实验4----简单蒸馏
实验四乙醇的分馏
实验四乙醇-水混合物的分馏一．实验目的1．了解分馏的原理和意义2．学习简单分馏的操作方法二．实验原理分馏原理简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。
为了获得高纯度的产品，理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液，再次部分汽化冷凝，以得到纯度更高的馏出液。
而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。
只要上面这一过程足够多，就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。
简言之，分馏即为反复多次的简单蒸馏。
在实验室常采用分馏柱来实现，而工业上采用精馏塔。
分馏装置分馏装置与简单蒸馏装置类似，不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。
分馏柱的种类很多，实验室常用韦氏分馏柱。
三、实验仪器和药品请学生自己罗列四、实验装置图五、实验步骤1、在100ml圆底烧瓶中加入40ml乙醇和20ml水，混匀，加入几粒沸石，装配好实验仪器。
2、先通冷凝水，然后开始加热。
当出现第一滴馏出液时，调整加热的功率，控制馏出液馏出的速度，以1d/2~3s为宜。
3、分段收集馏分，记录各馏分的体积。
4、拆除蒸馏装置.测量各馏分的醇含量八、思考题1什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
2. 为什么控制馏出液速度是1滴／2～3s，而不是1～2d/s?答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，导致分离效果下降。
注：1.本次实验回收乙醇，请在瓶上标乙醇的浓度。
2.乙醇密度计请老师注意保管使用。
蒸馏
D. 真空装置 真空装置:
根据实验要求，即根据所分离的液体的沸点， 根据实验要求，即根据所分离的液体的沸点，选择不同 真空度大小的真空泵。真空度越高，操作越烦琐， 真空度大小的真空泵。真空度越高，操作越烦琐，能用水泵 不用油泵。 不用油泵。 水泵：一般不需要附加干燥装置，只需安全瓶即可。 水泵：一般不需要附加干燥装置，只需安全瓶即可。 油泵：一般要加一个干燥塔装置，如固体氢氧化钠， 油泵：一般要加一个干燥塔装置，如固体氢氧化钠，固 体氯化钙等，同时需要连一个冷阱。 体氯化钙等，同时需要连一个冷阱。 高真空泵：连安全瓶、 装置（三个干燥塔）； 高真空泵：连安全瓶、冷阱和保护 装置（三个干燥塔）； 泵油常更换（至少1次 月 泵油常更换（至少 次/月）。 麦氏表（转动式） 麦氏表（转动式）
还是液体，只要在 l00℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的 还是液体， ℃左右具有一定的蒸气压， 挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来， 挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就 称为水蒸气蒸馏。 称为水蒸气蒸馏。
要求: 被分离物质不溶或微溶于水－－先决条件。 －－先决条件 要求 1. 被分离物质不溶或微溶于水－－先决条件。
P总= P水+ Ps
水蒸气蒸馏冷凝液中，两种物质的相对质量（ 水蒸气蒸馏冷凝液中，两种物质的相对质量（也是蒸 气中相对质量）与他们的蒸气压和相对分子量成正比。 气中相对质量）与他们的蒸气压和相对分子量成正比。
nA pA = nB pB
（二）简单蒸馏装置及操作
1. 蒸馏装置
A
普 通 蒸 馏 装 置
B. 空气冷凝蒸馏装置
B
C. 简单蒸馏装置 C
2. 蒸馏操作
（1）温度计测量度要高于沸点 －20℃，不宜高出太多。范围 ）温度计测量度要高于沸点10－ ℃ 不宜高出太多。 越大，精度越差。温度计位置* 越大，精度越差。温度计位置 （2）蒸馏瓶：液体在蒸馏瓶中的量不应超过其体积 ，使沸腾 ）蒸馏瓶：液体在蒸馏瓶中的量不应超过其体积2/3， 的面积足够大。若超出， 的面积足够大。若超出，沸腾液体雾滴易被蒸汽带到接收 系统，沸腾强烈时，液体可冲出。蒸馏之前加沸石防暴沸。 系统，沸腾强烈时，液体可冲出。蒸馏之前加沸石防暴沸。 （3）冷凝管：直形冷凝管与空气冷凝管最为普遍。 ）冷凝管：直形冷凝管与空气冷凝管最为普遍。 bp.<150℃蒸馏时，选用直形冷凝管。直形冷凝管长短 ℃蒸馏时，选用直形冷凝管。 决定于蒸馏液体的沸点： 越低 蒸汽不易冷凝， 越低， 决定于蒸馏液体的沸点：bp越低，蒸汽不易冷凝，故需长 冷凝管。 越高，蒸汽易冷凝，需短冷凝管； 冷凝管。bp. 越高，蒸汽易冷凝，需短冷凝管； bp.>150℃考虑用空气冷凝管，因为蒸汽温度较高，遇 ℃考虑用空气冷凝管，因为蒸汽温度较高， 冷循环水往往发生炸裂。 冷循环水往往发生炸裂。
乙醇蒸馏实验报告
一、实验目的1. 了解乙醇蒸馏的原理和操作方法。
2. 掌握蒸馏装置的安装和操作技巧。
3. 通过实验测定乙醇的沸点。
4. 分析蒸馏过程中可能出现的现象和解决方法。
二、实验原理蒸馏是利用液体混合物中各组分沸点不同，通过加热使低沸点组分先汽化，然后冷凝回收，从而实现分离和提纯的方法。
