附子生物碱提取影响因素的实验探讨

附子生物碱提取影响因素的实验探讨梁春妹3,严汝庆(广西贺州市人民医院药剂科,广西贺州542800)[摘要]　目的:探讨附子生物碱提取的影响因素,确定适宜的提取条件。

方法:以药典法测定提取物收率,以分光光度法测定生物碱含量,采用单因素试验法,对可能影响附子生物碱提取的因素分别进行考察。

结果:提取溶剂以85%乙醇为宜,采用药材中粉作为提取原料,加10倍量的提取溶剂提取2次,每次1.75h。

以此条件制得的提取物收率为1.21%,生物碱含量为0.33%。

结论:单因素试验所确定的提取条件稳定可行。

[关键词]　附子;生物碱;提取[中图分类号]R283　[文献标识码]A　[文章编号]100125302(2004)0320222203 附子是常用的中药,具有回阳救逆、补火助阳之功。

在许多经方如四逆汤、附子汤、参附汤、真武汤等中均有应用。

其主要有效成分为生物碱类,其中有乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等。

临床上附子大多使用炮制品熟附片、黑附片、黄附片等,主要是因为生附子毒性较大,经炮制加工后其中酯型生物碱被部分除去或水解,而毒性低的乌头原碱含量则增加。

本笔以临床上常用的黑附片为药材样品,对其提取生物碱的工艺中常见的影响因素进行实验探讨。

1　材料、仪器1.1　材料黑附片(贺州市药材公司,经严汝庆鉴定为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaili Debx.的子根的炮制加工品),乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所)。

其余试剂为市售分析纯。

1.2　仪器UV-751型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHs-2C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。

2　方法2.1　样品中生物碱的含量测定[1]2.1.1　乌头碱对照品溶液配制　精密称取乌头碱6mg,置25m L量瓶中,加0.01m ol・L-1盐酸溶液,并添加至刻度,摇匀,即得0.24g・L-1的乌头碱对照品溶液。

2.1.2　pH缓冲溶液(pH3.05)　精密称取无水乙[收稿日期]　2002202210[通讯作者]　3梁春妹酸钠0.3g,加适量水溶解,加冰醋酸11.2m L,再加水至1000m L。

混匀。

用pH计测定该溶液的pH值为3.05。

2.1.3　0.1%溴甲酚绿溶液　精密称取溴甲酚绿200mg,用0.05m ol・L-1NaOH溶液3.5m L研磨,加水溶解至200m L,滤过,以氯仿除去脂溶性杂质。

2.1.4　标准曲线制备　精密量取乌头碱标准溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2m L,分别置干燥分液漏斗中,加乙酸钠缓冲液5.0m L与溴甲酚绿指示液2.0m L,加蒸馏水使总体积达到10.0m L,摇匀。

再精密加入氯仿10.0m L,充分振摇3min,静置1h 后,分取氯仿层,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,收集续滤液至已放入0.5g无水硫酸钠的试管中,放置0.5h。

用751型紫外分光光度计,于416nm处测定吸收度。

回归方程:A=0.00312C-0.03568,r= 0.9985。

乌头碱含量在48～288μg具有良好的线性关系。

2.1.5　样品测定方法　取各样品溶液10m L,置分液滤斗中,用浓氨水调pH10～11。

用氯仿萃取5次(每次10m L),收集氯仿液,水浴蒸干。

残渣用0.01 m ol・L-1HCl溶解并定容于10m L量瓶中,混匀。

取此样品供试液2m L,按标准曲线方法操作,测定总生物碱含量。

2.2　样品提取物收率的测定参照药典法[2],取各样品溶液10m L,置已恒重的蒸发皿中水浴蒸干,105℃下干燥3h,取出置干燥器中放冷30min,称重。

按下式计算提取物收率(%):收率(%)=[(W2-W1)/W]×100%。

式中,・222・W2为带提取物的蒸发皿重,W1为蒸发皿重,W为10m L样品液相当的药材重。

2.3　各因素对附子生物碱提取的影响2.3.1　提取溶剂　取药材粗粉,以水、pH3～4盐酸溶液、65%乙醇、75%乙醇、85%乙醇、95%乙醇等作为提取溶剂,分别加10倍药材量溶剂加热回流2次,每次3h。

