仪器分析实验总结
仪器分析个人总结

竭诚为您提供优质文档/双击可除仪器分析个人总结篇一:仪器分析个人总结1、气相色谱1、分离原理:是混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相,另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。
当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。
由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小,强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
2、几个重要的值(1)死时间:tm(2)保留时间:tR(3)调整保留时间:tR’=tR?tm(4)相对保留值:r12=tR1’tR2’(5)标准偏差:σ(6)半峰宽度:Y12=2.35σ(7)峰底宽度:Y=4σ(8)分配系数:K=竭诚为您提供优质文档/双击可除cScm(9)分配比(容量因子):k=mSmmK=k×β(相比)(10)滞留因子:RSL=tmtR=(uSu)(11)塔板理论n=HH有效作为柱效能指标H有效=n有效(12)分离度:RLn有效tR’2tR’2=5.54()=16()12=R2t’?tR1’1+Y2),分离度是柱效能、选择性影响因素的总和,故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。
(13)选择性系数:3、固定液的要求(1)挥发性小;(2)热稳定性好;(3)对试样各组分有适当的溶解度;(4)具有较高的选择性;(5)化学稳定性好。
4、检测器(1)热导池(所有的物质,质量型)(2)氢火焰离子化(所有的有机物,浓度性)(3)电子俘获(电负性强)(4)火焰光度(硫和磷)(5)要求:响应快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,通用范围好。
5、保留指数log?????log????i=100(+z)??+1??6、定量(1)归一化法:????????????=????(2)内标法aim内标wi=??????×100%内标7、相似相溶极性分子间的电性作用,使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂,难溶于非极性分子组成的溶剂;非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂,难溶于极性分子组成的溶剂。
仪器分析实验小结

仪器分析实验小结(总6页) -本页仅作为预览文档封面,使用时请删除本页-限定条件:试样中所有组分必须完全出峰,且能分离。
优点:简便、准确,当操作条件如进样量、流量等变化时,对结果影响小。
B:内标法:(组分不能完全出峰时可采用此法)原理:将一定量的纯物质作为内标物,根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应峰面积的比,求出某组分的含量内标物的选择:试样中不存在的纯物质加入量接近被测组分内标物色谱峰位于几个被测组分色谱峰中间或附近内标物与被测组分组分完全分离优点:定量较准确,不需所有组分完全出峰缺点:每次分析都要准确称取试样和内标物的质量,不宜于快速控制分析C:内标标准曲线法制作标准曲线:将预测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液。
取固定量的标准溶液和内标物,混合后进样分析,测Ai和As,以Ai/As对标准溶液浓度作图。
分析时,取和制作标准曲线时所用量同样的试样和内标物。
优点:减少了内标法中称样和计算数据的麻烦。
不必测出校正因子,消除了某些操作条件的影响,不需要严格定量进样。
D:外标法(标准曲线法)制作标准曲线:预测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测出相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)的标准曲线,分析试样时,取和制作标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线查的其质量分数。
优点:操作简单、计算方便。
但结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
二:原子发射光谱分析(AES)1:原理:A:理论依据:根据原子外层电子能级跃迁而辐射的特征光谱来研究物质的结构和测定物质化学成分的分析方法。
