地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析
地塞米松磷酸钠检验操作规程
目的： 为检验地塞米松磷酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围： 适用于地塞米松磷酸钠的检验。
职责： 检验室主任、检验员。
规程：1. 性状 本品为白色或微黄色粉末，无臭，味微苦，有引湿性。
本品在水或甲醇中溶解，在丙酮或乙醚中几乎不溶。
1.1 比旋度取本品精密称取250mg 置25ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照旋光度测定法(SOP-QC-310-00) 检验，比旋度为+72°至+80°为符合规定。
计算 []()B w a a -⨯⨯=125a: 旋光仪读数; w: 样品称量（mg ）; B: 水分含量（%）; 2． 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硫酸，盐酸 2.1.2 硝酸 2.1.3 0.01mol/L 氢氧化钠溶液2.1.4 茜素氟蓝试液2.1.5 12% 醋酸钠的稀醋酸溶液2.1.6 硝酸亚铈试液2.1.7 氨试液 2.1.8 活性炭 2.1.9 醋酸氧铀锌试液 2.1.10 硝酸银 2.1.11 氯化铵镁试液 2.1.12 钼酸铵试液 2.1.13 烧杯，试管，量筒 2.1.14 电炉 2.1.15 电子天平(万分之一克)2.1.16 移液管（2ml ，1ml ，10ml ）2.1.17 红外光谱仪 2.1.18 锥形瓶（500ml）2.1.19 漏斗，漏斗架，滤纸 2.1.20 酒精灯2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约8mg，加硫酸2ml使溶解，放置数分钟，即显黄色或红棕色，将此溶液倾入10ml水中，即析出黄色絮状沉淀为符合规定。
2.2.2 取本品，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)检验，红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集141图）一致为符合规定。
2.2.3 有机氟化物的鉴别反应取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(SOP-QC-317-00)进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L 氢氧化纳溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml即显蓝色，同时做空白对照试验，为符合规定。
地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析
地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析摘要：目的：本次的研究的主要对象是地塞米松磷酸钠注射液有关物质，对本物质的君安眼方法进行详细的分析。
方法：该实验中主要是对4根色谱柱进行应用且这些色谱柱的规格和品牌不相同。
在此次的实验中是将三乙胺、甲醇、乙腈溶液结合后的溶液，并且对实验中产生的波长和流速的参数进行了基本的检测和记录。
结果：当色谱柱的温度达到了30度时，制备好的流动相作为本次实验中的溶液，并以地塞米松磷酸酯以及其制备系统所谓适用性溶液，在整个的实验过程中，充分的体现出了分离度高以及对称性强的特点和优势。
不过因为其杂质的保留时间因为本身存在其差异性，因此在本次实验中如果对保留时间进行定位很可能会导致很多不确定性的发生。
关键词：地塞米松磷酸钠注射液；有关物质；高效液相色谱法地塞米松磷酸钠注射液，其主要功能是对过敏性和自身免疫炎症性疾病进行治疗，主要包括了结缔组织病、活动性风湿病、类风湿性关节炎、红斑狼疮、严重支气管哮喘、严重皮炎、溃疡性结肠炎、急性白血病等，也可以对一些较为严重的感染和中毒等进行治疗。
治疗的范围虽然较为广泛但是出现不良反应的几率也较高。
地塞米松磷酸钠注射液的质量标准在《中国药典》中有详细的收载，在后期的《中国药典》中对有关物质的检测方法，其方法的名字叫做HPLC法。