合并提取液,浓缩或回收乙醇后浓缩至一定的容积,各取10m L分别测定提取物收率与总生物碱的含量,比较不同溶剂的提取效率。

2.3.2　粉碎度　将黑附片药材分别加工成饮片、最粗粉、粗粉、中粉、细粉,分别取适量,加10倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次3h。

合并提取液,回收乙醇并浓缩成一定的容积。

各取10m L分别测定测定提取物收率与总生物碱的含量。

2.3.3　溶剂用量与提取次数　取药材中粉适量,分别以6,8,10,12倍药材量85%乙醇加热回流提取2次或3次,每次3h。

合并2次或3次的提取液,回收乙醇并浓缩至一定的容积,各取10m L2份,分别测定提取物收率与总生物碱的含量。

2.3.4　提取时间　取药材中粉适量,以10倍量85%乙醇加热回流提取2次,各样品每次的提取时间分别为0.5,0.75,1,1.25,1.5,1.75,2,2.25,2.5, 2.75,3h。

合并2次提取液,回收乙醇并浓缩至一定容积。

各取10m L2份,分别测定提取物收率与总生物碱的含量。

2.4　提取物乌头碱限量检查取提取物242mg(相当于黑顺片生药量20g),置具塞锥形瓶中,按《中国药典》2000年版一部第150页附子[检查]项下方法操作,检查提取物中乌头碱限量。

3　结果与讨论3.1　提取溶剂的影响水、稀盐酸溶液、不同浓度的乙醇对附子生物碱提取的影响见表1。

表1　提取溶剂对附子生物碱提取的影响(n=3)提取溶剂提取物收率/%生物碱含量/%水 5.11±0.280.13±0.05pH3～4盐酸溶液 3.92±0.190.29±0.0365%乙醇 2.15±0.080.23±0.0375%乙醇 1.73±0.100.26±0.0685%乙醇 1.16±0.050.31±0.0295%乙醇0.86±0.060.27±0.05 结果表明,以85%乙醇为提取溶剂提取附子总生物碱时,生物碱的得率最高。

可能是由于生物碱的脂溶性较大,采用高浓度的乙醇较易提取出来。

而过高的乙醇浓度(如95%),可能由于不易渗透到药材内部,从而影响了提取率。

3.2　粉碎度的影响不同粉碎度的附子药材,用85%乙醇提取生物碱的结果见表2。

表2　药材粉碎度对附子生物碱提取的影响(n=3)药材粉碎度提取物收率/%生物碱含量/%饮片　0.75±0.040.22±0.03最粗粉0.89±0.060.26±0.06粗粉 1.16±0.040.29±0.12中粉 1.17±0.070.33±0.08细粉 1.18±0.090.31±0.09 一般而言,随着药材粉碎度的增大,药材与提取溶剂的接触面积增加,提取物收率与生物碱的得率也随着提高。

结合大生产,采用粗粉作为附子生物碱的提取原料较为适宜。

3.3　溶剂用量与提取次数的影响溶剂用量与提取次数对药材提取率的影响相互关联。

一般而言,提取2次或3次可完成90%以上的提取率。

因此,本实验主要考察了提取2次或3次时溶剂的用量对附子提取效率的影响。

结果见表3。

表3　溶剂用量与提取次数对附子生物碱提取的影响(n=3)溶剂用量/次(药材量倍数)提取物收率/%提取2次提取3次生物碱含量/%提取2次提取3次60.91±0.08 1.15±0.050.25±0.040.30±0.028 1.08±0.12 1.16±0.110.27±0.080.31±0.0510 1.18±0.09 1.20±0.130.32±0.040.32±0.0712 1.19±0.07 1.18±0.140.30±0.060.33±0.10 结果表明,提取2次每次用量为药材量10倍以上时,与提取3次每次用为药材量6倍的提取物收率及生物碱含量均较相近(两者均为P>0.05),考虑到提取次数太多会使工艺时间延长,耗能增加,且3次每次6倍量与2次每次10倍量的溶剂用量总量接近。

