最新金属化合物的测定
金属有机配位聚合物的制备及其性能的测试
南京航空航天大学硕士学位论文摘要金属-有机配位聚合物是由金属中心离子与有机配体自组装而形成的。
金属-有机配位聚合物新颖的多样结构导致其许多特殊的性能。
由于含硫芳基多齿配体本身结构的多样性，在与金属离子配位时，可以组装出结构新颖和功能独特的配合物。
它们表现出不同寻常的光、电、磁等性质，在非线性光学，磁性和催化材料等方面具有潜在的应用前景。
本课题为含硫金属-有机配位聚合物的合成和性能表征。
文中对到目前为止的金属-有机配位聚合物的研究成果进行了系统的总结。
本论文分别以对苯二胺和对苯二酚为有机小分子，与二硫化碳在碱性条件下反应，在反复实验的基础上，找到了合适的反应条件，冷凝回流合成出了以硫为配位原子的有机配体。
用均相法和溶剂热合成法，将生成的配体与过渡金属在含有表面活性剂的条件下混合发生配位反应，制备了相应的含硫过渡金属配位聚合物，考察各反应因素对配位聚合物形貌的影响。
最后，通过FTIR，EDS，SEM，TEM，紫外-可见等分析手段对配体和配合物进行表征，发现所合成的镉(Ⅱ)配位聚合物具有半导体的性质。
关键词：金属-有机配位聚合物，溶剂热合成，二硫化碳，配体，表征iABSTRACTMetal-organic coordination polymers are a type of self-assembly formed by organic ligands and metal ions. Diversified structures of the coordination polymers result in unusual properties of the novel materials. Duo to the structure multiformity of multidentate organic ligand with the sulfur and aryl, they can assemble out complexes of novel structures and unique fuctions if coordinated with metal ions. They have shown distinctive optical, electrical, and magnetic properties, thus they have a potential applied prospect in nonlinear optics, magnetic and catalytic materials.The subject is to synthesize and analyze the property of sulfur metal-organic coordination polymers. In this dissertation, we do the summary of the development and achievements of metal-organic coordination polymers. In this paper, we use p-phenylenediamine or p-dihydroxybenzene as small organic molecules to react with carbon bisulfide in alkaline condition. We find out the appropriate reaction condition on the basis of repeated experiments, and synthesize organic ligand with the sulfur as coordination atom in the condition of refluxing. Then we use the acquired ligands to react with transition metal ions under surfactant by solvothermal and homogeneous techniques and get the corresponding transition metal complexes with the sulfur atom. We have explored the influences of all kinds of synthesis factors for their morphologies. Finally, through analytical methods such as FTIR, EDS, SEM, TEM, UV-vis, we characterize the ligands and complexes, and