酸洗对桦甸油页岩矿物质以及有机结构的影响
采油工程第7章酸处理技术
(3)胶化酸 以某些表面活性剂作酸液的稠化剂，能够形成类似于链状结 构的胶束稠化酸。 优点：
（1）受剪切后胶束链能很快重新形成，稳定性好； （2）粘度大，在形成废酸前能有效地防止酸液的滤失。
相同质量分数条件下，初始浓度越 大，余酸的反应速度越慢，因此浓 酸的反应时间长，有效作用范围越 大。
（当新鲜酸液变成余酸时，由于在酸液 中已经存在大量的生产物，使酸溶液中 的Ca2+及Cl-的浓度增加，从而使盐酸的 离解度降低，H+的浓度变低，反应速度下
图7-3 盐酸质量分数对反 应速度的影响
浓盐酸的初始反应速度虽然较快，但其活性耗完时间与低质 量分数盐酸相比相对较长（如在相同条件下，28%的盐酸活 性耗完时间将比15%的盐酸高一倍以上），浓盐酸活性耗完 前穿入地层的深度相对远一些，酸化增产效果比较好。
多不过1-2分钟，酸的活性就基本耗尽。因而如何延缓盐酸在
地层中的反应速度是酸化工作的重要课题。
(一)酸岩复相反应速度表达
式
C t
KC n
DH
S V
C y
由上式表明，酸岩反 应速度与酸岩系统的 面容比、H+的传质系 数和垂直于边界层方
向的酸浓度梯度有关。
（二）影响酸岩复相反应速度的因素分析
1、面容比
5、温度
温度升高，H+热运动加剧，传质 速度加快，酸岩反应速度加快
6、压力
压力增加，反应速度减慢
图7-4 温度对反应速度的影响 图7-5 压力对反应速度的影响
7、其它因素
酸洗矿物质
酸洗脱灰煤结构的影响—（酸洗脱灰对准东次烟煤结构和反应活性的影响，张文达等）一、HCl-HF-HCl三级酸洗法①称取50g准东原煤，加入500ml浓度为6mol〃L-1的盐酸溶液，臵于60℃恒温水浴4h并不断搅拌，然后用去离子水清洗样品3～5次并过滤煤样。
②在残留样品中加入500ml质量浓度为40%的氢氟酸溶液，臵于60℃恒温水浴4h并不断搅拌，用去离子水清洗样品3～5次并过滤煤样。
③最后在残留样品中加入500ml浓度为6mol〃L-1的盐酸溶液，臵于60℃恒温水浴3h并不断搅拌，然后用去离子水反复洗涤过滤直至滤液呈中性，在50℃下干燥12h，即得到脱灰煤。
二、HF-HNO3-HCl三级酸洗法①称取50g准东原煤，加入500ml质量浓度为40%的氢氟酸溶液，臵于60℃恒温水浴4h并不断搅拌，然后用去离子水清洗样品3～5次并过滤煤样。
②在残留样品中加入500ml浓度为3mol〃L-1硝酸溶液，臵于60℃恒温水浴4h并不断搅拌，用去离子水清洗样品3～5次并过滤煤样。
③最后在残留样品中加入500ml浓度为6mol〃L-1的盐酸溶液，臵于60℃恒温水浴3h并不断搅拌，然后用去离子水反复洗涤过滤直至滤液呈中性，在50℃下干燥12h，即得到脱灰煤。
三、脱酸影响经过HCl-HF-HCl处理的煤粉样品中碳元素的含量基本没有变化，氢、硫、氮3种元素的含量略有下降，氧元素略有升高；而经过HF-HNO3-HCl处理的煤样在元素含量上发生了较大的变化，碳、氢、硫3种元素含量下降明显，氮、氧两种元素含量则有明显提升，这是由于HNO3的加入导致了煤粉中碳骨架结构发生变化，部分有机质发生硝化反应以及部分FeS2被硝酸去除。
可见，硝酸的引入会对煤的结构产生较大的影响。
此外，酸洗处理会向煤中引入氯元素和氟元素从而导致其含量有所增加，但仍然处于一个相对较低的含量，不属于高氯煤和高氟煤的范围，对反应性的抑制有限，这是由于在制备脱灰煤的过程中，每次酸洗过后都用去离子水反复洗涤过滤多次，使得其中新引入的Cl和F含量极少。
油页岩提取过程中遇到的问题
油页岩提取过程中遇到的问题
油页岩提取是一种重要的能源开采方式，但在提取过程中会遇到一些问题。
油页岩是一种含有油类烃物质的沉积岩，其提取过程主要涉及破碎、加热和提取油类烃物质的步骤。
然而，在这个过程中会遇到以下问题：
1. 环境影响，油页岩提取过程会产生大量的废水和废渣，这些废物会对周围环境造成污染。
