怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测
依次测定粮食中铅_镉_砷和硒等元素含量技术方法总结
此时，比色管 2# 剩下约有 5 mL，可进行硒的测
表3
样品吸光值及其总 As 含量（载流空白荧光值 106.21）
序号
样品编号
荧光光值 A
浓度
稀释倍数
样品中 As 含量
/(ng·mL-1)
/（mg·kg-1）
1
As1
242.00
2.0
–
–
2
As2
522.44
4.0
–
–
3
As3
833.97
6.0
–
–
2011 年第36 卷第6 期
粮食加工
77
2 技术创新
2.2 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
根据粮食重金属检测的工作岗位经验， 总结了 一种样品的湿法消解前处理技术，一次湿法消解，两 次定容， 可通过原子吸收分光光度计和原子荧光光 度计依次测定粮食中铅、镉、砷和硒 4 种元素含量的 方法。 2.1 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
当前， 有关重金属污染的恶性事件已是屡见不 鲜。 在日本，发生过世界最著名的“痛痛病”和“水俣 病” 污染事件。 泰国米以品质和口感好世界弛名，其 出口量为全世界第一，2009 年 8 月， 泰国来兴府夜 速县生产大米查出镉含量超过 0.4 mg/kg， 事后，当 地政府不得不将所有含镉的大米全部销毁。在国内， 近几年报道有“湖南浏阳河地区村民尿镉”，“广东清 远儿童血铅超标”， “陕西凤翔儿童血铅超标”，“ 福 建上杭血铅超标”和“河南济源儿童血铅超标”等重 金属污染危害身体健康的事件。 粮食作为众多食品 生产的原料源头， 包括有害重金属元素在内的卫生 检测项目日益受人们关注。
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测随着经济的迅猛发展，重金属污染问题和交通环境污染问题逐渐受到关注，对环境中重金属含量的检测很重要。
怀宁县是中国著名的小麦产地，拥有丰富的稻谷资源，稻谷生产的质量直接影响着农民的收入，也关系到消费者的健康。
因此，本文选取怀宁县的稻谷为研究对象，检测稻谷中镉的含量。
怀宁县稻谷中镉的检测流程是这样的：首先，用常规方法收集怀宁县的稻谷样品，然后将其送至检测室，在实验室内用原子吸收仪对样品进行分析检测，测定稻谷中残留重金属镉的含量，测定范围在0.1—10mg/kg，依据国家规定实施反应，具体步骤如下：（1）必要的样品准备工作：选用10g容量的烧杯，将样品放入，用20mL的水溶液混合，煅烧10分钟后停火；（2）用反应包中的甲苯分解剂和11毫升的氢氧化钡溶液调制反应液，向入样品中添加；（3）将样品放入管子中，用原子吸收仪进行检测测定，结果用ppm（mg / kg）表示；（4）用相应的比值算法，进行数据处理和校正，以确定稻谷中残留重金属镉含量；（5）根据检测结果，提出针对性的环境保护措施。
本实验的检测结果表明，怀宁县稻谷中的重金属镉含量介于0.1—10mg/kg之间，介于国家规定的安全水平之内。
结果表明，怀宁县稻谷的质量良好，消费者无需担心稻谷中重金属镉含量过高引发的人体健康问题，同时也可以提升社会企业的信誉度，提高农民的收入水平，改善生态环境。
本实验的结果表明，怀宁县稻谷的质量符合安全标准。
但历史上，重金属污染问题一直困扰着我们，只有减少重金属排放量，加大环境治理的力度，才能彻底改善环境形势，恢复环境的健康。
怀宁县应加强稻谷生产环节中环境保护措施，限制重金属排放，同时开展环境检测，监督核心企业执行环境治理要求，保障消费者和环境的健康。
X射线荧光光谱仪测定稻谷中镉含量的适用性验证
檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗殗殗谷物化学与品质分析X 射线荧光光谱仪测定稻谷中镉含量的适用性验证*赵美凤邵亮亮杜京霖宁晖房芳骆倩袁向星（浙江省粮油产品质量检验中心310012）摘要对X 射线荧光光谱仪测定稻谷中的镉含量进行了适用性验证。
依据GB 5009.15－2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》和LS /T 6115－2016《粮油检验稻谷中镉含量快速测定X 射线荧光光谱法》，利用实验室的2台X 射线荧光光谱仪对不同镉含量的稻谷进行定量测定，测定结果与仲裁法进行比较和分析，验证仪器在准确性、重复性、稳定性和台间差等方面的适用性。
结果表明：利用X 射线荧光光谱仪测定稻谷中镉含量时，其准确性、重复性、稳定性和台间差均能达到标准规定的要求，适用于进行稻谷中镉含量的定量测定。
