中药分析学复习
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中药分析复习题复习（二）一、填空题：9-1.生物碱的沉淀反应常用來鉴别药材或制剂中的生物碱类成分，具体是将中药样品细粉用水或温浸，滤液滴加沉淀试剂，应有3种以上试剂显阳性反应。
和在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液后，用提取，提取物溶于进一步实验，应显阳性反应。
9-2.生物碱可以与生成不溶于水但溶于丙酮的红色络介物，该化介物的内-酮溶液在处有最人吸收。
9-3・由于硅胶木身略带酸性，对生物碱的吸附力较强，因此川展开剂，则可得到集屮的斑点。
因此，用硅胶为吸附剂分离生物碱时，可在中性展开剂中加入等。
也口J在涂铺硅胶薄层时用硅胶薄层，用中性展开剂分离生物碱。
9- 4.在鉴别药材中的牛:物碱类成分时，可以将样品细粉用温浸，滤液滴加生物碱的沉淀试剂，应有种以上试剂显阳性反应。
在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，氯仿或乙瞇提取，提取物溶于溶液，进…步实验，应显阳性反应。
10-1.在做薄层色谱分析时，皂昔的极性较人，一般用薄层效果较好，亲水性强的皂昔一般耍求硅胶的吸附活性，展开剂的极性耍，才能得到较好的效果。
皂苛元的极性较小，川薄层或薄层均可，如以硅胶为吸附剂，展开剂的亲脂性要求强烈，才能适应皂昔元的性；所用的溶剂系统常以苯、氯仿、己烷、异丙储等为主要成分，再加以少量其它性溶剂。
10- 2.皂昔进行薄层色谱所用的吸附剂有，有时为了分离的需要加入一定的。
这样可以将相似极性但在分了中带有不同数冃双键或双键位置不同的化合物分开。
10-3.帑体皂昔的皂昔元由个碳原子组成，基本骨架为，或_________________ ;三祜皂甘是由六个以头尾相接而组成，一般由个碳原子组成。
可以采用反应和反应来鉴别綃体皂井和三话皂芹。
10-4.當体皂背元多数无共轨系统，因此在近紫外区无明显吸收峰，但与作用后,则在nm范围内出现最大吸收峰,可以作为备体皂苛的定性肚星依据。
我们还可以用三氯醋酸反应即（英文名）反应来鉴别帑体皂苛和三砧皂苛，：喷三氯醋酸试剂后，加热，颜色变化为。
中药分析学复习题答案
中药分析学复习题答案一、选择题1. 中药分析学的主要任务是什么？A. 鉴定中药的真伪B. 确定中药的疗效C. 研究中药的化学成分D. 以上都是答案：D2. 中药有效成分的提取方法主要有哪几种？A. 溶剂提取法B. 蒸馏法C. 超临界流体提取法D. 以上都是答案：D3. 以下哪项不是中药分析中常用的色谱技术？A. 薄层色谱B. 高效液相色谱C. 气相色谱D. 质谱答案：D（质谱不是色谱技术，但可以与色谱技术联用）二、填空题1. 中药分析学中的“三性”指的是____、____、____。
答案：安全性、有效性、稳定性2. 中药指纹图谱技术主要用于____和____。
答案：中药质量控制、中药成分分析三、简答题1. 简述中药分析学中常用的化学成分鉴定方法。
答案：中药分析学中常用的化学成分鉴定方法包括薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、核磁共振波谱法（NMR）、质谱法（MS）等。
2. 描述中药提取过程中的“三提三弃”原则。
答案：在中药提取过程中，“三提三弃”原则指的是在提取过程中，通过三次提取，每次提取后弃去残渣，以确保有效成分的充分提取和杂质的去除。
四、论述题1. 论述中药分析学在现代中药研究和开发中的重要性。
答案：中药分析学在现代中药研究和开发中的重要性体现在以下几个方面：首先，它能够鉴定中药的真伪，保证药材的质量和安全；其次，通过对中药化学成分的分析，可以揭示中药的药理作用机制；再次，中药分析学为中药的质量控制提供了科学依据，有助于提高中药的疗效和安全性；最后，中药分析学促进了中药现代化，有助于中药走向国际市场。
五、计算题1. 若某中药样品中有效成分的提取率为20%，已知提取液的浓度为1.5mg/mL，求原药材中该有效成分的理论含量。
答案：设原药材中该有效成分的理论含量为X mg，提取液体积为V mL。