当对一试样进行分析时,如果外界提供足够的能量(如热能或电能),将试样蒸发分解转变为气态原子或离子,并使气态原子或离子的外层电子受激发而跃迁至较高能级的激发态,当处于激发态的原子或离子返回基态或其他较低能级时,将释放出多余的能量而发射出各种不同波长的光辐射。
仪器设备分析总结报告范文(3篇)

第1篇一、报告概述随着科技的不断发展,仪器设备在各个领域的应用越来越广泛,特别是在科研、生产、医疗等领域,仪器设备已经成为推动社会进步的重要工具。
为了提高仪器设备的运用效率,保障其正常运行,本报告对过去一年内仪器设备的使用情况进行全面分析总结,旨在发现问题、改进不足,为今后的仪器设备管理工作提供参考。
一、仪器设备使用情况1. 仪器设备数量及类型过去一年,我单位共拥有各类仪器设备100台(套),其中精密仪器30台(套),常规仪器70台(套)。
主要包括分析仪器、检测仪器、实验设备等。
2. 仪器设备使用频率过去一年,仪器设备的使用频率较高,平均每天使用时间为8小时。
在科研、生产、医疗等领域,仪器设备发挥了重要作用。
3. 仪器设备维护保养情况过去一年,我单位对仪器设备进行了定期检查、维护保养,确保了设备的正常运行。
共进行保养次数120次,更换零部件20次。
二、仪器设备使用中存在的问题1. 仪器设备操作不规范部分操作人员对仪器设备的操作规程掌握不熟练,导致操作不规范,影响了设备的正常运行和使用寿命。
2. 仪器设备维护保养不到位部分仪器设备在维护保养过程中存在疏漏,如不及时更换零部件、未定期进行保养等,导致设备故障率较高。
3. 仪器设备使用效率不高部分仪器设备存在闲置现象,未能充分发挥其作用。
同时,部分设备使用过程中存在资源浪费现象。
4. 仪器设备管理信息化程度低目前,我单位仪器设备管理主要依靠人工,信息化程度较低,存在管理效率低下、数据统计困难等问题。
三、改进措施及建议1. 加强仪器设备操作培训针对操作不规范问题,定期组织操作人员参加仪器设备操作培训,提高操作技能,确保设备正常运行。
2. 严格仪器设备维护保养制度建立健全仪器设备维护保养制度,明确保养周期、保养内容、保养责任人等,确保设备得到及时、有效的维护保养。
3. 提高仪器设备使用效率合理调配仪器设备资源,避免闲置和浪费。
加强对设备使用情况的跟踪,提高设备使用效率。
仪器分析期末总结

仪器分析期末总结一、引言仪器分析是现代化学分析的重要组成部分,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
本学期我们学习了仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及仪器操作技术和数据处理方法。
通过理论学习和实验操作,我对仪器分析的工作原理及其在实际应用中的重要性有了更深入的理解。
以下是我对本学期学习内容的总结和体会。
二、仪器分析的原理及分类仪器分析是利用物理或化学性质测试和分析样品中所含组分的一种方法。
仪器分析通常包括光谱分析、电化学分析和分离技术等。
光谱分析主要通过测量样品对光的吸收、发射或散射来获得样品的信息。
电化学分析则利用电化学现象测量样品中的电流、电压和电导等参数。
分离技术则是通过对样品进行分离和纯化来获得所需信息。
三、常用的仪器设备及其原理1. 紫外可见分光光度计:紫外可见分光光度计利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品中某种物质的含量。
其原理是根据比尔-朗伯定律,将吸收光强与浓度之间的关系建立起来。
2. 离子色谱仪:离子色谱仪主要用于离子物质的分离和测定。
通过控制离子交换树脂中的离子交换反应,将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行测定。
3. 气相色谱仪:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要用于描写样品中有机物的组成和浓度。
其原理是样品在高温下通过色谱柱和载气的相互作用进行分离,然后通过检测器对分离出的物质进行检测。
四、仪器分析的操作技术和数据处理方法1. 标定和校准:在进行仪器分析前,需进行标定和校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。
标定是通过测量标准样品来校准仪器,确定仪器的响应和测量范围。
校准是通过测量校准样品,检查仪器的准确度并进行修正。
2. 仪器操作:仪器分析的操作过程需要严格遵守仪器设备的操作规程和操作步骤。
特别是在涉及到有毒有害物质的操作时要加强安全防护和措施,确保实验操作的安全性。
3. 数据处理:仪器分析的结果通常需要进行数据处理和分析。
数据处理包括数据整理、统计分析和结果呈现等。
仪器分析总结

仪器分析总结本文将从以下几个方面对仪器分析进行总结:仪器分类、常用技术、实验流程、数据分析、应用领域。