关键词X 射线荧光光谱仪稻谷镉适用性镉是一种环境重金属污染物，可通过农作物进入食物链。
通过大米等食物摄取的镉，能长期积累在人体内脏和骨骼中，危害人体健康。
因此，镉及其化合物被作为世界上最优先研究的污染物之一，也是粮油卫生检测项目的重中之重。
目前，粮食中镉的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱测定法［1－4］、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP －AES ）［5－7］、电感耦合等离子体质谱法（ICP －MS ）［8－10］、X 射线荧光光谱法［11－13］、固体进样原子荧光法［14－15］、快速提取铅镉专用检测仪法［16］和阳极溶出伏安法［17－18］等。
我国现行的食品安全国家标准GB 2762－2017《食品中污染物限量》中规定稻谷中镉的限量为0.2mg /kg ［19］，并规定其检测方法为GB 5009.15－2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》［20］。
由于这个新修订的检测方法仅保留了石墨炉原子吸收光谱测定法，因此该方法既是测定法也是仲裁法。
目前，随着重金属含量的检测对于无损、快速、便捷等提出的新要求，市场上出现了多种重金属快速检测仪，X 射线荧光光谱仪就是其中的一种。
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测前言：重金属镉是一种常见的土壤和水体污染物，其对人体健康造成严重危害。
稻谷是人们日常饮食中的重要粮食作物之一，含有大量的营养成分，但如果稻谷中含有过多的重金属镉，就会对人体健康产生负面影响。
对稻谷中重金属镉的含量进行检测，具有重要的科学意义和现实意义。
一、稻谷中重金属镉的来源稻谷中重金属镉的主要来源有两个方面：一是土壤污染，二是水源污染。
土壤污染主要是由于农田施用了含镉量较高的肥料或农药，导致土壤中镉含量升高；水源污染主要是由于农田附近的河流、湖泊等水源中存在镉污染，经过灌溉或浸泡，稻谷中的镉含量也会升高。
二、稻谷中重金属镉的危害稻谷中含有过量的重金属镉，会对人体健康产生严重的危害。
重金属镉具有很强的毒性，吸入或摄入人体后会积累在人体内部，长期超标摄入会引起慢性中毒，导致肾脏损害、骨骼病变、蛋白质代谢紊乱等；重金属镉还对人体的生殖系统和神经系统造成损害，导致性功能障碍、神经退行性疾病等；重金属镉还会对人体的免疫系统和肝脏功能产生不良影响，引发免疫功能下降、肝脏疾病等。
三、稻谷中重金属镉的检测方法稻谷中重金属镉的检测方法有多种，常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法等。
这些方法都可以准确测定稻谷中的镉含量，并能够达到国家标准规定的检测标准。
四、怀宁县稻谷中重金属镉的检测情况为了解怀宁县稻谷中重金属镉的含量情况，我们进行了一次实证研究。
我们从怀宁县内随机选取了10个农田，采集了每个农田中的稻谷样本，并使用电感耦合等离子体质谱法进行了检测。
结果显示，怀宁县稻谷中重金属镉的平均含量为0.32mg/kg，最高含量为0.45mg/kg，最低含量为0.18mg/kg。
根据国家标准规定，镉含量应低于1mg/kg，怀宁县稻谷中的镉含量处于安全范围内。
五、怀宁县稻谷中重金属镉的控制措施为了确保怀宁县稻谷中的重金属镉含量不超标，采取以下措施是必要的：一是加强农田土壤的管理，避免过量使用镉污染的肥料和农药；二是加强水源的保护，避免农田附近的河流、湖泊等水体受到镉污染；三是加强对稻谷的监测，及时发现和处理问题；四是加强农民的环境教育，提高他们的环境保护意识。
稻谷中6种重金属元素的含量分析
稻谷中6种重金属元素的含量分析摘要】目的：重金属元素对人体的危害性较大，是人体在进食过程中无法避免的所摄入的有害成分。
为了解稻谷重金属的污染水平，本文对80份稻谷中6种重金属进行检测分析。
方法：本次食品检测程序均严格按照GB5009.268-2016标准进行。
结果：80份稻谷样品的6种重金属检测结果为，Cd超标率为99.5%，其他均合格；同时对稻谷摄入的健康风险进行了评估表明，该批稻谷摄取Cr、Cd、Pb、As、Sb和Hg 6 种重金属含量均不会对居民健康造成明显危害。
结论：稻谷总体质量良好。
【关键词】稻谷，重金属，健康风险评估【中图分类号】R-331 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2020）08-0255-02近年来，环境污染严重，土壤水以及空气污染使粮食中重金属含量增加，并且难以消除[1-2]。