特别是在提取过程中使用的化学药剂可能会对地下水和土壤造成污染，对当地生态系统造成破坏。
2. 能源消耗，油页岩提取需要大量的能源，特别是在加热和提取过程中。
这不仅增加了生产成本，还会加剧对能源资源的需求，对环境造成负面影响。
3. 技术挑战，油页岩是一种难以开采的资源，提取过程需要复杂的技术和设备。
此外，油页岩的地质特性也会增加提取过程中的技术挑战，例如页岩的硬度和成分的复杂性。
4. 经济可行性，油页岩提取的成本较高，这使得其在当前油价环境下可能不具备足够的经济可行性。
特别是在油价波动较大的情
况下，油页岩提取可能面临经济风险。
因此，油页岩提取过程中的问题需要综合考虑环境、能源、技术和经济等方面的因素，寻求更加可持续和环保的提取方式，以及提高提取效率和降低成本的技术创新。
把所有资源“吃干榨净”
规模、开发成本，以及资源勘探、工艺技术、环境保护、 产品深加工等环节中都存在诸多困难，要加大研发投入 力度，解决这些问题。“目前国内油页岩开采主要为传 统的井工开采方式，吉林桦甸和汪清就
是典型的例子。”刘志余说，“油页岩开采需要加强对 生态环境的保护，否则会对周边居民生产生活、城市建 设及用地规划产生影响。”专家认为，发展油页岩产业， 既要解决环保问题，又要进行废物利用
处“起步阶段”多重难题待解“预测全市油页岩总资源 量10.6亿吨，后续潜力巨大。”桦甸市委书记邱鹏表示， 他们计划利用10年时间，完成百万吨页岩油产业集中区 建设，把桦甸打造成全国重要的
页岩油生产基地、设备制造基地和技术研发中心。专家 认为，从全国范围来看，油页岩行业整体仍处于起步阶 段，国家还没有充分重视，管理中往往按照煤矿划分， 很多优惠政策享受不到；缺乏统一的行业
电厂，每年可消耗150～200万吨半焦。这个电厂所产生 的循环水可以负责整个市区的冬季供暖。半焦燃余灰渣， 生产建材、井下回填两步走。“半焦发电燃余灰渣主要 做水泥和轻质陶瓷保温板，目前
正在规划建设一个100万吨水泥厂。2016年投产，规划到 2020年达到90万吨。”刘志余说，“如再有剩余灰渣， 可进行井下回填，防止在水下开采、高密度建筑物下开 采时造成地表沉陷。”仍
、实现下游产业效益最大化，油页岩综合开发利用全产 业链亟待搭建。探索“全产业链”发展模式桦甸市是全 国油页岩开发利用最早的地区之一，以储量大、含油率 高、油质好而闻名。近年来，作为全国油
页岩综合开发利用示范基地，桦甸积极探索综合开发利 用新模式，形成较为完整的后续产业链条，将各种资源 “吃干榨净”。油页岩炼油过程中产生的瓦斯可供热取 暖或发电，干馏制油后产生的大量半焦可
标准和规范，没有一个明确的行业主管部门，让企业很 多时候想诉苦却找不到“娘家”……张志范建议，将油页 岩开发利用产业列入国家能源发展规划，像其他常规能 源产业一样列为独立的工业部门，制定
桦甸市孙家屯油页岩矿区成井工艺探讨
１ ． 吉林省第五地质调查所 ，吉林 长春 １０ ０ ： ２吉林 省第一地质调查所， ３５ ０ ． 吉林 长春 １０ ３ ３０３
摘 要 ：采 用Ｈ ＹＤＸ一 Ａ型 全 液压 动 力 头 式 岩 心 钻 机 ， 过 桦 甸 市孙 家 屯 油 页 岩 矿 区矿 钻 探 实例 ，确 定 了在 不 同的 ５ 通 地层深度采 用不 同直径的钻头、采用不 同的工 艺，成功地完成 了钻探 任务 。实践证 明在本 区新近 系油页岩 地层进 行钻井时采用此法是行之有效 的。 关键 词 ：探 讨 ；成 井 工 艺 ； 新近 系地 层 ； 油 页岩 矿 区 中 图 分 类 号 ：Ｐ ３ ６ ４ 文献 标 识 码 ：Ｂ
隙裂隙 、 构造带承压水 ； 新近系顶部风化裂隙及第 四系松散岩类混合水 ； 四系松散岩类孔隙潜水 。 第
２ Ｋ 井主要地质技术要 求与质量指标 ３
（ ） 计 孔深 ： ５ １ 设 ２ ５ｍ。
采 用 １２ｍ ２ ｍ绳 索取 心 钻具 钻进 至 ２ ５ Ｏ ５． ３ ｍ，回 次 进 尺 １ ～２０ｍｏ第 四 系 松 散 层 采 取 率 ． ０ ． 达 到 ８ ％ ； 近 系地 层 岩 心采 取 率达 到 １ ０ ； ０ 新 ０ ％ 构 造破碎带岩心采取率 达到 ９％，满足 了地质钻探 ５ 对岩 心采 取率 的要 求 。
