吉林桦甸油页岩及热解产物的红外光谱分析

中 图分 类 号 ： ５ ． ０６ ７ ３
管 ，焦 油 冷 凝 器 等 部 分 。电 加 热 炉 外 径 ２ ０ｍｍ， 内 径 ４ ４ Ｏ
引 言
油页岩是一种灰分质量份额 大于 ４ ， 油 率在 ３ ５ ０ 含 ．
～
Ｈ ｎ 高 ７ ０ｍｍ，沿轴向分布 ｔ组 电炉丝 和控温热偶 ，电炉 Ｈ， ０ 丝功率均为 １５ ｋ ，控 温精 度 为 ±３Ｋ，恒 温 段 约 为 ２ ０ ． Ｗ ５ ｍｍ。石英反 应管外径 ２ ６ｍｍ，内径 ２ ＩＩ ２ＩＩ，高 ９０ｎｍ，盛 ＴＴ ０ ｌ 放样 品的石英 吊篮 高 １ ０ｍｍ，直径为 ２ ０ Ｏｍｍ 的 １０日 英 ２ 筛板为支撑物料 ，石英 吊篮可放在 吊篮支架上 。 冷凝用两个锥形瓶 ， 于冰水浴 中 ， 置 之后 再连 接一段胶 管， 在管 中填充脱脂棉 ， 以吸附未冷凝焦油 。 用
城 子 四层 、公 合 四层 、 朗 头 十 一层 ） 公 的油 页岩 ， 别 得 到 其 热 解 半 焦 和 页 岩 油 ， 在 ６ ０和 ７ ０℃ 热 解 大 分 并 ０ ０
城 子ｐ 层油页岩 ，以考察热解产物 与热解 温度的关系 。 ｑ 用红外光谱 考察 了原料及热解产物 。结果表 明 ，页岩 油 与油 页岩有机 质所 含官能 相似 ，主要都 以脂 肪烃为主 ， 贞岩 油脂 肪烃含量 比油页岩高 。 页岩脂肪烃 而 油 含 量越 大，热解出油率也越高 。脂肪烃含量少 ， 香烃 含量大的油页岩 出油率相对低 ， 芳 半焦 中的稠环芳香结 构更多 。热解温度 ５ ０℃时油页岩有机质 已经基本热解完 拿 ， ０ 随着热解温度升高 ， 焦油产率不再增 加 ， 次 二
一
先 将 桦 旬 大 城 子 层 （ ａ４ ， 合 四层 （ｈ ） 公 朗头 十 ｄｃ） 公 ｇ４ ， 层 （ ｌ１ 块 状 油 页 岩 破 碎 ，筛 取 粒 径 ５ １ ｇｌ ） ～ ０ｍｍ 范 围 。实 验 前 在 ３３Ｋ 干燥 １ｈ 每 次 称 取 ２ 。表 １ 二 种 油 页 岩 的 ８ ， ０ｇ 为 工 业 分 析 和 元 素分 析 。 １ ３ 实 验 步 骤 ．
１２ 试 验 样 品 ．
３ 之 间 的 可 燃 矿 物 质 ，它 由有 机 物 和 无 机 物 组 成 ｌ 。 Ｏ １ ］
吉林桦甸矿区油页岩储量丰 富 ， 明储量 ４ ６亿 吨，可采储 探 ．
量 ３ １亿 吨 『 。油 页 岩 应 采 取 综 合 利 用 的 方 式 ， 热 解 干 馏 ． ＝ １ ］ 用 技 术 生产 贞 油 ，、 用 于 燃 烧 ，燃 烧 后 的 页 岩 灰 制 造 水 焦
足研究油页 及热解产物 的有效手段 之一［ 。本文用 自制石 ７ ］
英 管 反 应 器 热 解 占林 桦 甸 二 个 矿 区 的 油 贞 岩 ，得 到 热 解 半 焦
和页岩油 ，并通 过红外光谱考察 了原料及热 解产物 ， 油页 为
岩的综合利用提供优化数据 。
将管 式控 温电炉升 至设定 温度并稳 定 ，通入 氮气载气 ，
吉 林 桦 旬 油 页 岩 及 热 解 产 物 的 红 外 光 谱 分 析
谢芳 芳 。 ，王 泽 ，宋文立 ，林伟 刚
１ ．中国科学 院过程工程研究所 ，多相复杂系统 国家重点 实验 室，北京
２ ．中 圈科 学 院研 究 生 院 ，北 京 １ ０ ４ ００９
１ ０ ９ ０１０
摘 要
热 化 学 转 化 是 油 页 岩 综 合 利 用 的 关 键 技 术 。用 石 英 管 反 应 器 在 ５ ０℃ 下 热 解 吉 林 桦 甸 二 个 矿 区 （ ０ 大
第３卷， １ ｌ 第 期
２ ０ １年 １月 １
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖｏ ． １ Ｎｏ ． ｐ １ ９ １ ３ ． ．１ ｐ ９ — ４
Ｓｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａ ｙ ｉ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒ ｌＡｎ ｌｓ ｓ
Ｊ ｎ ａｙ，２ １ ａｕｒ ０ １
作者简介 ： 谢芳芳， ， ９ ７ 女 １ ７ 年生，中国科学院过程工程研 究所博士
裂 解 程 度 加 强 ；７ ０℃ 碳 酸盐 开 始分 解 。 ０
关键词
油 贞岩 ；热解 ； 焦 ； 半 贞岩油 ；红外光谱
文献标识码 ： Ａ Ｄ ：１ ． ９ ４ ｊｉ ｎ １ ０ ５ ３ ２ １ ） １０ ９ － ４ ＯＩ ０ ３ ６ ／ ｓ ． ０ ０ ０ ９ （ ０ １ Ｏ ０ １ ． ｓ ０
将 盛 有 ２ 品 的 英 吊筛 迅 速 放 入 石 英 管 叶 部 的 恒 温 区 ， ０ｇ样 １
盖 Ｉ 管帽反应 ２ ｎ 反应结束后将 吊篮取 出。冷却后称 重 ０ｍｉ，
１ 实验部分
１ １ 实验 装 置 ．
得Ｎ－ 焦和液体产率 ，气体和损失为差减结果 。 ｔ ＇ ￣
考 察 了二 种 样 品 在 ５ ０℃ 时 的 热 解 特 性 ， 对 大 城 子 四 二 ０ 并 层 （ ａ４在 ６ ０和 ７ ０℃ 时 的热 解 情 况 进 行 了 考 察 ，实 验 结 ｄ ｃ） ０ ０
泥、 陶粒等 】 。国际高油价促进 了中国油 页岩 的发 展＿ ， ６ 但 ｌ
综 合 利 用 水 平 有 待 提 高 。研 究 油 页 岩 热 解 条 件 的 文 献 很 多 ， 但 很 少从 组 成 结 构 的角 度 考 察 油 页 岩 与 其 热 解 产 物 的相 互 关 系 。通 过 红 外 光 谱 叮 以 同 时 直 观 考 察 有 机 成 分 和 无 机 成 分 ，
果示 于 表 ２ 。
装置为行英 管 反 器 ，主要 包 括 电加 热 炉 ，白 英 反应
收 稿 日期 ：２ １ －５ｌ ，修 订 日期 ：２ １ ～８２ ０ ００ 一０ ０ ００ —０

基金 项 目 ：国 家 （ ６ 计 划 ） 目（０ ７ ８３ 项 ２ ０ ＡＡ０ Ｚ ３ １ 资 助 ５ ３３）