因此,认为选择提取2次每次10倍量较为适宜。

3.4　提取时间的影响一般来说,提取时间越长,提取收率越高。

但当提取时间到一定的长度时,提取物收率与生物碱的提取得率均不会再增加。

为找出附子总生物碱适宜的提取时间,本实验从0.5h至3h每隔15min・322・(0.25h)取一个时间点进行考察。

结果见表4。

表4　提取时间对附子生物碱提取的影响(n=2)提取时间/h提取物收率/%生物碱含量/%0.500.870.230.750.920.251.00 1.010.281.25 1.080.291.50 1.150.311.75 1.190.342.00 1.200.332.25 1.190.332.50 1.210.352.75 1.200.323.00 1.180.34 结果表明,当每次提取时间≥1.75h时,提取物收率与生物碱得率不再随提取时间的延长而增加。

因此,确定附子生物碱每次提取时间为1.75h。

3.5　提取物中乌头碱限量检查结果表明,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上不出现的斑点。

可知本实验所制备的提取物生物碱中乌头碱含量符合药典规定。

4　讨论及小结生附子是毒性较大的中药,临床上使用有严格规定。

本实验所用的药材为黑附片经炮制后毒性降低,因为其中的乌头碱含量下降。

另外,由于本实验采用极性较大的溶剂提取,且提取时间较长,一定程度上也使乌头碱水解。

本实验采用药典乌头碱限量检查法对提取物中乌头碱进行了检查,结果发现乌头碱在提取物中含量甚微,基本上不能被检出。

表明本实验所得的提取物的乌头碱基本被水解成乌头原碱,因此毒性较低、安全性较大。

综合4个因素的实验结果可以看出,本实验所选择的考察因素对附子生物碱的提取均有较大的影响。

通过本单因素试验,可确定附子(黑附片)生物碱的的提取条件为:取附子药材中粉适量,加10倍药材量的85%乙醇作为提取溶剂提取2次,每次1.75h。

以此提取条件提取附子生物碱3批,提取物收率为(1.21±0.05)%,生物碱得率为(0.33±0.02)%,表明所确定的提取条件稳定可行。

[参考文献][1]　陈其华,范丽霞.中成药中乌头总碱的酸性染料比色测定法.中国中药杂志,1991,16(8):476.[2]　中国药典.一部.2000.附录:63.Study on experimental factors for extraction of alkaloidsfrom Aconitum carmichailiLI ANG Chun2mei,Y AN Ru2qing(Pharmaceutical Department,People’s Hospital o f H ezhou,H ezhou542800,China)[Abstract]　Objective:T o determine the suitable conditions for extracting alkaloidals from Aconitum carmichaili.Method:Using meth2 ods in Chinese Pharmacopeia for determining yields of extraction,which include spectrometry and single2factor tests,we investigated vavious factors that w ould affect the extraction of alkaloids from Aconiti.R esult:The suitable extractant was85%ethanol,starting material was medi2 um2size powder of aconiti,10times of the v olume of the s olvent was used in extraction for twice1.75h each time.The extraction yield was1. 21%,with a content of0.33%alkaloids.Conclusion:Extraction conditions determined with single factor test was consistent and feasible.[K ey w ords]　Aconitum carmichaili;alkaloids;extraction[责任编辑　刘 ]・422・。

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附子高压蒸制生物碱含量测定

附子高压蒸制生物碱含量测定［摘要］本文在中药炮制理论指导下，以生附子、常压蒸附子炮制品为对照，以三种乌头生物碱及炮制品的外观评分为指标，比较高压蒸制工艺。

结果:附子高压蒸制效果最佳，附子经润湿法处理后，使用立式压力蒸汽灭菌器（LS-50LJ）蒸制 150 min时，与各炮制品综合评分比较相近，从各方面考察分析:外形美观符合药典规定，双酯型生物碱含量急剧下降低至0.04mg/g。

达到2015版药典对炮制附子的要求。

结论:该工艺简便、可控、易行，可作为替代传统炮制工艺的新方法。

经高压蒸制法处理后其双酯型生物碱大大降低，单酯型生物碱明显增加，总生物碱含量变化不大，说明该工艺稳定可行，适合工业化生产。

［关键词］附子；高压蒸制；生物碱；总生物碱；一、概述附子为毛茛科草本植物乌头子根的加工品，始载于《神农本草经》，味辛、甘，性大热；具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛的功效［1］。

其生品所含的乌头碱等酯型生物碱毒性较大，但它既是有效成分，又是毒性成分，临床使用的安全范围较小，通过合理的加工可使生物碱由双酯型水解为单酯型，从而达到降毒存效的目的。