一、仪器分类仪器分类多种多样,常见的有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
光谱仪按照波长范围可分为紫外-可见分光光度计、红外光谱仪等;按照检测原理可分为吸收光谱、荧光光谱、旋光光谱等。
色谱仪按照工作方式可分为气相色谱仪、液相色谱仪等;按照分离原理可分为固相微萃取、超临界流体色谱等。
质谱仪按照离子种类可分为电子轰击质谱仪、飞行时间质谱仪等;按照分离原理可分为气相质谱仪、液相质谱仪等。
二、常用技术1. 气相色谱-质谱联用技术:将气相色谱仪和质谱仪相结合,用于分析挥发性有机化合物、药物、天然产物等,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
2. 变温核磁共振技术:在核磁共振技术的基础上,引入温度变化,探测材料在不同温度下的性质变化,可用于分析合金材料、聚合物、催化剂等。
3. 红外光谱技术:通过分析化学物质在特定波长范围内的吸收和散射,可确定样品的分子结构和化学键等特性,用于分析材料、生物样品、药物等。
三、实验流程1. 样品制备:将待分析的样品进行制备和处理,包括去除杂质、提取和纯化等步骤。
2. 仪器设置:根据待分析的物质和分析技术的要求进行仪器的设置和操作。
3. 实验操作:将样品加入到仪器系统中,进行分析和记录数据。
四、数据分析数据分析包括定量分析和定性分析。
定量分析通常使用标准曲线法和内标法,通过与标准样品和内部参考物的比较确定待分析物质的浓度。
定性分析则通过分析谱图、峰位和峰形等特征,结合相关知识和经验,确定待分析物质的结构和性质。
五、应用领域仪器分析广泛应用于材料科学、环境监测、药物研发等领域。
例如在材料科学中,通过分析多种多样的材料的成分和结构等性质,可以用于材料的研究和开发。
在环境监测中,通过检测大气、水、土壤等中的污染物质,可用于环境监测和管理。
在药物研发中,则通过对药物成分和性质的研究,结合药物分子与生物体互作的特性,用于药物的研究和开发。
仪器分析实训报告总结

一、实训背景随着科技的飞速发展,仪器分析在各个领域得到了广泛应用。
为了提高我们的实践操作能力,加深对仪器分析原理和方法的理解,我们进行了为期两周的仪器分析实训。
本次实训主要包括紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪等仪器的操作。
二、实训内容1. 紫外分光光度计(1)实训目的:了解紫外分光光度计的结构、原理及操作方法,掌握其定量分析技术。
(2)实训内容:通过学习,我们了解了紫外分光光度计的基本结构,包括光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何正确选择波长、设置吸光度范围、进行样品测量等操作。
2. 原子吸收分光光度计(1)实训目的:了解原子吸收分光光度计的结构、原理及操作方法,掌握其定量分析技术。
(2)实训内容:通过学习,我们了解了原子吸收分光光度计的基本结构,包括光源、原子化器、单色器、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何进行样品前处理、正确设置波长、进行样品测量等操作。
3. 红外光谱仪(1)实训目的:了解红外光谱仪的结构、原理及操作方法,掌握其定性分析技术。
(2)实训内容:通过学习,我们了解了红外光谱仪的基本结构,包括光源、样品池、单色器、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何进行样品制备、正确设置波长、进行样品测量等操作。
4. 气相色谱仪(1)实训目的:了解气相色谱仪的结构、原理及操作方法,掌握其定性、定量分析技术。
(2)实训内容:通过学习,我们了解了气相色谱仪的基本结构,包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
掌握了如何进行样品前处理、正确设置色谱柱、进行样品测量等操作。
三、实训收获1. 理论与实践相结合:通过本次实训,我们将所学的理论知识与实际操作相结合,加深了对仪器分析原理和方法的理解。
2. 操作技能提高:通过实际操作,我们熟练掌握了紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪等仪器的操作方法。
3. 分析能力提升:在实训过程中,我们学会了如何根据样品性质选择合适的仪器进行分析,提高了分析问题的能力。
仪器分析的心得体会(模板23篇)

仪器分析的心得体会(模板23篇)心得体会是我们在学习、工作、生活中的一个宝贵财富,它帮助我们不断进步和成长。
请大家阅读以下这些心得体会范文,相信会对大家的写作提供一些参考和帮助。
仪器分析检测心得体会仪器分析检测是现代科学技术中不可或缺的一环,正是通过精密的仪器设备,才能实现对物质性质和组分的分析检测。
