材料表征-XRD分析实验
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
XRD实验报告_2
材料的表征实验报告——XRDK值法物相定量分析一实验目的本实验目的是动手操作X射线衍射仪, 对结果通过X射线K值法定量相分析, 使学生熟悉X射线衍射仪的结构和工作原理, 熟悉和掌握X射线定量相分析的基本原理及实验方法。
二实验器材及药品Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪、玛瑙研磨器、电子天平、称量纸、药匙、CaCO3.TiO2.待测样品三实验原理X射线衍射仪对称扫描: 样品置于测角仪圆心上, X射线, X射线探测器均以测角仪圆心为中心旋转。
混合物中某物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是相关的。
混合物相的X射线定量相分析, 就是用X射线衍射的方法通过衍射图谱的衍射峰强度来测定混合物中各种物相的含量百分数。
根据公式Ia / Is = Kas·wa’/ws；在公式中, Kas为a相（待测相）对s相（内标相）的K值,四实验过程1.称量质量比为1:1的二氧化钛和碳酸钙混和, 并使用玛瑙研磨器研磨混合均匀, 再将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用玻璃瓶压平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
2.使用玛瑙研磨器研磨1号待测样品至混合均匀, 称量待测样品的重量, 再称量一定量CaCO3（1.0g）,以及适量研磨好的1号待测物(1.6g)；将称量好的CaCO3以及样品混合, 在玛瑙研磨器中研磨一段时间混合均匀, 研磨完成后, 将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用力压粉末至平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
3得到衍射图谱, 进行物相分析。
五实验数据处理TiO2-1: 25.44 ° 364TiO2-2: 27.60 ° 594CaCO3: 29.64° 689根据PDF 卡片比对TiO2-1: 25.76 ° 284 2844099042691840100200300400500600700800900100020222426283032343638404244464850525456586062XRD-1Intensity Omega/°TiO2-2: 27.84 ° 409CaCO3: 29.84° 904计算K 值利用公式Ia / Is = Kas ·wa ’/ws （此处假定样品中TiO2为金红石相, 即利用TiO2-1计算）1:111S S i S i S i i i SS S S I I w I w w K I I w I w ⨯⨯⨯⨯⎛⎫== ⎪--⎝⎭ 式中 W i ——待测样中i 相含量；Ii, Is ——复合样中i 相和参考相S 的强度；S i K ——参考相S 与i 相含量1:1时的强度比S iI I ； W s ——参考相S 的掺入量。
xrd 实验报告
xrd 实验报告
XRD 实验报告
引言
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，它可以用来分析晶体结构和
晶体学性质。
本实验旨在利用XRD技术对样品进行分析，从中获取样品的结晶
结构信息。
实验方法
在本实验中，我们使用了X射线衍射仪对样品进行了测试。
首先，我们将样品
放置在X射线衍射仪的样品台上，然后通过调整X射线的入射角度和检测器的
位置，来获取样品的衍射图谱。
接着，我们利用衍射图谱中的峰位和峰形来分
析样品的晶体结构。
实验结果
通过X射线衍射仪的测试，我们得到了样品的衍射图谱。
通过分析衍射图谱，
我们发现样品的衍射峰位和峰形与已知的标准晶体结构相吻合，因此可以确定
样品具有该晶体结构。
此外，我们还可以通过衍射图谱中峰的强度和位置来计
算出样品的晶格常数和晶体学性质。
讨论与结论
通过本次实验，我们成功利用X射线衍射技术对样品进行了分析，获取了样品
的结晶结构信息。
这些信息对于进一步研究样品的性质和应用具有重要意义。
同时，我们也发现X射线衍射技术具有高分辨率、高灵敏度和非破坏性的特点，适用于各种材料的分析和表征。
总之，本实验为我们提供了一种有效的手段来分析样品的晶体结构和晶体学性
质，为材料科学和工程技术的发展提供了重要的支持和帮助。
希望通过今后的研究和实践，能够进一步完善和应用这一技术，为材料领域的发展做出更大的贡献。
材料分析(XRD)实验报告
材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)作为材料分析的重要技术，广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象，可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术，对给定的样品进行分析，获得其粉末衍射图谱，并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压：40kV•电流：30mA•Kα射线：λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品，测定粒度，并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器，调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量，记录粉末衍射图谱，并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析，我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好，可能为同质单晶或者异质晶体；而根据峰强度和位置的对比，推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对，确定了其晶体结构。
结果表明，该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体，具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中，我们观察到了一系列异常峰，其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形，我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于：14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°，对应晶面指数hkl为：001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对，发现两者是相符的，因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
XRD定量分析__实例演示
XRD定量分析__实例演示X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征方法，可以用于分析晶体结构、晶格参数和材料组成。
