黄芩提取物质量标准及检验操作规程
黄芩提取物(一清颗粒)质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立黄芩提取物（一清颗粒）的质量标准，确保所用提取物的质量。
二、范围：本规定适用于黄芩提取物（一清颗粒）的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1. 标准来源
2015年版《中国药典》一部及2015年版《中国药典》四部
2. 技术要求
3.贮存条件：密封，置阴凉干燥处。
4.相关标准操作规程：黄芩提取物（一清颗粒）检验操作规程（SOP-ZL-JG(ZJP)-015）、物料取样操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：黄芩提取物（一清颗粒）。
6.内部使用的物料代码：无此项内容。
7.经批准的供应商：无此项内容。
8.包装形式：洁净内袋包装。
9.注意事项：无此项内容。
10.贮存期：24个月。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
黄芩提取物药典标准
黄芩提取物药典标准1. 黄芩提取物药典标准的制定背景黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）是一种常见的中药材，具有广泛的药用价值。
黄芩提取物是从黄芩中提取的一种有效成分，被广泛应用于中医药领域。
为了确保黄芩提取物的质量和安全性，制定了一系列的药典标准，以指导其生产和使用。
2. 黄芩提取物的主要成分黄芩提取物主要包含黄酮类化合物，如根茎中含有丰富的根茎素、根茎甙等。
其中最具代表性和重要性的成分是根茎素（baicalin）和根茎甙（baicalein）。
这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗菌、抗病毒等多种生理活性。
3. 黄芩提取物药典标准的制定过程制定黄芩提取物药典标准是一个严谨而复杂的过程。
首先，需要对原材料进行严格筛选和鉴定，确保其为优质、无污染的黄芩。
然后，通过提取、分离和纯化等工艺，得到纯净的黄芩提取物。
接下来，通过化学分析、质量控制和生物活性评价等手段，对黄芩提取物的质量进行评估和确定。
最后，根据评估结果制定出符合药典标准的黄芩提取物。
4. 黄芩提取物药典标准的主要指标黄芩提取物药典标准主要包括以下指标：外观性状、颜色、溶解性、含量测定、有关杂质的限度、微生物限度和重金属含量等。
其中含量测定是最重要且关键的指标之一，可以通过高效液相色谱法（HPLC）进行测定。
此外，还可以通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）对根茎素进行定量。
5. 黄芩提取物药典标准在临床应用中的意义制定黄芩提取物药典标准对于保证其在临床应用中的质量和疗效具有重要意义。
符合药典标准的黄芩提取物可以保证其成分稳定、纯度高、无毒副作用，从而确保其疗效的可靠性和安全性。
此外，药典标准的制定还可以促进黄芩提取物的产业化发展，推动其在医药领域的应用和推广。
6. 黄芩提取物药典标准的研究进展和挑战目前，黄芩提取物药典标准已经得到了广泛应用和推广。
然而，随着科学技术的发展和临床需求的变化，仍然存在一些挑战。
例如，如何全面评估黄芩提取物中多种成分的质量，并确定其相互作用和协同作用机制；如何建立与临床应用相适应的评价体系；如何解决质量控制中存在的技术难题等。
黄芩检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。
表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹。
质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色。
气微，味苦。
栽培品较细长，多有分枝。
表面浅黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻。
断面黄色或浅黄色，略呈角质样。
味微苦。
2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品粉末黄色。
韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形,长60～250µm，直径9～33µm，壁厚，孔沟细。
石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。
木栓细胞棕黄色，多角形。
网纹导管多见，直径24～72µm。
木纤维多碎断，直径约12µm，有稀疏斜纹孔。
黄芩质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：黄芩1.2 汉语拼音：Huangqin2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、乙醇、黄芩对照药材、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、磷酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品，汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ：3 ：1 ：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过6.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定浸出物，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0%。
7.7含量测定照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47 ：53 ：0.2）为流动相；检测波长为280nm。
黄芩提取物生产工艺规程
黄芩提取物生产工艺规程1、产品简介【中文名】黄芩提取物【汉语拼音】Huangqin Tiquwu【性状】本品为淡黄色至棕黄色的粉末；味淡、微苦。
【有效期】12个月。
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
2. 标准依据2.1 标准依据《中国药典》2005年版一部280页。
2.2 原材料质量标准应符合《中国药典》2005年版一部211页“黄芩”项下有关各项规定。
2.3 生产批量处方3、生产工艺流程图(包括生产环境洁净区域划分)三十万级4、制备方法取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。
5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点5.1 中药材的前处理5.1.1 生产指令由生产技术部下达批生产指令一式四份，质量管理部部长审核、签字，生产厂长批准后执行。
批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量管理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物料领取依据。