在实践中,我有幸参与了仪器分析检测的研究和应用工作。
在这个过程中,我深切感受到了仪器分析检测的重要性,并积累了一些心得体会。
以下将从仪器的选择、操作技巧、数据分析、问题解决以及专业素养等方面进行总结和分享。
首先,仪器的选择至关重要。
在进行分析检测时,我们需要根据不同的样品性质和分析要求选择合适的仪器。
在工作中,我发现不同的仪器在分析结果和分辨率上存在着差异。
因此,在选择仪器时,我们要考虑到分析项目的特点和研究需求,同时还要对仪器的性能、精度、稳定性和维护难易程度有一定了解,以便更好地进行有效的分析检测。
其次,操作技巧至关重要。
一台优秀的仪器并不能保证结果的准确性,操作者的经验和技巧同样不可忽视。
在使用仪器时,我们需要熟悉其使用方法和步骤,并注意操作细节。
比如,对于分散液的选择和制备,我们要尽量避免气泡的产生,以免影响实验结果。
此外,仪器的校准、清洗和维护也十分重要,只有做到这些方面,我们才能保证仪器的正常运行和结果的准确可靠。
第三,数据分析是仪器分析检测中不可或缺的一步。
在实验过程中,我们通常会产生大量的数据,这些数据需要进行处理和分析,以获得有意义的结果。
无论是使用统计分析方法还是利用专业的软件进行数据处理,我们都需要仔细研究数据的分布和规律,并进行准确的统计判断。
同时,我们需要保证数据的可重复性,即在不同条件下重复实验,以便得出更加可靠的结论。
第四,问题解决是仪器分析检测中常常遇到的挑战。
在仪器操作过程中,难免会遇到意想不到的问题,如仪器故障、实验失误等。
在我亲身经历的一次实验中,仪器突然出现故障,导致实验中断。
仪器观察实验反思总结报告

仪器观察实验反思总结报告引言仪器观察实验是科学学习过程中不可或缺的一环。
通过对仪器的观察、使用和操作,学生可以更好地理解和掌握实验原理和步骤。
本报告将对本次仪器观察实验进行反思总结,分析其中存在的问题,提出改进措施,并对今后的实验学习提出建议。
实验目的本次仪器观察实验的目的是通过观察和使用常见的实验仪器,提高学生对仪器的认识和操作能力,培养实验思维和实验技能。
实验过程及问题本次仪器观察实验中,我们观察了多种常见实验仪器,并进行了简单的操作。
其中,出现了一些问题:1. 缺乏对仪器名称和用途的了解:在实验之前,我们只是对一些常见的仪器名称有一定的了解,但缺乏具体的用途和操作方法的了解。
在使用仪器时,我们需要仔细查看仪器的标示和使用说明,才能正确地进行操作。
2. 操作不规范:由于缺乏对仪器的操作经验,我们在实验过程中存在一些操作不规范的情况。
比如,在使用容量瓶时,没有使用滴定管进行添加溶液,导致溶液的体积出现误差。
在使用显微镜观察样本时,没有注意到适当调整目镜和物镜的焦距,导致观察到的图像模糊。
3. 安全意识不强:实验中,我们没有充分重视实验仪器的安全使用。
比如,在使用火焰试管架时,没有将试管架稳固固定,导致试管不稳定,容易倒下。
在使用显微镜时,没有注意到对眼睛的保护,没有戴上安全镜片。
改进措施为了改进以上存在的问题,提高仪器观察实验的效果和安全性,我们可以采取以下措施:1. 提前学习仪器:在实验之前,我们应该提前学习和了解常见的实验仪器的名称、用途和操作方法。
可以通过查阅相关资料、向老师请教或与同学交流来增加对仪器的了解。
2. 规范操作步骤:在实验过程中,我们应该严格按照操作步骤进行操作,并充分注意操作方法的规范性。
可以先进行模拟操作,熟悉仪器的使用方法,然后再进行实际操作。
3. 加强安全意识:安全意识是实验操作的基础。
我们在实验之前应该进行安全知识培训,了解仪器的安全使用方法和注意事项。
在实验过程中,要时刻保持警惕,注意操作环境的安全性,保障自己和周围同学的安全。
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仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告1.仪器结构仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21仪器结构:傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。
由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。
可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。
转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。
随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。
