电镀工业废水中镍含量的测定探讨
电镀工业废水中镍含量的测定探讨
电镀工业废水中镍含量的测定探讨摘要：镍常用于电镀工业，当废水中镍的浓度超过0.5mg/L时，将会引起某些植物和水生物的死亡。
通过火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍的质量浓度。
实验表明，该法简便、灵敏、选择性好，直接用于工业废水中微量镍的测定，结果满意。
关键词：工业污水；镍元素；测定镍的主要工业污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放的废水和废渣，这些废水和废渣排放到水体中会引起水质的污染。
在此主要采用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的镍，方法的精密度、检出限、加标回收率均达到定量分析的要求[1]。
1实验部分1.1仪器与试剂TAS-990原子吸收分光光度计;北京普析通用仪器有限责任公司；镍标准溶液（500mg/L）：环境保护部标准样品研究所；镍空心阴极灯：北京曙光电子光源仪器有限公司；硝酸：国药集团化学试剂有限公司，优级纯；超纯水；废水样品取自江苏大丰汇坚水处理有限公司。
1.2工作条件的选择波长：232.0nm；光谱通带：0.2nm；灯电流：4.0mA；空气压力：0.24MPa；乙炔气压力：0.05MPa；燃烧头高度：6mm。
1.3实验方法[2]1.3.1样品的处理镍样品溶液：将采集的工业废水样品摇匀后经慢速滤纸过滤，准确移取滤液50mL于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（1+1），摇匀并以超纯水稀释至刻度，按选定仪器条件测定镍的含量。
1.3.2校准曲线分别移取不同体积的镍的标准中间液于50mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同浓度的标准溶液：0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L。
测定各溶液的吸光度，并绘制出校准曲线，测定结果见表1。
得出校准曲线方程为：y=0.1036x+0.0016。
线性相关系数为0.9997，截距为0.0016，对截距作t检验，在95%置信水平下，经检验无显著性差异。
表1 Ni不同质量浓度标准溶液的吸光度2结果与讨论[2]2.1干扰及消除镍元素在其测定波长附近光谱组成复杂，发射线较多。
电镀含镍废水处理技术的研究
第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August，2023收稿日期： 2022-12-15 电镀含镍废水处理技术的研究 马露1,2，张鹏1,2，唐杰1*，袁小超2，肖棱2，张运菊1（1. 绵阳师范学院资源环境工程学院，四川 绵阳 621000； 2. 四川银河化学股份有限公司，四川 绵阳 622650）摘 要：研究了US/H2O2+螯合树脂处理含镍废水，探究该工艺对镍的除去机理和回收利用。
电镀废水经检测镍的初始浓度为189.50 mg/L，实验结果表明：当温度为40 ℃、H2O2投加量20 mL/L, US破络15 min，后通过D851螯合树脂处理，镍离子的浓度为0.085 mg/L, 满足排放标准。
使用后的D851螯合树脂经洗脱溶液富集，可返回电镀槽使用，实现了变废为宝，以及D851螯合树脂可循环多次利用。
因此，其工艺在处理工业电镀含镍废水方面具有良好的运用前景。
关 键 词：电镀含镍废水；D851螯合树脂；US中图分类号：X703.1 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）08-1113-04据不完全统计，我国电镀厂约有1万多家，每年电镀废水的排放量约40亿m3。
电镀工艺产生的废水不仅量大，而且废水中含有铬、镍、铜等不能被自然界降解的重金属，如果未将其废水进行妥善处理，会对人类生产生活及环境产生严重的破坏[1-3]。
同时金属镍在耐腐蚀、延展性上性能卓越，广泛运用于汽车、建筑等领域[4]。
因此，对镍形成一条完整的回收利用工艺，将有效减少含镍废水的污染及实现镍的资源化利用。