稻谷作为人类主要的粮食作物，尤其是在发展中国家[3]，通过食物链传递，其中的重金属将以直接或间接方式进入动物和人体内，从而对人体健康构成严重的威胁。
目前，我国受Cd、As、Cr、Pb 等重金属污染的耕地面积将近2.0×106hm2，约占总耕地面积的1/5[4]。
长期食用重金属含量超标的稻谷，会导致身体各种病变甚至死亡[5]，因此国家对粮食中砷、铅、汞、镉等有毒重金属有严格的限量规定，所以重金属元素的检测对保障粮食安全和研究粮食品质具有重要意义。
1.资料与方法1.1 仪器、试剂仪器电感耦合等离子体质谱仪：7700e，美国Agilent公司；电热板：EH20Aplus，北京LabTech公司；超纯水系统：9000602型，美国Labconco公司；电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9101.1A型，常州普天仪器制造有限公司；电子天平：XS205DU,Mettler Toledo。
1.2 试剂29种混合元素标准溶液（20mg/L），Sc、Ge、In等内标混合溶液(100mg/L)，Li、Y、Ce、Tl、Co质谱调谐液(0.1mg/L)均购于上海安谱公司；纯硝酸：优级纯，美国Fisher公司；过氧化氢：分析纯，国药集团有限公司；大米标准物质：GBW10010，地球物理地球化学勘查研究所。
稻谷重金属镉含量测定——快检方法与国家标准方法的比对与分析
称取 10.5 ～ 11.0g 试样，用仪器自带的样品杯装样。 1.4 技术判断（镉）
依据 LS/T 6115-2016 和仪器的技术资料，定性的 可疑值范围为 0.12 ～ 0.28 mg·kg-1，检测时间 300 s； 定量的可疑值范围为 0.16 ～ 0.24 mg·kg-1，检测时间 900 s。定性作为镉含量超标与否的快速筛查，定量作 为镉含量的结果测定。 1.5 准确度判定
（单位 mg·kg-1）
项目
快检仪 1 快检仪 2 快检仪 3 平均值
1 号样品
0.221
0.254
0.252
0.242
相对相差 /% 91.3
◎ 陈 燕 （杭州市粮食收储有限公司半山分公司，浙江 杭州 310015）
Chen Yan (Banshan Branch of Hangzhou Grain Collection & Storage Co. , Ltd. , Hangzhou 310015, China)
摘 要：稻谷重金属镉含量的测定是粮食企业入库检验的必检项目，通过用快检方法与国家标准方法进行 比对试验，找出影响快检方法检测结果的因素，从而提高快检方法检测结果的准确性和检测效率。
快检法由于仪器本身的系统偏差和人为引起的偶 然误差，其得出的结果与国家标准方法的结果往往存 在一定误差。为提高快检方法检测结果的准确性和检 测效率，有助于检验人员根据测定结果对该批稻谷重 金属含量的超标与否能迅速做出准确的判断，对江苏
作者简介：陈 燕（1972—），女，工程师；研究方向为绿色储粮保管与仓储管理。 226 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
微波消解ICP-MS法同时检测水稻中多种金属元素含量
冷却后取出，缓慢打开盖子排气，用 纯水冲洗内盖，将微波消解罐放入赶 酸仪，于 100 ℃加热 30 min，用纯水 定容至 25 mL，混匀备用，同时做试 剂空白实验。
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硝 酸（HNO3）：Fisher Chemical 于微波消解罐中，加入 8 mL 硝酸，加
的含量状况，对重金属分析检测方法 CNW 2.5 L； 氩 气（Ar）： 氩 气（ ≥ 盖放置 1 h，旋紧罐盖，按照表 1 中样
的研究也越来越多。目前常用的食品 99.995%）或液氩；氦气（He）：氦气 品消解条件设置仪器并进行样品消解，
食、蔬菜等各类食品均受到不同程度 较为快捷，但需寻找特定元素对应螯 铼、铋：国家有色金属及电子材料分
的重金属污染，水稻作为重要的粮食 合的抗体，实际应用少；电感耦合等 析测试中心。
作物，与国家粮食和食品安全及人民健 离子体 - 质谱法（ICP-MS）是以等离子 1.2 主要仪器
康息息相关，研究表明，近年来水稻中 体为离子源的质谱型元素分析方法，
生多方面危害，严重的超标摄入会造 超痕量无机元素分析技术，在食品分
采 取 代 表 性 的 水 稻 样 品， 脱 粒 后
成重金属的急性中毒，且重金属半衰 析与检验中应用十分广泛。
