固定污染源有组织排放采样
固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法HJ 1331

HJ1331—2023固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法1适用范围本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
本方法测定固定污染源有组织排放废气总烃(以甲烷计)、甲烷的检出限为均为0.4mg/m3,测定下限均为1.6mg/m3。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ1012环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1总烃total hydrocarbons;THC在本标准规定的测定条件下,氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和(除另有说明,结果以甲烷计)。
3.2非甲烷总烃nonmethane hydrocarbons;NMHC在本标准规定的测定条件下,氢火焰离子化检测器上有响应的除甲烷外的其他气态有机化合物的总和(除另有说明,结果以碳计)。
4方法原理连续抽取样品导入仪器,同时或交替通过总烃检测单元和甲烷检测单元(甲烷检测单元通过催化剂将除甲烷以外的其他气态有机化合物全部氧化为二氧化碳和水),以氢火焰离子化检测器分别测定总烃1HJ1331—2023和甲烷的含量,两者之差为非甲烷总烃的含量。
5干扰和消除5.1样品中的颗粒物易堵塞管路或污染仪器,可通过安装符合HJ1012要求的过滤器,消除或减少影响。
5.2样品中水分的冷凝会造成部分挥发性有机物的溶解损失,可通过全程120℃±5℃加热和伴热采样并直接测试的方式消除影响。
有组织采样

一、采样前准备(1)确定采样方案,确保仪器和现场条件满足采样要求,带好化学试剂、记录表格和安全防护用品等。
(2)在现场监测期间,应有专人负责对被测污染源工况进行监督,保证生产设备和治理设施正常运行,工况条件符合监测要求。
相关标准中对监测时工况有规定的,按相关标准的规定执行。
除相关标准另有规定,对污染源的日常监督性监测,采样期间的工况应与平时的正常运行相同。
具体参照《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)(HJ/T 373-2007)》第5.3条(3)通过对监测期间主要产品产量、主要原材料或燃料消耗量的计量和调查统计,以及与相应设计指标的比对,核算生产设备的实际运行负荷和负荷率。
二、采样位置和采样点(1)采样位置应优先选择在垂直管段,应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。
采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径,和距上述不见上游方向不小于3倍直径处。
对矩形烟道,其当量直径D=2AB/(A+B),式中A、B为边长。
采样断面的气流速度最好在5m/s以上。
(2)测试现场空间位置有限,很难满足上述要求时,可选择比较适宜的管段采样,但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的1.5倍,并应适当增加测点的数量和采样频次。
(3)对于气态污染物,由于混合比较均匀,其采样位置可不受上述规定限制,但应避开涡流区。
如果同时测定排气流量,采样位置仍按5.1.2选取。
(4)在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔的内径应不小于80mm,采样孔管长应不大于50mm。
不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。
当采样孔仅用于采集气态污染物时,其内径应不小于40mm。
(5)圆形烟道直径小于0.3m,矩形烟道断面面积小于0.1m2,流速分布比较均匀、对称并符合(1)点要求的小烟道,可取烟道中心作为测点。
(6)原则上测点不超过20个。
对于圆形烟道,当测点距烟道内壁的距离小于25mm时,取25mm。
三、采样频次和采样时间(1)除相关标准另有规定,排气筒中废气的采样以连续1小时的采样获取平均值,或在1小时内,以等时间间隔采集3~4个样品,并计算平均值。
有组织排放样品采集点位布设总原则按照国家的有关规定

பைடு நூலகம்
(三)流动源 机动车尾气监测。(略) (四)恶臭 恶臭气体八种物质:氨气、三甲胺、CS2、硫 化氢、硫醇、硫醚、二硫二甲、苯乙烯。 恶臭气体既有固定源排放,又有无组织排放。 监测方法:三点比较式臭袋法、化学分析法。
再 见
2、采样装置的连接 按引气管、样品吸收装置、流量计、抽 气泵顺序连接系统,连接管要尽可能短。 如无必要,吸收装置前可不接引气管。按 要求检查采样系统的气密性和可靠性。
