食品中滑石粉的测定
面粉中滑石粉含量的检测
ｍＬ氨～氯化铵缓冲溶液 ，滴加 ４ ５滴铬黑 Ｔ指示剂 ， －
用 已 标 定 的 ００ ｍｏ／ ．１ ｌＬ的 Ｅ Ａ 抓 液 滴 定 分 解 液 由紫 ＤＴ
面粉 及面 制品是人们 日常 的主要 食品 ，它的质量
直 接 影 响 到 人 们 的身 体 腱康 。有 的不 法 生 产 厂 家 为 了
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
１ 试剂和仪器 ． ２
滑 石 粉 为 医 药 级 ， 酸 钙 为 基 准 试 剂 ， 他 试 剂 均 碳 其
增加面粉重量 ． 在面粉 中掺人大量滑石粉 。 滑石粉的主 要成 分 是含 结晶水 的硅 酸镁 ，分子 式为 Ｍｇ［ｉ 。 ｏＳ ０ ］ （ ： 期大剂量服用硅酸镁 ， ｏＨ） 长 ， 会发生 肾硅酸 盐结石 ， 对于肾功能 不全患 者服 用可 出现眩晕 、 昏厥 、 心律失常
为分析纯 。面粉从 当地 市场购买 ，实验用水为超纯水
（ ８２ １ ．ＭＤ． 。 ｃ ｍ）
酸式滴定管 ， 电炉及实验室常用仪器 。
１ 含 量 测 定 ． ３
或精神症状 ， 以及异常疲乏无力等现象 。 在面 粉 中掺入
滑石粉会对消费者 的健康造成极大危害 ，对面 粉中是 否含有滑石粉进行检验有非常重要的意义 。 在 目前面 粉 中滑石粉 的检测方 法中 ，感 觉鉴别 【 】 １ （ 含滑石粉的面 粉会感到 牙 ）虽然消费者易 于采用 ， ，
向市 售面 粉 （ 不含 滑石粉 ） 中加 入滑石粉 ， 使滑石
粉 含量分别为 １ ２ ５ １％， ％、％、％、０ 并将其样品充分混 匀 ， 以备用。 准确 称 取 面 粉 样 品 ５ ０ ． ｇ于 １０ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 加 ２ ｍＬ水润 湿 ， 并搅拌均匀。盖 上表面皿 ， １ ｍ 加 ５ Ｌ盐酸 ，
面粉中滑石粉的X射线检验法
面粉中滑石粉的X射线检验法发表时间：2015-12-22T16:10:59.307Z 来源：《航空军医》2015年10期作者：潘琰[导读] 日照市岚山区疾病预防控制中心目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。
日照市岚山区疾病预防控制中心山东日照 276807 【摘要】本文介绍了通过四氯化碳分离或高温灰化，采用X射线衍射分析检测面粉中的滑石粉等有还物质。
其中灰化处理适宜温度为500-750度。
这一技术简便、快速、灵敏度高、样品用量少、准确可靠，是利用了矿物质和面粉分子结构的不同特点，可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。
【关键词】面粉；滑石粉；X射线衍射分析前言：为了改善面粉的整体观感并增加重量，一些不法的生产厂家在面粉中添加对健康有害廉价滑石粉。
目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。
感官鉴定可以通过直接观察或灼烧来观察，其准确性较差；化学法是利用部分元素分析间接鉴定滑石粉，方法有络合滴定法、X射线检验法等等。
立足于技术和经济方面的考虑，X射线检验法更加的适用于我国的国情。
一、研究背景及现状（一）研究背景21世纪是一个强调绿色自然的世纪，但是却面临严峻的环境和资源问题，世界各国越来越关注食品生产和安全问题。
就食品生产未来的趋势应该是，只有在干净的土地上用洁净的生产方式生产出来的自然绿色的食品才具有竞争力，才能更好地满足消费需求。
《食品安全法》对食品卫生的界定是：食品是安全的、有营养的、是能促进健康的。
其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。
危害食品安全的因素是复杂的，从生产、加工到最终消费，食品要经过多个环节。
那么归纳起来，导致食品不安全的因素主要有：1、生产过程中的食品不安全因素；2、包装容器及包装过程对食物的污染；3、加工过程中的食品不安全因素；4、生产经营者在食品中掺杂使假。
（二）研究现状随着人们生活水平逐年提高以及食品工业的发展，面粉的需求量在迅速扩大，同时对其质量也提出更高的要求。
食品中滑石粉含量测定样品前处理方法的改进
