GMP-滑石粉检验操作规程
滑石粉检验记录
滑石粉检验记录第一页【依据】中华人民共和国药典（年版部）。
【性状】本品为结论：【鉴别】⑴取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，（规定：水滴出现白色浑浊。
）结论：⑵取本品粉末0.5g，置烧杯中,加入盐酸溶液（4-10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4~5次，取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4-10）使成碱性，（规定：应生成天蓝色沉淀。
）结论：【检查】室温：相对湿度：酸碱度取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过。
滤液用石蕊试纸检查。
（规定：应显中性反应。
）结论：水中可溶物仪器：105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g / g 取本品5g，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并于上述称量瓶中，蒸干，在105℃干燥1小时，放置30分钟使至室温，称定重量：①g / g ；②g / g遗留残渣：平均：mg（规定：遗留残渣不得过5mg）结论：酸中可溶物仪器：在600~700℃空坩埚恒重：①g / g ；②g / g检验人：复核人：年月日滑石粉检验记录第二页取本品1g，加稀盐酸20ml，在50℃浸渍15分钟，滤过，取滤液10ml，加稀硫酸1ml，置上述空坩埚中，蒸干，依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置600~700℃灰化30分钟后，降温至300℃后取出放置干燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重：①g / g ；②g / g遗留残渣：平均：mg （规定：遗留残渣不得过7.5mg）结论：铁盐取本品10g，加水30ml，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，。
滑石粉的检验标准
滑石粉的检验标准1.范围本标准规定了滑石粉的质量要求、检验方法、检验规则3.1 外观目测。
产品必须是白色粉末且无黑点杂质方为合格。
3.2白度测试3.2.1仪器A.HY-BDY数显白度仪B.压粉工具3.2.2 测定步骤(1).开机预热30分钟，然后用黑筒调零，将黑筒取下，用工作标准版校正。
(2.).取样品，将少许样品放在粉末器里面，并用自制压粉工具将其表面压平，（注意样品不能过多，以免粉末粘住仪器镜面,最好是粉末器高度的2/3到1/2之间），并将粉末器的边缘擦干净后放在仪器上测试，仪器显示的数值就是产品的白度值。
3.3 烧失量的测定3.3.1 方法提要试样中所含的结晶水、碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温灼烧分解逸出,根据试样灼烧前后质量差,计算烧失量的百分含量。
3.3.2 分析步骤称取约1g 试样,精确至0.0001g,放入已恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上。
将坩埚放入高温炉,自低温逐渐升至1 000℃并保温1h,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒重。
3.3.3 结果计算烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算:m1-m2X1=-------×100 (1)m式中:m1——灼烧前坩埚及试样的质量,g;m2——灼烧后坩埚及试样的质量,g;m——试样的质量,g。
3.3.4 允许差平行测定结果的允许差见表1。
表1_______________________________________________________________________________ 烧失量,% 允许差,%＜8.00 0.25≥8.00 0.30_______________________________________________________________________________ 若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。
否则,应重新测定。
3.4挥发份的测定3.4.1仪器和设备水分快速分析仪3.4.2测定步骤：零位的调整：首先在称盘上加10g砝码，并开启天平旋动零位，微调旋钮，使零位对准基准干燥处理：开启红外灯加热约3min，然后关灯冷却至常温称取试样：称取试样必须在常温下进行，（用10g砝码调整零位，在仪器上对试样进行称量，在砝码盘上加10g平衡砝码投影屏内显示为零，在红外线辐射下，试样因游离水分蒸发，而在投影屏上刻度也会随着移动若干时间后，刻度移动停止，标志着试样内挥发份已蒸发，并达到恒重，此时，在投影屏内可直接读取试样挥发分。
滑石粉检验记录
检品名称：滑石粉报告书号：检验目的：批号：检品来源：规格：检验时间：方法依据：【性状】本品。
（规定应为本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉未，手摸有油腻感。
无臭，无味。
）【鉴别】（1）取本品粉未，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉未，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴即。