而且我国的药品监督部门也对本药物的进行了研究和检测，其中就包括了地塞米松的含量，对其中杂质的限度以及用于治疗中的安全性等，不过研究人员对本药物进行研究时的检测方式是否存在科学性提出了质疑。
1仪器与试药在本次的实验中，所采用实验仪器主要是高效液相色谱以及液相色谱例子胼质谱联用仪等。
在对这些实验仪器进行使用前全部进行了严谨的检查工作，因为实验仪器的性能对实验的结果可以产生较大的影响，质量高的仪器可以是实验的有效保障。
在本次的实验中使用的试药较多，试药中包括了地塞米松磷酸钠的对照品，地塞米松对照品以及磷酸酯对照品，这些试药的规格均达到标准，并且这些药品均产自于较为著名的生产公司。
应用QbD的方法解决地塞米松磷酸钠注射液的有关物质问题
摘要地塞米松是肾上腺皮质激素类药，具有抗炎、抗过敏、抗风湿、免疫抑制作用，其磷酸钠注射剂临床上具有广泛应用。
2010年国家对药典进行了升级，升级后的2010 版药典要求检测该注射液的有关物质并制定了接受标准。
我公司产品按照原工艺条件，已不能生产出符合新版药典的地塞米松注射液产品，因此需对产品的处方和/或工艺条件进行改进。
但是由于重新注册需要两至三年的时间，停止生产将对病人的需求产生一定的影响。
因此需要在不影响已批准的处方和工艺条件下，对生产工艺进行优化改进，以生产出合格的地塞米松磷酸钠注射液。
本论文应用QbD 的理念，从原辅料来源，生产工艺，贮存条件等方面对地塞米松磷酸钠注射液进行了科学与系统的研究，在研究过程中充分考虑了该产品整个生命周期内的质量问题，成功地解决了地塞米松磷酸钠药典升级后的杂质不合格问题。
通过研究发现，原辅料来源，生产工艺，贮存条件等因素对地塞米松磷酸钠注射液中的有关物质有显著影响，尤其生产过程中的药液pH值，药液温度。
在理解了影响产品稳定性的关键工艺参数基础上，通过严格控制这些变异因素，使终产品的有关物质符合新版药典的规定。
此外，通过对地塞米松磷酸钠长期稳定性结果进行研究，提出了地塞米松磷酸钠合适的贮存条件应为阴凉、避光条件。
结果表明地塞米松磷酸钠注射液能够在已批准的生产工艺范围内进行优化，并且使用优化后的工艺生产出的注射剂符合2010 年版中国药典的质量标准。
关键词：地塞米松磷酸钠, 注射液, 有关物质, 稳定性, QbDStudiesonRelatedSubstanceofDexamethasoneSodiumPhosphateInjectionUsingQbDApproach AbstractDexamethasone is acortiadrenal hormone drug which has been widely used in treatmentof diseases associated with inflammation,hyper-sensitivity,rheumatoid, and immune-suppression. In2010,newversionofChinese Pharmacopeia (CP) was publishedinwhichadditionalteston related substances for Dexamethasone Sodium PhosphateInjectionisrequired.Ourproduct manufacturedbyoriginallyapprovedprocesscouldnotmeet acceptance criteria against new CPstandards.Thus, formulationand/orprocess ofdexamethasone sodium phosphate should be properly optimized. However, apost-approval supplement for change in formulation andprocessneeds2-3yearstoreceive an approvalfrom SFDA, which may cause an issue on medical needs if supply oftheproductisinterrupted.Itisimportantthatoptimization of the product should be withinapproved range of formulation and manufacturingprocess. ThisthesisistoexploreanimpactofsourceofAPI,manufacturingprocess,andstorageconditionsf