聚合物测试表征复习重点
聚合物表征与测试4.XRD2015
XRD
39
多晶结构
多晶： 大量微单晶的聚集体
常见的多晶结构： 球晶
片晶
串晶
树枝晶
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XRD
40
多晶体
单晶体
多个晶粒堆积而成 一个晶格贯穿整个晶体
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41
晶面
➢为便于确定X射线衍射的方向，Bragg借 用了晶体学中的晶面概念。晶面是指过 晶体基元的几何平面。
36
单斜晶系 monoclinic
c
a
c
a
b 简单单斜
b 底心单斜
a b c, = g = 90
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三斜晶系 triclinic
c
g
b
a
a b c, g 90
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七个晶系的晶格参数
阴极发射电子方向差异，能
量损失随机；
Ee
eU
1 2
m0
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XRD
16
（2）X射线特征光谱
特征光谱产生： 碰撞→跃迁↑(高) →空穴→跃迁↓(低)
特征谱线的频率：
n1 n2
E n1
En2 h
cR( Z
)2
n22
1
n12
R=1.097×107 m-1,Rydberg常数；
立方 六方 四方 三方 斜方 单斜 三斜
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a = b = c, = = g = 90 a = b c, = = 90, g 120 a = b c, = = g = 90 a = b = c, = = g 90 a b c, = = g = 90 a b c, = g = 90 a b c, g 90
聚合物表征测试复习
1. 红外光谱的原理？以一定波数范围的红外光去照射样品，若样品分子结构中存在可以吸收红外光的基团，就会吸收部分的红外光，这样通过样品后的红外光的强度就会发生变化。
把样品对红外光的吸收状况记录下来，就得到通常所说的红外光谱图。
2. 什么是特征吸收频率、官能团区、指纹区？特征吸收频率：具有相同官能团的一系列化合物近似有一个共同的吸收频率范围，这种能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰，这个峰所在的频率位置称为基团的特征吸收频率。
官能团区：红外光谱中1300~4000cm-1范围内，基团和频率的对应关系比较明确，对于确定化合物的官能团有帮助，称为官能团区。
指纹区：红外光谱中400~1300cm-1范围内，谱图上出现许多谱带，特征归属不完全符合规律，但一些同系物或结构相近的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可加以区别，如同人的指纹，称为指纹区。
3. 影响吸收谱带位移的因素有哪些？外部因素：制样方法，环境条件等。
内部因素：诱导效应、共轭效应、氢键效应、耦合效应等。
4. 比较R-COR与R-COCl；羰基特征吸收谱带位移的大小（1）R-COR与R-COCl：由于相邻的基团或者取代基的电负性越大，诱导效应越明显，羰基在不同结构中的谱带位置有明显差异。
R-COR（1715/cm）与R-COCl(1780/cm).(2)由于两个双键邻近时，π电子云会在更大的区域内运动，从而使分子中连接两个π键的单键具有一定程度的双键性，从而使原来双键的性质减弱，键能更低，整体结构的稳定性增加，即共轭效应，吸收频率减低，所以-c=c-(1650-1660/cm),-c=c-c=c-(1630/cm)5. 红外光谱测试的制样方法有哪些？溶液流延薄膜法、热压成膜法、溴化钾压片法、溴化钾晶体涂膜法。
6. 何谓红外二向色性，它在研究聚合物中有何应用？红外二向色性：红外光通过偏振器后，得到的电矢量只有一个方向上的偏振光，这束光入射到取向的聚合物材料上，当基团偶极距变化的方向与偏振光电矢量方向平行时，产生最强的吸收强度；反之若二者垂直，则产生最小的吸收，这种现象称为红外二向色性。
聚合物表征
聚合物表征 复习提纲1． 高聚物的结构主要指哪些？可用哪些分析手段方法进行表征。
2． 高聚物的转变指的是什么？当高聚物发生玻璃化转变时，高聚物的哪些特性会产生明显变化？可用哪些分析手段进行表征？3． 波谱分析的基本原理？答：光照射到物体上时，与物体的原子能或分子发生相互作用，引起被照物体内分子运动状态的变化，并产生特征能态之间的跃迁。
4． 物质分子运动主要有哪几种形式？答：电子绕原子的运动、原子核的振动、原子核的转动。
r v e E E E E ++=hv E E E =-=∆''2111''212121m Kc N m m m m m m KAπλνπν==∙+== 5． 光谱仪的单色器一般为光栅或棱镜，其主要功能是分光作用；X 射线衍射仪的滤光片的功能则是将多色光滤成单色光。
6． 在各类光谱分析中，红外光谱、紫外光谱、核磁共振为吸收光谱；拉曼光谱为散射光谱；荧光光谱为发射光谱。