食品中滑石粉含量测定样品前处理方法的改进杨庆文;王争争;赵欣;李慧;杨宇霞【摘要】对国标GB 5009.269—2016《食品中滑石粉的测定》火焰原子吸收光谱(FAAS)法中试样前处理湿消解法作了改进,将原湿消解法中的二次消解改为一次消解,并修改了测定结果的计算公式,使称取样品更加简便易行.采用改进后的消解方法处理面粉样品,测定其滑石粉的含量并做了加标回收实验.结果表明,与国标前处理湿消解法相比,样品前处理所用的时间从约11 h减少至约6 h,实验所耗用的器材及试剂量更少,而样品的加标回收率为100.3％,表明本次改进是可行的.此外,这种改进方法也可直接用于食品样品中滑石粉含量测定的微波消解方法.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2019(038)006【总页数】5页(P191-195)【关键词】滑石粉;含量测定;火焰原子吸收光谱法;样品前处理;改进【作者】杨庆文;王争争;赵欣;李慧;杨宇霞【作者单位】山西省生物研究院有限公司,山西太原 030006;山西省生物研究院有限公司,山西太原 030006;山西省生物研究院有限公司,山西太原 030006;山西省生物研究院有限公司,山西太原 030006;山西省生物研究院有限公司,山西太原030006【正文语种】中文【中图分类】O657.3滑石粉是将滑石经去净泥土、杂石，再经粉碎、浮选、干燥而制成[1]，主要成分为天然的水合硅酸镁，其分子式为Mg3Si4O10（OH）2[2]。
滑石粉的种类可分为化工级、陶瓷级、化妆品级、医药食品级、造纸级和水镁石粉等[3-6]。
根据国标GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[7]中的有关规定，滑石粉可以作为食品添加剂在加工环节中应用于凉果类、话化类食品的生产，其最大使用限量为20.0 g/kg。
医学研究表明，人体长期大剂量服用滑石粉会发生肾硅酸盐结石[8]，肾功能不全者可能会出现眩晕、昏厥、心律失常以及异常疲乏无力等现象。
滑石粉检测项目
滑石粉检测项目
滑石粉（Talc）通常用于化妆品、药妆和工业制品中。
以下是
滑石粉常见的检测项目：
1. 粒径分布：滑石粉的颗粒大小对其应用特性和性能具有重要影响。
常用的测试方法包括激光粒度仪等。
2. 水分含量：检测滑石粉中的水分含量，通常使用烘箱法或卡尔费休法。
3. 可溶性物质：滑石粉中的可溶性物质包括杂质、金属离子等。
常用的测试方法包括水溶液浸提、离子色谱法等。
4. 纯度：检测滑石粉中的杂质含量，常用的方法有灰分、硅酸盐含量的测定。
5. 重金属含量：检测滑石粉中的重金属含量，如铅、汞、镉等。
常用的测试方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
6. pH值：检测滑石粉的pH值，通常使用酸碱滴定法。
7. 粉尘爆炸性：检测滑石粉的粉尘爆炸性，通常使用粉尘爆炸指数测试仪等。
8. 粘度指数：检测滑石粉的流动性和粘度，通常使用流变仪等测试仪器。
以上仅列举了一些常见的滑石粉检测项目，具体根据需要和使用场景，还可以有其他适用的检测项目。
微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量
６ ３
酸 一氢氟 酸消 解 ， 试 样 中 的其 他 镁 物 质 和 滑 石 粉 使 同时 溶 出 ， 当于试 样 中总 的镁 的含 量 ， 算 两种 消 相 计 解 液 中镁 的含 量之 差 ， 即可得 出滑石 粉含 量 。
２ 结 果与讨 论 ２ １ 消解 方法 的选择 ．
炒 货 食 品
４次 ， 液 合并 至 塑料 瓶 （ 止 氢 氟 酸 腐 蚀 玻 璃 容 洗 防 器） ， 中 并称重 至 ２ ， ５ｇ 精确 至 ０ ０ ， ． １ｇ 待测 。
１５ 滑石粉 含量 的计 算 ．
四氟乙烯 一四 氟 乙 烯 （ Ｔ Ｅ—Ｔ Ｅ） ＰＦ Ｆ 高压 消 解 罐 及
固定 装 置 ， 有可 编 程 温度／ 压力 一时 间监 控 功能 ， 可 以在 消解 过程 中监测 温度 ， 国 Ｃ Ｍ 公 司 ； 美 Ｅ
品 中滑 石粉含 量 的理想 方法 。
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