３ ． 成 井 工 艺与抽 水 实验 ．２ ２
（ ２）岩 心 采 取 率 ： 心 采 取 率 一 般 岩 石 不 低 岩
收稿 日期 ：２ １．７２ ０ ００ ．２；修订 日期 ：２ １．８０ ０ ００．６
作者简介 ：吕洪富 （ ９ ７ ） １７～ ，男 ，吉林九 台人 ，吉林省第五地质调查所工程师
吉林桦甸油页岩及热解产物的红外光谱分析
中 图分 类 号 ： ５ ． ０６ ７ ３
管 ，焦 油 冷 凝 器 等 部 分 。电 加 热 炉 外 径 ２ ０ｍｍ， 内 径 ４ ４ Ｏ
引 言
油页岩是一种灰分质量份额 大于 ４ ， 油 率在 ３ ５ ０ 含 ．
～
Ｈ ｎ 高 ７ ０ｍｍ，沿轴向分布 ｔ组 电炉丝 和控温热偶 ，电炉 Ｈ， ０ 丝功率均为 １５ ｋ ，控 温精 度 为 ±３Ｋ，恒 温 段 约 为 ２ ０ ． Ｗ ５ ｍｍ。石英反 应管外径 ２ ６ｍｍ，内径 ２ ＩＩ ２ＩＩ，高 ９０ｎｍ，盛 ＴＴ ０ ｌ 放样 品的石英 吊篮 高 １ ０ｍｍ，直径为 ２ ０ Ｏｍｍ 的 １０日 英 ２ 筛板为支撑物料 ，石英 吊篮可放在 吊篮支架上 。 冷凝用两个锥形瓶 ， 于冰水浴 中 ， 置 之后 再连 接一段胶 管， 在管 中填充脱脂棉 ， 以吸附未冷凝焦油 。 用
城 子 四层 、公 合 四层 、 朗 头 十 一层 ） 公 的油 页岩 ， 别 得 到 其 热 解 半 焦 和 页 岩 油 ， 在 ６ ０和 ７ ０℃ 热 解 大 分 并 ０ ０
城 子ｐ 层油页岩 ，以考察热解产物 与热解 温度的关系 。 ｑ 用红外光谱 考察 了原料及热解产物 。结果表 明 ，页岩 油 与油 页岩有机 质所 含官能 相似 ，主要都 以脂 肪烃为主 ， 贞岩 油脂 肪烃含量 比油页岩高 。 页岩脂肪烃 而 油 含 量越 大，热解出油率也越高 。脂肪烃含量少 ， 香烃 含量大的油页岩 出油率相对低 ， 芳 半焦 中的稠环芳香结 构更多 。热解温度 ５ ０℃时油页岩有机质 已经基本热解完 拿 ， ０ 随着热解温度升高 ， 焦油产率不再增 加 ， 次 二
一
先 将 桦 旬 大 城 子 层 （ ａ４ ， 合 四层 （ｈ ） 公 朗头 十 ｄｃ） 公 ｇ４ ， 层 （ ｌ１ 块 状 油 页 岩 破 碎 ，筛 取 粒 径 ５ １ ｇｌ ） ～ ０ｍｍ 范 围 。实 验 前 在 ３３Ｋ 干燥 １ｈ 每 次 称 取 ２ 。表 １ 二 种 油 页 岩 的 ８ ， ０ｇ 为 工 业 分 析 和 元 素分 析 。 １ ３ 实 验 步 骤 ．
延大采油工程习题集及答案07酸处理技术
第七章酸处理技术一、名词解释：1、酸化：靠酸液的化学溶蚀作用以及向地层挤酸时的水力作用来提高地层渗透性能的工艺措施。
2、酸洗：将少量酸液注入井筒内，清除井筒中酸溶性颗粒和钻屑及结垢等，并疏通射孔孔眼。
3、酸液溶蚀能力：被溶蚀的岩石体积与参与反应的酸液体积之比。
4、化学腐蚀：金属表面与其它物质直接发生纯化学作用而引起的破坏。
单纯的化学腐蚀很少。
5、电化学腐蚀：金属与电解质溶液作用所发生的腐蚀。
采油工程中的腐蚀过程通常是电化学腐蚀。
6、物理腐蚀：金属由于单纯的物理溶解作用所引起的破坏。
7、基质酸化：在低于岩石破裂压力下将酸注入地层，依靠酸液的溶蚀作用恢复或提高井简附近较大范围内油层的渗透性。
8、酸压：在高于岩石破裂压力下将酸注入地层，在地层内形成裂缝，通过酸液对裂缝壁面物质的不均匀溶蚀形成高导流能力的裂缝。
9、表面反应：酸液中的H+在岩面上与碳酸盐岩的反应，称为表面反应。
10、离子的扩散作用：由于离子浓度差而产生的离子移动。
11、反应速度：单位时间内酸浓度的降低值。
12、面容比：岩石反应表面积与酸液体积之比。
13、鲜酸：未与岩石发生化学反应的酸。
14、余酸：鲜酸反应后还有一定反应能力的酸液。
15、活性酸：鲜酸和余酸的总称。