7． 在红外光谱分析中，影响特征吸收峰位置的因素主要有哪些？（内因、外因）8． 化合物不饱和度Ω = （2 + 2n 4 + n 3 – n 1 ）/ 29． 在红外光谱谱图分析过程中，常按波数大小把谱图分为特征频率区和指纹区。
10． 紫外光谱分析中，电子能级跃迁主要有哪几种、其所需能量大小依次为？生色基必须包含哪两种跃？11． 光谱分析定量的基础是：朗伯—比尔定律。
12． 为什么可用核磁共振分析质子（1H 或C13）等所处的化学环境？即质子核磁共振谱产生位移的原因是？屏蔽效应。
13． 核磁共振的耦合效应——峰的分裂14． 质谱用来辨别化合物结构的参数是？（质核比，其中最大的质核比一般即为分子的相对分子质量）15． 质谱是利用质量不同的高速离子在磁场作用下运行轨迹不同进行分享的.16． 聚合物分子量及其分布的测定数均分子量：蒸汽压降低、冰点降低、端基滴定、膜渗透压法重（质）均分子量：光散射法、离心沉降法黏均分子量：黏度法（乌氏黏度计、旋转黏度计）17．凝胶渗透色谱法（GPC）是利用什么对聚合物进行分级的（色谱柱——按聚合物分子量不同（流体力学体积））。
聚合物材料表征与测试考点总结
聚合物材料表征与测试考点总结1、P3 1.3.1 高聚物结构的测定方法。
2、P4 公式（2-1） 2.1.2.2中公式3n-6和3n-53、P11 官能团区和指纹区的概念4、P12 2.2（老师举的问题：纤维试样怎样测定？有哪些测定方法）5、P13 2.3（上课叫老潘去做的排序题，比较几个化学分子的频率大小。
6、P16 表2-2 记住羰基在不同分子中红外谱图上对应的吸收谱带位置大概在1700左右即可。
7、P29 2.6.5 （重点看ATR内容P31)8、P33 2.6.5.3 红外光声光谱法（用来测什么的）9、P49 5.1 上面的两段话。
10、P52 化学位移和耦合常数11、P56 谱图解析实例谱图的概念12、P72 X射线法有大角X射线衍射法、小角X射线衍射法、白色X射线、（补充：软。
、硬。
忘了）13、P73 公式7-2 布拉格公式14、晶面间距和晶粒尺寸的概念15、P75 图7-716、P77 图7-1017、P80 洁净度的测定18、天空为什么是蓝色？云为什么是白色？--米氏。
、胶体--丁达尔效应19、P82 晶粒尺寸测定20、晶面参数的概念21、P90 的表格，记住几种相对分子质量测定方法的测试范围及分类。
22、P91 第八章，记住测定方法分别测的是什么就行了，不需要知道怎么测。
23、P98 光散射法为什么测的是重均分子量。
记住公式（9-10）24、柱效概念和塔板数和分离度的概念25、P109 11.3 （温度与校正曲线要一致，还有溶剂一般与正在运转的流动相相同等。
）26、P111 11.4.3 中的三个公式27、P113 11.5.5 （关注“支化分子的均方回转半径。
应进行校正”这句话）注：有缺的大家积极补上去哈，里面难免有错的，模糊的，就将就吧。
聚合物研究方法考试复习资料
聚合物研究方法考试题型一、 名词解释 二、 填空题 三、 简答题 四、 图谱分析题五、材料分析与设计考试内容一、名词解释1基团特征吸收峰——不同化合物中相同的官能团近似地具有一个共同的吸收频率范围，通常将这种能代表某种基 团存在并具有较高强度的吸收峰称为基团特征吸收峰。
2、指纹区：在1300cm-1以下，谱图的谱带数目很多，很难说明其明确的归属，但一下同系物或结构相近的化合物，在这个区域的谱带往往有一定的差别，如同人的指纹一样，故称为指纹区。
3、生色基：具有双键结构的基团对紫外或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。
助色基：本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数．这些基团统称为助色基4、化学位移：在有机化合物中，各种氢核 周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。
5、耦合常数：由自旋偶合产生的谱线间距叫做偶合常数，用J 表示，单位为赫兹（Hz ）6、差热分析法——DTA ：在程序控温条件下测量试样与参比物之间的温差随温度或时间的变化示差扫描量热法——DSC ：在程序控温下测量输入试样与参比物之间的功率差变化，得到热流dH/dt ~T(t)曲线。
二、填空题1、聚合物的结构：一次结构（近程结构）化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态等。
二次结构（远程结构）单个大分子的形态。
三次结构（聚集态结构）不同单个大分子聚集形成不同的聚集态结构。
高次结构 三次结构构成尺寸更大的结构。
2、红外区可分为三区：近红外区（800nm~2000nm)适合于测定含-OH 、-NH 、-CH 基团的水、醇、酚、胺及不饱和碳氢化合物的组成 中红外区（2000nm~25μm ）有机化合物分子中原子振动的频带都位于该区远红外区（25μm~1000 μm ）3、波动的几个参数：波长λ——相邻两个波峰（间）的距离（ μm ）；波数υ——每厘米中包含的波的数目（cm-1）； 频率ν——每秒钟通过某点的波数目（S-1）; 光速c ——光在真空中传播的速度，3×1010cm/s频率×波长=光速 ν·λ= c频率与波长成反比： 频率与波数成正比： 4、分子的振动类型六种：ν：伸缩振动s ：对称振动as ：不对称振动δ：弯曲振动γ：面外弯曲振动w ：面外摇摆振动β：剪式振动r ：面内摇摆振动ν——频率，Hz ； k ——化学键力常数，10-5N/cm ； u ——折合质量，g ；m1，m2——每个原子的质量； 以波数表示双原子分子的振动频率：5、透光度和吸光度1.透光度（透过率） 式中：I0——入射光强度 I ——入射光被样品吸收后透过的光强度。
苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇
第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。
如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。
2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。
3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。
4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。
（了解常见的生色基团与助色基团。
）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。
7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。
9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。
高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。
此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。
例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。
高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。
2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。
（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。
苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇
第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。
如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。
2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。
3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。
4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。
（了解常见的生色基团与助色基团。
）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。
7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。
9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。
高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。
此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。
例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。
高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。
2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。
（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。
聚合物近代仪器测试---复习
1、聚合物近代仪器分析常用的仪器111〕、电磁波谱法〔光谱分析〕主要是通过各种波长的的电磁波和被研究物质的相互作用，引起物质的某一个物理量的变化而进行2〕、热分析是在程控温度条件下，测量物质的物理性质与温度关系的一组技术。
主要用来测定高聚物的热转变温度，力学状态与热降解。
3〕、电子分析法电子分析法是利用电子作激发源或被检测对象，样品发生某些物理变化的一类分析技术，主要用于分析样品的组成、聚集态结构和表面结构。
2、高分子材料样品的准备进行高分子材料样品分析时，根据分析要求，对样品进行预处理。
方法：高分子材料的分离和初步检查。
分离方法：蒸馏、溶剂萃取、溶解沉淀、色谱分离初步检查：燃烧性检查、溶解性实验3、光谱分析方法概述物质分子内部三种运动形式：〔1〕电子相对于原子核的运动。
〔2〕原子核在其平衡位置附近的相对振动。
〔3〕分子本身绕其重心的转动。
分子有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
