使其与活性炭充分接触混合。

封闭锥形瓶,并在实验室温度下进行震荡,使样品与溶剂充分均匀地接触,提高溶质的释出。

3.震荡时间结束后,用滤纸过滤取得上清液。

上清液中包含了从活性炭样品中提取出的可溶性碘。

过滤液应备取多次滤液,以确保活性炭中的碘充分提取。

4.将取得的上清液均匀地分配到不同的锥形瓶中。

每个锥形瓶中加入适量的高碘酸钾溶液,使每个瓶中的碘浓度相同。

5.用淀粉溶液滴加到每个锥形瓶中,直到出现蓝色指示剂染色。

6.用标准碘溶液逐滴滴加到滴定终点消失,然后再加入一滴,继续滴加标准碘溶液,直到溶液中出现蓝色指示剂染色。

7.记录滴定终点时消耗的标准碘溶液的体积,并进行计算,得到活性炭样品中溶解的碘的含量。

该方法是通过氯仿提取活性炭中的可溶性碘,再通过滴定的方法,用标准碘溶液定量来测定样品中碘的含量。

活性炭样品中碘的含量与标准碘溶液滴定的终点体积成正比,通过计算可以得到活性炭样品中的碘含量,从而得到活性炭的碘值。

在实际测量中,需要注意以下几点:2.实验操作过程中要严格控制温度和时间,以保证结果的准确性。

3.实验仪器和试剂要保持洁净,避免杂质的干扰。

4.实验过程中要严格按照操作规程进行,避免出现误差。

通过上述测定方法,可以获得活性炭样品的标准碘值,用于评估其吸附能力。

在实际应用中,活性炭的碘值越高,其吸附性能越好,适用于各种领域的水处理、空气净化等应用中。

活性炭碘值测量

活性炭碘值测量

活性炭碘值测量一、 溶液配制1、Na 2S 2O 3标准溶液配制(0.1 mol/L Na 2S 2O 3)1.1 配制称取26g Na 2S 2O 3·5H 2O (五水硫代硫酸钠)或者16.0g Na 2S 2O 3(硫代硫酸钠),再加0.2g NaCO 3(无水碳酸钠),溶于1000 ml 煮沸并冷却的蒸馏水中,待全部溶解后,缓慢煮沸10 min ,放置冷却到室温,于暗处静置2周后,过滤备用(用棕色细口瓶盛放)。

1.2 标定准确称取0.1800 g (即公式中m )于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂K 2Gr 2O 7(重铬酸钾)置于250 ml 碘量瓶中,加入25 ml 蒸馏水溶解,再加入2 g KI (碘化钾)以及20 ml 20%硫酸(20%,即1:8,为1份98%浓硫酸加8份蒸馏水粗配而成,而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中,水倒入酸中会剧烈沸腾,导致酸溅出,造成所加酸的损失,甚至会溅到皮肤上造成烫伤),摇匀,放于暗处静置10 min ,然后加入150 ml (15~20℃)的蒸馏水,并用刚配制好的Na 2S 2O 3溶液滴定,接近终点时(即溶液呈现金黄或淡黄色时)加0.5% 淀粉指示剂2~3 ml ,摇匀,继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止(加1滴,摇几下,到溶液颜色变为黑绿色时,每次加半滴,即挤出半滴,沾于瓶壁上,抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中),读取消耗的Na 2S 2O 3溶液的体积V1;同时做空白试验, 读取消耗的Na 2S 2O 3溶液的体积V2(只是不加重铬酸钾,也不静置10 min ,其它步骤都一样)。

1.3 计算()()M V V m O S Na c ⨯-⨯=213221000m —— 所加K 2Gr 2O 7(重铬酸钾)的质量(g )V1 —— 滴定所用Na2S2O3溶液的体积(ml )V2 —— 空白实验时所用Na2S2O3溶液的体积(ml )M —— K 2Gr 2O 7(重铬酸钾)的摩尔质量(此处为当量摩尔质量,即M(1/6K 2Gr 2O 7)=49.031 g/mol )2、碘标准溶液配制(0.1mol/L 1/2I 2溶液)2.1 配制称取40 g KI (碘化钾)和12.7g I 2(碘),放入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,稀释至1000 ml (用1000 ml 容量瓶来配制),加三滴盐酸,摇匀,贮存于棕色细口瓶中,于暗处保存,每月标定一次(用Na 2S 2O 3标准溶液标定)。

