氯化铅活度积的测定
氯化钯作改进剂石墨炉原子吸收法测定尿中铅
呼 吸 衰竭 者 还 可 应 用 呼吸 机 辅 助 呼 吸 ， 以保 证 重 要 器 官 的氧 供 应 ， 免 或 减 轻 各 脏 器 的 继发 性 损 害 。 （ ） 极 有 效 地 纠 正 休 避 ３积 克 ， 血 容 量 性 休 克 主 要 病 理 变 化 为 有 效 循 环 血 量 的 严 重 不 低
察病 情 变 化 ， 视 内脏 损 伤 ， 医 生 缺 乏 对 腹 部 多 处 创 伤 的 认 忽 或
识 和经 验 ， 易 造 成 漏 诊 ， 伤 员 失 去 抢 救 的 机 会 ， 是 抢 救 腹 极 使 这 部 创 伤 中需 要 注 意 的 实 际 问 题 。 （ ）腹 部 创 伤 术 后 并 发 症 和 ４ 感染 率 高 。严 重 腹 部 多 发 伤 后 ， 体 防 御 功 能 降 低 ， 口污 染 机 伤
版社 ，９ ６ １ １ －０ ９ １ ９ ： ０ ５１ ２ ．
［］ 李玮 ， 军．夏 腹 Ｊ．
２ ０８， １ ０ ５（ ２）： ５ － ５７ ７６７ ．
［ ］ 田茂 东 ． 伤 性 腹 膜 后 血 肿 的 诊 治 体 会 『］ 检 验 医 学 与 ４ 创 Ｊ．
足， 因此 恢 复 有 效 循 环 血 量非 常 重 要 。 （ ） 急 情 况 下 重 点 检 ４紧
查 ， 腹 部 损 伤 患 者 要 根 据 患 者 的 情况 及 体 征判 断有 无 腹 腔 内 对 脏 器 官 损伤 。实 质 脏 器 破 裂 主 要 表 现 为 失 血 性 休 克 。空 腔 脏 器 破 裂 则 以 腹膜 刺激 征 、 下 游 离 气 体 为 特 点 ， 易 而 可 靠 的 膈 简 腹 腔 穿 刺 往 往起 决 定 作 用 ， 助 腹 部平 片或 其 他 检 查 可 以 明确 借
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
二氯化铅溶度积的测定
用去离子水分几次洗涤离子交换树脂，直至流出液呈中性。
若不出要现 使这水种面情低况于，树应脂重层新，装否柱则。会出现气P 泡。 b 2(s)C P l2(ba q 2-)C (alq)
二氯化铅溶度积的 测定
实验目的
1、了解离子交换法测定难溶电解质溶度 积的原理和方法；
2、学习离子交换树脂的一般使用方法； 3、进一步学习酸碱滴定、过滤等基本操
作； 4、了解微型实验方法。
00cm3饱和PbCl2溶液于烧杯中，并逐量注入柱内调节螺丝夹，使溶液以每分钟20～25滴的流速通过离子交换柱，用锥形瓶承接流出 液。
实验原理 1、了解离子交换法测定难溶电解质溶度积的原理和方法；
不要使水面低于树脂层，否则会出现气泡。
00cm3饱和PbCl2溶液于烧杯中，并逐量注入柱内调节螺丝夹，使溶液以每分钟20～25滴的流速通过离子交换柱，用锥形瓶承接流出 液。
3、进一步学习酸碱滴定、过滤等基本操作； 4、了解微型实验方法。 1、饱和二氯化铅溶液的配制
1、了解离子交换法测定难溶电解质溶度积的原理和方法； 00cm3饱和PbCl2溶液于烧杯中，并逐量注入柱内调节螺丝夹，使溶液以每分钟20～25滴的流速通过离子交换柱，用锥形瓶承接流出 液。
本实验是利用离子交换树脂与饱和PbCl2溶液进行离子交换，来测定室温下该PbCl2溶液中Pb2+的浓度，从而求出其溶度积。 4、了解微型实验方法。 二氯化铅PbCl2系难溶电解质。 在装柱时，应让树脂带水转移并沉入已装有去离子水的滴定管中，这样可以使树脂充填紧实。
氯化铅活度积的测定
-
-
Kap(PbCl )＝ a(Pb )·a (Cl ) 2 3 ≈1/4 a(Cl )·a (Cl )＝ 1/4 a (Cl )
2
2+
2
-
仪器与试剂
♦ 饱和PbCl2溶液、KCl(0.1000mol·L-1)、离子计、电
磁搅拌器、离子选择性电极、甘汞电极
实验步骤
♦ 配制系列KCl标准溶液 ♦ 测定系列KCl标准溶液
的平衡电势值，绘制 E-lga(Cl-)工作曲线。 ♦ 测定饱和PbCl2溶液的 平衡电势值
结果与讨论
思考题
♦ 离子活度与浓度之间有什么关系？ ♦ 如何计算步骤1中一系列KCl标准溶液的Cl-活度？
其他
氯化铅活度积的测定
实验目的
♦ 巩固溶度积、活度积概念，了解用离子计测定氯
化铅活度积的原理和方法。 ♦ 学会通用离子计的使用方法及实验数据的处理方 法。 ♦ 明确活度和活度系数概念。
预习要点
♦ 认真预习离子活度积、溶度积概念 ♦ 预习近似法处理数据的方法
实验原理
♦ 分析法 溶液中各组分的离子的浓 度(或活度)，以计算难溶 盐电解质溶度积(或活度 积)的方法。 ♦ 本实验采用氯离子选择电 极和离子计测定PbCl2饱 和溶液中Cl-的活度，然后 通过合理的数据处理求得 PbCl2的活度积。
实验原理