分子的内能：电子能量E e、振动能量E v、转动能量E r即:E＝E e+E v+E rΔΕe>ΔΕv>ΔΕr4、紫外吸收光谱吸收曲线的特点：①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。
吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax。
②不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。
而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。
③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。
④不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A 有差异，在λmax处吸光度A 的差异最大。
此特性可作作为物质定量分析的依据。
⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。
吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。
5、电子跃迁有机化合物的紫外-可见吸收光谱是三种电子、四种跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。
分子轨道理论：成键轨道—反键轨道，非键轨道。
当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。
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第一章：红外吸收光谱法
1.红外吸收法的基本原理及仪器组成；
2.样品的制备方法；
3.红外吸收光谱法在高聚物定性分析中的应用，熟悉高聚物红外吸收谱图横、
纵坐标表示的物理意义，熟悉常见官能团吸收峰位置，能够给出红外图谱上主要吸收峰的归属，从而判断该聚合物的种类；能够通过红外图谱中可反应官能团的消失或新官能团的出现来判断高聚物化学反应的进程。
第二章：热分析
1.热分析方法的种类；
2-1.差示量热扫描法(DSC)的基本原理、实验技术和主要影响因素；
2-2.DSC在高分子材料领域的应用，分物理转变的研究和化学反应的研究两类。
物理转变包括结晶/熔融、液晶转变等相转变以及玻璃化转变等；化学反应包括聚合、交联等。
可以用来测定聚合物的结晶度、反应热，研究结晶动力学和反应动力学。
2-3.重点：用DSC研究聚合物结晶行为时常采用的两种测试方法(非等温结晶法和等温结晶法)：熟悉结晶聚合物的升温曲线和降温曲线中各个参数的物理意义，掌握熔点和结晶点的确定方法，能够通过熔融峰面积计算聚合物的结晶度。
2-4.玻璃化转变温度的确定。
如何通过熔融DSC曲线判断两相聚合物共混物的相容性好坏？(玻璃化转变温度、熔点间位置的变化)
3-1.热重法(TG)的基本原理、实验技术和主要影响因素；
3-2.TG的应用-广泛应用于高分子材料的组成分析、热稳定性测定、氧化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应研究和材料老化研究等；
3-3.重点：熟悉TG曲线各项参数的物理含义；如何通过TG曲线判断聚合物耐热性能的好坏(失重百分数温度1%、5%、50%);如何通过TG曲线分析材料的组成。
第三章：X射线法(大角X射线衍射法-WAXD、小角X射线散射法-SAXS)
1.X射线在晶体中衍射的基本原理及测定方法-布拉格方程：nλ=2dsinθ,其中
θ为掠射角，晶面间距d，n为正整数(1,2,3……)，称衍射级数；
2.了解X射线衍射法在聚合物中的应用；
3.重点:熟悉WAXD曲线各项参数的物理含义，了解结晶聚合物和非晶聚合物
在WAXD图谱上的区别；能够用布拉格方程计算规则排列晶面的层间距；第四章：偏光显微镜
1.偏光显微镜的基本原理及其在高分子材料中的应用；
2.重点：熟悉聚合物结晶结构在偏光显微镜中的典型形态，结合DSC数据判断
聚合物的结晶度和结晶速率大小；
第五章：扫描电镜和透射电镜
1.扫描电镜(SEM)的基本原理、影响成像质量的主要因素及样品制备技术；
2.透射电镜(TEM)的基本原理、影响成像质量的主要因素及样品制备技术；
3.SEM和TEM在高分子材料中的应用；
4.重点：结合其他测试手段，通过电镜照片判断聚合物共混物组分的相容性、
复合材料中无机填料在聚合物基体中的分散效果及界面作用的强弱，能够判断拉伸断面或冲击断面所呈现的断裂形貌是脆性断裂还是韧性断裂。
第六章：色谱法
1.气相色谱法基本原理及其在高分子材料中的应用；
2.裂解色谱法基本原理及其在高分子材料中的应用；
3.反相色谱法基本原理及其在高分子材料中的应用；
4.凝胶色谱法基本原理及其在高分子材料中的应用
第七章：核磁共振法(NMR)（讲义和教科书并重）
1.核磁共振基本原理(重点:化学位移、自旋-自旋偶合)、样品制备技术；
2.1H NMR在有机化合物及有机高分子材料中的应用（重点：定量计算、结合
其他测试手段确定有机化合物的结构式）；
3.13C NMR在有机高分子材料中的应用。
教学目的：对涉及高分子材料的各种主要现代测试技术有初步的了解和掌握，了解其测试原理和测试用途，能够对所得测试数据和图谱进行一定程度的解读和计算。
初步掌握用两种或两种以上测试手段对同一假设或同一结果进行验证的能力。