suggest that the Cd(Ⅱ) complex is a semi-conductor.Keywords: metal-organic coordination polymers, solvothermal synthesis, carbon bisulfide, ligand, characterizeii图表清单图清单图1.1 金属-有机配位聚合物的金属中心 (5)图1.2 组装金属-有机配位聚合物使用的多齿配体 (6)图3.1 配体合成实验装置图 (19)图4.1 实验Pt-02-04配体L的红外谱图 (34)图4.2 实验Pt′-03-04配体L′的红外谱图 (35)图4.3 实验Pt-02-04配体L的能谱分析图 (35)图4.4 实验Pt′-03-04配体L′的能谱分析图 (36)图4.5 均相法合成的Cd(Ⅱ)配位聚合物TEM图（PEG-400, 5%） (37)图4.6 均相法合成的Cd(Ⅱ)配位聚合物TEM图（PEG-400, 2%） (38)图4.7 特殊形貌的Ni(Ⅱ)配位聚合物的SEM图 (39)图4.8 特殊形貌的Co(Ⅱ)配位聚合物的SEM图 (40)图4.9 特殊形貌的Cd(Ⅱ)配位聚合物的SEM图 (40)图4.10 特殊形貌的Cu(Ⅰ)配位聚合物的SEM图 (41)图 4.11 不同温度下所得Cd(Ⅱ)配位聚合物的SEM图 (a)120℃ (b) 150℃ (43)图 4.12不同降温速率下所得Cu(Ⅰ)配位聚合物的SEM图 (a)5℃/h (b)2℃/h (44)图4.13 添加不同的表面活性剂所得产物的SEM图 (45)图4.14添加不同量的表面活性剂所得产物的SEM图 (46)图4.15 Cd(Ⅱ)配位聚合物液态紫外可见图 (47)图4.16 Cd(Ⅱ)配位聚合物的能谱分析图 (48)Ⅱ配位聚合物(A)固态紫外-可见图；(B)吸收系数与光子能图4.17 Cd()量的关系图 (49)表清单表1.1 几个对应金属-有机配位聚合物的基本概念 (4)vi南京航空航天大学硕士学位论文表3.1 实验所用药品 (17)表3.2 合成配体主要药品物性 (18)表3.3 仪器及设备 (19)表3.4 以对苯二胺为有机小分子R合成配体 (20)表3.5 以对苯二酚为有机小分子R′合成配体 (21)表3.6 均相法合成配位聚合物的实验结果 (23)表3.7 溶剂热合成配位聚合物的实验结果 (24)vii承诺书本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下，独立进行研究工作所取得的成果。
工作场所空气中重金属及其化合物的测定
钠 及 其 化 合 物 和 气 溶 胶 态 镍 的 浓 度 依 次 为 ２０ 、．８ ９３ 、 ．３￣ｇｍＬ 说 明 测 定 的 工 作 场 所 的 ４个 重 金 属 ｑ ， 烟 的 浓 度 达 到 国 家 标 准 ， ．８ ３９ 、．９ ９３ ／ 。 －铜
铅 烟 的浓度 与 国家标 准相 差不 大 ， 及其 化合 物 浓度和 气溶胶 态镍 的浓度 都超过 了国 家标 准 。 钠 关 键 词 工 作 场 所 ； 金 属 ； 度 测 定 ； 子 吸 收 光 谱 法 重 浓 原 中图分 类号 Ｘ８ １ 文 献标识 码 Ａ ３ 文章编 号 １０ — ７ ９ ２ １ ）６ ０ ５ — １ ０ ７ ５ ３ （０ １ １— ２ ６ ０
１ ． 分 析 步 骤 ４
为 了保 证 国民身 体健 康 ， 障 国民 经济 发展 ， 保 国家 先后 颁 布 实 施 了 关 于 职 业病 防 治和 工作 场 所 限 值 等 方面 的 文 件 。 中 国人 民 共和 国 职业 病 防 治 法 条文 释 义 》 国家 职 业 《 对
移 入 １ ０ｍＬ容量 瓶 中 ， 定 容至 刻度 。 溶 液为 １ ｇ ０ 并 此 ．ｒ ／ ０ ｎ ｍＬ 标 准 贮备 液 。 用 前 ， 临 用硝 酸溶 液 稀释 成 １ ０￣ ／ ０ ｇｍＬ铅标 准 溶液； 或用 国家 认可 的标 准溶 液配 制 。 铜烟［ 称 取 ０１００ ② ７ １ 。 ．０ ｇ 粉（ 铜 光谱 纯 ） 溶于 少量 硝 酸 ， ， 用硝 酸 溶液 定量 转移 入 １０ ０
皿 ， 热板 或 电砂 浴 ， 验 中所 需 要 的容 器 如 表 １ 示 ； 电 试 所 原
在 采 样 点 ， 装 好 微 孔 滤 膜 的 采样 夹 ， ５Ｌｍｉ 量 将 以 ／ ｎ流 采集 １ ｎ空 气样 品 。 样后 ， 滤膜 的接 尘 面朝 里 对折 ２ ５ｍｉ 采 将 次， 放入 清洁 塑 料袋 或 纸袋 内或 具塞 闭 塞管 ， 置于 清洁 的容 器 内运 输和 保存 。 室温 下 ， 品 可长 期保 存 。 样
钯化合物分析方法
钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法编制说明浙江微通催化新材料有限公司2019.081 工作简况1.1 任务来源钯化合物是贵金属化合物的重要形式之一，在电子化学品、医药、化工等领域有着广泛的应用。
在钯化合物的生产和使用过程中，对杂质元素含量的监控是十分重要的，其杂质元素影响到产品质量、使用性能等多个方面。
目前，钯化合物中金属杂质元素的测定已经有相关的标准分析方法，但是钯化合物中氯元素的测定方法还仅停留在目视比浊法，目视比浊法仅适用于水溶性的钯化合物，如：硝酸钯中氯离子的测定，采用硝酸银比浊法，测定中主观因素对测定结果影响比较大，测定结果不够准确。
而且对有机配体类的钯催化剂则完全不适用。
离子色谱法极大地提高了氯元素含量测定的准确性和及时性。
我们将离子色谱技术应用于氯元素的测定，从而大大提高了氯元素含量测定的准确性，将氧弹燃烧技术和离子色谱法联用，能够很好的用于有机配体类的钯催化剂中氯元素的测定。
钯化合物的制备多是以氯化钯为原料，因此成品钯化合物中不可避免的会有氯元素的残留。
氯元素不仅对钯化合物的催化性能具有重要影响，而且对反应装置也具有腐蚀作用。
氯元素含量作为钯化合物产品质量的一项重要指标，对产品品质起着至关重要的作用。
目前，由于国内氯元素的检测方法标准缺失，致使国内大多钯化合物产品标准没有对氯元素做出限制，而国际有名的钯化合物生产厂家（如：优美科、庄信万丰、贺利氏）都对钯化合物中的氯元素都做出了限制规定、导致国内的钯化合产品质量以及产品标准的先进性都不能和国际接轨，再者也使贵金属催化剂的生产厂家、使用厂家和第三方检测机构无据可依，进而阻碍国内钯化合物产业的发展。
由于国内没有相关的测定方法标准，国内生产厂家、使用厂家和第三方检测机构测定钯化合物中的氯，多采用国际标准EN 14582：2007或者IEC61189-2-2006，然而这两个国际标准也与我们的钯化合的基体有所偏差，不完全适用。
因此制定一项钯化合物中氯元素的检测方法标准是迫在眉睫的。
检验专业核心课程《毒物分析》第三节金属毒物砷及化合物的检验
现代检验方法>>化学方法
3、升华法--砷的确证试验 操作方法 将雷因希氏试验中变黑的铜片或铜丝洗 净晾干后放人小试管中加热，利用砷经加热
即氧化生成易升华的三氧化二砷，经显微放
大观察呈八面体或四面体结晶。 该方法灵敏度高(20-50ug),可以作为定量检测.
金属毒物砷及化合物的检验
思维拓展
拿 破 仑
·
波 拿 巴
金属毒物砷及化合物的检验
思维拓展
智利7000年木乃伊新发现 砷中毒是死因
金属毒物砷及化合物的检验
思维拓展
年 仅 岁 的 光 绪 死 于 砒 霜 中 毒
金属毒物砷及化合物的检验
终于真相 大白了， 我原来是 死于砷中 毒
37
课前思考题
那他们是用什 么方法来检验 出砒霜的呢?
金属毒物砷及化合物的检验
现代检验方法>>化学方法
↓
2、Gutzeit-古蔡氏法 操作方法
将铜片或铜丝放入试管中，加入HCl溶液和 Zn，在试管口塞一小团浸有醋酸铅的棉花以吸 收干扰物质H2S，然后盖上一张HgBr2试纸，铜
片或铜丝上如果有As，则几分钟后，试纸变成
黄色—棕色—黑色。
金属毒物砷及化合物的检验
思考题
砒霜可以作为毒物使用外,还 有什么其他有益的用途呢？
让我 想一想？
金属毒物砷及化合物的检验
思考题
剧毒物鹤顶红的主要成分是什么？
金属毒物砷及化合物的检验
金属毒物砷及化合物的检验
1、古代毒物砷的检验方法-银针试毒。 2、现代检验方法---雷因希氏法 3、古蔡氏法 4、升华法。
金属毒物砷及化合物的检验
金属毒物砷及化合物的检验
原子吸收光谱测定金属化合物的原理
文章标题：深度探究：原子吸收光谱测定金属化合物的原理导言：当我们谈到金属化合物的测定时，我们无法不提及原子吸收光谱（AAS）技术。
AAS作为一种重要的分析化学方法，广泛应用于各个领域，尤其在金属元素的测定中发挥着重要作用。
在本文中，我们将深入探讨原子吸收光谱测定金属化合物的原理，包括其基本原理、仪器构造、操作步骤、应用范围以及未来发展趋势，以便更好地理解这一重要的分析方法。
一、原子吸收光谱的基本原理原子吸收光谱是一种分析化学技术，能够测定样品中特定金属元素的含量。
其基本原理是当原子或离子通过光源时，吸收特定波长的光线，并以此产生特定的谱线。
通过测定样品吸收的光谱强度，可以确定金属元素的含量。
在测定金属化合物时，首先需要将样品转化为原子状态，然后再进行光谱测定。
二、仪器构造和操作步骤原子吸收光谱仪通常由光源、样品室、分光器、检波器和数据处理系统等部分组成。
在进行金属化合物测定时，首先将样品溶解或转化为气态，并通过光源产生特定波长的光线。
样品原子吸收光线后，检测器将记录光谱图像，并经过数据处理系统进行分析，从而得出含量结果。
操作步骤包括样品制备、仪器调试、数据测定和结果处理等环节。