电镀厂现有电镀工艺中，都会添加络合剂对金属离子进行固定，该过程会使废水中的物质形成稳定的络合物，成分由此变得复杂，为使其排放达标，采用H2O2破络，是一种绿色处理方式，能将废水中镍变为游离态的镍[5-7]。
采用D851螯合树脂能更快吸附废水中的镍，达到排放要求。
原子吸收光谱法和ICP-OES法测定电镀废水中的低浓度镍元素的影响因素分析
［３］ 何嘉耀，何华焜．原子吸收光谱分析背景校正技术的新进展
［ Ｊ］ ．分析试验室，２００５，２４（１２） ：７６－８０．
［４］ 周婷，王德龙，汪廷洪，等．氘灯对原子吸收法测定高盐废水
中镉含量的影响［ Ｊ］ ．四川环境，２０１１，３０（６） ：２６－２９．
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ Ｆａｃｔｏｒｓ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｏｗ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ Ｎｉｃｋｅｌ
ｉｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ Ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｂｙ ＡＡＳ ａｎｄ ＩＣＰ － ＯＥＳ
Ｗａｎｇ Ｊｕａｎ
（ Ｊｉａｎｇｍｅｎ Ｎｅｗ Ｆｏｒｔｕｎｅ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｔｅｗａｒｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｍｅｎ ５２９１００，Ｃｈｉｎａ）
时，将对 ＩＣＰ－ＯＥＳ 测定低浓度 Ｎｉ 产生显著负干扰，其结论与本
试验的结论相符。
３ 结论
经氘灯扣除背景干扰后，ＡＡＳ 测试电镀废水中的 Ｎｉ 元素含
量，当真实浓度约为 ０． ５ ｍｇ ／ Ｌ 时， 检测结果准确可靠。 ＩＣＰ －
ＯＥＳ 测试电镀废水中的 Ｎｉ 元素含量，当真实浓度约为 ０．５ ｍｇ ／ Ｌ
７４
／
１０５
０．００１
０．４４３，０．４４６，０．４３７
２＋
基体
Ｎｉ 加标 ／ （ ｍｇ ／ Ｌ）
１．５ ｇ ／ Ｌ Ｎａ ＋ ５０ ｍｇ ／ ＬＣａ
０．５
２．４ ＩＣＰ －ＯＥＳ 的实际干扰分析
结果 ／ （ ｍｇ ／ Ｌ）
ＡＡＳ
０．４９６， ０．４８８， ０．４８７
测定水中镍的含量讲解材料
实验准备
01
02
03
实验器材
准备分光光度计、比色皿、 镍标准溶液、显色剂等实 验器材，确保其准确性和 清洁度。
实验试剂
根据实验要求，准备适量 的显色剂、掩蔽剂等试剂， 确保其质量和浓度符合实 验要求。
实验操作流程
熟悉实验操作流程，了解 每个步骤的目的和要求， 为后续实验做好准备。
实验步骤
样品处理
在常温下，镍在空气中稳定，但在高温下易氧化。 02
镍是亲铁元素，在自然界中主要与硫化物结合形 03 成镍矿。
水中镍的来源
01 工业废水
镍常用于电镀、冶炼、合金制造等工业生产中， 这些工业废水排放会导致水中镍含量增加。
02 城市污水
城市污水中的镍主要来源于生活用品和化妆品等 的使用。
03 自然环境
火山活动、岩石风化和土壤侵蚀等自然因素也可 能导致水中镍含量增加。
测定水中镍的含量讲 解材料
目录
• 引言 • 基础知识 • 测定方法 • 实验操作 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01
引言
主题简介
• 镍是一种常见的重金属元素，广泛存在于环境中，对人类和生态系统具有潜在的危害。因此， 测定水中镍的含量对于环境保护和健康风险评估具有重要意义。
目的和意义
目的
02 《水中镍的测定方法研究进展》，环境监测与治 理技术，2018年第4期。
THANKS
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详细描述
电感耦合等离子体发射光谱法是一种基于光谱学原理的测定水中镍含量的方法。该方法通过将水样引入等离子体 火炬中，使待测元素被激发并辐射出特征光谱，然后根据特征光谱的强度确定待测元素的含量。该方法具有灵敏 度高、动态范围宽和多元素同时分析等优点，适用于各种不同来源的水样中镍的测定。
