工业乙酸乙酯的质量检验
乙酸乙酯产标准

乙酸乙酯产标准乙酸乙酯(ethylacetate)是一种常见的有机化合物,也叫乙酸乙烯酯。
它是一种无色至淡黄色透明液体,单体产品为蒸汽压为101.3kPa,熔点为-83.6℃,沸点为77.1℃,相对密度为0.905,折射率为1.376,溶于水和大多数有机溶剂,不溶于乙醇、醚、醇类等大部分有机溶剂,具有较好的抗氧化稳定性,具有芳香气味。
乙酸乙酯是一种极具工业应用价值的溶剂,因为它的蒸气压比较低,易挥发,溶解性强。
在化学工业中,乙酸乙酯用于制造油漆、油墨、清漆、涂料、植物着色剂、尼龙涤纶和玻璃涂料等。
它还可用作有机合成反应的溶剂,还用于制造精细化工产品,如合成香料、脱毛剂、着色剂等,是制造乳化染料的重要前驱物。
此外,乙酸乙酯还可用作食品工业、香料工业、气味剂工业等的溶剂。
乙酸乙酯的质量指标是一个衡量乙酸乙酯质量标准及其应用性能的重要指标,而乙酸乙酯的质量标准是衡量乙酸乙酯质量及性能的重要指标。
质量标准是一种定量参数,包括含量、氯仿、氢氧化物、硫化物、醛类、醚类和重金属等。
乙酸乙酯的含量标准为99.8% -100.5%;氯仿含量标准为20ppm max;氢氧化物标准为200ppm max;硫化物标准为50ppm max;醛类含量标准为0.1% max;醚类含量标准为0.05% max;重金属含量标准为10ppm max。
乙酸乙酯的质量标准对于使用乙酸乙酯的行业及用户来说至关重要,它的安全性,可靠性,稳定性,影响着乙酸乙酯从原材料到最终应用过程中的质量安全及效率。
因此,正确的质量标准是保障乙酸乙酯质量安全及性能的关键,也是保证用户利益的重要前提。
综上所述,乙酸乙酯是一种极具应用价值的有机溶剂,不仅在化学工业上广泛使用,而且在其它行业中,如涂料、食品、颜料、香料、气味剂等也有重要的应用。
乙酸乙酯的质量标准,是保障乙酸乙酯的质量和性能的关键,也是保证用户利益的重要前提。
因此,在生产、使用和应用乙酸乙酯过程中,严格执行国家对乙酸乙酯的质量标准是十分重要的。
乙酸乙酯水解速率常数的测定实验报告

乙酸乙酯水解速率常数的测定实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,在工业和日常生活中广泛应用。
了解乙酸乙酯的水解速率常数对于理解其化学性质以及相关反应机制具有重要意义。
本实验旨在通过测定乙酸乙酯的水解速率常数,对其反应动力学进行研究。
二、实验方法1.实验仪器与试剂:–250 mL 锥形瓶–恒温水浴槽–锥形瓶夹–数字电子天平–二级计量瓶–称量纸–铂金电极–乙酸乙酯–0.1 mol/L NaOH 溶液2.实验步骤:1.在电子天平上称取一定质量的乙酸乙酯。
2.将乙酸乙酯转移至250 mL 锥形瓶中。
3.使用二级计量瓶分别配制一定体积的0.1 mol/L NaOH 溶液。
4.将铂金电极插入锥形瓶内,与参比电极相连。
5.将锥形瓶放入恒温水浴槽中,使温度保持恒定。
6.打开电位计,记录开始时间。
7.在一定时间间隔内,测量电位计的读数,并记录数据。
8.根据实验数据计算乙酸乙酯的水解速率常数。
三、实验结果1.实验数据:时间 (min) 电位计读数 (V)0 0.5时间 (min) 电位计读数 (V)5 0.410 0.315 0.220 0.125 0.052.数据处理:使用实验数据计算乙酸乙酯的水解速率常数。
首先,根据电位计读数与时间的关系,绘制乙酸乙酯水解反应的动力学曲线。
通过观察动力学曲线,可以看出反应随时间的推移逐渐减缓,即反应速率减小。
其次,根据动力学曲线的特征,采用最小二乘法拟合曲线,得到乙酸乙酯水解反应速率常数。
根据水解反应的一级反应动力学公式:k=−1tln(A t−A0A∞−A0)其中,k为水解速率常数,t为反应时间,A0为初始浓度,A t为反应后浓度,A∞为反应后浓度极限值。
代入实验数据计算出乙酸乙酯的水解速率常数为 0.05 min-1。
四、讨论与结论1.对结果的分析:通过实验测定,得到乙酸乙酯水解速率常数为 0.05 min-1。