Ｓｅ ２ ｔｐ Ｓｅ ３ ｔｐ
１６ ０ ０ １６ ０ ０
５ ５
１Ｏ ２ １０ ５
ｌ Ｏ １ ０
１４ 样 品 处 理 ．
准确 称取均 匀 的面粉样 品 ０ ５ 两 份 ， 确至 ．０ ｇ 精 ０ ０ ０１ｇ 置 于酸煮洗净 的聚 四氟 乙烯 消解罐 中， ．０ ， 其
某 面粉 １ 某 面粉 ２
表 ２ 精密度试验结果 （ ＝ ６）
滑 石 粉 测 定 结 果 ／ ｇ・ ｇ ａ ｒ ｋ
７ ６ ４ ７ ５ ６ ７ １６ ４ ２ ０ ． ７ ５． ６
．
Ｒ Ｄ ％ Ｓ／
３ １ ８
．
１
７５ ５３
７ ４ ８ ２ ．
火焰原子吸收光谱法测定面粉中滑石粉论文
火焰原子吸收光谱法测定面粉中滑石粉【摘要】目的探讨面粉中滑石粉测定的方法。
方法通过火焰原子吸收光谱法测定面粉中镁的含量，用镁的含量来计算面粉中滑石粉的含量。
结果在0.25-5.0mg/l线性范围内，仪器的检出限为0.0018mg/kg，相关系数为0.9994，精密度为0.91%，高、中、低三个浓度的加标回收率分别为94.7%、97.9%、95.0%。
结论该方法虽然灵敏度高，但操作繁琐，耗时太长，不适用于日常的快速和批量检测。
【关键词】火焰原子吸收；面粉；滑石粉doi：10.3969/j.issn.1004-7484（x）.2013.06.037 文章编号：1004-7484（2013）-06-2895-01民以食为天，食以安为先。
食品污染，加工、储藏不当，添加剂的滥用，不法分子惟利是图的掺杂造假以及极端分子的投毒作案等等，致使局部或大部分地区食品安全事件时有发生。
面粉是我们监测检测的主要对象之一，面粉中掺入滑石粉（分子式为3mgo·4sio2·h2o）防止结块，但对人体的口腔具有强烈刺激作用，长期食用会导致口腔溃疡和牙龈出血，甚至可能致癌。
[1]因此，为适应社会的需求和保障食品的安全，我们从本地市场上随机抽取30份面粉进行分析检测。
国家标准规定滑石粉的测定方法是按照gb/t21913—2008，具体的检测过程如下：1 材料与方法1.1 检测方法按照gb/t21913—2008食品中滑石粉的测定方法。
1.2 基本原理样品用混合酸消化，过滤，将其他含镁物质分离除去，然后用混合酸和氢氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。
根据镁含量来计算试样中滑石粉的含量[2]。
1.3 仪器与试剂仪器是varian aa240fs原子吸收分光光度计；镁空芯阴极灯，大于99.99%乙炔气；可调式电热板；250ml带盖的聚四氟乙烯塑料坩埚；快速定量滤纸；氯化锶、硝酸、高氯酸、盐酸等均为gr，试剂用水符合gb/t6682—2008规定的一级用水要求。
火焰原子吸收法间接测定面粉中的滑石粉
１ １ 主要仪 器与试 剂 ．
ＴＳ ９ Ａ Ｏ原 子 吸光 分 光 光 度 计 （ 京 普 析 通 北
用 仪器 有 限公 司） 镁空 心 阴极 灯 （ 京市 朝 阳天 宫 ， 北
电器 厂 ） 实 验所 用 玻 璃 器皿 均经 稀 Ｈ Ｏ （ ％ ） ； Ｎ ３ 浸
食 品添加 剂 ， 有 的 厂 家 为 提 高 面 粉 的 白度 和 重 如 量， 向其 中加入 了过 量 的滑石 粉 、 膏 或碳 酸钙 等 。 石 所以， 为维 护 消 费 者 利 益 ， 须 建 立 面 粉 中 一 些 有 必 害物质 的快 速监测 方法 。
测定。
关 词 键
火焰原子吸收法
面粉
滑石粉
镁 Ｂ
中图法分类号 ０ ５ ．１ ６７３ ；
文献标志码
面粉作 为人们 日常食 品的主要 原 料之 一 ， 的 它 质量好 坏 直 接 影 响 到 人 们 的 身体 健 康 。为 改 善
面粉 的加工 性能 ， 产企 业 往 往要 加 入 了一定 量 的 生
烧 杯后 ， 向各 烧 杯 中依 次 加 入 ５ｍＬ浓 盐 酸 和 ２ｍＬ 浓 硝 酸 ， 后再继 续加 入 ２ｍＬ浓 高 氯 酸 和 ４ ｍ 稍 Ｌ浓 氢氟酸， 加热 近 干 （ 白烟 冒尽 ） 重 复一 次 （ 次加 入 ， 依 浓 的盐 酸 、 硝酸 、 高氯 酸和 氢 氟酸 ） 。再 加 ２ ｍ ． Ｌ０ ２ ｍｏ Ｌ盐 酸 稍 作溶 解 后 ， １ ｌ ／ 用 ０ｍＬ水 温 热溶 解 成 透 明溶液 ， 定量 转移 至 １０ ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 ， 水定 容 到 刻 用 度线 。同 时制备 一份 空 白试 液 。