煤质颗粒活性炭碘吸附值高低的判断方法

煤质颗粒活性炭碘吸附值高低的判断方法

煤质颗粒活性炭碘吸附值高低的判断方法
活性炭在我国已经有60多年的历史了,煤质颗粒活性炭主要是以煤为原料,经过成型的技术炭化制作而成。

在对外贸易中,碘吸附值常常是判断活性炭质量好坏的一个标准。

那么活性炭的碘吸附值该如何判断呢?
有以下3个判断方法
1、看体积:如果要想提高活性炭的吸附性能,只有在活性炭上制造多的孔隙结构,孔隙越多,活性炭会越酥松,相对密度也就会轻很多,因此好的活性炭在手感上会比较轻,在同等重量包装的情况下,碘吸附值好的活性炭会比劣质活性炭体积要大很多。

2、看气泡:拿一把小的活性炭放入水中。

水会渐渐的进入到活性炭中,会使得活性炭空气中的空气排出,从而产生一连串的极为细小的气泡,会在水中拉出一条细小的水泡线,也会发出气泡声,如果这种现象发生的越剧烈,持续的时间越长,那么活性炭的碘吸附值就会越好。

3、看脱色能力。

活性炭吸附能力的另一个表现就是脱色能力,活性炭具有能将有色液体变成浅色或无色的神奇能力,这其实就是因为活性炭吸附了有色液体里的色素分子的原因造成的。

活性炭的脱色的特性,还被广泛应用于制糖工业,红糖变白糖的生产过程中就是如此。

如果想看到活性炭脱色能力高低的话,可以用墨水来做实验,红色,蓝色的都可以。

如果活性炭脱色性越强就说明活性炭越好。

煤质颗粒活性炭的特点:
1、活性炭对水温,水质,水量的变化有很强的适应能力,对有有机污染物的污水,在浓度高或者低时都有极好的去除效果。

2、并且活性炭对一些重金属的化合物也有很强的吸附能力。

3、活性炭孔隙发达,比表面积大,是城市饮用水高级净化,脱色脱臭的首选。

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活性炭碘吸附值的检测方法及要点原理
一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。

以剩余碘浓度L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

仪器
天平,感量;
电热恒温箱,115±5℃;
搅拌式粉碎机;
振荡器,频率240 ~ 275次/min;
标准筛,筛孔<71微米(250目,筛孔66微米)。

试剂
1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601),浓度控制±L,用硫代硫酸钠比较法标定。

2) L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。

3) 100mL淀粉指示剂:称可溶性淀粉,加水10mL,在搅拌下加人90mL 沸水中,再微沸2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。

4) (1 + 9)盐酸溶液。

样品预处理
1)除湿:对于湿活性炭,用150±5℃干燥1小时再粉碎;
2)粉碎:取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,3min后飞扬粉尘较少时再开盖);
3)过筛:用250目标准筛,筛粉碎的样品,充分摇动;
4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够),取出放干燥器中冷却至室温备用。

检测步骤
1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约(称准至于干燥
的250mL碘量瓶中,记录称取的试样量;
2)准确加入盐酸,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提离电炉,保持微沸30±2S,放入自来水浴中冷却至室温;
3)加L的碘标准溶液,塞好瓶盖,立即在振荡机上以240~275次/min 的振频振荡15min;
4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤,用玻璃片盖住过滤漏斗,前10~15mL弃去不要,收集后面的滤液;
5)吸取滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积(mL)。

结果计算
1)计算剩余滤液浓度=C2* V2/10
2)据剩余浓度査附表得出校正系数D
3)计算碘值,mg/g
5((C2V2)*127
A=-------------------------------------*D
M
式中:
A——试样的碘吸附值,mg/g
C1——碘液浓度,mol/L
C2——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V2——硫代硫酸钠溶液消耗量,mL
M——试样质量,g
127——碘(1/2 I2)摩尔质量,g/mol D—校正系数。

精确度:碘值在600 ~ 1450mg/g时,两个平行样之差≤%。

检测要点
1)因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有影响。

严格选用标准筛和振摇时间、频率。

要求活性炭孔径≤71微米时,可选用220目或250目的标准筛;
2)样品应干燥。

因为活性炭吸水能力极强,在目测正常情况下,水分可高达20%,严重影响称量的准确性;
3)用减量法称量活性炭。

因为活性炭能快速吸水,暴露时间长会影响称量的准确性;
4)因碘易挥发,移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出,选用配套的碘量瓶,在振摇时密封好,减少碘的损失;
5)滤纸吸附碘,特别是初滤的10mL,可达%,后面的滤液碘损失率逐渐减少至%, 故选用快速滤纸,初滤的10 ~ 15mL滤液不用。

6)据试样碘值不同,调整试样称量范围,控制滴定量在~,确保剩余滤液浓度在校正因子表内,査得到校正因子。

碘值越低,称量越多。

附表1碘值试验的校正因子D。

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