♦ 测定不同浓度(或活度)下的电极电势值，并做E-
lga(Cl )或pa(Cl )的工作曲线。再用同法测得饱和 PbCl2溶液的电极电势值，自工作曲线中即可找 出与电极电势相对应的Cl-活度值。 2+ ♦ 用近似法求出a(Pb )和Kap(PbCl2) -2 -1 根据文献s(PbCl2)=4.30×10 mol·L 求出PbCl2饱和 溶液中离子强度为I=0.129，f (Pb2+) ≈1/2 f (Cl)，又因为 c(Pb2+) ≈1/2 c(Cl-)，所以在PbCl2饱和 2+ 溶液中a(Pb )≈1/4 a(Cl ) 所以
聚合氯化铝中铅、镉的测定新法(一)
聚合氯化铝中铅、镉的测定新法(一)摘要：介绍了采用共沉淀—火焰原子吸收法测定聚合氯化铝中铅、镉的新方法，试验结果表明其回收率和相对标准偏差(n＝10)均能满足对水处理剂--聚合氯化铝分析检测的质量控制要求。
关键词：焰原子吸收法铅镉聚合氯化铝聚合氯化铝是自来水厂常用的混凝剂之一，对其含有的Pb、Cd进行检测，是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。
国标GB15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时，目前在中性或弱碱性条件下，利用Pb2+、Cd2+与外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb2+、Cd2+的目的，已有文献〔1〕报道过。
但在铝基体的酸性溶液中，加入Bi3+生成Bi2S3，PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀，从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的，尚未见有报道。
本文在参考有关文献〔1、2〕的基础上，对此进行探讨，结果令人满意，方法简便、准确、实用。
1主要仪器和试剂VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
铅标准贮备液：1.00mg/mL。
镉标准贮备液：1.00mg/mL。
铅、镉混合标准工作液：含Pb50.00μg/mL、Cd10.00μg/mL。
硝酸铋溶液：含Bi3+4mg/mL。
硫化钠溶液：称10gNa2S·9H2O，用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL，此溶液1mL大约能沉淀24mg的铋。
5%(V/V)盐酸溶液：取50mL优质纯盐酸，用去离子双蒸水稀释至1000mL。
硝酸溶液：1+5。
硫酸溶液：1+3。
2仪器工作条件(见表1)表1仪器工作条件元素波长（nm）扣背景灯电流（mA)通带宽度（nm）乙炔流量（L/min）空气流量（L/min）吸光度扩张系数Pb217.0氚51.02.01.352Cd228.8氚40.52.01.3523试验方法称取液体样品10.00g(固体样品3.30g)，加入40mL去离子双蒸水和5.00mL硫酸溶液，煮沸2min，冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)〔2〕，用5%(V／V)盐酸溶液稀释至1000mL，加入硝酸铋溶液1.50mL(混匀)，在搅拌下加入8.00mLNa2S溶液，静置1h后，用玻璃砂心漏斗过滤，并用滤液冲洗容量瓶，将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100mL小烧杯中，冷却后用去离子双蒸水稀释至50.00mL，然后上机测定。
碘化铅的制备和溶度积常数的测定ppt课件
5 、数据记录与处理
• 碘化铅饱和溶液的温度/℃ ： • 通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL： • 标准溶液的浓度/mol·L-1: • 消耗标准溶液的的体积/mL : • 流出液中的量/mol: • 饱和溶液中Pb2+浓度/ mol·L-1: • 碘化铅的溶度积Ksp
13
6、注意事项
（1）树脂装约柱高度的2/3即可，不得有气泡。 （2）过滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净干燥，滤纸用饱和
常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
6
3.2 移液管的使用
（略）
3.3 滴定操作
左手无名指及小指夹住末端玻璃尖， 拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液 在玻璃球旁空隙处流出。