16、残酸：完全失去活性，没有反应能力的酸。
17、裂缝的有效长度：活性酸的有效作用距离内仍具有相当导流能力的裂缝长度18、活性酸的有效作用距离：酸液由活性酸变为残酸之前所流经裂缝的距离。
19、前置液酸压：酸压中，用高粘液体当作前置液，先把地层压开裂缝，然后再注入酸液。
20、土酸：由10〜15%的盐酸和3%〜8%的氢氟酸构成的混合酸。
二、叙述题1、简述酸化的原理。
答案要点：通过酸液对岩石胶结物或地层孔隙、裂缝内堵塞物等的溶解和溶蚀作用，恢复或提高地层孔隙和裂缝的渗透性。
2、酸化类型分为哪几类？答案要点：酸洗：将少量酸液注入井筒内，清除井筒中酸溶性颗粒和钻屑及结垢等，并疏通射孔孔眼。
基质酸化（常规酸化，孔隙酸化，解堵酸化）：在低于岩石破裂压力下将酸注入地层，依靠酸液的溶蚀作用恢复或提高井筒附近较大范围内油层的渗透性。
酸处理对页岩微观结构及力学性质的影响
酸处理对页岩微观结构及力学性质的影响卢 聪1 马 莅1 郭建春1 肖森文1 郑云川2 尹丛彬21.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室•西南石油大学2. 中国石油川庆钻探工程公司井下作业公司摘 要 为了解决页岩气开发面临的储层孔渗低、地层破裂压力高等问题，选取四川盆地南部威远区块下志留统龙马溪组—上奥陶统五峰组底部的页岩岩样，开展了酸溶蚀实验，采用X射线衍射、电镜扫描以及三轴力学测试等方法获得了酸处理后页岩的微观结构和力学参数，在此基础上，分析了酸处理对页岩微观结构和力学性质的影响。
研究结果表明：①页岩经酸处理后，碳酸盐矿物含量降低、孔隙数量增加、孔径增大，同时溶蚀过程中有微裂缝产生，使得页岩的孔隙度、渗透率均增加；②酸处理后页岩力学性质发生改变，变形模式逐渐从弹脆性变形转变为弹塑性变形，破裂模式由脆性向半脆性、半延性过渡；③经浓度为15%的酸处理240分钟后，页岩的渗透率增加3.09倍，3天后页岩的孔隙度增加1.65倍，7天后页岩的抗压强度降低50.1%、杨氏模量降低58.1%、脆性指数降低32.8%；④威远区块龙马溪组—五峰组页岩力学参数与平均孔径、渗透率呈二次方关系，与孔隙度呈二次方或线性关系且相关性强。
结论认为，该研究成果可以为该地区页岩经酸处理后力学参数的预测和酸化压裂施工方案设计提供技术支撑。
关键词 页岩 酸处理 微观结构 力学性质 孔隙度 渗透率 实验室试验 四川盆地南部 威远区块DOI: 10.3787/j.issn.1000-0976.2019.10.007Effect of acidizing treatment on microstructures and mechanical properties of shale Lu Cong1, Ma Li1, Guo Jianchun1, Xiao Senwen1, Zheng Yunchuan2 & Yin Congbin2(1.State Key Laboratory of Oil & Gas Reservoir Geology and Exploitation//Southwest Petroleum University, Chengdu, Sichuan 610500, China;2. Downhole Operation Company, CNPC Chuanqing Drilling Engineering Co., Ltd., Chengdu, Sichuan 610051, China)NATUR. GAS IND. VOLUME 39, ISSUE 10, pp.59-67, 10/25/2019. (ISSN 1000-0976; In Chinese) Abstract: The development of shale gas is faced with low reservoir porosity, low reservoir permeability and high formation