（规定出现白色浑浊）(2)取本品粉未，置烧杯中，加入盐酸溶液（4-10）10ml,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氧酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。
加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，即。
（规定生成天蓝色沉淀）【检查】酸碱度取本品，加水50ml,煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸显。
（规定应显中性反应）水中可溶物取本品，置100ml烧杯中，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时。
检验者：校对者：滑石粉 批号： 第2页（规定遗留残渣不得过5mg 0.1% ）酸中可溶物 取本品 ，置100ml 具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml ，精密称定，在50℃浸渍15分钟，放冷，再精密称定，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过。
取滤液10ml ，加稀硫酸1ml 蒸干，炽灼至恒重。
（规定遗留残渣不得过10.0mg ［2.0%］）铁盐 取本品 ，加水50ml ，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，取滤液1ml 加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml ，即 。
(规定不得即时显蓝色) 炽灼失重 取本品 ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，在600～700℃炽灼至恒重，计算本品的炽灼失重。
滑石粉检验作业指导书
滑石粉检验作业指导书
1.盐酸不溶物含量的测定
1.1试剂
1:1盐酸溶液0.1%硝酸银溶液
1.2技术指标
DL—1≥90% DL—2≥87% DL—3≥85%
1.3作业流程（同碳酸钙盐酸不溶物含量的测定）
2.水份的测定（同白炭黑水份的测定）
2.2技术指标
DL—1≤0.5% DL—2 DL—3≤1.0% 3.筛余物的测定（同碳酸钙筛余物的测定）
3.1技术指标
DL—1：325目筛余物2%，但200目全过
DL—2：200目筛余物2%， DL—3：100目全过4.灼烧减量的测定
4.1仪器与设备
马沸炉
4.2技术指标
DL—1≤6.0% DL—2≤8.0% DL—3≤10% 4.3作业流程
取于马沸炉中烘至恒重的坩埚称重W1（精确至0.0001g），称取滑石粉3-5克于坩埚中总量W2（精确至0.0001g），放入850℃马沸炉中灼烧至恒重，取出于干燥器中冷却，称重W3（所有称重精确至0.0001g）
4.4计算公式
W2-W3
灼烧减量（%）= ————×100%
W2-W1。
石粉、滑石粉来料检验规范
1．0抽样计划：未作特别说明的检验项目按MIL-STD-105E 普通II 级单次抽样标准执行。
2．0允收标准：未作特别说明的缺陷水准项目按致命为0、严重为1.5、轻微为4.0进行检验,但(对于功能测试中缺陷程度之严重项AQL 值取0.65).3.0检验范围:适用于本公司石粉与滑石粉的白度、粘度的性能测试方法以及抽样、判定方法。
4.0职责:1) 研发部:负责提供检验标准要求.相关资料；2) 品质部:负责按研发部提供的检验依据进行对喷泉类产品检验.； 3) 生产部:负责现场试料处理工作,并按此规范标准要求进行试料；5.0检验标准:: 1.试验材料及设备POL Y(8560、2121)、ZBD 白度仪、回转式粘度计、白度试片模具、 250ml 的塑料烧杯若干、一般试验仪器。
2.各項性能测试方法2.1 粉剂白度测试方法2.1.1 按统一规定的方法(包括重量及压紧方法)制备白度样品，每组样品数量为三个。
2.1.2 按规定的程序要求调整好白度仪。
2.1.3 按规定的操作规程检察院测每组样品的白度。
2.1.4 试验結果取其算术平均值。
2.2 试片白度测试方法2.2.1 按统一规定的方法(包括POL Y 品种、配比)制备白度试片样品，每组试片为三个，样品需放置24±5小时。
2.2.3按规定的操作规程检测每组样品的白度。
2.2.4取其算术平均值作为试验結果。
2.3粘度测试方法2.3.1 按产品标准规范确定POL Y、滑石粉的配比，置于塑料烧杯中，搅拌均勻并进行真空处理，静置120分后进行测试。
制备的试样要均勻、无气泡、无雅质且数量滿足粘度計测定需要。
2.3.2 按粘度计的使用方法要求测试样品粘度。
2.3.3 试验结果以算术平均值表示，取三位有效数字。
3.POL Y试片白度配方：POL Y(8560)：POLY(2121)：石粉=70：30：100粘度测试配方：軟POLY：一般POL Y：滑石粉=75：25：80POL Y试片尺寸：Φ58×124.抽样及判定方法4.1进厂一批石粉或滑石粉，隨机抽取其中一包，取样2kg。
食品中滑石粉的测定作业指导书
二、其他需要描述的内容
1.试验用水符合GB/T 6682中规定的一级水。
2.为了保护雾化器及燃烧头，防止大浓度的镁标液在燃烧过程中产生积碳，在测定完成后，用1%的硝酸溶液冲洗雾化器，燃烧头10min，然后再用水（GB/T 6682中规定的一级水）冲洗10min。
标准名称及编号
食品中滑石粉的测定GB/T 21913-2008
一、对应的标准条款需要补充和细化的内容
条款6.1,试样的处理按照GB/T 21913-2008进行，需注意以下方面：
1．在使用氢氟酸时注意安全：氢氟酸具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。
编制：审核：批准：
滑石粉标准与检测方法