次灵敏线测定电镀污泥中高含量镍
收稿 日期 ： ２ ０ １ ２—１ ０—１ ５ 作 者简介 ：樊霞 （ １ ９ ７ ５一） ，女 ，江苏启东人 ，工程师 ，主要 从事环境 监测工作 。
２ ． ３ 干扰试 验
一
次灵敏 线 测定 电镀 污泥 中 高含 量镍
樊 霞
批号的 ５ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ镍 标 准 溶 液 稀 释 １ ０倍 ） ，结 果
环 境科 学导 刊
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｅ ｎ ２ ０ １ ３ ，３ ２（ ２ ）
Ｃ Ｎ ５ ３—１ ２ ０ ５ ／ Ｘ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ１ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５
镍 次 灵敏 线 测 定 电镀 污 泥 中 高含 量
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｃ ｎ 列 ，试验 表 明 当镍 浓度 为 ０ ． ０～１ ０ ０ ． Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ时 ，溶 液镍 含量 与 吸光度 呈线 性 关 系 ，线 性 回归方 程 Ｙ＝ ０ ． ０ ０ ４ ３ ６ ｘ＋０ ． ０ ０ ６ ，相关 系数 ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ 。
．
ｍ
。
【ｌ — ｒ Ｊ
式 中 ：ｃ 一试 液测 定镍 的含量 （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） ； ＿试 液定 容 的体 积 （ － ｍ １ ） ；
ｍ一称 取 电镀污 泥 的重 量 （ ｇ ） ；
， ＿ 电镀污泥的含水率 （ ％） 。
１ ． ２ 仪器工作条件
分析线 波长 ３ ４ １ ． ５ ｎ ｍ，灯 电流 ３ ． ０ ｍ Ａ ，狭缝
电镀污泥中重金属铜和镍含量的分析研究
１ 电镀 污 泥 的采样 和样 品的制备
１ ． １ 电镀 污泥 的采样 方法 堆垛 的污泥 组成 比较 均 匀 。 可 以按 照产 品的批
量、 包装 和存放 方式采取 不 同的取样 方法 。例 如 ， 可
若 污 泥 中铜 含量 低 于 １ ％时 ，使 用 原 子 吸 收光 谱 法 来 测定 污 泥 中 Ｃ ｕ的含 量 ． 具 体 操作 步 骤 如 下 ：
称取 １ ｇ左 右 试 样 于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ：加 ２ ０ ｍＬ盐
酸 ，加热 至烧 杯 中溶 液剩 ５ ～ １ ０ ｍＬ左 右 ：加 １ ０ ｍＬ
Ｖｏ １ ． ２ ３ Ｎ ｏ ． ５ Ｓ ｅ ｐ． ２ ００ ９
电镀 污 泥 中重金 属铜 和镍 含 量 的分 析研 究
骆 丽君
（ 江 阴职业技 术 学院化 工 系， 江苏 江阴 ２ １ ４ ４ ０ ０ ）
摘要 ： 本文针对 某公 司电镀 污泥 中重金属铜 和镍提 出了取样和分析 方法 ， 即分别用碘 量法、 原子吸收光
2电镀污泥的样品制备首先将采集的一定质量样品放人130烘箱中烘烤1014h拿出放人干燥器中冷却至室温称出干燥后样品的质量然后计算电镀污泥的含水量
第２ ３卷 第 ５ 期 ２ ０ ０ ９年 ９月
天 津 化 工 Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
２ 电镀 污泥 中铜含量 的分析方法
２ ． １ 碘 量法 测定 电镀污 泥 中 Ｇｕ的含 量闼
属废物处置有限公 司采取成熟 的酸浸一 萃取一 反萃 取技术 ． 对 电镀 含 金属 等 污泥 中 的各类 有色 金 属进 行提取 ， 生 产硫 酸锌 、 硫酸铜 、 碳 酸镍 、 硫 酸镍 等 有
水中的镍含量及测定原理
水中的镍含量及测定原理天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。
镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。