乙醇的沸点为78.5℃，低于水的沸点，因此可以利用蒸馏法将乙醇从水中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收瓶、铁架台、石棉网、酒精灯、蒸馏头、接引管、量筒、沸石等。
2. 实验试剂：乙醇、水、苯酚（或硫酸）。
四、实验步骤1. 将乙醇和水按一定比例混合，加入苯酚或硫酸作为助剂。
2. 将混合液倒入蒸馏烧瓶中，加入沸石。
3. 将蒸馏烧瓶放在铁架台上，安装好冷凝管、接收瓶等。
4. 将冷凝管插入接收瓶中，确保冷凝管底部接触接收瓶底部。
5. 用酒精灯加热蒸馏烧瓶，开始蒸馏。
6. 观察温度计，当温度达到78.5℃时，停止加热。
7. 收集蒸馏出的液体，记录体积。
8. 重复步骤5-7，进行多次蒸馏，以提高乙醇的纯度。
五、实验现象1. 加热过程中，烧瓶内液体逐渐沸腾，产生气泡。
2. 温度达到78.5℃时，蒸馏烧瓶内液体开始汽化，蒸汽通过冷凝管冷凝成液体，流入接收瓶中。
3. 随着蒸馏的进行，接收瓶中的液体体积逐渐增加，颜色逐渐变浅。
六、实验结果与分析1. 通过多次蒸馏，乙醇的纯度逐渐提高，颜色逐渐变浅。
2. 实验测得的乙醇沸点为78.5℃，与理论值相符。
3. 实验过程中，可能出现的现象有：烧瓶内液体沸腾剧烈、冷凝管堵塞、接收瓶内液体浑浊等。
解决方法如下：- 调整火焰大小，控制烧瓶内液体沸腾程度。
- 清理冷凝管，确保蒸汽畅通。
- 用滤纸过滤接收瓶内的液体，去除杂质。
七、实验结论1. 通过乙醇蒸馏实验，掌握了乙醇蒸馏的原理和操作方法。
2. 实验结果表明，蒸馏法可以有效地将乙醇从水中分离出来，提高乙醇的纯度。
3. 在实验过程中，要注意安全操作，防止烫伤、火灾等事故的发生。
实验-蒸馏
实验工业乙醇的蒸馏一、实验目的1.了解蒸馏的原理。
2.掌握蒸馏的方法及操作步骤。
二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa（即760mmHg）压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg时，水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。
在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都很小，因此可以忽略不计。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物分开。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。
石油蒸馏过程
绪论
石油是极其复杂的混合物，要从原油中提炼出燃料、润滑油和其他产品，炼油厂必须解决原 油的分割和各种石油馏份在加工过程中的分离问题。
蒸馏是炼油工业中一种最基本的分离方法。蒸馏过程和设备的设计是否合理，操作是否良好， 对炼油厂生产的影响很大。蒸馏操作可归纳为三种类型。 1、闪蒸－平衡汽化
由于石油是一个烃类的混合物，它的产品仍然是一个混合物，所以对它的分离精度要求不高。 一般石油精馏塔除塔顶和塔底有产品外，还有侧线产品，这样的塔我们把它叫复合塔，有关复合塔 的温度我们还将在此后的教学中给大家讲述。
原油精馏塔，塔底没有重沸器。它是通入水蒸汽，通过降低油气分压，使一部分带下来的轻 馏分蒸发，回到精馏段。
（5）关于闪蒸的说明 ① 在实际的生产中，闪蒸主要发生在闪蒸罐、蒸发塔的汽化段。前面我们说过，平衡汽化 必须有气液两相足够的接触空间和时间，这种情况的平衡汽化是一种理想状态。 ② 在实际生产中，并不存在真正的平衡汽化，但是在适当的条件下可以接近平衡，因此我们 在工程上近似地按平衡汽化处理。 ③ 平衡冷凝 平衡冷凝是平衡汽化的逆过程。将气相馏出物经过部分冷凝冷却后进入接受罐中进行汽液分 离，这种情况下，重组分冷凝为液相，而轻组分则仍为汽相，从而实现轻重组分的分离。例如催化 裂化分馏塔。 （6）平衡汽化和平衡冷凝的作用 它们都可以将混合物得到分离，气相中含有较多的轻组分（因轻组分的沸点低）；液相中含有 较多的重组分（因重组分的沸点高）；沸点或者饱和蒸汽压是烃类本身的性质，我们把它也叫做相 对挥发度，相对挥发度的大小是烃分子本身的性质。 2、简单蒸馏－渐次汽化 简单蒸馏是实验室或小型装置上常用于浓缩物料或粗略分割油料的一种蒸馏方法。 简单蒸馏： 液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开 始汽化，生成微量蒸汽。生成的蒸汽当即被引出并冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成 蒸汽并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏。 （1）简单蒸馏的特点
有机化学实验(一)蒸馏
有机化学实验（一）蒸馏一、目的利用蒸馏来纯化液体，以及分馏装置来分离混合物。
藉实验的进行让学生学习基本有机实验器材架设、基本有机实验仪器设备使用与操作，包括搅拌器、变压器、加热包等。
进而藉由实验的设计让学生学习组装蒸馏装置、学习于蒸馏过程所需的技巧。
二、原理蒸馏法(Distillation) 常作为液体的纯化方法，主要是因为蒸馏法不需昂贵的设备，却能得到纯度颇高的结果。