orqualityofdexamethasonesodiumphosphateusingQbDapproach.Causeofunacceptablelevel sofrelatedsubstanceswasinvestigatedsystematicallyandscientificallywithconsiderationofpro ductlife-cycle,sothattherelatedsubstancesoftheproductcanbe controlled andmetthe specification per new Chinese pharmacopeia. ThedetailedstudiesrevealedthatqualityofAPI,manufacturingprocessandstorageconditionsha vesignificantimpactonformationofrelatedsubstancesofdexamethasonesodiumphosphateinje ction,especiallypHvalueofdrugsolutionanddrugsolution temperatureduringmanufacture.Upongoodunderstandingoffactorswhichimpactoncriticalqu alityattributes,thesefactorsorvariableswerecontrolledandtheproductqualitywasassured.Mor eover,storageconditionsoftheproductwereevaluatedandanewstoragecondition,i.e.,coolstorageconditionwithpreventionfromlighthasbeenproposed.In conclusion,manufacturingprocessofdexamethasonesodiumphosphateinjectionhasbeenopti mizedwithinapprovedprocesslimitsandthequalityoftheproductmanufacturedbyoptimizedproc esscanmeettheproductspecificationpernewChinesePharmacopeia.Keywords:Dexamethasone Sodium Phosphate, Injectables, Stability, QbD.目录前言 (1)第一章文献综述及背景介绍 (2)1.1激素类药物市场情况介绍 (2)1.2选题背景 (3)1.3研究意义 (4)第二章研究方法 (5)第三章产品关键质量属性及关键步骤的确定 (6)3.1产品关键质量属性的确定 (6)3.2确定影响CQAs的关键步骤 (6)3.2.1影响地塞米松磷酸钠注射液CQAs的关键步骤的预确定 (6)3.2.2影响地塞米松磷酸钠注射液CQAs的关键步骤的确认 (8)第四章实验设计 (12)4.1原辅料来源研究及试验设计 (12)4.2地塞米松磷酸钠注射液生产工艺 (14)4.3地塞米松磷酸钠注射液贮存条件 (18)第五章实验内容 (20)5.1原辅料及仪器 (20)5.2地塞米松磷酸钠注射液的制备 (20)5.3有关物质检测方法 (20)5.4地塞米松磷酸钠注射液的稳定性考察 (21)第六章试验结果和结论 (24)6.1原料来源研究 (24)6.2处方辅料对地塞米松磷酸钠注射液有关物质影响的研究 (26)6.3生产工艺对地塞米松磷酸钠注射液有关物质的影响 (27)6.4贮存条件对产品质量的影响 (32)6.5制定原辅料及产品内控质量标准 (35)第七章工艺验证 (38)7.1修订后的生产工艺与质量标准 (38)7.2工艺验证 (38)7.3小结 (40)第八章结论 (42)第九章讨论 (43)参考文献 (44)致谢 (45)III前言地塞米松磷酸钠是皮质激素类药物，与众多糖皮质激素一样，在临床上具有非常重要的地位，具有疗效高、副作用小、临床用途广泛等特点。
地塞米松磷酸钠注射液中杂质研究总结
地塞米松磷酸钠注射液中杂质I研究曹筱琛1，贾飞2，陶巧凤12*（1.浙江工业大学药学院，杭州 310014；2.浙江省食品药品检验研究院，杭州 310004）摘要：目的对地塞米松磷酸钠注射液中的杂质I进行研究。