根据题意，有 0.2X = 1.5V，由于提取率为20%，即0.2X = 1.5V，可以得出X = 7.5V。
中药分析复习总结
中药分析选择（单选、多选、配伍）；填空；简答；设计与分析第一章概论P1中药：就是指在中医药理论指导下用来预防与治疗疾病得物质。
（PPT：以中医药学理论得术语表述其性味、功效与使用规律，并按中医药学理论指导临床应用得传统药物。
）（植物药、动物药、矿物药）P1中药分析得特点：①以中医药理论为指导思想、②分析样品得多样性、③化学成分得复杂性、④杂质来源得多途径性。
【PPT：（一）化学成分得多样性与复杂性；（二）原料药材质量得差别；（三）评价中药制剂质量要以中医药理论为指导原则；（四）辅料得特殊性；（五）杂质来源得多途径性；（六）有效成分非单一性】（分析重点：君药、贵重药、毒剧药）P4取样得特点：真实性与代表性。
取样方法：四分法、分层取样法P4性状：药材得性状系指对药材得形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面特征及气味等得规定。
P5鉴别原则：中药材及单方制剂直接采用适宜得方法进行鉴别；复方制剂应首选君药、臣药、贵重药与毒剧药进行鉴别，一般按照“君-臣-佐-使”得顺序依次选择药味鉴别；凡有药材原粉入药得，应进行显微鉴别；复方制剂原则上处方中得所有药味都应该进行鉴别，如有困难，至少要包括处方药味得1/3；化学方法与仪器方法应该互相结合，从而使各鉴别项目质检可以互相补充，互相佐证。
鉴别包括：基源鉴别、形状鉴别、显微鉴别、理化鉴别。
P6检查围绕中药得安全性、有效性、纯度与均一性四个方面进行。
P6药物纯度就是指药物纯净得程度，它就是判定药品质量优劣得一个重要指标。
P6杂质就是指药物中存在得无治疗作用或影响药物疗效与稳定性，甚至对人体健康有害得物质。
P7生物学方法就是指对于某些有特殊生物效应得中药，可根据中药得药理活性将药物通过一定得途径给予微生物、动物或动物得离体器官，以观察到得药理作用为判断依据得测定方法。
P7验证得主要内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围与耐用性8个指标。
P8中药含量测定基本原则：1)中药材与单方制剂，要明确待测成分就是有效成分还就是指标性成分，并建立相应得测定方法；2)对于含有贵重药材或者毒剧成分得中药，应尽可能建立含量测定方法，测定其中得有效成分或剧毒性成分得含量，并且规定含量上下限；3)对中药制剂，除上述原则以外，选择测定成分还应注意制剂得生产工艺。
中药分析复习摘要
第一章绪论一、中药材及中成药特点⏹成分复杂⏹化学成分与药理药效相关性未知⏹影响药材有效成分的因素很多二、中药分析学的内涵⏹中药分析学的性质⏹中药材、中成药⏹判断真伪和有效性⏹古代外形、气味⏹现代显微分析、化学分析、仪器分析、生物生化分析⏹多学科性⏹植物学、中药鉴定学、中药化学、中药制剂学、中药药理学⏹化学成分与质量评价⏹化学成分决定疗效⏹疗效不一定由单一成分决定⏹化学成分相互作用的存在三、研究内容和主要任务⏹鉴别中药真伪⏹控制中药优劣⏹指导生产⏹寻找新药源⏹配合药理、生化试验四、中药质量评价内容⏹中药材和中成药⏹鉴别⏹检查⏹含量测定五、研究目标⏹主要化学成分或有效成分的研究⏹定量分析方法的建立⏹现代分析方法的应用⏹综合分析研究六、质量标准的演变⏹从无到有⏹逐步完善⏹逐步提高⏹五味子⏹山楂七、质量控制方法展望⏹利用先进测试技术⏹结合药理作用或生物测定方法⏹多指标综合评价八、基本要求⏹掌握常用分析方法⏹掌握主要活性成分类型的分析方法，并能针对主要化学成分结构、性质设计分析方法⏹掌握常用中药的质量标准⏹掌握中药制剂的分析方法⏹了解中药质量标准的制订方法和国外天然药物的质量标准⏹了解现代分析方法在中药分析应用中的动向九、国内外药典天然药物分析比较⏹中华人民共和国药典一部 2000年版⏹中药材⏹中成药⏹共计992 种⏹日本药局方一百余种⏹英国药典、美国药典十、中药制剂质量控制现状⏹（1）质量检测标准正走向规范（2）中成药生产管理得到加强⏹GAP (Good Agriculture