但实际操作时往往出现炮制不及，毒性太大，炮制太过，药效不存的现象。

目前能同时控制附子毒性和保证疗效的工艺尚不规范，同时对其安全性和有效性的科学、量化的质量标准不明确，造成各地附子炮制品的质量相差很大［2］。

历版《中国药典》制法耗时耗能，依赖经验，可控性较低，炮制过程中化学成分较难控制。

传统炮制工艺是在产地进行洗净、泡胆巴、煮、剥皮、切片、漂片等加工处理，在此过程中，生物碱损失约81.3% ，其中泡胆巴损失31.6% ，漂片 33.6% ，蒸片16.1% ［3］。

本文提出的高压蒸制法，操作简单、可控、省时，去毒效果好，是目前炮制研究的热点。

二、实验部分2.1仪器与试药2.1.1实验试药表2.1实验试药试药批号厂家附子采自陕南上海源叶生物料技有限公司乌头碱对照品P23S7F21639上海源叶生物料技有限公司次乌头碱对照品M12A7S19326上海源叶生物料技有限公司新乌头碱对照品Y12A7H19379乙睛、四氢呋喃、用醇、乙醇、乙酸铵、冰乙酸、异丙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、氨水，其中乙睛和四氢呋喃为色谱纯，其余为分析纯，水为纯化水。

附子生物碱薄层层析影响因素研究

Ａ隋ｔＯｊｃｖｏｍｒｖａｄｏｔｉｔｅｈｄｆｔｉａｅｃｒｍｔｒｐｙ（Ｌ）ｆｒｔｅａａｏｅｒｎｔｎｉａｉ面ｃ：ｂｅｔｅＴｉｐｏｅｎｐｉｚｈｍｔｏｏｈｉｍｅｅｎ—ｌｒｈｏａｇｈＴＣｏｈｌｌｉｄｔｍｉｉｎｄｘｙｏａｋｄｅａｏｒ
ＲｅｅｒｈｆｌｆｕｅｉｌＦａｔｒｎｓａｃｏｎｌｎｔａｃｏｓｏＴＬＣｏＤｅｅｍｉｔｏｆＡｌｌｉｆｒｔｒｎａｉｎｏｋａｏｄ
ｉＲａｘＡｃｎｔＬａｅａｉＰｒｅａａａｎｄｉｏｉｅｔｒｌｓａｐｒｔ
和展开剂同时饱和４ｉ，开，色，获得较好的分离效果。０ｍｎ展显可
关键词：附子生物碱；响因素；影薄层色谱法；色谱条件中图分类号：２６０Ｒ８．Ｒ８．；２４１文献标识码：Ａ文章编号：０６— ９１２０）４—０３０１０４３（０７２０２— ２
ａｏｉｅａｅａｉｐａｐｒｔ．ｅｈｏｓｅｅａｉｆｕｎｉｌａｔｒｏＴＬｓｃａｔｅｅｅｏｅｓｉｏｓｔａｉｎｎｃｎｅｔａｉｎｏｔｏｇｃｎｔｌｔｒｌｓｒｅａａａＭｔｄＳｖｒｌｎｌｅｔａｆｃｏｓｎＣ．ｕｈｓｈｄｖｌｐｒ，ｔｍｅｆａｕｒｔａｄｏｃｎｒｔｏｆｓｒｎｏ

优化附子生物碱提取工艺的实验研究

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精密加入高氯酸试液８Ｌ用高氯酸铁试液稀释至刻度，ｍ，摇匀，放
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ｉｇ３ｈ．Ｃｏｎｃｕｓｏ：ｔｐｒｖｄｅｔｅｅｅｅｅｏｈｏｉｎｌｉｎＩｏｉｓｈｒｆｒｎｃｆｒｔｅｐｔｍｕｍｅｔａｔｏｐｏｅｓｆｅｔａｔｎｇｉｇｅｅｓｆｏｘｒｃｉｎｒｃｓｏｘｒｃｉｎｒｄｉｎｔｒｍＣｈｉｅｅｈｒｌｍｅｃｉｅｓａｄｒｌｔｄｐｒｐｒｔｏｈｔｉｌｉｇａｏｔｍｘｔａｔｏｎｓｅｂａｄｉｎｎｅａｅｅａａｉｎｔａｎｃｕｄｎｃｎｉｕｅｒｃｉｎ．
２０００）ＤＡ２０９２１；０１型大孔吸附树脂
（津市海光化工有限公天
司）乙醇、酸等均为分析纯。：盐