方法 通过考察辅料与地塞米松磷酸钠相互作用，研究杂质I的产生机理；采用HPLC-QTOF-MS联用技术鉴定杂质I；制备和纯化获得杂质I，并对其结构进行确证。
结果杂质I为主成分与抗氧剂亚硫酸氢钠在高温下的加成产物。
结论本研究结果对地塞米松磷酸钠注射液的工艺改进以及质量控制具有指导作用。
关键词地塞米松磷酸钠注射液；有关物质；杂质I；高效液相色谱-质谱联用；制备色谱；核磁共振；质量控制Characterization of Impurity I inDexamethasone Sodium PhosphateInjectionCAO Xiaochen1, JIA Fei2, TAO Qiaofeng1 2* (1.College of Pharmaceutical Science, ZheJiang University of Technology, Hangzhou 310014,China; ZheJiang Institute for Food and Drug Control, HangZhou 310004, China)ABSTRACT OBJECTIVES To study on the impurity I in dexamethasone sodium phosphate injection. METHODS The interaction between drug and excipient was investigated to identify the cause of raising impurity I,and HPLC-QTOF-MS was adopted to identificate thestructure of impurity I,the impury I was synthesized and separated by prep-HPLC, and its structure was proved.RESULTS The impurity I is the adduct of dexamethasone sodium phosphate and antioxidant sodium bisulfite.CONCLUSION The study offers guidances for improving the manufacturing process and the quality control of dexamethasone sodium phosphate injection.K EY WORDS dexamethasone sodium phosphate injection;related substance;impurity I;HPLC-MS;prep-HPLC;NMR;quality control 地塞米松磷酸钠(16a-甲基-11β,17a,21-三羟基-9a-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐）为肾上腺皮质激素类药物，具有抗炎、抗内毒素、抑制免疫、抗休克及增强应激反应等药理作用，临床用于自身免疫性疾病、过敏、炎症、哮喘及皮肤科等多种疾病治疗[1]。
兽用地塞米松磷酸钠注射液 质量标准
兽用地塞米松磷酸钠注射液质量标准一、规格 1.1 规格的表达兽用地塞米松磷酸钠注射液应按照其含有地塞米松钠（C22H28FNa2O8P, C22H28FNNa2O8P的含量不得低于95.0％。
1.2 注射液的性状兽用地塞米松磷酸钠注射液为无色或淡黄色澄清液。
1.3 标识注射液瓶上或外包装上应标明以下内容： a) 产品名称； b) 生产厂家的名称、位置区域及邮政编码； c) 规格、含量； d) 生产日期或生产批号； e) 有效期； f) 批准文号； g) 保存条件。
1.4 微生物限度应符合《动物药物微生物限度检验规范》（2015年版）中的规定。
1.5 保质期 1332B是共用品。
1.6 包装单位在国家药品监督管理部门批准的包装单位内。
二、检验方法水分含量（155）方法比旋光度(007)方法其它有关物质（236）方法三、质量控制生产管理要求严格按照《兽用药品生产管理规范》（2004年版）的要求进行。
四、附加要求应符合本法规在药典中的原始药材的质量标准。
兽用地塞米松磷酸钠注射液应符合国家药典规定。
农业部. 2020年2月文章写作引言兽用地塞米松磷酸钠注射液是一种用于治疗动物炎症和过敏性疾病的重要药物。