3、样品采集 根据待测污染物的不同,选择各污染物项目相 应的监测规范,接通采样管路,调节采样流量至 所需流量,采样期间应保持流量恒定。 4、样品保存 采集好的样品应尽快分析。如不能及时分析, 应采取密封、避光、冷藏等措施保存。不同污染 物保存时间不尽相同。
二、 污染源废气监测
(一) 固定源(有组织排放源) 工业生产过程中产生的废气通过排气筒向 空气中排放的污染源。 常规监测项目:烟尘、粉尘、SO2、 NOx、CO以及过剩空气系数、压力、流速、 烟气含湿量、温度等参数。 特殊监测项目:硫酸雾、HCl、HF、甲 醛、甲醇、苯酚类化合物、苯胺类化合物、 Cl2、苯系物、丙酮、VOCs、尘铅等。
(4)采样时间:视待测污染物浓度而定。 (5)采样结束:切断采样管至吸收瓶之间的 气路,以防烟道负压将吸收液及空气抽入 采样管。 (6)样品贮存:采集的样品应放在不与被 测污染物产生化学反应的玻璃或其他容器 内,容器要密封并注明样品编号。采集好 的样品应尽快分析。
常见气态污染物采集方式
序号 采集方式 污染物名称 烟尘(颗粒物)、硫酸雾、铬酸雾、铅 及其化合物、氟化物(尘)、沥青烟 等 SO2、NOx、HCl、H2S、苯酚类化合物、 氨、甲醇、氟化物(气态)、甲醛、苯 胺类化合物等 苯系物、乙酸酯类、VOCs、挥发性卤代 烃、丙酮、乙二醇等有机物 等 非甲烷总烃、总烃、臭气等 备注
固定源废气监测技术北

3.4.4排气压力测量
动压的测定
静压的测定
3.4.5排气流速计算
Vs 0.076K p 273 ts Pd
3.4.6排气流量计算
工况下湿排气流量: Qs 3600 F Vs
标准状态下干排气流量:
Qsn
Qs
Ba Ps 101300
273 273
ts
(1
X sw )
4.颗粒物采样
4.1采样位置和采样点 同2.1,2.2。 4.2原理
废气监测目的
1、检查污染源排放的有害物质是否符合现行排放标准的规定。
2、评价净化装置的性能和使用情况,为大气质量管理与评价提供依 据。
1. 监测准备 2. 采样位置、采样孔和采样点 3. 排气参数的测定 4. 颗粒物采样 5. 气态污染物采样 6. 采样频次和采样时间 7. 污染物测试分析方法 8. 监测结果表示及计算 9. 质量保证和质量控制 10. 相关排放标准
3.1.2仪器 水银玻璃温度计,热电偶或电阻温度 计。
3.1.3测定步骤 将温度测量单元插入烟道中测点 处,封闭测孔,待温度计读数稳定后读数。
3.2排气中水分含量的测定
3.2.1测量位置和测点 同2.1,一般情况下可在靠 近烟道中心的一点测定。
3.2.2干湿球法 原理:使气体在一定的速度下流经干、湿球温 度计,根据干、湿球温度计的读数和测点处排 气的压力,计算出排气的水分含量。
对于气态污染物,由于混合比较均匀,其采样 位置可不受上述规定限制,但应避开涡流区。 如果同时测定排气流量,采样位置仍按上述规 定选取。
2.2采样孔和采样点
2.2.1采样孔 在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔的内 径应不小于80mm,采样孔管长应不大于50mm。 不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭 。当仅用 于气态污染物采样时,内径不小于40mm 。 对圆形烟道,采样孔应设在包括各测点在内的 互相垂直的直径线上。对矩形或方形烟道,采 样孔应设在包括各测点在内的延长线上。
环境空气和固定污染源采样方法汇总(初级版首批30项)

非分散红外法
0-1L/min
/
GB/T 9801-1988
吸收液或 滤料
采样器
/
/
/
备注
/
/
/
3#玻璃纤维
滤筒:重量 自动烟尘(气)测试
1.1±0.1g, 仪
用纸包装
口径25mm,长 3012H
度70mm
玻璃纤维滤 筒
自动烟尘(气)测试 装入聚四氟乙烯烧杯中
仪
24小时内测定,冰箱冷藏
3012H
≤4℃ 保存7天
次日
(棕色避光)
可
大气采样器 QC-2B
9:00,0.2L/min,采
固定污染源排气中氮氧化物
的测定 盐酸萘乙二胺分光 光度法
盐酸萘乙二胺分光光 度法
0.05-0.2L/min
HJ/T 43-1999
125mL多孔玻板吸收瓶,液 柱高度不低于80mm; 5mL/10mL/50mL氧化瓶,液 柱高度不低于80mm; (棕色避光)
环境空气 降尘的测定 重量
法
重量法
/
GB/T 15265-1994
环境空气 臭氧的测定 靛蓝 二磺酸钠分光光度法 HJ 504-2009
靛蓝二磺酸钠分光光 度法
0.5L/min,采气 5~30L
滤筒32mm/25mm
滤筒32mm/25mm / 多孔玻板吸收管 (棕色避光)
空气质量 一氧化碳的测定
一氧化碳(CO) 非分散红外法
125ml/50ml/10ml多孔玻板 吸收管或大气冲击式吸收管