依照性质可区分为简单蒸馏、分馏以及减压蒸馏。
这三种方式无明显界定，大多依照实验设备及需求加以选择。
简单蒸馏(Simple distillation) 适用于纯化所含杂质较少、沸点低(通常指沸点低于150 °C) 的液体化合物，通常是指单一液体化合物的纯化，如溶剂的纯化。
有时沸点低、且沸点相差较大(约50~100 °C) 的液体混合物，亦可用简单蒸馏分离。
为了使馏出物的纯度提高，蒸馏速率是相当重要的。
一般而言，良好的蒸馏速率约为1 drop/sec (0.4~0.5 mL/min)。
分馏(Fractional distillation) 较适用于纯化沸点低、沸点相差在20~50 °C 的液体混合物，通常是指藉由纯化动作得到两种或两种以上的液体化合物。
其设备只要在原有的蒸馏设备上加装一段分馏管(fractionating column)即可。
假如液体化合物的沸点过高(通常指沸点高于150 °C)，则可考虑选择减压蒸馏(distillation under reduced pressure)。
如果沸点高，杂质亦较多，则可加装一段分馏管进行纯化。
本实验选择简单蒸馏及分馏两部分进行说明。
蒸馏主要分为蒸发及冷凝两个步骤。
首先液体由外界的热源得到能量而气化成为气体，气体再经冷凝器冷凝后成为液体，此过程称为蒸馏。
在蒸馏过程中，可收集不同沸点的化合物而达到分离纯化的目的。
进行蒸馏时依照拥有的设备，有下列几项是必须注意的：1.样品量不可过少(尽量不低于0.5 g)。
化工蒸馏操作
第一章蒸馏在化工生产过程中，常常需要将原料、中间产物或粗产品中的组成部分进行分离，如将原油分成气油、煤油、柴油及重油等馏分作为产品又如聚氯乙烯在聚合前要求单体氯乙烯纯度不低于99.99%（也即将杂质分离掉），这些物质大都是均相混合物。
对于均相物系的分离，必须造成一个两相物系，，实现传质与分离操作。
常见的传质与分离过程有蒸馏、吸收、萃取与干燥等。
其中蒸馏是分离均相液态溶液的最常用的方法。
蒸馏是利用溶液中各组分蒸气压（或沸点、挥发度）的差异使各组分得到分离。
，由于苯的挥发性能比甲苯强，（即苯的沸点比甲苯低），气化出来的蒸气中苯的组成（即浓度）必然比原来液体的要高。
当气液达到平衡后，从容器中将蒸气抽出并使之冷凝，则可得到苯含量高的冷凝液。
显然，遗留下的残液中苯的组成要比原来溶液低，即甲苯组成要比原来溶液高，这样溶液就得到初步分离。
图1为常采用的连续精馏装置流程图，其主要设备为精馏塔，是由若干层塔板组成的板式塔，有时也用充满填料的填料塔。
溶液经预热后由塔的中部引入，因为原料组分的沸点不同，沸点低的组分较易气化而向上升，最后在冷凝器中冷凝成易挥发组分含量高的液体，一部分作为塔顶产品（又称馏出液），余下的送回塔内作为回流（称为回流液）。
沸点高的组分则从蒸气中不断地冷凝到沿各板下流的回流液中，最后从塔底排出的釜液中难挥发组分含量较高，釜液的一部分被引出作为塔底产品，余下的再送入再沸器（或者蒸馏釜），被加热气化后再返回塔中，具体内容第二节介绍。
蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）、精馏和特殊精馏；按原图1：连续精馏流程图料中所含组分数目可分成双组分精馏及多组分精馏；按操作压力则可分为常压蒸馏、加压蒸馏及减压（真空）蒸馏；按操作是否连续又可分为连续蒸馏和间歇蒸馏。
本章将重点讨论常压下双组分连续精馏。
平衡关系是指溶液与其上方蒸气达到相平衡时，气、液两相间组成的关系。
它是分析蒸馏原理和进行蒸馏设备计算的依据。
简单蒸馏实验步骤
简单蒸馏实验步骤一、实验目的1、学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。
2、自学和心智酿造的基本仪器和采用方法以及用途。
3、掌握，熟悉蒸馏的操作。
二、实验原理纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。
蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。
当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。
若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。
三、仪器与试剂试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。
仪器：ml圆底烧瓶，酿造头，温度计，流入冷凝管，朝拜管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。
四、仪器装置五、实验步骤及现象1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。
2抽出圆底烧瓶，量挑30ml的工业酒精，再重新加入1‐2颗沸石。
3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。
4记录第一滴流入液时和最后一滴时的温度，期间掌控温度在90℃以下。
5当不再有液滴流出时，关闭电热套。
待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。