滑石粉2、600目滑石粉用于新闻纸系统、高档食品包装原纸（无荧光）；325目滑石粉用于DIP制浆、低档食品包装原纸（无荧光）。
3、储存事项：应贮存在干燥的仓库内。
1、白度的测定将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,反复测定3次取平均值.2、细度的测定称取样量20g,放入所要求目数的筛网内,先用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重.计算:细度(筛余量)%=G1*100/ G式中:G1—滤纸增重(即残渣重),gG—试样重,g3、沉降速度的测定3.1材料及仪器感量为0.01g的天平 100、1000ml烧杯100ml具有磨口玻璃塞的量筒, 0-100ml刻度高约12.4cm 3.2试验步骤称取试样10g(准确至0.01g)于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀.用洗瓶将烧杯中的全部试样移入具塞量筒中,并用蒸馏水稀释至100ml标线处(弯月面),盖上瓶塞(同时进行平行试验).以两手分别握两只量筒摇荡15次,然后换手摇荡15次.再将两只量筒放盛有20-25℃水的烧杯中,静置15min,观察并记录量筒中较清浊液层毫升数值或沉淀层的毫升数值.3.3测定结果计算X=V1或X=100-V2式中:V1—静置15min后量筒中较清浊的毫升数,mlV2--静置15min后量筒中沉淀层的毫升数,ml4、二氧化硅的分析（重量分析法）：分析原理：二氧化硅的含量是衡量滑石粉质量的一个较为重要的质量指标之一，它不溶于水或酸，需用碱性化合物与之在高温条件下反应，使之转化为晶格能较小、水合能较大的可溶性钠盐。
加热SiO2+Na2CO3 →Na2SiO3+CO2在上式的反应中，碳酸钠是起碱性熔剂的作用熔融物可溶于酸（1：1的盐酸溶出）Na2SiO3 +HCl→H2SiO3+NaClH2SiO3是以胶体的形式存在于溶液中，必须经过凝聚、干燥脱水、高温灼烧，才能获得不含水的二氧化硅（SiO2）。
滑石粉质量标准
滑石粉质量标准
1.目的
本标准规定滑石粉检验项目，技术参数指标及检验方法依据等内容，作为质量控制和质量保证的准则。
2.范围
适用于滑石粉的质量控制。
3.责任
供应部按此标准采购，质量保证部、综合一车间、生产技术部应按此标准验收，质量控制部按此标准检验。
4.标准依据
《中国药典》2010版一部
5.标准内容
5.1 物料代号：
39-018-02
5.2规格：化学试剂
5.3检验项目及限度要求：
5.4取样和检验依据：
《物料、中间产品、成品取样管理制度》WJ/ZL·（gl）·001-06 《滑石粉检验标准操作程序》KY/H009·WJ/ZL·(bc) ·018-00 5.5 合格物料供应商
重庆兴顺化工有限公司
5.6贮存条件：密闭。
5.7复验期：。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 目的
确定滑石粉检验的操作程序和方法，确保合格的滑石粉投入生产。
2 范围
适用于本厂质监科化验室对进厂的辅料滑石粉的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的辅料滑石粉进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容
4.1仪器和设备
电热恒温干燥箱、马弗炉、分析天平、锥形瓶、量杯、坩埚等。
4.2试剂及配制
4.2.1石蕊试纸：取石蕊粉末10g ，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。
4.2.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.3稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.4亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
4.3性状
本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。
无臭，无味。
本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。
4.4鉴别
取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。
4.5检查
4.5.1酸碱度：
取本品10g，置100ml烧杯中，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，滤过，将石蕊试纸浸入滤液中，应显中性反应。
4.5.2水中可溶物：
取本品2g，置100ml烧杯中，加水30ml，搅匀，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣用水5ml洗涤，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过5mg(0.1%)。
4.5.3酸中可溶物：
取本品1g，置50ml烧杯中，加入稀盐酸20ml，搅匀，在50℃水浴中浸渍15分钟，滤过，量取滤液10ml，置炽灼至恒重的坩埚中，在水浴上蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得超过7.5mg(1.5%)。
4.5.4铁盐：
取本品10g，置100ml烧杯中，加水30ml，搅匀，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，不得即时显蓝色。
4.5.5炽灼失重：
取本品1g，置在600～700℃恒重的坩埚中，在600～700℃炽灼至恒重，减
失重量不得过5.0%。
5 培训
5.1 培训对象：化验员。
5.2 培训时间：一小时。