0.005mol/l硫 酸
大气采样器 QC-2B
2-5℃下保存7d
环境空气 氨的测定 次氯 酸钠-水杨酸分光光度法 HJ 534-2009
固定污染源废气 挥发性有机物监测技术规范

固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范1 范围本文件规定了固定污染源废气中挥发性有机物监测的监测准备、采样、安全防护、样品保存、运输与交接、质量保证与质量控制、资料整编等要求。
本文件适用于固定污染源废气中有组织排放挥发性有机物的监测。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 3836.14 爆炸性环境第14部分:场所分类爆炸性气体环境GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 39800.1 个体防护装备配备规范第1部分:总则HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ 38 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 801 环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法HJ 1006 固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法HJ 1012 环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法HJ 1042 环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法HJ 1078 固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法HJ 1079 固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 1153 固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
常见的监测项目的规范采样方法

硫化碳解吸气
相色谱法(B)
排气筒温度较高时,应对
采样管予以水冷或空气冷
空气质量 恶臭
的测定 三点比
13 臭气浓度 较式臭袋法
GB/T 14675-
1993
却,使进入采样袋气体温 度接近常温。采样时应根 据排气状况的调查结果, 确定采样的时机和充气速 度,保证采集的气体样品 具有代表性。正式采样
前,用被测气体充洗采样
烟气黑度
染源排放烟气 的测定林格曼
烟气黑度图法
适用于固定污染源排 放的灰色或者黑色烟 气在排放口处黑度的 监测,不适用于其他 颜色烟气的监测
每分钟观测4次,观察者 不宜一直盯着烟气观测, 而应看几秒钟后停几秒 钟,每次观测(包括观看 和间歇时间)约15S,联 系观测烟气黑度的时间不
少于30min,
HJ 973-2018
却至室温,用感量0.1㎎
1996固定污染
天平称量,两次重量之差
3
烟尘
源排气中颗粒 物测定与气态
测定固定污染废气中
应不超过0.5㎎。检查系 统是否漏气,原则上每个
污染物采样方
点采样时间应不少于
法
3min,或采满1m³,各点
采样时间应相等,每次采
样,至少采取三个样品,
取其平均值。
4
HJ/T 398-
2007 固定污
适用于固定污染源
统,并放置于冰浴中,以 0.05-0.2L/min的流量,
度法 HJ/T
采气至第二个吸收瓶呈微
43-1999
红色,停止采样。记录采
样流量、时间、温度、气
压,密封吸收瓶进、出
口,避光运回实验室
2 氮氧化物
取两支内装 10.0ml 吸收
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书1适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃C NMHC)测定。
2方法原理用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量。
同时以除烃空气求氧的空白值,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
3试制和材料除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
3.1硅胶。
3.25A分于筛。
3.3活性炭:15#。
用6mol/L盐酸溶液(3.6)浸渍12h后,用水洗至中性,在105℃烘干备用.3.4盐酸:p=l.19g/ml。
3.5磷酸:p=1.71g/ml。
3.6盐酸溶液:1十l。
3.7磷酸溶液:c(H3P04)=3.3mol/L.用量筒量取ρ=l.75g/ml磷酸(3.5)38ml,缓慢倒入水中,再用水稀释到100ml,3.8氢气E经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。