当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是:①多通道测量使信噪比提高;②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1;④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。
上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱,又可测量吸收或发射光谱。
当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。
所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。
常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。
在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。
此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。
2.实验原理(1)原理概述:红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。
红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。
3.操作步骤(1)开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%时才能开机。
(2)开机始终保持红外光谱仪右下侧黄色灯亮(除湿器指示灯);开机时,首先打开右下侧仪器电源开关,此时绿灯亮,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。
开启电脑,点击用户名Administrator,输入密码,并运行仪器操作平台IRsolution软件,status栏显示仪器自检,约十几秒后窗口右方出现4个绿色方块,自检完成,表示仪器正常,可以开始使用。
(3)制样固体样品(溴化钾压片法):取预先烘干的固体样品1~1.5 mg与KBr 200~300 mg(样品与KBr的比约为1:200)于玛瑙研钵中,研磨成混合均匀的粉末(粒度小于2微米)。
如果KBr和固体样品不够干燥,研磨时要用红外灯烘干。
用小药匙转入制片模具中,于油压机6~8吨压力下保持约5分钟,撤去压力后取出制成的半透明薄片,装入样品架。
液体样品(液膜法):取两片氯化钠盐片,用洁净的棉球沾少许溶剂将表面擦干净,待溶剂挥发后,滴一小滴试样在盐片上,将另一盐片压在上面,使试样均匀铺散在盐片中间形成液膜,中间不能有气泡。
然后将其装入可拆式夜池架中,轻轻用螺丝固定好,插入仪器试样池中测绘谱图。
(4)扫描和输出红外光谱图测试红外光谱图时,先在measure模式下按BKG键扫描背景(用KBr片做背景),一般背景信号强度在80%以上,否则能量太低,样品信号噪音大;在Comment栏中输入备注,在Data file中选择样品谱图存储路径(E盘个人文件夹),按sample键扫描样品信号,得到样品红外光谱图;根据需要保存红外光谱图,或者导出ASC码文本文档,或打印。
(5)关机(1)关机时,先关闭IR solution软件,关闭电脑主机,再关闭光谱仪电源,盖上仪器防尘罩。
(2)在记录本记录使用情况。
(6)注意事项(1)保持实验室整洁和干燥,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品。
(2)样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。
(3)眼睛不要注视激光光源,以免受伤害。
(4)实验操作中,避免用手直接接触锭剂成型器表面,以防样品受潮,无法制样;要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片,而不能用手拿,以免玷污薄片。
(5)固体样品压片法时,试样量必须合适。
试样量过多,试样晶片太“厚”,透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,晶片太“薄”,收集到的谱图信号信噪比差。
(6)液体样品测定时,可拆式液体池的盐片应保持透明干燥,切不可用手接触盐片表面;盐片不能用水冲洗。
以试样溶于有机溶剂,制成1~10%浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定;常用溶剂有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等,不可用水做试样溶剂;使用完后,用相应溶剂立即将液体池清洗干净。