不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的 乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。
15
R
2
Pb2
2
H
将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂， 树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。
3
2.3 铅离子的测定
• 交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定， 可求出氢离子的含量。
H OH H2 O 根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树 脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。
将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中，测量并 记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取25.00mL饱和溶液， 分几次将其转移至离子交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶盛 接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流 出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。
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4.5 滴定
将锥形瓶中的流出液用0．005 mol·L-1NaOH标准溶液滴定， 用溴化百里酚蓝作指示剂，在pH=6.5～7时，溶液由黄色转变为 鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。
铅及铅合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量
铅及铅合金化学分析方法起草报告碘化钾分光光度法测定铋量1. 范围本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。
本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。
测定范围:0.0020～0.10%.2. 方法原理试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。
硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。
用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。
在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。
3. 试剂3.1 酒石酸（固体）。
3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。
3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.4 盐酸（1+1）。
往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。
3.5 盐酸（1+5）。
往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.6 盐酸（1+9）。
往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.7 硝酸（1+3）。
往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.8 硝酸（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。
3.10 硝酸锰溶液（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。
3.11 氯化亚锡溶液（100g/L）。
·2H2O），用50mL盐酸（3.4）加热溶解，冷却，称取10.0g氯化亚锡（SnCL2用盐酸（3.4）稀至100mL，用时现配。
3.12 六偏磷酸钠溶液（200g/L）。
溶解200g六偏磷酸钠于水中，用水稀释至1000mL。