fracture pres-sure. In order to deal with these problems, this paper selected shale samples from the bottom of the Lower Silurian Longmaxi–Wufeng Formation of Upper Ordovician in the Weiyuan Block of the southern Sichuan Basin as the research objects. After acid dissolution ex-periments were carried out, the microstructures and the mechanical parameters of shale after acidizing treatment were investigated by means of X-ray diffraction, scanning electron microscopy and triaxial mechanical test. Then, the effect of acidizing treatment on the microstructures and the mechanical properties of shale were analyzed. And the following research results were obtained. First, after acid-izing treatment, the carbonate mineral content of shale decreases and the number and size of pores increase. In the process of dissolution, micro-fractures occur, leading to the increase of shale porosity and permeability. Second, after acidizing treatment, the mechanical prop-erties of shale change. Its deformation mode transforms gradually from elastic-brittle deformation to elastic–plastic deformation, and its fracture mode transits from brittle to semi-brittle and semi-ductile. Third, after shale is treated with the acid with the concentration of 15% for 240 minutes, its permeability is increased by 3.09 times. After 3 days, its porosity is increased by 1.65 times. And after 7 days, its compressive strength, Young's modulus and brittleness index are decreased by 50.1%, 58.1% and 32.8%, respectively. Fourth, the me-chanical parameters of shale of the Longmaxi–Wufeng Formation in the Weiyuan Block is in a quadratic relationship with an average pore size and permeability and in a quadratic or