附子不同组织中生物碱含量的测定

美国 Zorbax extend - C18 (150 mm ×4. 6 mm , 5. 0 μm )色谱柱 ;流动相为乙腈 —0. 1%乙二胺 ;梯度洗脱 , 时间程序为 0 →15 →30 →35 →60 m in, 乙腈体积分数相应为 35% →50% →75% →35% →35% ; 流速为 1 mL /m in;柱温为 30 ℃;检测波长 240 nm。
Vol. 24 No. 1 M ar. 2009
附子不同组织中生物碱含量的测定
侯大斌赵祥升王惠许源
(西南科技大学生命科学与工程学院四川绵阳 621010)
摘要 :对附子不同组织中乌头总碱和 3种双酯型生物碱 —新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量 ;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量 ,色谱柱为 : Zorbax extend - C18 (150 mm ×4. 6 mm , 5. 0μm ) ,流动相为乙腈 —0. 1%乙二胺 ,梯度洗脱 ,流速为 l mL /m in,检测波长为 240 nm ,柱温 30 ℃。结果表明 :附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为 : 5. 53, 3. 81, 14. 77, 8. 87和 4. 58 mg/ g; 3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为 :须根 >子根 >母根 >叶片 >茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。关键词 :附子新乌头碱次乌头碱乌头碱高效液相色谱法中图分类号 : R282; S567 文献标识码 : A 文章编号 : 1671 - 8755 (2009) 01 - 0098 - 04

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定刘敏;张海;蔡亚梅;陈啸飞;朱臻宇;柴逸峰【摘要】目的提取附子总生物碱,采用高效液相色谱法同时测定附子总生物碱提取物中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6个成分的含量.方法采用85％的乙醇回流提取附子药材,经大孔吸附树脂柱分离后,制得附子总生物碱提取物,采用Waters Terra C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm)；流动相为A:乙腈,B:水(5 mM醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:15％～26％ (0～ 10 min),26％～30％(10 ～ 20min),30％ (20 ～25 min)；流速0.5 ml/min；检测波长235 nm;柱温25℃；进样量5μl.结果 6个生物碱成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在20 min内实现完全分离,在11.40～114.0、10.22 ～ 102.2、10.36 ～ 103.6、6.250 ～62.50、13.50 ～135.0、15.12～151.2 μg/ml的线性范围内,线性关系良好(r ＞0.999).方法学考察结果表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合含量测定的要求,加样回收率(n=6)分别为104.52％(RSD=2.0％)、103.43％(RSD=1.6％)、101.92％ (RSD =2.3％)、99.45％ (RSD =2.7％)、97.67％(RSD=1.9％)、101.15％(RSD=3.4％).结论该方法简便、准确、可靠,可用于附子提取物中6个乌头碱成分的含量测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)003【总页数】4页(P181-184)【关键词】附子总生物碱;高效液相色谱法;含量测定【作者】刘敏;张海;蔡亚梅;陈啸飞;朱臻宇;柴逸峰【作者单位】南京军区联勤部药品仪器检验所,江苏南京210002;第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海200438;第二军医大学药学院,上海200433;第二军医大学药学院,上海200433;第二军医大学药学院,上海200433;第二军医大学药学院,上海200433【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3附子(Aconiti Lateralis Radix Preparata)为毛莨科(Ranunculaceae)乌头属(Aconitum)植物乌头(Aconiturmn carmichaelii Debx.)子根的加工品，其味辛、甘、性热、有毒，入心、脾，肾经，具有回阳救逆、温补肾阳和祛寒止痛等功效[1]。