XRD定量分析是通过比较样品的衍射峰强度和位置，与标准样品或参考模型进行定量计算，从而确定样品中各个相的含量或组成。
本文将通过一个实例演示XRD定量分析的过程。
假设我们要研究一种新型锂离子电池正极材料的组成和相纯度。
我们首先需要收集该材料的XRD数据，可以使用X射线粉末衍射仪进行测量。
测量得到的衍射图谱通常是以2θ角度为横坐标，衍射峰强度为纵坐标的图像。
第一步是对得到的XRD数据进行处理和分析。
我们可以使用X射线衍射数据处理软件，如Origin或X'Pert HighScore Plus，对XRD图谱进行峰和拟合，得到相应的衍射峰位置和强度。
峰通常通过设置峰位置的范围和峰的形状参数来进行。
找到所有的衍射峰后，我们可以通过比较它们的位置和强度来确定样品中的各个相的含量和相纯度。
通常情况下，我们会选择一种相作为参考相，并将其峰强度设定为100%，然后计算其他相的相对峰强度。
相对峰强度可以通过将其他相的峰强度除以参考相的峰强度来计算得到。
另外，还可以通过计算峰面积来得到相的含量。
为了保证定量分析的准确性，我们需要一个标准样品或参考模型来建立峰位置和强度与相含量之间的关系。
标准样品应该具有已知的相组成和含量，并且与待测样品相似。
如果没有合适的标准样品，我们可以使用一些开源数据库中的参考模型。
在拟合过程中，我们可以选择使用最小二乘法或Rietveld法来对数据进行优化和拟合，以提高分析的准确性。
随后，我们可以根据定量分析的结果来判断样品的组成和纯度。
例如，如果我们发现样品中除了目标相之外还存在其他相，那么可以通过增加烧结温度或添加其他掺杂物来提高样品的纯度。
需要注意的是，XRD定量分析并不是万能的，它主要适用于晶体或在晶体结构中占主导地位的相。
对于非晶态物质或表面吸附、界面相等其他因素会引起的杂质，XRD定量分析的结果可能不准确。
XRD实验报告
XRD实验报告《先进材料表征技术》课程学⽣实验报告实验名称：X-Ray衍射原理及物性分析姓名：孙四五实验时间：2012 年11 ⽉19 ⽇哈尔滨⼯业⼤学深圳研究⽣院1.实验⽬的1.了解X射线衍射仪的基本结构及⼯作原理;2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。
3.了解X射线衍射数据处理的程序与⽅法。
4.掌握依据X射线衍射进⾏物相鉴定的原理与⽅法。
2.实验原理2.1 X射线衍射基本原理当⼀束单⾊X射线照射到某⼀结晶物质上，由于晶体中原⼦的排列具有周期性，当某⼀层原⼦⾯的晶⾯间距d与X射线⼊射⾓之间满⾜布拉格(Bragg)⽅程：2dsinθ=nλ(λ为⼊射X射线的波长)时，就会产⽣衍射现象，如图 2.1 所⽰。
X射线物相分析就是指通过⽐较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪⼏种结晶物质(物相)。
任何⼀种结晶物质都有⾃⼰特定的结构参数，即点阵类型、晶胞⼤⼩、晶胞中原⼦或离⼦的数⽬、位置等等。
这些结构参数与X 射线的衍射⾓θ和衍射强度I 有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，当X射线被晶体衍射时，每⼀种结晶物质都有⾃⼰独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。
通常⽤表征衍射线位置的晶⾯间距d（或衍射⾓θ）和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样，即以晶⾯间距d 为横坐标，衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。
⽬前已知的结晶物质有成千上万种。
事先在⼀定的规范条件下对所有已知的结晶物质进⾏X 射线衍射，获得⼀套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I 数据），建⽴成数据库。
当对某种材料进⾏物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进⾏⽐对，就可以确定材料的物相。
图2.1 Bragg⽅程⽰意图2.2 测⾓仪的⼯作原理测⾓仪是X 射线衍射仪的核⼼组成部分。
试样台位于测⾓仪中⼼，试样台的中⼼轴与测⾓仪的中⼼轴(垂直图⾯) 垂直。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种用于研究材料晶体结构的重要实验技术。
通过照射样品表面的X射线，观察其衍射图案，可以得到关于样品晶体结构的信息。
本文将从XRD实验的原理、仪器设备、实验步骤和结果分析等方面进行探讨。
一、XRD实验原理XRD实验基于布拉格衍射原理，即入射X射线与晶体晶面相互作用后的衍射现象。
当入射X射线与晶体晶面满足布拉格方程：nλ = 2d sinθ时，会发生衍射现象。
其中，n为正整数，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
通过测量衍射角θ，可以计算出晶面间距d，从而了解晶体结构。
二、XRD仪器设备XRD实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪由X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等组成。
X射线发生器产生X射线，并照射到样品上。
样品台用于固定样品，并可调整样品的位置和角度。
衍射仪用于收集和测量样品表面的衍射图案。
探测器用于接收和记录衍射信号。
整个仪器设备需要在真空或气体环境下进行，以减少X射线的散射和干扰。
三、XRD实验步骤1. 准备样品：将待研究的样品制备成适当的形状和尺寸，并确保样品表面光洁平整，以获得清晰的衍射图案。
2. 调整仪器参数：根据样品的特性和研究目的，选择合适的X射线波长和衍射角范围，并调整仪器参数，如入射角度和扫描速度等。
3. 定位样品：将样品固定在样品台上，并调整样品的位置和角度，使得入射X射线与样品表面垂直，并满足布拉格方程。
4. 开始扫描：启动X射线发生器，照射样品，并启动探测器，记录衍射信号。
通过改变入射角度或旋转样品台，可以获取不同衍射角度下的衍射图案。
5. 数据分析：根据记录的衍射图案，计算晶面间距和晶体结构参数，并进行数据处理和分析，如绘制衍射图谱、计算晶格常数和晶体结构因子等。
四、实验结果分析XRD实验的结果通常以衍射图谱的形式呈现。
衍射图谱展示了样品在不同衍射角度下的衍射强度分布。
通过观察和分析衍射图谱，可以得到以下信息：1. 晶格常数：通过测量衍射角度，可以计算出晶面间距，从而得到晶格常数。
XRD实验报告范文
XRD实验报告范文
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，通过衍射峰的位置
和强度，可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。
本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征，得到了有关其结构特征的重要信息。
以下是X射线衍射实验的详细报告。
1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征，了解其结构特征，包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
2.实验仪器和试剂
实验仪器：X射线衍射仪
试剂：待测样品
3.实验步骤
1）将待测样品制备成粉末状，并均匀散布在样品台上；
2）将样品台放入X射线衍射仪中，调整好仪器参数；