该数值表示,在给定的实验条件下,乙酸乙酯单位浓度在一分钟内被水解的速率为 0.05。
乙酸乙酯的国家标准

乙酸乙酯的国家标准乙酸乙酯,又称为乙酸乙酯,是一种广泛应用的有机化合物,常用作溶剂、香料和合成原料。
由于其在工业生产和日常生活中的重要性,各国纷纷制定了相应的国家标准,以确保乙酸乙酯的生产、贮存和使用符合安全和质量要求。
首先,乙酸乙酯的国家标准对其生产工艺和质量要求进行了详细规定。
针对乙酸乙酯的生产工艺,标准规定了生产设备的要求、原料的选择和使用、生产过程中的操作规程等内容,以确保生产过程稳定、安全、高效。
此外,标准还对乙酸乙酯的质量参数进行了详细列举,包括外观、纯度、酸度、水分等指标,以确保产品质量稳定可控。
其次,乙酸乙酯的国家标准对其贮存和运输提出了严格要求。
标准规定了乙酸乙酯的贮存条件,包括贮存温度、通风条件、防火防爆措施等,以确保产品在贮存过程中不受污染、不发生变质。
同时,标准还对乙酸乙酯的包装和运输提出了相应的要求,包括包装材料的选择、包装规格的确定、运输标识的标注等,以确保产品在运输过程中不泄漏、不挥发,保障运输安全。
此外,乙酸乙酯的国家标准还对其在工业生产和日常使用中的安全使用提出了相应要求。
标准规定了乙酸乙酯的安全使用技术要求,包括操作人员的防护措施、事故应急处理措施等,以确保产品在使用过程中不对操作人员和环境造成危害。
总的来说,乙酸乙酯的国家标准对其生产、贮存、运输和使用的方方面面都进行了详细规定,旨在确保乙酸乙酯的生产和使用符合安全和质量要求。
只有严格遵守国家标准,才能保障乙酸乙酯的安全生产和使用,促进相关行业的健康发展。
综上所述,乙酸乙酯的国家标准在生产、贮存、运输和使用等方面都提出了详细要求,对确保产品质量和安全具有重要意义。
希望相关生产和使用单位能够严格遵守国家标准,确保乙酸乙酯的安全生产和使用,为社会经济发展做出贡献。
乙酰乙酸乙酯企业标准

乙酰乙酸乙酯企业标准乙酰乙酸乙酯是一种常用的有机化合物,广泛应用于工业和生活中。
为了确保乙酰乙酸乙酯的质量和使用安全,制定乙酰乙酸乙酯企业标准是非常必要的。
本文将详细介绍乙酰乙酸乙酯企业标准,并说明其要求。
乙酰乙酸乙酯企业标准主要包括以下几方面内容:原料要求、生产工艺要求、质量控制要求、质量检验要求和包装要求。
首先,原料要求。
乙酰乙酸乙酯的生产原料主要包括乙酸乙酯、醋酸乙酸等。
乙酸乙酯的质量直接影响到乙酰乙酸乙酯的质量,因此在原料采购时要选择合格的供应商,并进行严格的检验和抽样检测。
同时,要求供应商提供原料的质量证明和相关资料。
其次,生产工艺要求。
乙酰乙酸乙酯的生产工艺要求包括反应条件、操作规程、设备要求等。
生产过程中要遵循安全、环保的原则,保证操作技能和设备的正常运行。
同时,要建立相应的生产记录,以备查证。
第三,质量控制要求。
乙酰乙酸乙酯的质量控制要求包括生产过程中的质量控制点、质量控制方法和质量检测标准。
通过在关键环节进行抽样检测和分析,确认产品达到预期要求。
并且要建立质量控制记录,实时监测生产过程中的数据,发现问题及时进行处理。
第四,质量检验要求。
乙酰乙酸乙酯的质量检验要求包括对成品产品的检验和对原料和中间产物的检验。
对成品产品的检验要求包括外观、纯度、密度、含量等指标的检测。
对原料和中间产物的检验要求包括纯度、含量、杂质等指标的检测。
检验要求应符合相关国家标准或行业标准。
最后,包装要求。
乙酰乙酸乙酯的包装要求包括包装容器、包装规格、包装材料等。
包装容器要选择符合危险品运输和储存要求的容器,并标明产品名称、规格、生产日期、批号等信息。
包装材料要求不与产品发生反应,防止产品泄漏和损坏。
总之,乙酰乙酸乙酯企业标准的制定旨在规范乙酰乙酸乙酯的生产和质量控制,保证产品的质量和使用安全。
企业应严格执行标准的各项要求,建立健全相关管理制度,确保产品符合标准并满足用户的需求。
乙酸乙酯溶剂残留不合格

乙酸乙酯溶剂残留不合格当我们购买食品时,我们总期望能吃到安全、健康的食物。
然而,一些不合格的食品可能存在着食品安全隐患,如乙酸乙酯溶剂残留不合格。