3.9空气:经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。
3.10氮气:体积分数为99.5%,经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。
3.11四氧化三钴:6~10目。
3.12钯6201催化剂:60~80目。
取一定量的氯化钯(PdCl2),在酸性条件下用水溶解,溶液量要能浸没10g(60 -80目)6201担体。
放置24h,在轻微搅拌下蒸干,然后装入U型管置于加热炉中,在100℃下通入空气(3.9)30min,再升温至500℃灼烧4h,然后将温度降至400℃用氮气(3.10)置换10min,再通入氢气(3.8)9h,再用氮气(3.10)置换10min即可得钯6201催化剂,(参见GB/T15263一1994)。
3.13甲烷标准气3.14丙烷标准气3,15除烃空气借助于四氧化三钴(3.11)或钯6201(3.12)的催化作用,除去空气中的烃类物质。
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1目的
规范固定污染源有组织排放的操作程序,正确使用仪器,保证采样工作顺利进行和人员的安全。
2适用范围
本方法适用于固定污染源有组织排放采样。
3 采样位置
3.1采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。
3.2采样位置应优先选择在垂直管段,应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。
采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径,和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。
对矩形烟道,其当量直径D=2AB/(A+B),式中A、B为边长。
采样断面的气流速度最好在5m/s以上。
3.3测试现场空间位置有限,很难满足上述要求时,可选择比较适宜的管段采样,但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的1.5倍,并应适当增加测点的数量和采样频次。
3.4对于气态污染物,由于混合比较均匀,其采样位置可不受上述规定限制,但应避开涡流区。
3.5必要时应设置采样平台,采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。
平台面积应不小于1.5m2,并设有1.1m高的护栏和不低于10cm的脚部挡板,采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面约为1.2m~1.3m。
4 采样孔和采样点
4.1在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔的内径应不小于80mm,采样孔管长应不大于50mm。
不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。
当采样孔仅用于采集气态污染物时,其内径应不小于 40mm。
4.2对正压下输送高温或有毒气体的烟道,应采用带有闸板阀的密封采样孔(图1)。
4.3对圆形烟道,采样孔应设在包括各测点在内的互相垂直的直径线上(图2)。
对矩形或方形烟道,采样孔应设在包括各测点在内的延长线上(图3、图4)。
图 1 带有闸板阀的密封采样孔图 2 圆形断面的测定点图 3 长方形断面的测定点图 4 正方形断面的测定点
5 采样点的位置和数目
5.1圆形烟道
图5 圆形烟道弯头后的测点
表1 圆形烟道分环及测点数的确定
烟道直径,m 等面积环数测量直径数测点数< 0.3 1
0.3~0.6 1~2 1~2 2~8
0.6~1.0 2~3 1~2 4~12
1.0~1.2 3~4 1~2 6~16
2.0~4.0 4~5 1~2 8~20
> 4. 5 1~2 10~20 5.2矩形或方形烟道
2,流速分布比较均匀、对称并符合要求的,可取断面中心作为测点。
图6采样点距烟道内壁距离
表2测点距烟道内壁的距离(以烟道直径 D 计)
测点号环数
1 2 3 4 5
1 0.146 0.067 0.044 0.033 0.026
2 0.854 0.250 0.146 0.105 0.082
3 0.750 0.296 0.19
4 0.146
4 0.933 0.704 0.323 0.226
5 0.854 0.677 0.342
6 0.956 0.806 0.658
7 0.895 0.774
8 0.967 0.854
9 0.918
10 0.974
表3矩(方)形烟道的分块和测点数