linear relationship with porosity, and their correlation is strong. In conclusion, the research re-sults provide technical support for the prediction of the mechanical parameters of shale in this block after acidizing treatment and for the design of acid fracturing scheme.Keywords: Shale; Acidizing treatment; Microstructure; Mechanical properties; Porosity; Permeability; Laboratory test; Southern Sichuan Basin; Weiyuan Block基金项目：国家自然科学基金项目“深层高应力下页岩缝网压裂裂缝流动机制及导流能力预测模型”（编号：51704251）、国家自然科学基金项目“低渗与致密油气藏压裂酸化”（编号：51525404）。
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酸洗对桦甸油页岩矿物质以及有机结构的影响迟铭书;王擎;李松阳;刘奇;查伯宇【摘要】Effect of demineralization on minerals and organic structure of Huadian oil shale treated by HCl and HF/HCl sequentially was examined using FT-IR and XRD technology. The results show that HCl/HF treatment can effectively remove minerals except pyrite, but HCl can damage the space frame structure of kaolinite. Organic matter structure with the form of disordered amorphous polymers are mainly composed of aliphatic structure in lower metamorphic grade. Acid treatment effect on shale organic macromolecular structure is very low, but has certain influence on the organic structure. HCl treatment mainly influences oxygen containing functional group and benzene ring structure, generates a large amount of carboxylic acid and destroys the polycyclic structure of benzene ring, but has less effect on aliphatic compounds. HF treatment main affects aliphatic compounds, it can destroy the fat chain bridge bond structure fracture, makes fat chain length shorter and decreases content of aliphatics in the samples. Both HF and HCl treatment can destroy the hydroxyl groups of shale, especially for the associated hydroxyl hydrogen bond.