麻黄—附子药对提取物中麻黄类生物碱的溶解性能考察

麻黄—附子药对提取物中麻黄类生物碱的溶解性能考察目的测定麻黄-附子药对提取物中麻黄类生物碱平衡溶解度和表观油水分配系数，为经皮给药研究提供依据。

方法采用70%乙醇提取、D101大孔吸附树脂纯化方法，制备麻黄-附子药对提取物。

采用沉淀法联合HPLC，测定麻黄-附子药对提取物中主要有效成分麻黄碱和伪麻黄碱在各类溶剂中的平衡溶解度。

采用摇瓶法，测定麻黄-附子药对中麻黄碱和伪麻黄碱在正辛醇-水中的表观油水分配系数。

结果提取物在甲醇和乙腈中的溶解度较大，麻黄碱和伪麻黄碱在pH 7.4磷酸盐缓冲液中的溶解度最大。

麻黄碱、伪麻黄碱在正辛醇-水中的表观油水分配系数分别为0.101（lgP=-0.99）、0.076（lgP=-1.12）。

提取物中麻黄生物碱类成分的油水分配系数受pH值影响较大。

结论提取物在极性大的溶剂中溶解性较好，适宜的pH值可在一定范围内改善其有效成分的水溶性和脂溶性，从而有利于透皮吸收。

Abstract：Objective To determine equilibrium solubility and apparent oil/water partition coefficient of ephedra alkaloid in the compatibility Ephedrae Herba-Aconiti Lateralis Radix Praeparata；To provide a basis for transdermal delivery. Methods The extract was prepared by 70% ethyl alcohol and D101 macroporous absorbent resins. Dissolvability of its main effective components （ephedrine and pseudoephedrine）in the compatibility Ephedrae Herba-Aconiti Lateralis Radix Praeparata was determined by precipitation method and HPLC method；the oil/water partition coefficient of ephedrine and pseudoephedrine in n-octanol-water buffer solution system were determined by shaking flask method. Results The extract had optimum solubility in methyl alcohol and acetonitrile，and ephedrine and pseudoephedrine had optimum solubility in buffered solution of pH 7.4. Oil/water partition coefficient of ephedrine and pseudoephedrine in n-octanol-water system was 0.101 with lgP=-0.99 and 0.076 with lgP=-1.12. Oil-water partition coefficients of ephedrine and pseudoephedrine in the extract were affected by pH. Conclusion The extract has optimum solubility in high polar solvents. Ephedrine and pseudoephedrine have certain fatsoluble and water-soluble in suitable pH，which was beneficial for transdermal absorption.Key words：compatibility Ephedrae Herba-Aconiti Lateralis Radix Praeparata；ephedra alkaloid；equilibrium solubility；apparent oil/water partition coefficient；HPLC麻黄-附子为临床常用药对，在《伤寒论》的麻黄附子汤、麻黄附子细辛汤、麻黄附子甘草汤、乌头汤等方剂中均有应用。

浅谈影响附子毒性的影响因素

性休克及肠系膜上动脉夹闭性休克等均能提高平均动脉压，延长其存活时间及存活百分率［］４。１抗心律失常附子有显著的抗缓慢型心律失常作用。．４去甲乌药碱对异搏定所致小鼠缓慢型心律失常有明显防治作用，能改善房室传导，加快心率，恢复窦性心律。附子剂量
参考文献
［１１朱林平，徐宗佩．附子增效减毒配伍的研究进展［中成药，０５Ｊ】２０，
（７．０）
【】张硕峰．２附子中三种双酯型生物碱的心脏毒效关系及甘草苷的干预作用［Ｓ京中医药大学，０７．ＤＩＬ２０
［王付．３］经方附子的煎煮与用量田．中医杂志，００（）２１，３．０【］４周友红，张红伟，张振凌．白附子炮制前后双（５一甲酰基糠基）醚含量的测定『．Ｊ中华中医药学刊，００（）Ｊ２１，６．０［周海燕，赵润怀，羊勇，５】孙兰，张蕾，常琪．附子膨大充实期干物质及有效成分积累规律研究．中药材，００（）２１，４．０【１远颖，６张增瑞，徐宗佩，刘伟平．附子大黄配伍的毒副作用研究［．Ｊ现代中西医结合杂志，００（１：２ — ６６】２１，）６５２２２２【佳群，７闶来建琴，王小燕．中西医结合治疗附子中毒体会叨．江西
皮质系统发挥抗炎作用的。附子除兴奋垂体一肾上腺皮质系统外，本身可能还具有皮质激素样作用。附子所含乌头碱是附子所含双酯型二萜生物碱，既是毒性的成分，又是镇痛作用的有效成分。．２影响附子毒－陛的影响因素
伍、服药方法、患者个体差异等在附子给药过程中均要给予重视，尽量避免给患者带来的毒性伤害。