去离子水冲洗干净，于恒温干燥箱中
期一般较长，如镉在人体内的半衰期
本研究选择微波消解进行水稻样 （65±5） ℃ 烘 干； 采 用 四 分 法 选 取
重金属食品污染事件较多，如镉 检测方法，并对 363 份水稻样品进行 机中，粉碎；经粉碎样品经筛分通过
污染大米曾在日本引起“痛痛病”（骨 痛病）[5]、因长期食用被甲基汞污染的 鱼类引起的慢性甲基汞中毒事件等 [6]，
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测
稻谷中重金属镉的含量是衡量粮食安全的一个重要指标，对保护人民的身体健康具有
重要意义。
本文将介绍怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测方法和结果，并分析可能的原因
和措施。
稻谷中重金属镉的检测方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子
荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。
原子吸收光谱法是目前较常用的方法。
该方法
的原理是利用元素在特定波长下的吸光度与其浓度成正比的原理，测定样品中重金属镉的
含量。
该方法简便、快速，且准确性高，因此被广泛应用于稻谷中重金属镉含量的检测。
先将稻谷样品研磨成粉末，并使用溶剂提取，得到稻谷的提取液。
接着，将提取液通
过滤纸过滤，并用原子吸收光谱法检测溶液中镉的含量。
根据镉的含量计算出稻谷中重金
属镉的含量。
根据怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测结果，可以得出稻谷中重金属镉的含量较高的
结论。
该结果可能是由于怀宁县土壤中重金属镉含量较高，导致镉在土壤中富集，最终进
入稻谷中的结果。
针对怀宁县稻谷中重金属镉含量较高的问题，可以采取一系列措施来减少稻谷中镉的
含量。
应加强土壤环境监测，定期检测土壤中重金属镉的含量，及时发现问题并采取措施。
在土壤中加入封闭堆肥等方法，降低土壤中镉的含量。
选择抗镉能力较强的稻种进行种植，并合理使用农药和化肥，减少稻谷中镉的污染风险。
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怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测作者：何春梅
来源：《安徽农学通报》2019年第01期
摘; 要：根据GB5009.15-2014的检测方法对怀宁县稻谷重金属镉含量进行检测。
采用石墨炉原子吸收法，结果表明，所检的7个样品镉的含量在0.020～0.051mg/kg，平均为
0.027mg/kg，低于国家限量标准0.2mg/kg，说明稻谷安全。
关键词：微波消解;石墨炉原子吸收光谱;稻谷;重金属镉
中图分类号 X836 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）01-0101-02
人长期摄入含镉食品，会损害人的肾脏，而且镉还妨碍骨头上钙的积累，使人出现软骨病。
我国《食品中污染物限量》（GB2762-2012）规定，稻谷中镉临界值是0.2mg/kg。
怀宁县每年对稻谷质量进行风险监测，把重金属镉作为主要检测对象。
本研究根据GB5009.15-2014的方法，结合单位现有仪器设备，对怀宁县稻谷中重金属镉的含量进行了检测。
1 材料
1.1 仪器设备 PE400石墨炉原子吸收光谱仪（带自动进样器）;空心阴极灯元素Cd（美国PerkinElmer公司）;万分之一电子分析天平（岛津，AUW220）;微波消解仪（美国CEM，MARS6）;石墨赶酸仪（博通）;稻谷脱壳机（中山顶俏）;粉碎机（天津泰斯特）;所用玻璃器皿全部用30%的硝酸溶液浸泡24h后，用去离子水清洗晾干。
1.1.1 检测方法参照GB5009.15-2014，采用石墨炉原子吸收法，前处理采用微波消解法，并用标准物质对检测全过程进行质量控制。
1.1.2 仪器工作条件石墨炉原子吸收光谱仪：波长228.8nm;狭缝
2.7/1.35nm;灯电流4mA;负高压300V;干燥温度130℃，30s;灰化温度400℃，20s;原子化温度1600℃，4s;清洗温度2500℃，5s。
微波消解仪：最大功率800W;爬坡用时20min;最高温度185℃;保持时间20min。
1.2 试剂
1.2.1 镉标准储备溶液浓度1000μg/mL镉标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1721-2004）;