%基于FT-IR和XRD技术研究了逐级酸洗对桦甸油页岩矿物质以及有机结构的影响.结果表明,采用HCl/HF酸洗方法可以有效去除黄铁矿以外的矿物质,但盐酸处理破坏油页岩中高岭石的立体框架结构.油页岩中有机质以脂肪族结构为主,存在形式为无序非晶态聚合体且变质程度较低.酸洗处理对油页岩有机大分子结构影响很小,但对有机结构产生了一定的影响.盐酸处理主要影响含氧官能团和苯环结构,会生成大量羧酸并破坏苯环的多环结构,但对脂肪族化合物的影响较小.氢氟酸处理主要对脂肪族化合物产生影响,破坏脂肪链的桥键结构,脂肪链断裂变短,进而使样品中脂肪族化合物含量降低.盐酸和氢氟酸处理均会破坏油页岩的羟基官能团,尤其对自缔合羟基氢键影响最大.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2017(045)012【总页数】10页(P1424-1433)【关键词】酸洗;傅里叶红外光谱;矿物质;有机结构;油页岩【作者】迟铭书;王擎;李松阳;刘奇;查伯宇【作者单位】华北电力大学能源动力与机械工程学院,北京 102206;东北电力大学油页岩综合利用教育部工程研究中心, 吉林吉林 132012;中核核电运行管理有限公司,浙江海盐 314300;东北电力大学油页岩综合利用教育部工程研究中心, 吉林吉林 132012;东北电力大学油页岩综合利用教育部工程研究中心, 吉林吉林 132012【正文语种】中文【中图分类】TK16油页岩是一种有机高分子结构与无机物相结合的复杂化合物。
油页岩中无机物含量较高，一般为50%-80%，主要由石英、硅酸盐、碳酸盐以及微量元素(铜、镍、钴、钼、钛、钒等)组成[1]。
由于矿物质的含量较高，诸多学者研究发现，油页岩的矿物质对油页岩的热解和热转换等具有催化作用[2-5]。
矿物质的催化作用主要发生在三个部分：硅酸盐矿物质(高岭土、蒙脱石等)、碳酸盐矿物质(伊利石等)和不能被HCL/HF方法除去的黄铁矿。
多数研究矿物质催化作用的实验是通过脱灰油页岩(通过化学手段除去矿物质)与油页岩原样进行比较或与混入矿物质后的干酪根进行对比，研究发现，热解活化能或热解产物具有差异性从而得出矿物质具有催化作用的结论。
矿物质的催化作用是基于化学处理对油页岩的有机结构不会产生影响的原理上得出的结论，但大多数的化学处理都会对有机结构产生一定的影响[4]。
这种仅仅通过除去矿物质来确定其催化作用的实验是不严谨的，所以通过现有手段来研究酸洗对油页岩结构的影响具有一定意义。
酸洗对油页岩结构影响的相关研究报道很少，但对煤结构的影响进行过许多研究，可是得出的结论并不一致，有些认为HCl/HF除去矿物质对煤的大分子结构没有影响[6]，有些认为酸洗会使脂肪链断裂[7]，还有些认为酸洗会使其产生更多的烷基侧链和羧基类物质[8,9]，同时有些学者认为造成这种结果的差异性是选用的煤种不同导致，变质程度越低，酸洗对其结构的影响就越大[10,11]。
油页岩与煤的有机结构具有差异性，一般认为煤的有机质成分多属于Ⅲ型(腐殖型)干酪根，而油页岩是由腐泥质的页岩转化而来，其中，只含Ⅰ型(腐泥型)或Ⅱ型(腐泥腐殖混合型)干酪根[12]，变质程度较低，由此可推断酸洗对油页岩有机结构具有一定的影响。
本研究主要通过对桦甸油页岩进行逐级酸洗处理，分别除去碳酸盐矿物质和硅酸盐矿物质，并对各级酸洗样品进行红外光谱谱图分析，确定油页岩各级酸洗样品的有机结构以及矿物质构成，了解化学处理对油页岩结构的影响机理，为油页岩的化学结构分析提供理论基础。
油页岩矿样(取于桦甸公郎头矿区十一层)，其工业分析结果和物质成分分析结果见表1。
桦甸地区采集标准代表性样品，样品采集后采用氮气密封保存以避免氧化。
本实验选用吉林桦甸油页岩(HD)利用四分法进行取样，经过磨制、筛分，粒径都在0.2 mm以下。
实验前将样品置于恒温40 ℃干燥箱直到恒重，用密封瓶保存。