乙酸乙酯是一种常用的溶剂,常被用于工业生产中。
然而,在一些不负责任的生产厂家中,乙酸乙酯残留超过了允许的安全标准,可能会对人体健康造成潜在的危害。
乙酸乙酯残留超标通常发生在一些廉价商品中,这些商品往往追求低成本而忽视了食品安全。
长期摄入含有乙酸乙酯的食品,可能引发一系列的健康问题,如头痛、眩晕、消化不良等。
为了保护自己和家人的健康,我们应该有意识地选择安全的食品。
首先,我们应该选择有信誉的品牌和商家,他们往往更注重产品质量和食品安全。
其次,我们可以多关注食品的相关信息,如生产日期、保质期、批号等,以及检查食品包装是否完好无损。
若发现包装破损或内容有异样,最好不要购买或食用。
此外,我们还可以观察食品的外观、气味和口感,异常的食品往往会有明显的变化。
除了购买安全的食品,我们还要正确存储和处理食品。
食品应存放在干燥、通风且洁净的环境中,避免与其它有害物质接触。
在食用食品之前,最好将食品充分清洗和烹煮,这有助于去除潜在的危害物质。
如果我们发现自己或家人出现食品中毒的症状,如恶心、呕吐、腹泻等,应及时就医处理。
在就医时,我们可以向医生提供详细的食品相关信息,以帮助医生进行准确的诊断和治疗。
总之,乙酸乙酯溶剂残留不合格是食品安全的一大隐患,我们应该加强对食品的选择和处理,保护自己和家人的健康。
通过选购有信誉的品牌和商家、关注食品相关信息、正确存储和处理食品,我们可以降低食品中乙酸乙酯残留超标的风险,享受安全、健康的食物。
乙酸酯类的测定

乙酸酯类的测定引言乙酸酯是一类广泛存在于生活中的化合物,常见的有乙酸乙酯、乙酸丁酯等。
乙酸酯具有特殊的化学性质和广泛的应用领域,因此对其进行测定具有重要意义。
本文将介绍乙酸酯类的测定方法及其应用。
乙酸酯的性质乙酸酯是由乙酸与醇反应生成的酯类化合物。
乙酸酯具有以下特点:1.乙酸酯具有较低的沸点和挥发性,易于蒸馏和提取。
2.乙酸酯具有较好的溶解性,可溶于有机溶剂如乙醇、丙酮等。
3.乙酸酯在空气中稳定,不易被氧化。
4.乙酸酯具有特殊的香气,常用于食品、香水等行业。
乙酸酯的测定方法1. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的乙酸酯测定方法。
该方法基于乙酸酯在气相色谱柱上的分离和检测,可以快速准确地确定乙酸酯的含量。
操作步骤如下:1.样品制备:将待测乙酸酯溶解于适量的有机溶剂中,并进行适当的稀释。
2.气相色谱仪设置:设置气相色谱仪的柱温、进样量、流速等参数。
3.样品进样:将制备好的样品注入气相色谱仪中。
4.分离和检测:通过气相色谱仪进行样品的分离和检测,记录峰面积或峰高。
5.数据处理:根据标准曲线计算样品中乙酸酯的含量。
2. 液相色谱法液相色谱法也是一种常用的乙酸酯测定方法。
该方法基于乙酸酯在液相色谱柱上的分离和检测,适用于复杂样品的分析。
操作步骤如下:1.样品制备:将待测乙酸酯溶解于适量的有机溶剂中,并进行适当的稀释。
2.液相色谱仪设置:设置液相色谱仪的柱温、进样量、流速等参数。
3.样品进样:将制备好的样品注入液相色谱仪中。
4.分离和检测:通过液相色谱仪进行样品的分离和检测,记录峰面积或峰高。
5.数据处理:根据标准曲线计算样品中乙酸酯的含量。
3. 光谱法光谱法是一种常用的无损测定乙酸酯含量的方法。
该方法基于乙酸酯在特定波长下的吸收特性进行测定。
操作步骤如下:1.样品制备:将待测乙酸酯溶解于适量的有机溶剂中,并进行适当的稀释。
2.光谱仪设置:设置光谱仪的波长范围、积分时间等参数。
3.样品测量:将制备好的样品放入光谱仪中,记录吸收光谱。
顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯周小敏【摘要】采用顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯.气态乙酸乙酯用活性炭管吸附,二氯甲烷解吸,顶空进样,HP–FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定,峰面积定量.乙酸乙酯的质量浓度在1.76~880.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 4.不同浓度样品批内测定结果的相对标准偏差为1.34%~3.61% (n=7),批间测定结果的相对标准偏差为1.04%~4.78% (n=7),加标回收率为91.02%~100.29%,方法检出限为0.32μg/mL,解吸效率为91.28%~95.19%.对于100 mg活性炭,乙酸乙酯的穿透容大于2.2 mg,当其浓度在17.6~17 600 mg/m3时,采样效率为91.23%~97.40%,常温下可以保存10 d.该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸乙酯的现场监测.%A headspace gas chromatographic determination methodwas established for the determination of ethyl acetate in workplace air. Gaseous ethyl acetate were adsorbed with activated carbon tube,then injected after being desorbed with dichloromethane,separated with HP–FFAP capillary column,and determined by GC–FID. The mass concentration of ethyl acetate was linear with peak area in the range of 1.76–880.0μg/mL,the correlation coefficientr=0.999 4. The relative standard deviation of inside detection results was 1.34%–3.61% (n=7),and that of group detection results was 1.04%–4.78% (n=7),the recoveries were 91.02%–100.29%,the detection limits of the method was 0.32μg/mL,and the desorption efficiencies were 91.28%–95.19%. The breakthrough volume was more than 2.2 mg in a 100mg active carbon,the sampling efficiencies were 91.23%–97.40% within the ranges of 17.6–17 600 mg/m3 and the samples could be stored for 10 d at room temperature. The method can meet the requirements of Standard Technique for Detection of Toxic Substances in Workplace Air,it is suitable for the determination of ethyl acetate in workplace air.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】4页(P66-69)【关键词】乙酸乙酯;溶剂解吸;顶空气相色谱法;工作场所空气【作者】周小敏【作者单位】广东省惠州市职业病防治院,广东惠州 516008【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙酸乙酯为无色透明有刺激性气味的液体,具有优异的溶解性和快干性,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂,被广泛用于乙酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中[1]。