3）开始扫描样品，记录X射线衍射图谱；
4）分析图谱，确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验，我们得到了样品的X射线衍射图谱，图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。
通过分析图谱，我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系，并计算得到了晶胞参数a=5 Å。
此外，通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。
5.结论
通过X射线衍射实验，我们成功地对样品进行了结构表征，获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。
这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。
总结：X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段，可以提供材料的结构信息，为材料的研究和开发提供重要支持。
本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征，为后续的研究工作奠定了基础。
希望通过这次实验，同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并能够运用它来解决实际问题。
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材料表征-XRD分析
实验目的
1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；
2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；
3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
实验原理
1、晶体化学基本概念
晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。
②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。
③晶体结构=空间点阵+结构单元。
非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。
对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。
分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。
晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。
Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。
晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。
通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。
反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。
2、X衍射的测试基本目的与原理
X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。
衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。
由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：
θn
λ
2
d=
sin
式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。
布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。
X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。
对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。
其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。
晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。
薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面
粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。
织构分析、残余应力分析。
不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。
微量样品和微区试样分析。
实验室及过程自动化、组合化学。
纳米材料等领域。
3、仪器与试剂
仪器型号及生产厂家：日本岛津公司XRD7000型衍射仪。
测试条件：管电压40KV；管电流40mA；X光管为铜靶，波长1.5417Å；步长0.06°，扫描速度2rad/min；扫描范围为20°～80°。
试剂：未知样品A、B。
4、实验步骤
1、打开电脑主机电源。
2、开外围电源：先上拨墙上的两个开关，再开稳压电源（上拨右边的开关，标有稳压）。
3、打开XRD衍射仪电源开关（按下绿色按钮）。
4、开冷却水：先上拨左边电源开关，再按下RUN按钮，确认流量在流量柱状规定范围内。
5、打开XRD控制软件PC-XRD操作控制器。
6、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、
5mA；40KV、40mA程式分次设置电压、电流，每次间隔3分钟。
设置方法：电压、电流跳到所需值后点set（多天未开机需进行光管老化）。
7、设置测试条件：无机材料一般设置扫描角度为20°~80°，步长0.06°，扫描速度2rad/min。
8、点击Start开始测试。
9、测试结束后等待15min，再关闭冷却水，再XRD衍射仪电源开关。
10、关闭控制软件及电脑。
5、实验数据及结果
本实验分别测定了样品A、B以及一种未编号粉末样品的XRD图谱并对测定结果进行物相检索，判断待测样品主要成分。
同学可根据选取样品进行测试分析。
6、实验结果分析与讨论
本实验使用X射线衍射仪分别测定了2种未知样品的X射线衍射图谱，并使用相关软件对实验结果进行物相检索。
结果显示编号粉末样品A或样品B分别为_________。
通过实验预习及查阅相关资料对晶体、非晶体、单晶、多晶、晶型等晶体化学基础概念有了一定的掌握。
同时，在具体的实验操作过程中对X衍射仪的工作原理，测试方法有了更直观的认识。
使用软件对测定结果进行物相检索等相关处理，在掌握软件基本操作步骤的同时也巩固了晶体化学方面的基础知识。
晶体在生长过程中受结晶条件影响可形成不同晶型的晶体。
在使用X衍射仪对样品进行测定时，制样过程中粉末样品装填过紧可能会引起晶体择优取向为实验结果带来误差。
因此，在样品的合成与测试中应控制好实验条件并严格遵守操作步骤，以减小外在条件对实验结果产生的误差。
7、思考题
1、简述X射线衍射分析的特点和应用。
2、简述X射线衍射仪的工作原理。