取桦甸油页岩样品20 g，经氯仿抽提后，加入200 mL浓度为20%的稀盐酸溶液，置于恒温70 ℃的磁力搅拌器中密封搅拌4 h，将酸洗后的样品用去离子水反复过滤，直至滤液滴定于AgNO3溶液无沉淀产生，干燥称重，取出部分密封保存，记作HDA。
将浓度为40%的HF(固液比为1∶10)溶液加入盐酸洗涤后的样品，重复上述操作，获得样品记作HDB。
采用EMITECH K1050X低温灰化仪对油页岩原样进行低温灰化取得高纯灰。
低温灰化原理：氧气在真空下电离产生氧离子，在低温(<200 ℃)条件下可氧化油页岩中有机成分，但除了石膏失去结晶水外，对油页岩中主要矿物质成分的结构没有影响[13]。
实验所用衍射仪由日本岛津公司生产，2°-60°测试；测试速率：0.3 s/step；步长：0.02°；管电流：40 mA；管电压：40 kV。
完成物相定性分析后, 使用K值法对低温灰中的部分主要矿物进行半定量分析。
红外光谱实验由Nicolet-6700型傅里叶红外光谱仪器完成。
将2.0 mg(±0.01 mg)干酪根浓缩物与200 mg溴化钾在玛瑙研钵中混合研磨，取40 mg混合物，在10 MPa的压力下压制成薄片，并在60 ℃通氮气的条件下干燥6 h。
红外光谱的精度为2 cm-1，4 000-400 cm-1测量。
油页岩低温灰的FT-IR谱图见图1。
由图1可知，矿物质的吸收峰多集中在FT-IR 谱图的中低频区(400-1 300 cm-1)，由于矿物质的吸收峰数量多且强度较高，各组分之间的吸收峰发生重叠现象，不能明确判断出吸收峰的位置，但通过红外光谱谱图的二阶导数图峰位置的判断可以明确隐藏的吸收峰的位置[14]。
为更好地判别矿物质种类，使用微分的方法对油页岩原样灰分的FT-IR谱图进行处理，给出了低频区红外曲线的二阶导数谱图，具体见图2。
据文献[14-17]列出油页岩中主要吸收峰的归属，结果见表2。
由图1结合表2可以看出，油页岩灰分中矿物质种类繁多，其中,与硅酸盐矿物质相关的吸收峰强度最高。
对油页岩灰的高频区(3 700-3 600 cm-1)进行研究，在3 699和3 621 cm-1处发现归属于高岭石矿物层间水的两个OH伸缩振动峰[18]，其中,分别位于Al-O八面体层的内侧和外侧。
根据内部表面羟基的相对位置可以判断，在3 699 cm-1处的OH吸收峰强度相对较弱[16]。
与高岭石相关的吸收峰除OH峰外还多集中于谱图的中低频区。
在1 000-1 200 cm-1处出现的较为宽泛的吸收峰通常归属于硅酸盐矿物质，其中，1 008和1 032 cm-1处发现一对归属于高岭石的较强吸收峰，归属于平行层的Si-O吸收振动。
高岭石在900-950 cm-1波段还存在着两个归属于Al-OH弯曲振动吸收峰，包括913 cm-1处对应内部OH的吸收峰和常以肩峰形式存在于937 cm-1处对应外部OH的吸收峰。
它在低频区(400-900 cm-1)还存在其他四个吸收峰，分别为纵向层Si-O伸缩振动在695 cm-1处产生的吸收峰，Al-O-Si弯曲振动在526 cm-1处产生的吸收峰，Si-O弯曲振动在470和421 cm-1处产生的吸收峰。
油页岩中硅酸盐矿物质除高岭石外还有石英，表示石英存在的吸收峰在778、797和1 166 cm-1处出现，前者归属于Si-O的对称吸收振动而后两者归属于Si-O的反对称吸收振动。
在412、713和832 cm-1处存在吸收峰表明云母的存在，其中，412 cm-1的吸收峰也与黄铁矿有关。
565、504和448 cm-1的吸收峰与蛇纹石有关，其中，448和504 cm-1处的吸收峰分别归属于Mg-OH弯曲振动和Mg-O弯曲振动，565 cm-1处的吸收峰归属于Mg-O面外弯曲振动或SiO4弯曲振动[19]。
在670、1 119和1 152 cm-1的吸收峰与石膏的存在有关，其中，1 119和1 152 cm-1处的吸收峰归属于反对称伸缩振动，670 cm-1处的吸收峰归属于面内弯曲振动。