六、注意事项1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。
当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。
七、问题与探讨1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？请问：偏高。
页面上不仅存有酒精蒸汽，除了水蒸气，而水蒸气的温度存有℃，所以混合气体的温度可以低于酒精的温度。
2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？请问：沸石就是多空物质，他可以液体内部气体引入液体表面，构成气化中心，并使液体维持稳定融化。
若忘加沸石，应先暂停冷却，等待液体稍热后在重新加入沸石。
3当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸馏。
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实验4----简单蒸馏
实验四简单蒸馏
一、实验目的
1、学习蒸馏的基本原理及其应用
2、掌握简单蒸馏的实验操作技术
二、预习要求
理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。
三、实验原理
蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。
通
过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。
通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。
当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。
另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。
利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。
在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。
纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过0.5～1℃。
沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。
用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此
法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。
四、仪器和试剂
铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石；
无水乙醇、蒸馏水、工业酒精
五、实验内容
（一）蒸馏装置简介
实验室的蒸馏装置如图4-1所示。
主要包括下列三个部分：
1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。
蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。
支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连
（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。
2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。
常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。
常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。
一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。
冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。
上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。
图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器）
3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。
当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。
常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。
（二）蒸馏装置的安装
安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。
在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。
取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石
棉网上方1~2 mm。
瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，才能正确地测得蒸气的温度。
通常是使水银球的上边缘恰好与蒸馏烧瓶支管接口的下边缘在同一水平线上，如图4-2所示。
在支管处套上一个适合于冷凝管口的单孔橡皮塞。
先将选定的冷凝管的两侧管口接上橡皮管，然后用另一铁架台上的铁夹夹住冷凝管的重心部位（约中上部），调整固定器的位置（即使铁夹的位置上下移动），务必使冷凝管和蒸馏烧瓶的支管在同尽可能一直线上，如图4-3所示。
然后松开冷凝管上的铁夹，使冷凝管在此直线上移动与蒸馏烧瓶相连后，旋转冷凝管使其侧管一个朝上、一个
朝下，再固定铁夹。
下侧管接自来水龙头，上侧管将水导入水槽。
在冷凝管下端口处套上一个适合于尾接
管口的单孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。
由于尾接管没有固定装置，容易滑下，所以蒸馏过程中要特别小心。
接液瓶应与外界大气相通，高度不够时可以垫上垫板。
（三）蒸馏操作
1、检漏 仪器安装好后，应认真检查仪
器各部位连接处是否严密，是否为封闭体系。
2、加料 检漏后，取下蒸馏烧瓶上口的图4-2
温度计的位置 图4-3冷凝管的位置
塞子（或温度计套管），加入数粒止暴剂[1]（又叫助沸物或沸石），将待蒸馏液体通过玻璃漏斗倒入蒸馏烧瓶，注意漏斗的尖嘴部分的位置，如图4-4所示。
塞好带温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气[ 2 ]。
3、加热 加热前，先慢慢打开水龙头，使冷却水充满冷凝管，并引入水槽。
放好热源后开始加热[3]。
先用小火加热，以免蒸馏烧瓶因局部过热而炸裂，再慢慢增大火力，可以看到蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，
蒸气上升，图4-4 向烧瓶中加入液体
温度计读数略有上升。
当蒸气到达温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。
这时应稍稍调小火焰，使加热速度略为下降，蒸气停留在原处，使瓶颈和温度计充分受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，然后又稍加大火焰精选蒸馏。
控制加热以调节蒸馏速度，一般以每秒蒸出1～2滴为宜。
蒸馏过程中，温度计水银球上常有液滴并且比较匀速的滴下，此时的温度即为液体与蒸气达到平衡时的温度，温度计的读数就是液体(馏分)的沸点。
蒸馏时火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使部分液体的蒸气直接接受了火焰的能量，这样测得值会偏高；反之，加热火焰太小，蒸气达不到支管口处，温度计的水银球不能为蒸气充分润湿而使测得值偏低或不规则。
4、收集馏分在达到收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出。
这部分馏液称为“前馏分”。
蒸完前馏分温度趋于稳定后，馏出的就是较纯物质，这时应更换接液瓶。
记下开始馏出和最后一滴时的温度，就是该馏分的沸程。
当某一组分蒸完后，这时若维持原来温度就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。
遇到这种情况，应停止蒸馏。
蒸馏操作中，即使杂质（或某一组分）含量很少，也不要蒸干。
由于温度升高，被蒸馏物可能发生分解，影响产物纯度或发生其他意外事故。
特别是蒸馏硝基化合物及含有过氧化物的溶剂（如乙醚）时，切忌蒸干，以防爆炸。
5、后处理蒸馏完毕，应先移走热源，待稍冷却后再关好冷却水，以免发生倒吸现象。
拆除仪器（其程序与装配时相反），洗净。
六、注释
[1] 常用的止暴剂都是多孔性物质，如碎瓷片或玻璃沸石等。
当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心（也可以理解为将大气泡边成小气泡），使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏已经开始但是忘了加沸石，此时千万不要直接加沸石，否则会引起剧烈的暴沸！必须等液体冷却后再补加。
如果加热中断，再加热时也应该重新加入沸石，因为原来大沸石上的小孔已经被液体充满，不能再起到汽化中心的作用。
还可以用一端封闭的毛细管作为止暴剂，但是要注意其正确的使用方法，即封口朝上的插入蒸馏烧瓶底部，如图4-5所示。
正确不正确
图4-5 毛细管作为止暴剂时的放置
[2]所用的塞子不能漏气，以免在蒸馏过程中有蒸气渗漏而造成产物的损失，甚至有可能发生火灾。
如果漏气，换用另一适合的塞子。
[3]蒸馏易燃易挥发的物质时不能用明火，而应用热浴，否则易引起火灾。
七、思考题
1、在装置中，若把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上是否正确？这样会发生什么问题？
2、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？
3、沸石在蒸馏中的作用是什么？忘记加沸石时，应该怎样补加？
4、为什么蒸馏速度控制在每秒1~2滴最好？。