生附子煎煮过程中生物碱含量变化及水解机理

２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ５１０００６）
・
实验研究・
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６ — ４９３１．２０１７０４．００３
．
生附子煎煮过程中生物碱含量变化及水解机理木
龚又明，邓广海，郑显辉，覃军，罗明超－，王芳２Ａ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｏｂｓｅｒｖｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｌｋａｌｏｉｄｏｆＲａｄｉｘＡｃｏｎｉｔｅＬａｔｅｒａｌｉｓａｎｄｔｈｅｒａｗｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ，ａｎｄｔｏｘｉｃｉｔｙｒｅｄｕｃｉｎｇ
原碱、苯甲酰乌头原碱对照品５０℃水解１ｈ后的含量基本不变，１００℃水解１ｈ，其降解率分别为６３．３１％，４２．３６％，６４．１５％，１００℃ 水解２ｈ以上，其降解率均为１００．００％；根据对照品水解过程中的降解率大小，确定其稳定性大小依次为苯甲酰次鸟头原碱＞苯甲酰新乌头原碱＞苯甲酰乌头原碱＞次乌头碱＞新乌头碱＞鸟头碱。结论附子中双酯型生物碱在５０℃下即发生水解，１００℃ 下３０ｍｉｎ可水

附子中6种生物碱质谱裂解机制及醇解产物研究

【关键词】附子源自乌头碱双酯型生物碱
裂解规律
醇解产物
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＦｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎＢｅｈａｖｉｏｒａｎｄＡｌｃｏｈｏｌｙｓａｔｅｓｏｆＡｃｏｎｉｔｕｍＡｌｋａｌｏｉｄｓｉｎＡｃｏｎｉｔ￣ｎＣａｒｍｉｃｈａｅｌｉ
ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００４ — ７４５Ｘ．２０１６．１２．０２１【摘要】目的探讨附子中６种生物碱裂解规律，研究双酯型生物碱乙醇解产物。方法采用ＨＰＬＣ — ＥＳＩ — ＭＳ
［１．华润三九（雅安）药业有限公司，四川雅安６２５０００；２．成都中医药大学，中药资源系统研
究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地，四川成都６ｌｌ１３７］
中图分类号：Ｒ２８５．５文献标志码：Ａ文章编号：１００４ — ７４５Ｘ（２０ｔ６）１２ — ２２７８ — ０５
ｐｒｏｄｕｃｔｓｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，８一ｅｔｈｏｘｙ — ｍｅｓａｃｏｎｉｔｉｎｅ，８一ｅｔｈｏｘｙ－ａｃｏｎｉｔｉｎｅａｎｄ８－ｅｔｈｏｘｙ－ｈｙｐａｃｏｎｉｔｉｎｅ；ｐｙｒａｃｏｎｉｔｉｎｅｉｓ

附子中双酯型生物碱的提取条件考察

附子中双酯型生物碱的提取条件考察
附子中双酯型生物碱的提取条件考察
满玉清;董宁霞;周灵芝;龚千锋;卢立明;李艳江;
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2013(032)003
【摘要】目的优化附子中乌头碱等双酯型生物碱的提取条件.方法通过正交试验对提取方法进行优选.结果提取溶剂和冷浸时间对试验结果有显著影响,其他因素影响不显著,最佳提取条件为药材粉碎成细粉,加10倍量乙醚和1倍量氨试液,放置16 h后,超声10 min.结论该方法稳定可靠,提取率较高.
【总页数】2页(P.134-135)
【关键词】附子;正交试验;双酯型生物碱;提取条件
【作者】满玉清;董宁霞;周灵芝;龚千锋;卢立明;李艳江;
【作者单位】;;;;;;
【正文语种】英文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.附子中双酯型生物碱的提取条件考察[J], 满玉清; 董宁霞; 周灵芝; 龚千锋; 卢立明; 李艳江
2.生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的分析[J], 袁小红; 杨婷; 刘卓; 徐春霞; 索志荣; 侯大斌
3.附子中双酯型、单酯型、非酯型生物碱对佐剂性关节炎作用的实验研究[J], 张成龙; 尹华; 章建华
4.HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱[J], 孙兰; 周海燕; 赵润怀;。

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