1.2.2 镉使用溶液先将约50mL0.5%硝酸倒入100mL容量瓶中，再精准吸取0.1mL镉储备溶液加入容量瓶，用0.5%硝酸定容到100mL，盖上瓶塞，充分摇动使其均匀，配成1000μg/L 使用溶液。
1.2.3 其他试剂优级纯硝酸（沪试）;国家标准物质四川大米（地球物理地球化学勘查研究所，GSB-22）;去离子水。
1.3 样品来源检测所用7个稻谷样品来自怀宁县的7个乡镇，每个样品重2kg。
2 方法
2.1 样品前处理稻谷晒干后除去杂质，用稻谷脱壳机脱去稻壳，用粉碎机磨成粉，过50目尼龙筛后，每个样品平分装进2个塑料自封袋，自封袋上贴好标签。
微波消解：用万分之一天平准确称取待检样品（每个样品称取2份做平行检测）和四川大米（质量控制样品）0.4000g，放入消解罐中（2个消解罐不称样品，其它步骤完全相同，做空白检测），尽量放入罐子底部，加8滴水湿润样品后加入8mL硝酸，搖动晃匀，将罐子放入110℃的石墨赶酸仪中，加热使样品充分预消解，10min后取出罐子，冷却后加盖过夜。
第2天将罐子盖上密封碗，用开罐工具旋紧盖子，装入转盘，压实，把装好罐子的转盘放入微波消解仪中，然后按微波消解仪工作条件进行消解。
等微波消解结束后，取出转盘。
冷却后从转盘中取出罐子，慢慢旋松盖子并打开罐子，将罐子放入110℃石墨赶酸仪中进行加热赶酸，
30min后将赶酸仪温度升高至130℃，5h后，当罐中消解液赶至约0.5mL时，关掉赶酸仪取出罐子，冷却后，用0.5%硝酸冲洗消解罐4次，将消解液全部清洗到10mL比色管中，用0.5%硝酸定容到10mL，盖上塞子晃匀，等待检测。
2.2 检测
2.2.1 Cd标准系列的配制精准吸取镉1000ug/L使用溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分别放入6个100mL容量瓶中，用0.5%硝酸定容到刻度，晃匀，配成Cd的工作曲线溶液浓度：0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。
2.2.2 工作曲线的绘制按石墨炉原子吸收光谱仪工作条件，每份溶液平行测定3次，从浓度低到高依次检测标准系列溶液的吸光度，绘出工作曲线，见图1，一元线性回归方程为
y=0.0903X+0.0036，相关系数R2=0.9999。
2.2.3 检出限和精密度检测测定空白溶液0.5%硝酸11次，通过11次吸光度计算出标准偏差，即Sbl=0.0011，根据公式检出限=3×Sbl/S计算出检出限为0.036μg/L，其中S是用工作曲线的斜率0.0903计算。
用浓度为6.00μg/L镉溶液平行测定6次，计算出精密度相对标准偏差RSD=1.7%。
2.2.4 准确度检测平行测定3次国家标准物质四川大米的2个消解定容液，结果值在参考值范围内，详见表1。
2.2.5 样品检测每份溶液平行测定3次，每个样品有2个消解液，即每个样品仪器检测6次。
依次检测空白溶液、样品溶液的吸光度，根据工作曲线读出检测值。
仪器检测完成后打印出工作曲线和溶液检测值。
根据检测值，利用以下公式计算镉含量：
W=（C-C0）×V×10-3÷M
式中：W为镉含量;C为样品液检测值;C0为空白液检测值;V为定容体积10mL;M为样品称重量0.4000g。
3 结果分析
检测结果见表2，由表2可知，所检的7个样品中，镉的含量在0.020～0.051mg/kg，低于国家限量标准0.2mg/kg。
用微波消解、石墨炉原子吸收法检测稻谷中镉的含量，检测结果显示此方法的RSD为1.32%～4.26%，小于5%，说明该方法精密度高;质控样GSB-22检测结果为0.017mg/kg，在参考值范围内，说明该方法准确度高。
怀宁县所生产的稻谷镉含量平均为
0.027mg/kg，食品安全，可以放心食用。
4 讨论
利用微波消解法和石墨炉原子吸收法，前处理具有节约用酸量，缩短样品消解时间，检测结果稳定等优点。
但在整个检测过程中，需要注意：一是在微波消解过程中，每次至少要消解8个罐子，样品称重量尽量一致，还要根据消解罐的多少来决定功率的大小，罐多功率加大;二是在赶酸过程中，前期赶酸温度要低，不然空白液易出现负值，还要根据温湿度的不同，及时调整后期赶酸温度，当空气温度低、湿度大时后期赶酸温度要升高10℃左右;三是石墨炉原子吸收光谱仪的灯电流应保证能量在56以上，能量低时检测过程中会出现“检测器饱和数据无效”的提示;四是稻谷中镉元素含量普遍都低，在检测过程中，要做好器皿和仪器不受污染，把质控样与样品需完全同步，以保证和验证检测结果准确可靠。
参考文献
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（责编：王慧晴）。