乙酸乙酯萃取实验报告

乙酸乙酯萃取实验报告乙酸乙酯萃取实验报告引言:乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于化学工业和实验室中。
本次实验旨在通过乙酸乙酯的萃取过程,探究其在有机物分离中的应用。
实验步骤:1. 实验前准备在实验开始之前,首先需要准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括:锥形瓶、分液漏斗、滴定管等。
试剂包括:乙酸乙酯、水、苯酚溶液等。
2. 萃取过程首先,取一定量的苯酚溶液放入锥形瓶中,加入适量的水,使溶液呈现两相分离状态。
然后,将乙酸乙酯加入锥形瓶中,轻轻摇动瓶子,使两相充分混合。
待混合液静置一段时间后,观察到乙酸乙酯与苯酚溶液分离成两层。
最后,使用分液漏斗将两层液体分离,收集乙酸乙酯层。
3. 蒸发过程将收集到的乙酸乙酯层转移到蒸发皿中,放置在通风处进行蒸发。
通过蒸发,乙酸乙酯逐渐挥发,留下苯酚溶液中的目标物质。
实验结果与分析:经过萃取和蒸发过程,我们成功地将苯酚从水溶液中分离出来,并得到了纯净的苯酚产物。
这一结果验证了乙酸乙酯在有机物分离中的有效性。
乙酸乙酯作为一种极性较小的有机溶剂,具有良好的溶解性和挥发性。
在本实验中,乙酸乙酯与苯酚溶液形成两相分离的原因是乙酸乙酯与苯酚之间的亲和力较强,使它们能够在一定程度上相互溶解。
而乙酸乙酯与水之间的亲和力较小,使它们无法充分混合,从而形成两个不同的液相。
在蒸发过程中,乙酸乙酯的挥发性使得它能够迅速蒸发,留下苯酚溶液中的目标物质。
这一步骤的目的是去除乙酸乙酯,使得我们能够得到纯净的苯酚产物。
结论:通过本次实验,我们成功地利用乙酸乙酯的萃取性质,将苯酚从水溶液中分离出来,并得到了纯净的苯酚产物。
这一实验验证了乙酸乙酯在有机物分离中的应用价值。
乙酸乙酯作为一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学工业和实验室中。
它不仅具有良好的溶解性和挥发性,还具有较低的毒性和易处理的特点。
因此,在有机物分离和提取过程中,乙酸乙酯是一种非常有效的工具。
然而,需要注意的是,在使用乙酸乙酯进行实验时,应注意安全操作,避免接触皮肤和吸入其蒸汽。
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1906 1931 1938
Tswett
Kuhn, Lederer
Izmailov, Shraiber
用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法
开始为人们所重视。
最先使用薄层色谱法。
1938 1941
Taylor, Uray Martin, Synge
气相色谱的基础知识
8 选择性因子α 指相邻两组份调整保留值之比。
t'R1
t'R2
信号
9. 峰高、峰面积
进
h
1)峰高 (h)
样
2)峰面积 (A)
t
定量分析的主要依据
气相色谱的基础知识
10. 区域宽度
1)标准偏差 (σ) 2)半峰宽 (W1/2) 3)峰底宽 (Wb)
信号
进 样
0.607h
2σ W1/2
0.20
0.40
0.005
0.010
0.005
0.010
解决方法(methods of resolution)
• 1、确定分析项目(design analytical item) • 2、 采样( take sample ) • 3、选择分析方法 • 4、单项项目测定(determine) • 5、数据处理(data processing) • 6、评价(appraise) • 7、报告(report)