为什么要化验水中的镍?天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。
镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。
镍含量(丁二酮肟光度法)的测定原理是什么?在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，生成组成比为1：4的酒红色可溶络合物。
络合物在波长为440nm和530nm处有两个吸收峰。
为了消除柠檬酸铁干扰，可选择在灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。
镍含量(丁二酮肟光度法)是如何测定的?(1)校准曲线①按下表准确吸取一组镍标准使用液，分别注入一组25mL具塞比色管中，加50％柠檬酸铵2．0mL、O．05mol/L碘溶液1．0mL，加水至20mL，摇匀。
②分别加人O．5％丁二酮肟溶液2．0mL，摇匀。
加5％NO：一EDTA溶液2．0mL，加水至刻中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
度，摇匀。
③放置5min后，用10mm比色皿，于530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度一镍含量曲线。
(2)水样测定①取适量水样(含镍10～100μg)置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按(1)中②③步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量。
②如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。
水样中镍含量戈(mg／L)可按下式计算：中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
化学镀镍液中镍含量的分析
化学镀镍液中镍含量的分析化学镀镍是一种广泛应用于金属表面保护和加工的工艺方法，它通过在金属表面电化学反应过程中将镍离子还原为金属镍，形成一层致密、均匀、耐腐蚀的镍层来提高金属材料的表面性能。
在进行化学镀镍的过程中，对镍含量进行准确的分析是非常重要的，因为镍含量的控制直接影响着镀层质量和性能。
一、常用的分析方法1.滴定法：常用的有硬度滴定法和铵根滴定法。
硬度滴定法主要是通过电位滴定法，在化学反应完全进行到终点时，溶液由红变蓝。
使用硬度滴定法需要配制一定浓度的硬度试剂和铜试剂，根据反应方程计算镍含量。
而铵根滴定法则是将原液中的镍与铵根络合形成[Ni(NH3)6]2+，然后在强碱溶液中将络合物迅速转化为氨铵铬酸盐。
根据需要迅速加入的氨水的体积和滴定消耗的氨水的体积，可以计算出镍含量。
2.石墨炉原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、精确度高的分析方法。
样品先进行分解和稀释，然后通过原子吸收光谱仪测定镍的吸光度。
与其他分析方法相比，石墨炉原子吸收光谱法具有定量范围宽、选择性好、灵敏度高等优点。
3.氢化物发生法：该方法是将样品与过量锌、氢离子和碘化钾溶液一起反应，生成氢气。
然后通过气体体积计测定氢气体积。
根据反应方程中的物质比例计算出镍含量。
二、实验步骤1.取一定量化学镀镍液样品，使用滴定法（硬度滴定法或铵根滴定法）或氢化物发生法对镍含量进行测定。
2.准备一定体积的样品溶液，将其分解并稀释至适当浓度。
3.使用石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。
首先进行空白测定，然后加入标准品进行校准，最后测定样品。
4.根据测定结果计算出镍含量并进行统计分析。
三、注意事项1.实验前要保证实验环境清洁，实验仪器仪表的准确性及精度，以及试剂的纯度和保存情况。
2.操作过程中应注意个人安全防护措施，如佩戴防护眼镜、手套等。
3.使用滴定法进行镍含量测定时，滴定终点的判断要准确，避免产生误差。
4.在进行石墨炉原子吸收光谱法时，要对仪器进行校准，确保准确的测量结果。