三、应用范围和未来发展趋势原子吸收光谱技术在环境监测、食品安全、医药行业和地质勘探等领域有着广泛的应用。
随着技术的不断发展，原子吸收光谱仪的检测灵敏度和分辨率将进一步提升，同时对多元素的测定能力也将不断增强。
未来，原子吸收光谱技术在金属化合物分析领域将迎来更广阔的应用前景。
结语：通过对原子吸收光谱测定金属化合物的原理进行全面的探讨，我们对这一重要的分析方法有了更深入的理解。
AAS的基本原理、仪器构造和操作步骤，以及其在不同领域的应用范围和未来发展趋势，都为我们提供了更多的思考和学习的空间。
在今后的工作和学习中，我们将更加灵活地运用AAS技朧研究诚基本原理，更好地应用于实践。
个人观点：在我看来，原子吸收光谱技术作为一种快速、敏感且可靠的分析方法，将在未来的分析化学研究中发挥越来越重要的作用。
水中金属化合物的测定
水中金属化合物的测定水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等。
受“三废”污染的地面水和工业废水中有害金属化合物的含量往往明显增加。
有害金属侵入人的肌体后，将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。
其毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。
例如，汞、铅、镉、铬（Ⅵ）及其化合物是对人体健康产生长远影响的有害金属；汞、铅、砷、锡等金属的有机化合物比相应的无机化合物毒性要强得多；可溶性金属要比颗粒态金属毒性大；六价铬比三价铬毒性大等等。
由于金属以不同形态存在时其毒性大小不同，所以可以分别测定可过滤金属、不可过滤金属和金属总量。
可过滤态系指能通过孔径0.45?m滤膜的部分；不可过滤态系指不能通过0.45?m微孔滤膜的部分，金属总量是不经过滤的水样经消解后测得的金属含量，应是可过滤金属与不可过滤的金属之和。
测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法及容量法，尤以前两种方法用得最多；容量法用于常量金属的测定。
下面介绍几种代表性的有害金属的测定。
一、汞汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。
天然水中含汞极少，一般不超过0.1?g/L。
我国饮用水标准限值为0.001mg/L。
（一）冷原子吸收法该方法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1—0.5?g/L汞（因仪器灵敏度和采气体积不同而异）。
1.方法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。
在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。
水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。
图2-17为一种冷原子吸收测汞仪的工作流程。
低压汞灯辐射253.7nm紫外光，经紫外光滤光片射入吸收池，则部分被试样中还原释放出的汞蒸气吸收，剩余紫外光经石英透镜聚焦于光电倍增管上，产生的光电流经电子放大系统放大，送入指示表指示或记录仪记录。
简单检测金属含量方法
简单检测金属含量方法引言金属是一种重要的材料，广泛应用于各个行业和领域。
然而，不同金属对人体健康的影响不尽相同，在一些情况下，过量的金属含量可能会对人体造成伤害。
因此，对金属含量进行检测具有重要意义。
本文介绍一种简单、经济且可靠的金属含量检测方法。
理论背景金属含量检测的方法有很多种，包括光谱法、电化学分析法、质谱法等。
这些方法通常需要昂贵的仪器设备和复杂的操作步骤，对于一般人而言不太适用。
因此，我们需要一种简单易行的方法来检测金属含量。
实验步骤步骤一：材料准备- 一小段集成电路电路板（含有金属）- 高纯水- 直径较小的玻璃容器- 一只玻璃棒或玻璃滴管步骤二：制备溶液将电路板切割成小块，并将其放入玻璃容器中。
加入适量的高纯水，使电路板完全浸没。
步骤三：搅拌溶液使用玻璃棒或玻璃滴管将溶液搅拌均匀，使金属离子可以溶解在水中。
步骤四：取样使用玻璃棒或玻璃滴管从溶液中取出一小部分。
步骤五：观察颜色变化将取样放在白色试纸上，观察溶液的颜色变化。
不同金属不同浓度的离子会产生不同的颜色。
步骤六：参照对照样品准备一些含有已知金属含量的对照样品，并按照相同的方法进行检测。
将取样放在白色试纸上，与对照样品的颜色进行比较。
步骤七：结果分析根据颜色对比，可以初步判断溶液中金属的含量。
比如，如果取样的颜色更深，说明金属含量更高。
结果与讨论这种方法简单易行，并且不需要昂贵的仪器设备。
通过白色试纸的颜色变化，我们可以对金属含量有一个初步的判断。