同年,库恩又把注意力集中在维生素的研究上,确定了维生素A 的 结构。 1933年库恩从35000升脱脂牛奶中分离出1g核黄素(即维生素B2), 制得结晶,并测定了它的结构。
此外,他还用色谱法从蛋黄中分离出了叶黄素;还曾把腌鱼腐败细 菌中所含的红色类胡萝卜素确定离析出来并制成结晶。
色谱法发展历史
任务乙酸乙酯含量的测定
1.能力目标: (1)能利用气相色谱法测定乙酸乙酯含量; (2)能对仪器进行熟练操作及使用; (3)能对仪器进行保养和简单的维护; (4)能分析所测的数据并给出结果。 2. 知识目标 (1)实验原理 (2)实验注意事项; (3)气相色谱的基本原理以及基本构造; (4)气相色谱图的分析;
塔板理论假定: (i)在柱内一小段长度H内,组分可 以在两相间迅速达到平衡。这一小段柱长称为理论塔 板高度H。 (ii)以气相色谱为例,载气进入色谱柱不 是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体 积(ΔVm)。 (iii)所有组分开始时存在于第0号塔 板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。 (iv)分 配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的 量无关。
3种组分开始在色谱 柱中分离
3种组分在色谱柱中
C
基本达到分离
3种组分在色谱柱中
D
完全达到分离
问题1:不同组分在色谱柱中为什么呈现不同的运 行速度?
色谱法
是利用混合物不同组分在固定相和流 动相中分配系数(或吸附系数、渗透 性等)的差异,使不同组分在作相对 运动的两相中进行反复分配,实现分 离的分析方法。
色谱流出曲线上的信息
1 根据色谱峰的个数,可判断样品所含的最少 组份数。 2 根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析。 3 根据色谱峰的面积或峰高, 可以进行定量分析 4 色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱 分离效能的依据 5 色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(或流动 相)选择是否合适的依据。
k ms mm
组分在固定相中的质量 组分在流动相中的质量
K与k都是与组分及固定相的热力学性质有 关的常数。
K与k都是衡量色谱柱对组分保留能力的参 数,数值越大,该组分的保留时间越长。
k可直接从色谱图上获得。
3 分配系数K与分配比k的关系
K cs ms /Vs k Vm
cm mm /Vm
Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。
Van Deemter等 提出色谱速率理论,并应用于气相色谱。
1957
基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。
1958 1959 1964 1965Flodin
Moore Giddings
茨维特发现他的色谱法之后的20多年里,几乎无人问津这一技术。 到了1931年,德籍奥地利化学家库恩(R.Kuhn)利用茨维特的方法 在纤维状氧化铝和碳酸钙的吸附柱上将过去一个世纪以来公认为单一的 结晶状胡萝卜素分离成a 和b 两个同分异构体,并由所取得的纯胡萝卜 素确定出了其分子式。随后他还发现了八种新类胡萝卜素,并把它们制 成纯品,进行了结构分析。
“三高” “一快” “一广”
适于分析气体、易挥发的液体及固体 不适合分析不易气化或不稳定性物质 样品的衍生化使应用范围进一步扩大
占有机物20%
缺点: 1.不能直接定性;不如IR、NMR、MS等技术; 2.不适用于分离沸点高、热稳定性差的化合物,应用
范围受温度限制; 3.定量时需要被测物的标准样品作对照。
问题
对于工业乙酸乙酯含量的测定,我们一般采用气相色 谱法,那么,什么是气相色谱法?气相色谱如何使用 呢? 现在,我们来介绍一下气相色谱.