practice)⏹GMP⏹GLP（3）适合中药制剂的检测方法正在建立附件中药新药研究过程中药新药制备工艺一、剂型选择二、提取工艺研究（一）药材的鉴定与前处理（二）提取工艺路线的设计（三）提取工艺技术条件的研究三、分离、纯化、浓缩与干燥工艺研究（一）分离与纯化工艺研究（二）浓缩与干燥工艺研究四、制剂成型性研究五、中试研究六、研究资料的整理与要求中药新药质量标准研究一、中药材质量标准（一）质量标准（二）起草说明二、中药制剂质量标准（一）原料（药材）及辅料的质量标准（二）制剂的质量标准（三）起草说明中药新药质量稳定性研究中药新药药理毒理研究二、主要药效研究三、一般药理研究四、药代动力学研究五、毒理研究中药新药临床研究一、临床试验（一）I期临床试验（二）Ⅱ期临床试验（三）Ⅲ期临床试验（四）Ⅳ期临床试验二、总结与评价第二章中药产地、采集、加工与贮藏第一节中药产地与采集第一节中药产地与采集♦一、产地–道地药材–异地引种•疗效标准二、采集第二节中药加工与贮藏♦一、加工–晒干–烘干–阴干–远红外加热干燥–微波干燥二、贮藏♦防霉：控制温度湿度♦防虫：三氯硝基甲烷、磷化铅，密封、冷藏♦变色：干燥、避光、冷藏♦泛油：冷藏、避光示例：金银花的采集加工与贮藏第三章样品制备方法第一节粉碎与筛析♦一、粉碎–研磨•乳钵杵棒•铁研船–撞击•冲钵•磨粉机–超微细粉化•超声粉碎、超低温粉碎♦二、过筛第二节样品溶液制备供试品溶液的提取：♦一、溶剂提取法♦水提取♦有机溶剂提取–亲水性有机溶剂–亲脂性有机溶剂–酸性溶剂–碱性溶剂♦提取方法：冷浸、连续回流提取、超声波提取♦二、水蒸汽蒸馏法：挥发油、小分子化合物♦三、升华法：樟脑、香豆素♦四、压榨法：龙舌兰中海柯皂苷元♦五、酶解法：苷元♦六、化学法：内酯♦七、超临界流体萃取大类成分样品制备♦一、生物碱–强碱•非极性有机溶剂萃取•极性有机溶剂萃取•水提或酸水提–弱碱有机溶剂直接提取–水溶性生物碱或季铵碱：雷氏盐、磷钨酸–挥发性生物碱：水蒸气蒸馏、升华法♦二、黄酮–醇提–铅盐沉淀法♦三、皂苷：醇提–精制方法•醇－醚沉淀法•铅盐沉淀法•胆甾醇沉淀法•氧化镁吸附法♦四、强心苷：醇提♦五、挥发油–水蒸汽蒸馏–浸取法：石油醚–吸收法：豚脂、牛脂–冷压法供试品溶液的精制♦溶剂分离法：多糖提取、去蛋白♦液液萃取：石油醚除脂溶性色素♦沉淀法：醋酸铅除酸性物质和鞣质♦盐析法：丹皮酚－－氯化钠♦色谱法：柱色谱、薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等第三节杂质的处理♦1、鞣质：明胶沉淀、生物碱沉淀、醋酸铅、氨水沉淀♦2、叶绿素：苯、氯仿、铅盐♦3、油脂、蜡和树脂：石油醚、苯♦4、蛋白质：乙醇、甲醇、铅盐♦5、无机盐：醇提、透析♦6、糖和淀粉：有机溶剂提取一般检查项目第一节检查项目二、杂质的来源三、杂质的限量检查杂质限度计算杂质限度检查示例第二节检查方法1、水分测定2、灰分测定3、干燥失重测定法水分、结晶水、挥发性物质⏹常压恒温干燥法⏹干燥剂干燥法⏹减压干燥法4、浸出物测定法⏹水溶性浸出物测定⏹冷浸⏹热浸⏹醇溶性浸出物测定5、氯化物检查法纳氏比色管6、含醇量测定7、酸败度检查8、砷盐的检查(一)古蔡法(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)] 第三节重金属检查法一、样品前处理⏹植物药消化⏹干法消化⏹湿法消化⏹水解消化⏹紫外辐射低温消化⏹矿物药消化⏹溶解法⏹熔融法二、重金属总量的检查第一法硫代乙酰胺法：第二法第三法第四法微孔滤膜法三、单个金属元素检查⏹Pb, Hg, Cu, Cr, Sb⏹原子吸收分光光度法第四节农药残留量测定⏹有机氯农药：六六六、DDT⏹有机磷农药:敌敌畏、甲胺磷⏹氨基甲酸酯农药：涕灭威⏹拟除虫菊酯农药：丙烯菊酯、溴氰菊酯等提取与纯化⏹索氏提取⏹SPE⏹微波提取⏹液液萃取⏹超临界流体萃取⏹碘化法测定法⏹氧瓶燃烧法⏹TLC⏹GC⏹HPLC中药理化鉴别理化鉴别是用物理的或化学的方法，对中药材及其制剂所含的有效成分、主成分或特征性成分进行定性、定量分析，以鉴定真伪、评价品质。
中药分析学复习资料
第三章中药得鉴别
名词解释
1.中药得鉴别:就是指利用一定得方法来确定中药药材、饮片或制剂得组成,判断中药真伪得质量评价过程。