其质量标准是保障兽用药品安全和有效的重要保障。
规格的表达兽用地塞米松磷酸钠注射液的规格是指其含有地塞米松钠的含量不得低于95.0％。
这一规格的要求保证了药物的有效成分含量符合标准，从而确保了药物的疗效和安全性。
注射液的性状兽用地塞米松磷酸钠注射液为无色或淡黄色澄清液。
这种性状的要求旨在确保药物外观清澈、无杂质，从而保证药物的纯度和稳定性。
标识药品的标识是药品质量和使用安全的重要依据，应标明产品名称、生产厂家的名称和位置区域、规格、含量、生产日期、有效期、批准文号和保存条件等信息。
微生物限度兽用地塞米松磷酸钠注射液应符合《动物药品微生物限度检验规范》中的规定。
这一要求是为了保证药品不受微生物污染，确保其使用安全。
地塞米松磷酸钠质量标准
地塞米松磷酸钠质量标准地塞米松磷酸钠是一种合成糖皮质激素类药物，广泛应用于临床医学领域。
作为一种重要的药物原料，其质量标准对于药品的生产和质量控制至关重要。
本文将对地塞米松磷酸钠的质量标准进行详细介绍，以期为相关生产企业和科研人员提供参考。
一、外观与性状。
地塞米松磷酸钠应为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
其溶于水，几乎不溶于乙醇。
在空气中稳定，但遇潮吸湿。
在阳光下易变色。
二、标识。
地塞米松磷酸钠的包装上应标注产品名称、规格型号、生产日期、有效期、生产批号等信息。
同时，应有中文标识，标识清晰可辨。
三、纯度。
地塞米松磷酸钠的纯度应不低于99.0%，杂质含量应符合国家药典或相关标准的规定。
其中，重金属含量、水分含量、灼烧残渣等指标应符合标准要求。
四、药效成分含量。
地塞米松磷酸钠的药效成分含量应符合国家药典或相关标准的规定，其含量稳定，符合临床使用要求。
五、微生物限度。
地塞米松磷酸钠的微生物限度应符合国家药典或相关标准的规定，保证产品的微生物质量符合卫生要求。
六、其他。
地塞米松磷酸钠在储存和运输过程中，应避免受潮、受热，防止日光直射。
在使用过程中，应注意防止灰尘和杂质的混入，避免污染。
在生产地塞米松磷酸钠的过程中，生产企业应严格按照国家药典或相关标准的要求进行生产，确保产品质量符合标准。
同时，对于进口地塞米松磷酸钠原料药的企业，应加强对进口原料药的质量把控，保证进口原料药的质量符合国家标准。
总之，地塞米松磷酸钠作为一种重要的药物原料，其质量标准对于药品的生产和质量控制至关重要。
生产企业和科研人员应严格按照相关标准要求，确保地塞米松磷酸钠产品质量符合标准，为临床医学的应用提供优质的药物原料。
我院地塞米松磷酸钠注射液超说明书用药分析评价
２������ １ 医嘱纳入情况及超说明书用药的类型 共随机 抽取 ２０１７ 年 ７ 月至 １２ 月住院患者 ６４０ 份医嘱( 选择 使用该药频率排名靠前的 ８ 个科室ꎬ每个科室随机抽 取 ８０ 份) ꎬ８ 个科室均存在不同程度 的 超 说 明 书 用 药ꎮ 随机抽取的 ６４０ 份医嘱中共有 ２８４ 条存在超说 明书用药情况ꎬ超说明书用药总的发生率为 ４４������ ４％ ꎬ 主要表 现 在 以 下 几 个 方 面ꎬ 超 溶 媒 药 物 发 生 率 为 １８������ ３％ ꎬ超给药途径发生率为 １７������ ０％ ꎬ超适应症发生 率为 ９������ １％ ꎮ 详细结果见表 １ꎮ ２������ ２ 超溶媒药物的构成比 随机抽取的 ６４０ 份医嘱中 共 １３３ 份属于静脉滴注给药ꎬ其中有 １１７ 份存在超溶媒 药物用药ꎬ占静脉滴注给药的 ８８������ ０％ ꎮ 详细结果见表 ２ꎮ
据药品说明书规定的内容ꎬ判断其是否为超说明书用药ꎬ参考国内外指南、文献等对超说明书用药进行合理性
评价ꎮ 结果 抽样医嘱中发现超说明书用药医嘱共 ２８４ 条ꎬ占所抽取医嘱的 ４４������ ４％ ꎮ 按类型主要分为以下几个
方面:超溶媒药物 １１７ 份(１８������ ３％ ) ꎬ超给药途径 １０９ 份(１７������ ０％ ) ꎬ超适应症用药 ５８ 份(９������ １％ ) ꎮ 结论 虽然大部
西南军医 ２０１９ 年 ３ 月 第 ２１ 卷 第 ２ 期 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｉｌｉｔａｒｙ Ｓｕｒｇｅｏｎ ｉｎ Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔ Ｃｈｉｎａꎬ Ｖｏｌ. ２１ꎬ Ｎｏ�������
我院地塞米松磷酸钠注射液超说明书用药分析评价
表 １ 地塞米松磷酸钠注射液超说明书用药情况
超说明书用药医嘱( 条) ４８
地塞米松磷酸钠注射液检验方法研究
地塞米松磷酸钠注射液检验方法研究路线;邵超;阚家义【摘要】目的:研究和完善地塞米松磷酸钠注射液的检验方法.方法:采用高效液相色谱法、紫外分光光度法,对不同厂家的地塞米松磷酸钠注射液进行检验分析.结果:不同厂家生产的地塞米松磷酸钠注射液,其高效液相图谱、紫外图谱有差异.结论:建议完善现行地塞米松磷酸钠注射液检验标准.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2012(025)001【总页数】2页(P30-31)【关键词】高效液相色谱法;紫外分光光度法;地塞米松磷酸钠注射液【作者】路线;邵超;阚家义【作者单位】安徽省淮北市市食品药品检验所安徽淮北235000;安徽省阜阳市药品检验所安徽阜阳236015;安徽省药品检验所安徽合肥230051【正文语种】中文【中图分类】R927.1地塞米松磷酸钠注射液是肾上腺皮质激素类药，为《中国药典》2005年版二部收载的单方制剂，其配方为:地塞米松磷酸钠+丙二醇+附加剂等，该配方按药典方法检验完全合格。
经研究发现，一些厂家用烟酰胺代替丙二醇生产地塞米松磷酸钠注射液，使制剂的高效液相图谱与紫外图谱均发生改变，不符合药典鉴别的规定。
采用紫外鉴别法，能更加简便快捷的检测出不同配方的地塞米松磷酸钠注射液。
1 仪器与试药1.1 仪器美国Waters e2695泵，Waters 2489紫外检测器;UV－2401PC紫外分光光度计(日本岛津);1.2 试药地塞米松磷酸钠对照品(中国药品生物制品鉴定所，批号:10016－0011);甲醇、乙腈(色谱试剂);水(超纯水);其余均为分析纯;地塞米松磷酸钠注射液(A、B、C)，为本市药店销售的三个不同厂家的产品，规格:1 ml:5 mg(批号:A，0508215;B，050105;C，0511201;);烟酰胺片(D)，为本市药店销售的产品，规格:50mg，批号:，050901。
2 方法与结果2.1 色谱条件流动相:三乙胺溶液(取三乙胺溶液7.5ml，加水至1000 ml，用磷酸调pH值至3.0±0.05)－甲醇－乙腈(55:40:5)［1］;检测波长:242nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。
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地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析
【摘要】目的：对地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法进行分析。
方法：主要根据实验法来对地塞米松磷酸钠注射液中的有关物质进行检验，采用4根不同规格和品牌的色谱柱。
将三乙胺、甲醇、乙腈溶液作为流动相，对产生的波长以及流速等参数进行检测和记录。
结果和结论：在柱温为30℃的条件下，以制备好的流动相为溶液，以地塞米松磷酸酯以及其制备系统所谓适用性溶液，在次过程中，体现出分离度高对称性强的优势。
但是杂质的保留时间存在着较大的差异，因此，要对保留时间进行定位，可能会存在着较多的不确定性。
【关键词】地塞米松磷酸钠注射液；有关物质；高效液相色谱法
随着医学的发展，在目前的过敏性炎症的治疗中，主要应用的药物为地塞米松。
这种药物的应用不仅使得过敏性炎症得到了良好的控制效果，而且可以有效防止并发症的出现，其在实际的应用中具有明显的应用优势。
然而，这种药物在实际的应用过程中，也会存在一定的问题，而这些问题很有可能对患者的生命安全造成威胁，所以，在对这一药物进行投入使用之前，一定要注意对这种药物中相关的物质进行有效的检验，从而保证临床用药的安全。
下面就对具体的地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法展开细致的分析。
1.仪器与试药
针对地塞米松磷酸钠注射液有关物质进行检验，所使用的检验仪器主要包括：高效液相色谱仪、液相色谱-离子肼质谱联用仪等。
在实验之前，需要对相关应用仪器的性能进行详细的检验，只有检验合格的仪器才能够正式的投入使用。
而本实验中所应用的仪器都经过严格的检验，其可以有效保障实验的精确性。