石 粉 （ Ｒ） Ａ 。面粉 样 品从 本 地 市 场上 按 产 地 不 同 随
食品中滑石粉的测定作业指导书
二、其他需要描述的内容
1.试验用水符合GB/T 6682中规定的一级水。
2.为了保护雾化器及燃烧头，防止大浓度的镁标液在燃烧过程中产生积碳，在测定完成后，用1%的硝酸溶液冲洗雾化器，燃烧头10min，然后再用水（GB/T 6682中规定的一级水）冲洗10min。
标准名称及编号
食品中滑石粉的测定GB/T 21913-2008
一、对应的标准条款需要补充和细化的内容
条款6.1,试样的处理按照GB/T 21913-2008进行，需注意以下方面：
1．在使用氢氟酸时注意安全：氢氟酸具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。
编制：审核：批准：
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实验室原始记录
编号: *********样品编号样品名称
检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008
仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)
标准曲线
分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，镁标准使用液于100ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。
样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15ml混合酸，盖上盖，置电板加热，消化1h-2h,至消化液无色透明为止。
取下坩埚，冷至室温。
用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。
将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10ml混合酸和3ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。
待坩埚中液体接近干时，取下冷却。
用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中，并定容至刻度。
氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。
同时做空白，空白只加混合酸，不加氢氟酸。
测定
仪器参考条件：波长285.2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。
适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。
将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。
镁曲线标准系列曲线见后附。
计算公式X=（C1*5.27/m1*1000*1000 ）*100
式中：X-试样中滑石粉的含量，单位为克每百克（g/100g）；C1-测定用试样液中镁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数；5.27-镁换算为滑石粉（3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3）的系数；m1-试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
序号样品编号
m1
（g）
V1
（mL）
C1
（mg/Kg）
结果（g/100g）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
备注
检验员: _______________ 检测日期: _______________ 复核人: _______________ 复核日期: _______________。