然而，需要注意的是，这种方法只能作为初步的筛查方法，对于准确测量金属含量需要使用更精确的仪器。
此外，不同金属在溶液中的生成物可能具有不同的颜色，有时候会产生误判。
因此，建议在进行金属含量分析时，最好结合其他方法进行验证，以确保结果的准确性。
结论本文介绍了一种简单的金属含量检测方法，通过观察溶液的颜色变化并与对照样品比较来初步判断金属含量。
尽管这种方法简便易行，但仍需要考虑到可能的误差和存在的局限性。
原子吸收光谱法测定金属化合物的原理
原子吸收光谱法测定金属化合物的原理原子吸收光谱法（AAS）是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。
它主要用于测定金属化合物中的金属元素。
以下是关于原子吸收光谱法测定金属化合物的原理的详细解释。
1.原子化
在原子吸收光谱法中，样品中的金属化合物首先需要被转化为金属原子。
这个过程称为原子化。
通常，样品中的金属化合物需要被加热到高温以使其原子化。
一旦金属原子被释放出来，它们就可以被特定的光源激发。
2.吸收
当特定的光源通过被激发的金属原子时，金属原子会吸收特定波长的光，导致光的强度减弱。
这种吸收特性是由于金属原子的电子结构决定的。
每种金属都有其独特的电子结构，因此它们会吸收不同的波长。
这种吸收现象可以通过分光仪进行分析。
3.定量
通过测量光源通过样品前后的光强度，可以确定金属原子的吸光度。
吸光度与样品中金属原子的浓度有关。
通过使用标准曲线法或标准加入法，可以进一步确定样品中金属化合物的浓度。
标准曲线法是通过制备一系列不同浓度的标准样品，并测量它们的吸光度，绘制出吸光度与浓度的关系曲线。
然后，将样品的吸光度与标准曲线进行比较，从而确定样品中金属化合物的浓度。
标准加入法是通过向已知浓度的样品中加入一定量的金属化合
物，并测量其吸光度。
通过比较加入前后样品的吸光度变化，可以计算出样品的浓度。
总之，原子吸收光谱法是一种可靠的定量分析方法，可用于测定金属化合物中的金属元素。
它具有高灵敏度、高精度和抗干扰能力强等优点，因此在化学、生物、环境等领域得到广泛应用。
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铬
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性 与其存在价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物 质，并易被人体吸收而在体内蓄积。
二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法（紫红色， 540nm，六价铬、总铬）
火焰原子吸收法测定总铬
硫酸亚铁铵滴定法（总铬大于1mg/L）
七、铬
DPC
一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法 O=C NH-NH-C6H5
原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为 参比电极与被测溶液组成原电池，通过测定该电 池的电动势可测定溶液pH值
原电池为：玻璃电极 待测溶液 S.C.E. (饱和甘汞电
极)
该电池的电动势为：E = ψ甘汞 - ψ玻
ψ玻 = ψ0 +2.303RT/FLgaH ψ玻 = ψ0 +2.303RT/FpH ψ玻 =k+0.059pH 所以 E = K+0.059pH
新银盐分光光度法
氢化物发生-原子吸收法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
砷
（一）新银盐分光光度法
KBH4+3H2O+H+→H3BO3+K++8[H]
[H]+As3 + (As5+) →AsH3↑ AsH3+6AgNO3+2H2O→6Ag0+HAsO2+6HNO3
400nm吸收
黄色胶态银
砷化氢发生与吸收装置
具有低毒性。工业用水含量高 时，产品上形成斑痕
人体必须元素，但过高引起肠 胃不适。结垢 人体必须元素，过量有导泻和 利尿作用。结垢
分析方法 （1）石墨炉原子吸收法 （2）活性炭媳妇-铬天 S 分光光度法 （1）原子吸收法 （2）丁二酮肟分光光度法 （3）示波极谱法 （1）2,3-二氨基萘荧光法 （2）3,3-二氨基联苯分光光度法 （3）原子荧光法 （4）气相色谱法 （1）5-Br-PADAP 分光光度法 （2）原子吸收法
金属化合物的测定
（三）双硫腙分光光度法测汞原理
有机汞 无机汞
H+,氧化剂
双硫腙溶液 橙色
Hg2+
95℃Biblioteka 酸性介质螯合物测其吸光度
CCl4 萃取 485nm
标准曲线定量
铜、铅、镉、锌的阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法测定要点： （1）水样预处理 （2）标准曲线的绘制 （3）样品测定