3.13碘化钾溶液（250g/L）。
溶解250g碘化钾于水中，用水稀释至1000mL。
4.14硫脲溶液（100g/L）。
溶解100g硫脲于水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤使用。
3.15氟化钾溶液（200g/L）。
碘化铅溶度积常数的测定 doc
碘化铅溶度积常数的测定一、实验目的（1）了解分光光度计测定难溶盐溶度积常数的原理和方法；（2）学习单光束单波长分光光度计的使用方法；（3）学习标准曲线法测定物质浓度。
二、实验原理本实验碘化铅的溶度积测量采用分光光度计测定。
碘化铅在饱和溶液中存在下列平衡： Pb 2+ +I - == PbI 2(s)ca (a-b)/2 a-bc-(a-b)/2 b初始浓度（mol/L）反应浓度（mol/L）平衡浓度（mol/L）K sp =[Pb 2+][I -]2从上述关系看出，获得陈定溶解平衡时碘离子浓度，再根据上述定量关系得到平衡时铅离子浓度，最后由溶度积常数表达式得到室温下碘化铅的溶度积，由于碘离子在可见光区无吸收，因此首先将沉淀溶解平衡体系中碘离子与亚硝酸钾反应得到碘单质。
在采用工作曲线法，得到沉淀溶解平衡体系中碘离子浓度。
三、仪器与试剂1. 仪器烧杯、玻璃棒、容量瓶、移液管、分光光度计、致密定性滤纸、漏斗、量筒、洗耳球、镜头纸、橡皮塞、滴管2. 试剂Pb(NO 3)2、KNO 2、KI 、盐酸（6摩尔每升）。
四、实验步骤1.浓度标准曲线的绘制在5支干燥试管中分别用移液管移入1.00mL,1.50Ml,2.00mL,2.50mL,3.00mL 碘化钾（0.0035mol/L ）溶液，再依此移入2.00mL 亚硝酸钾（0.020mol/mL ）溶液，3mL 水分别滴加1滴盐酸（6mol/L）。
摇匀后，以水为参比液，在520nm波长下测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标，以碘离子浓度为横坐标，绘制碘离子标准曲线。
2.制备碘化铅饱和溶液1 5.00 3.00 2.002 5.00 4.00 1.003 5.00 5.00 0.003（1）取3支干燥的大试管，按表用量加入0.015mol/L硝酸铅溶液、0.035mol/L碘化钾、水，使试管中溶液的总体积为10mL。
（2）加完试剂后，充分摇荡试管20min，然后将试管静置3~5分钟。
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实验目的
♦ 巩固溶度积、活度积概念，了解用离子测定氯化铅活度积的原理和方法。 ♦ 学会通用离子计的使用方法及实验数据的处理方 法。 ♦ 明确活度和活度系数概念。
预习要点
♦ 认真预习离子活度积、溶度积概念 ♦ 预习近似法处理数据的方法
实验原理
♦ 分析法是通过采用分析化
学的手段测定难溶盐饱和 溶液中各组分的离子的浓 度(或活度)，以计算难溶 盐电解质溶度积(或活度 积)的方法。 ♦ 本实验采用氯离子选择电 极和离子计测定PbCl2饱 和溶液中Cl-的活度，然后 通过合理的数据处理求得 PbCl2的活度积。
实验原理
♦ 测定不同浓度(或活度)下的电极电势值，并做E-
lga(Cl )或pa(Cl )的工作曲线。再用同法测得饱和 PbCl2溶液的电极电势值，自工作曲线中即可找 出与电极电势相对应的Cl-活度值。 2+ ♦ 用近似法求出a(Pb )和Kap(PbCl2) -2 -1 根据文献s(PbCl2)=4.30×10 mol·L 求出PbCl2饱和 溶液中离子强度为I=0.129，f (Pb2+) ≈1/2 f (Cl)，又因为 c(Pb2+) ≈1/2 c(Cl-)，所以在PbCl2饱和 2+ 溶液中a(Pb )≈1/4 a(Cl ) 所以
的平衡电势值，绘制 E-lga(Cl-)工作曲线。 ♦ 测定饱和PbCl2溶液的 平衡电势值
结果与讨论
思考题
♦ 离子活度与浓度之间有什么关系？ ♦ 如何计算步骤1中一系列KCl标准溶液的Cl-活度？
其他
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Kap(PbCl )＝ a(Pb )·a (Cl ) 2 3 ≈1/4 a(Cl )·a (Cl )＝ 1/4 a (Cl )
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2+
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仪器与试剂
♦ 饱和PbCl2溶液、KCl(0.1000mol·L-1)、离子计、电
磁搅拌器、离子选择性电极、甘汞电极
实验步骤
♦ 配制系列KCl标准溶液 ♦ 测定系列KCl标准溶液