烟道断面积(m2) 等面积小块长边长度(m) 测点总数
<0.1 <0.32 1
0.1-0.5 <0.35 1~4
0.5-1.0 <0.50 4~6
1.0-4.0 <0.67 6~9
4.0-9.0 <0.75 9~16
>9.0 ≤1.0 16~20
6采样方法
6.1移动采样用一个滤筒在已确定的采样点上移动采样,各点的采样时间相同,求出采样断面的平均浓度。
6.2定点采样每个测点上采一个样,求出采样断面的平均浓度,并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化情况。
6.3间断采样对有周期性变化的排放源,根据工况变化及其延续时间,分段采样,然后求出其时间加权平均浓度。
6.4维持等速采样的方法
6.5维持颗粒物等速采样的方法有普通型采样管法(预测流速法)、皮托管平行测速采样法、动压平衡型采样管法和静压平衡型采样管法等四种。
可根据不同测量对象状况,选用其中的一种方法。
有条件的,应尽可能采用自动调节流量烟尘采样仪,以减少采样误差,提高工作效率。
6.6普通型采样管法(预测流速法)按 GB/T16157-1996 中 8.3 的规定。
6.7皮托管平行测速采样法按 GB/T16157-1996 中 8.4 的规定。
6.8动压平衡型采样管法按 GB/T16157-1996 中 8.5 的规定。
6.9静压平衡型采样管法按 GB/T16157-1996 中 8.6 的规定。
6.10皮托管平行测速自动烟尘采样仪
7采样频次和采样时间
7.1相关标准中对采样频次和采样时间有规定的,按相关标准的规定执行。
7.2除相关标准另有规定,排气筒中废气的采样以连续1小时的采样获取平均值,或在1小时内,以等时间间隔采集3~4个样品,并计算平均值。
7.3特殊情况下的采样时间和频次:若某排气筒的排放为间断性排放,排放时间小于1小时,应在排放时段内实行连续采样,或在排放时段内等间隔采集2~4个样品,并计算平均值;若某排气筒的排放为间断性排放,排放时间大于1小时,则应在排放时段内按7.2的要求采样。
7.4建设项目竣工环境保护验收监测的采样时间和频次,按国家环境保护总局发布的相关建设项目竣工环境保护验收技术规范执行。
7.5当进行污染事故排放监测时,应按需要设置采样时间和采样频次,不受上述要求的限制。
7.6一般污染源的监督性监测每年不少于 1 次,如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度重点监管的排污单位,每年监督性监测不少于 4 次。
8质量保证和质量控制?
8.1仪器的检定和校准
2、NO
X
、CO)测定仪,应根据仪器使用频率,每 3 个月至半年校准一次。
在使用频
率较高的情况下,应增加校准次数。
用仪器量程中点值附近浓度的标准气校准,若仪器示值偏差不高于±5%,则为合格。
8.2 监测仪器设备的质量检验
连接管应选择不吸收且不与待测污染物起化学反应,并便于连接与密封的材料。
±0.7kPa。
8.3 现场监测的质量保证
2、O
2
、CO 的顺序进行测定,操作过程应防止吸收液和封闭液窜入梳形管中。
9 采样体积与时间
9.1二氧化硫:
9.1.1技术依据:固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法(HJ/T 57-2000)
b、将仪器的采样管插入烟道中即可启动抽气,抽取烟气进行测定。
待仪器读数稳定。
同一工况下应连续测定三次,取平均值作为测量结果。
c、测量过程中,要随时监督气流速有否变化,及时清洗,更换烟尘过滤装置。
9.2氮氧化物:
9.2.1技术依据:?固定污染源排气中氮氧化物的测定定电位电解法法(HJ/T 693-2014)
9.3氯气:
9.4氨:
9.5氟化物:
若污染源中氟和只存在气态氟时,可采用烟气采样方法,在采样管的出口串联二个装有50ml吸收液的大型冲击式吸收瓶,以0.5-2.0L/min的流速采集5-20min。
9.6烟(粉)尘:
—1996)。
定点采样: 每个测点上采一个样,求出采样断面的平均浓度,并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化情况。
间断采样: 对有周期性变化的排放源,根据工况变化及其延续时间,分段采样,然后求出其时间加权平均浓度。
除相关标准另有规定,排气筒中废气的采样以连续1小时的采样获取平均值,或在1小时内,以等时间间隔采集3~4个样品,并计算平均值。
建设项目竣工环境保护验收监测的采样时间和频次,按国家环境保护总局发布的相关建设项目竣工环境保护验收技术规范执行。
当进行污染事故排放监测时,应按需要设置采样时间和采样频次,不受上述要
求的限制。
一般污染源的监督性监测每年不少于 1 次,如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度重点监管的排污单位,每年监督性监测不少于 4 次。