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电镀工业废水中镍含量的测定探讨
摘要：镍常用于电镀工业，当废水中镍的浓度超过0.5mg/L时，将会引起某些植物和水生物的死亡。
通过火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍的质量浓度。
实验表明，该法简便、灵敏、选择性好，直接用于工业废水中微量镍的测定，结果满意。
关键词：工业污水；镍元素；测定
镍的主要工业污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放的废水和废渣，这些废水和废渣排放到水体中会引起水质的污染。
在此主要采用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的镍，方法的精密度、检出限、加标回收率均达到定量分析的要求[1]。
1实验部分
1.1仪器与试剂
TAS-990原子吸收分光光度计;
北京普析通用仪器有限责任公司；
镍标准溶液（500mg/L）：
环境保护部标准样品研究所；
镍空心阴极灯：
北京曙光电子光源仪器有限公司；
硝酸：
国药集团化学试剂有限公司，优级纯；超纯水；
废水样品取自江苏大丰汇坚水处理有限公司。
1.2工作条件的选择
波长：232.0nm；
光谱通带：0.2nm；
灯电流：4.0mA；
空气压力：0.24MPa；
乙炔气压力：0.05MPa；
燃烧头高度：6mm。
1.3实验方法[2]
1.3.1样品的处理
镍样品溶液：
将采集的工业废水样品摇匀后经慢速滤纸过滤，准确移取滤液50mL于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（1+1），摇匀并以超纯水稀释至刻度，按选定仪器条件测定镍的含量。
1.3.2校准曲线
分别移取不同体积的镍的标准中间液于50mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同浓度的标准溶液：0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L。
测定各溶液的吸光度，并绘制出校准曲线，测定结果见表1。
得出校准曲线方程为：
y=0.1036x+0.0016。
线性相关系数为0.9997，截距为0.0016，对截距作t检验，在95%置信水平下，经检验无显著性差异。
表1 Ni不同质量浓度标准溶液的吸光度
2结果与讨论[2]
2.1干扰及消除
镍元素在其测定波长附近光谱组成复杂，发射线较多。
在此使用特征谱线232.0nm作吸收线，由于存在相距很近的镍三线，应选用尽可能窄的光谱通带来消除光谱干扰，以提高灵敏度。
2.2精密度试验
用2.0mg/L的镍标准溶液，重复进样12次，计算标准偏差为0.029，相对标准偏差为1.45%，精密度符合定量分析要求，其精密度试验结果见表2。
表2 精密度试验结果ρ（Ni）/（mg/L）
2.3检出限试验
在选定试验条件下，连续测定20次空白溶液的吸光度，计算其标准偏差。
根据公式D.L=4.6δ，（δ为空白平行测定批内标准偏差）计算镍的最低检出限，其测定结果见表3。
表3 检出限试验结果ρ（Ni）/（mg/L）
2.4加标回收率试验
准确移取镍样品溶液9mL，定量加入1mL镍标准溶液，按相关测定程序进行加标回收率测定，加标回收率测定结果见表4。
表4 加标回收率试验结果
2.5样品的测定
为检验方法的可行性，对江苏大丰汇坚水处理有限公司的废水进行吸光度平行测定，监测点为总排放口，共分4次监测，其结果见表5。
表5 样品测定结果
3结论
实验结果表明，利用火焰原子吸收分光光度法测定镍，干扰少，数据准确，适合污水中镍的测定。
实验中的相对标准偏差为1.45%，加标回收率为102%，此实验方法准确可靠，能满足废水监测的技术要求。
参考文献
[1] 石燕，工业废水中铬、镍、铜、锌、铅的测定[J].化工时刊，2002.01
[2] 孙涓，食品工业废水中微量铅含量测定的研究[J].食品工业科技,2002.06
[3] 杨春刘定富龙霞, 分光光度法快速测定工业废水中的镍含量[J].贵州大学学报：自然科学版,2010.01
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。