图2.29 阳极溶出伏安曲线
1、六价铬的测定（已用90年之久）
NH-NH-C6H5
Cr6+ +DPC
紫红色 络合物 λ＝540nm
2、总铬的测定
Cr3+ [O]
Cr6+ +DPC
KMnO4
紫红色 络合物 λ＝540nm
NaNO2分解过量的KMnO4
尿素分解过量的NaNO2
砷
元素砷毒性极低，而砷的化合物均 有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒 性更强。砷化物容易在人体内积累，造 成急性或慢性中毒。
铀试剂Ⅲ分光光度法
TRPO-5-Br-PADAP 分光光度法
（1）原子吸收法 （2）邻菲啰啉分光光度法
（1）原子吸收法 （2）高锰酸钾氧化分光光度法 （3）甲醛肟分光光度法 （1）EDTA 滴定法 （2）原子吸收法 （1）EDTA 滴定法 （2）原子吸收法
测定浓度范围 0.04—4μg/L 最低 0.1μg/L 0.01—8mg/L 0.1—4mg/L 最低 0.06mg/L 0.15—25μg/L 2.5—50μg/L 0.2—10μg/L 最低 0.2μg/L 0.15—1.2mg/L 0.2—40mg/L
图2.32 水中碱度组成示意图
pH值
➢ pH和酸度、碱度的区别和联系
pH表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是 水中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液， 如0.1 mol盐酸和0.1 mol乙酸，二者的酸度都是 100 mmol/L，但其pH却大不相同。
pH值
PH值：测定水的PH值的方法有玻璃电极法和 比色法
Zn(NO3) 蒸馏
② 水样+ H3PO4 EDTA
酸度 指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。 测定方法： 1、酸碱指示剂滴定法 2、电位滴定法
碱度
指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括 强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。
引起碱度的原因：碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化钠 酸碱指示剂滴定法和电位滴定法
测定水的总碱度时，可 能出现下列5种情况：
1. M=0（P=T）； 2. P>M（或P>0.5T）； 3. P=M ； 4. P<M（或P<0.5T）； 5. P=0（或M=T）。
1、反应管
2、U形管（二甲基甲酰胺、 乙醇胺、三乙醇胺）
3、脱胺管（硫酸钠和硫 酸氢钾
4、吸收管（硝酸、硝酸
银、聚乙烯醇、乙醇）
1
3
2
4
砷
（二）二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC)分光光度法
+2e
As5+
As3+
[H]
AsH3↑
AgDDC
红色 胶体银
510nm 测吸光度
九、其他金属化合物
元素 铍 镍
0.008mg/L
0.0013—1.6mg/L
0.03—5.0mg/L 0.03—5.00mg/L 5—20mg/L 0.01—3.0mg/L 最低 0.05mg/L 0.01—4.0mg/L 2—100mg/L 0.02—5.0mg/L 2—100mg/L 0.02—5.0mg/L
第七节 非金属无机物的测定
图2.33 pH测定示意图
实际测定K不易求得，所以不用该方法。
测定步骤：①用pH标准溶液校准仪器
②测定溶液pH
注意：玻璃电极使用前需浸泡24小时，因为干玻璃电极对 H+反应不灵敏。
酸度计及玻璃电极
溶解氧（DO）
（DO）溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含 量降低。
1. 测定DO都有哪些方法？原理是什么？ 2. 为什么要进行修正，修正原理是什么？
（BOD）
图2.34 极谱型氧电极的 结构示意图
图2.35 溶解氧测定仪 原理示意图
氰化物
测定氰化物的方法有：滴定法和分光光度法 1. 样品预处理：蒸馏，但控制条件不同结果不同
酒石酸 pH 4
① 水样+
NaOH吸收(易释放氰化物)
硒
锑 钍 铀 铁
锰 钙 镁
危害
单质及其化合物毒性都极强
具有致癌性，对水生生物有明 显危害，镍盐引起过敏性皮炎
生物必需微量元素，但过量能 引起中毒，二价毒性最大，单 质态毒性最小
单质态毒性低，氢化物毒性大
既有化学毒性，又有放射性辐 射损伤，危害大 有放射性损伤；引起急性或慢 性中毒
具有低毒性。工业用水含量高 时，产品上形成黄斑