5.1.2 称量配料生产车间核算员按照批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、车间质检员一起到仓库，按“称量配料岗位生产标准操作规程DXC/001-01”进行称量配料、领料，并及时填写生产记录，产品与下一生产工序净制进行交接。
要点：重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。
5.1.3 前处理依据：《中国药典》2005年版一部（炮制通则）及药材项下的规定、《药材炮制规范》（修订本）。
5.1.4中药材前处理的方法和要求5.1.4.1净制按“净制岗位生产标准操作规程DXC/002-01”进行操作。
在挑选工作台上手工净制生产，净制完毕及时填写生产记录，并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对，填写“物料周转单DXC/021-01”，产品与下一个生产工序切制进行交接。
黄芩提取物质量标准及检验操作规程
黄芩提取物质量标准及检验操作规程需涵盖黄芩提取物质量标准及检验操作规程的全部内容；
一、黄芩提取物质量标准
1、外观：棕黄色淡黄色浓缩液。
2、比旋光度：20.0°~24.0°。
3、抗坏血酸（N-乙酰基氨基葡萄糖）：≥1.8％。
4、Hesperidin：40.0~45.0％。
5、酸不溶性灰分：≤2％。
6、溶解度：1：1，8
7、PH值：4.5~5.8
8、活性蛋白酶活性：≤1000IU/ml。
9、乳球菌：≤1000CFU/ml。
10、大肠杆菌：≤100CFU/ml。
11、沙门氏菌：≤100CFU/ml。
12、霉菌：≤100CFU/ml。
1、黄芩提取物检验：取约3g样品，装入50ml用热弹性玻璃容器，加入到25ml的0.01mol/L浓硝酸，置摇床上振荡30min，再加入25ml甲醇，旋瓶至分离，用离心机15min，去除上清液，以清水洗涤残留液，将残留液中的活性物质分离出来，分别测定比旋光度、抗坏血酸（N-乙酰基
氨基葡萄糖）、Hesperidin、酸不溶性灰分、溶解度、PH值等，以符合规定的才算合格。
2、黄芩提取物微生物检验：取约5ml样品，用常温培养基灭菌，加入到玻璃盆中，然后再放入恒温器中培养，当检测时间到达一定时间后，用板株法测试乳球菌、大肠杆菌、沙门氏菌及霉菌等，符合规定的才算合格。
黄芩提取物工艺规程
1. 产品简介：【中文名】黄芩提取物【汉语拼音名】Huangqin Tiquwu【英文名】SCUTELLARIA EXTRACT【类别】黄芩提取物【规格】每桶25kg【性状】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。
【批准文号】【有效期】二年【贮藏】密封，置阴凉处。
2.处方和依据：3.2.1 处方：2.2 依据：《中国兽药典》2010年版二部550页3.4.制备方法取黄芩，加水煎煮2次，第一次8倍量水，浸渍90分钟后升温至100℃，煎煮1.5小时；第二次6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，浓缩至适量，浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温静置30分钟；沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。
5. 生产操作过程及工艺技术条件5.1 提取过程5.1.1 领料方法与条件：按“生产指令”到中药原料库领料，领料员和仓库保管员在QA监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核，外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等，并作好详细记录。
每次提取量：黄芩净药材200kg5.1.2 煎煮黄芩采用水煎煮方法，将净药材倒进提取罐内（注意投料要松紧均匀，便于煎煮），然后加入8倍量水，浸渍90分钟后煎煮，按照“提取罐标准操作规程”进行操作，通蒸汽，升温，自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间，保持微沸90分钟，煎煮液经滤过放入贮液罐内。
剩下的滤渣再加入6倍量饮用水，再次煎煮，自溶液沸腾起开始记录时间，保持微沸90分钟后，煎煮液经滤过放入贮液罐。
要点：（1）投料核对。
提取车间人员应具有识别中药材的能力。
领料及投料必须有人复核，称量器具必须校验复核。
YL-11030黄芩原料检验操作规程
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
检验操作规程
题目：黄芩原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-11020-02
制定人：
制定日期2020年 月 日
版本：1
页数：1/4
审核人：
审核日期2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020年 月 日
目的：规范黄芩原药材检验操作
范围：黄芩原药材检验
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品按干燥品计算，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1中文名：黄芩提取物
1.2 汉语拼音：HuangqinTiquwu
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：中国药典（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：甲醇、盐酸、氢氧化钠、乙醇、水、黄芩苷对照品、醋酸、磷酸。
7.2 仪器与用具：超声波清洗器、紫外光灯、高效液相色谱仪、电子天平、烘箱、马福炉、原子吸收。
7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。
7.4 鉴别：取本品1mg，加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分不得过5.0%(附录15 第二法)。
7.5.2炽灼残渣不得过0.8%（附录16）。
7.5.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录13 第二法），不得过百万分之二十。
7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水- 磷酸（47:53:0.2 ）为流动相；检测波长为280nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品约10mg，精密称定，置25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。
精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于85.0 % 。