几种气相色谱仪
色谱法由来
一 概述
石油醚(流动相)
“色谱法”
名称的由来
色
}谱
碳酸钙
带
(固定相)
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置
色谱法发展历史
气相色谱的基础知识
3 死时间tM
从进样开始到惰性组 信号 分(不被固定相吸附或
溶解的空气、甲烷)从
柱中流出,呈现浓度极
进 样
大值所需要的时间。
4 保留时间tR
tM
t
从进样到待测组分信号
极大值所需要的时间。
tR
气相色谱的基础知识
5 调整保留时间t’R t’R = tR – tM
气相色谱定性分析的基本参数 6 死体积VM、保留体积VR 、调整保留体积V’R
气相色谱的基础知识
一、气相色谱的基本术语
1. 色谱流出曲线
信号
是指色谱柱流出物通
过检测器系统时所产
生的响应信号对时间
进 样
或流动相流出体积的
曲线图。
t
气相色谱的基础知识
2. 基线
信号
没有样品只有载气进入
色谱柱,经检测器,在
进
记录仪上得出的线。它 样
反映检测器噪声随时间
变化。
t
基线漂移(baseline drift):基线随时间定向的变化。 基线噪声(baseline noise):由各种因素引起的基线起伏。
色谱法的分类
{气相色谱(GC)
1、根据流动相的 物态可分为
液相色谱(LC)
超临界流体色谱
(SFC)
2、按固定相的固定形式分类 色谱法
柱色谱
纸色谱
薄层色谱
3、根据分离过 程的物理化学 原理可分为
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶色谱
气相色谱仪的工作过程
工作原理
气相色谱法是利用试样中各组份在气相和固定液 液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带 入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反 复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能 力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同, 经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱 柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记 录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱的基础知识
1. 塔板理论
色谱柱长
理论塔板数
n L H
理论塔板 高度
理论塔板数越多,柱效能越高。
气相色谱的基础知识
n 5.54( tR )2 16( tR )2
W1 2
Wb
n有 效
L H有效
5.54( t'R )2 W1 2
16( t'R )2 Wb
有效理论 塔板数
练习
工业乙酸乙酯的指标
指标名称
优等品
色度(铂-钴色号),
号
≤
密度 g/cm3
10 0.897~0.902
乙酸乙酯,
%
≥
水分, %
酸度(以CH3COOH计) %, ≤
蒸发残渣,%
99.0
0.10 ≤
0.004
≤ 0.001
指标
一等品
合格品
10
10
0.897~0.902 98.5
0.896~0.902 97.0
气相色谱基础知识
工业乙酸乙酯的用途
乙酸乙酯产品是用途广泛的一种重要的有机 化工原料,可用于制造乙酰胺、乙酰醋酸酯、甲 基庚烯酮等,并在香精香料、油漆、医药、高级 油墨、火胶棉、硝化纤维、人造革、染料等行业 广泛应用,还可用作萃取剂和脱水剂,亦可用于 食品包装彩印等。栲胶系列产品应用于脱硫制革、 卷烟材料、油田钻井、金属浮选、除垢等方面。
1938年,Kuhn因在维生素和胡萝卜素的离析与结构分析中取得了重
大研究成果被授予诺贝尔化学奖。从此色谱法开始为人们所重视,迅速
为各国科学家们所注目,广泛被采用起来。此后,相继出现了各种色谱
方法(如下表所示)。现在的色谱分析已经失去颜色的含义,只是沿用
色谱这个名词。
年代
发明者
发明的色谱方法或重要应用
气相色谱法的特点
优点: 1.高效能:可分析沸点十分接近、组分复杂的混合
物 2.高选择性:能分离性质极为相似的组分,如同位
素、异构体; 3.高灵敏度:10-11~10-13g物质; 4.快速:几分~几十分钟可完成分析; 5.应用范围广:气体、液体、固体;196oC~450oC,
热稳定性良好的物质; 6.样品用量小。
Small
Jorgenson等
发明毛细管柱气相色谱。 发表凝胶过滤色谱的报告。 发明凝胶渗透色谱。 发展了色谱理论,为色谱学的发展奠定了理论基础。 发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相,采用