在本实验中，需要用到大量的试验性药物，比如地塞米松磷酸钠对照品、地塞米松对照品以及磷酸酯对照品等。
在选用实验性药物之前，也需要对这些药物的药性进行详细的检验，只有检验合格的药物才能够应用于实验中，而本实验中所选取的试药，均符合实验的要求和标准，而且这些试药都出自于信誉度较高的药品生产企业，因此可以放心的进行实验研究。
在本实验中所采用的试剂主要为色谱纯，而实验用水主要为纯水。
2.方法与结果
2.1色谱条件
在本实验中，选取的4根色谱柱，无论是在规格上还是在品质上都不相同，但是这4根色谱柱在应用于实验之前，都经过详细的检验，均符合实验应用的标准。
在对这4根色谱柱进行实验时，4根色谱柱都能够有效的发挥出其最大的潜能，同时，在本实验中，所采用的流动相主要是三乙胺溶液、甲醇以及乙腈溶液三者相溶的溶液。
根据实验的要求对流动相进行检测，可以发现其波长达到了242nm，而其流动的速度则达到了1.0mL？min-1，为保障实验可以顺利的进行，
需要对柱温进行控制，柱温最好是保持在30℃上。
2.2系统适用性溶液的制备
在进行适用性溶液制备工艺中，首先选择地塞米松对照品和地塞米松磷酸钠对照品各10㎎，然后将其分别放置到20ml的容器中，加入甲醇进行溶解，均匀地摇晃。
将其稀释到规定的范围内，将所得的溶液看作是地塞米松以及地塞米松磷酸钠的溶液。
2.3系统使用性试验
在一系列色谱试验进行的过程中可知，4根色谱柱的规格和品牌都不同。
系统使用性试验主要包括两种溶剂系统以及拖尾因子和分离度。
所得的结果可以从表1中看到。
从试验结果中可知，这种溶剂和甲醇相比具有一定的优势。
2.4样品测定
第一，杂质测定。
在对杂质进行测定的过程中，需要将地塞米松磷酸钠进行一段时间的保留，所保留的时间最好控制在0.25min。
在这一时间中，色谱峰上会显现出杂质I，由于这一杂质具有独特的属性，因此，需要采用不同规格和品质的色谱柱进行检验，而所得出的结果也会不相同。
表2为实验结果，就表2可以看出，时间与杂质的数量对实验的结果并没有较大的影响关系，时间与杂质数量也并不能够有效保证实验结果的精确性。
第二，样品测定。
样品在测定的阶段，主要应用的测定试剂为试品溶液、对照品溶液和对照溶液。
利用这三种测定试剂对样品进行有效的检测，根据测定的结果可以知道，某工厂在生产的过程中，杂质I含量明显过多，不符合生产的标准。
3.讨论
3.1系统适用性实验
首先，对系统使用性溶液的构成进行实验分析。
就我国相关药典中的记录可以看出，在对适用性溶液进行制作的过程中，主要采用的原材料为地塞米松磷酸钠以及其他不同种类的溶液。
将地塞米松磷酸钠与其他不同种类的溶液相互融合，从而混合生成适用性溶液。
对所生成的适用性溶液进行检测，由检测的结果可知，地塞米松磷酸钠中的水分和湿度之间具有相关性，两者之间的关系呈现正比例。
而在地塞米松磷酸钠中热量的表现也相对不稳定。
就我国相关药典中的记载可以了解到，在对地塞米松磷酸钠注射液中相关物质进行检验时，需要将地塞米松磷酸纳与磷酸酯进行对照比较。
而在对USP以及BP的含量进行测定的过程中，也需要将地塞米松磷酸钠与磷酸酯进行对照比较。
就实验的结果以及实验的相关性原则来对相应的适用性溶液进行验证，经过
详细的论证可以看出，地塞米松磷酸钠与磷酸酯之间存在一定的关系。
为保障两者含量在合理的范围之内，需要采取一定的手段对地塞米松磷酸钠进行一定范围的调整，这样可以使得两者在实验的过程中，可以保持一致。
第二，系统适用性溶液所用溶剂。
药典标准规定制备系统适用性溶液所用溶剂为甲醇。
由于地塞米松磷酸钠碱性较强，以甲醇为溶剂易造成色谱峰拖尾，峰形不对称，且含量测定和有关物质制备供试品溶液和对照品溶液所用溶剂均为流动相，制备系统适用性溶液的溶剂改为流动相更能与供试品溶液和对照品溶液保持一致。
3.2杂质Ⅰ相对保留时间
药典标准规定供试品溶液如显其他杂质峰，与地塞米松磷酸钠峰相对保留时间约为0.25的杂质峰面积，不得大于对照溶液的主峰面积。
但笔者发现采用不同色谱柱测定同一份样品，杂质Ⅰ的相对保留时间存在很大差异，表明此值受很多因素影响，以相对保留时间定位具有不确定性。
[科]
【参考文献】
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[2]路线，邵超，阚家义.地塞米松磷酸钠注射液检验方法研究[J].黑龙江医药，2012（01）.
[3]蔡虎英.地塞米松磷酸钠注射液主要不良反应分析[J].现代中西医结合杂志，2010（12）.。