(7)压片机下未放压片模具时,不能进行压杆操作,避免超出可操作范围。
(8)压片完成后将试样配件,特别是压片模具擦拭干净,必要时用乙醇或水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。
(9)不得随意改变软件参数。
(10)本仪器由专人保管,使用人员在上机前必须经过培训,待考核通过后,方可上机使用。
4.应用(1)定性分析和结构分析:红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。
因此,红外光谱法是定性鉴定C OOH和结构分析的有力工具。
(2)定量分析:红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰。
红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大。
对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法。
举例:有一化合物分子式为C7H6O2,其红外光谱如下图,试推断其结构。
由图观察可得出:(1)U =1+7+0.5×(-6)=5,可能有苯环、双键各一个。
(2)1684cm -1强峰是νC=O 吸收(对不饱和贡献为1)。
(3)在3300-2500cm -1区域有宽而散的νO -H 吸收峰;935cm -1为羧酸二聚体的γO -H 吸收;-1400和-1300cm -1为羧酸的νC -O 和δO -H 吸收。
(4)1600、1582cm -1是苯环的νC=C 特征吸收;3070、3012cm -1是苯环的νC-H 特征 吸收;715、699cm -1是单取代苯的特征吸收。
因此分子中肯定存在苯环结构(对不饱和贡献为4),并具有羧酸的特征吸收,所以是芳酸。
又因νC=O 在较低频率的1684cm -1,这表明:羧基直接与苯环相连。
综上所述,该化合物结构为苯甲酸——二、紫外可见分光光度计实验报告1.仪器结构○1.仪器的分类紫外可见分光光度计按使用波长范围可分为:可见分光光度计和紫外可见分光光度计两类(统称为分光光度计)。
前者的使用波长范围是400~780 nm;后者的使用波长范围为200~1000 nm。
可见分光光度计只能用于测量有色溶液的吸光度,而紫外可见分光光度计可测量在紫外、可见及近红外光区有吸收的物质的吸光度。
紫外-可见分光度计按光路可分为单光束式及双光束式两类;按测量时提供的波长数又可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计两类。
○2.仪器的基本组成部分目前,紫外可见分光光度计的型号较多,但它们的基本构造都相似,都由光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显示系统等五大部件组成,其组成框图见图21。
由光源发出的光,经单色器获得一定波长单色光照射到样品溶液,被吸收后,经检测器将光强度变化转变为电信号变化,并经信号指示系统调制放大后,显示或打印出吸光度A(或透射比τ),完成测定。
(1)光源光源是提供入射光的装置。
可见光区常用的光源为钨灯,可用的波长范围为350~1000 nm;紫外光区常用的光源为氢灯或氘灯(其中氘灯的辐射强度大,稳定性好,寿命长,因此近年生产的仪器多使用氘灯),它们发射的连续波长范围为180~360 nm。
(2)单色器单色器是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。
单色器一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成,其中色散元件是单色器的关键部件。
最常用的色散元件是棱镜和光栅(现在的商品仪器几乎都使用光栅)。
(3)吸收池吸收池是用于盛装被测量溶液的装置。
一般可见光区使用玻璃吸收池,紫外光区使用石英吸收池。
紫外可见分光光度计常用的吸收池规格有:0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等,使用时,根据实际需要选择。
(4)检测器检测器是将光信号转变为电信号的装置。
常用的检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管和光电二极管阵列检测器。
硒光电池结构简单,价格便宜,但长时间曝光易“疲劳”,灵敏度也不高。
光电管的灵敏度比硒光电池高。
光电倍增管不仅灵敏度比普通光电管灵敏,而且响应速度快,是目前高、中档分光光度计中最常用的一种检测器。
光电二极管阵列检测器是紫外可见光度检测器的一个重要进展,它具有极快的扫描速度,可得到三维光谱图。
(5)信号显示器信号显示器是将检测器输出的信号放大并显示出来的装置。