2.中药指纹图谱:就是指中药经适当处理后,采用一定得分析手段,得到得能标示该中药特性得共有峰得图谱,就是一种综合得,可量化得鉴别手段。
3、重现性
用一样品,同一操作条件下,结果得重现性良好;中药得复杂性可在数据处理中用适当方法解决
4。可操作性
指针对不同用途,选用不同分析方法来达到不同要求
5、稳定性
在规定得方法、条件下得耐用程度,以体现其通用性与实用性,规范操作,客观评价
第五章检查
名词解释:
1.杂质限量:在保证药物得质量可控与使用安全得前提下,综合考虑药物生产得可行性与产品得稳定性,允许药物中含有一定量得杂质,这一药物中所含杂质得最大允许量,称为杂质限量。
简答题
1.中药TLC鉴别得一般操作步骤
1.供试品溶液与对照溶液得制备
2.材料得选择,吸附剂得选择、板,点样器等
3.铺板
4.点样
5.展瞧
6.检测:显色或定位
7.定性、定量
2.影响中药TLＣ鉴别得因素
1.供试品溶液得制备
2.薄层板得选择
3.展开剂得选择
4.对照物得选择
5.湿度与温度得影响
3.由乌鞘蛇、川贝母得鉴别方法可推出中药鉴别方法得何种趋势
注意事项:1。当Ａs得含量在1－10ｕg范围内,产生得胶态银呈色得线性关系良好,显色在2小时内稳定,重现性好。
2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷,同时会加入三乙胺,加入得三乙胺可以中与砷化氢与Ag—DDC显色反应产生得二乙基二硫代氨基甲酸,有利于显色反应得进行、
中药分析整理重点
中药分析整理重点第一章绪论1. 中药分析学的定义：中药分析（Analysis Science of Chinese Materia Medica）是利用物理、化学、物理化学、生物学、药理学、生物化学及其他相关的方法和技术研究分析中药（天然药物）、中药制剂及其有关联产品质量的一门科学。
亦可称为天然药物分析（Analy sis of Natural Medicinal Products ，or Analysis of Crude Drugs）或生药分析（Pharma cognostical Analysis）。
2. 定量分析常强调要分析中药的有效成分，通常把具有生物活性并有医疗作用的化学成分者称为有效成分或主成分。
如生物碱类、黄酮苷类、蒽苷类、强心苷类、皂苷类、挥发油类、香豆素类、鞣质类以及多糖、氨基酸等，中药中一些生物活性不显著成分者称为辅成分，如树脂、色素、无机盐等，但这种区分是相对的。
另外所谓有效，也并不能完全代表中药的疗效。
3. 生产在线分析: 中药制剂生产全过程各环节（原料药材的检测，原药材的切制、粉碎和炮制，提取、过滤和浓缩，制剂中间体的制备，辅料的质量，成型工艺过程，最终制剂成品）的质量监测，可及时反馈质量信息，用于指导生产，发觉问题，及时解决，以确保产品质量。
这种在生产环节中进行的适时检测称为生产在线分析，已逐步受到厂家和药品质量治理部门的重视。
4. GAP（中药材生产质量治理规范，Good Agricultural Practice）GLP（药品非临床研究质量治理规范，Good Laboratory Practicefor Non-clinical Laboratory Studies）GMP（药品生产质量治理规范，Good Manufacturing Practice for Drugs）5. 研究目标和任务A着重强调对中药及其制剂中所含有效成分或要紧化学成分的研究B着重强调定量分析研究C着重强调现代分析方法的应用D着重强调多学科手段对中药的综合分析研究6. 中国药典是国家为保证药品质量所制订的法典、是药品生产、经营、使用、检验、和监督治理部门共同遵循的法定依据，也是我国医药行业对外贸易和技术交流不可缺少的准绳，自1953年起至今，共出版9版药典。
中药分析复习题
复习（二）一、填空题：9-1．生物碱的沉淀反应常用来鉴别药材或制剂中的生物碱类成分，具体是将中药样品细粉用水或温浸，滤液滴加沉淀试剂，应有 3 种以上试剂显阳性反应。
和在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液后，用提取，提取物溶于进一步实验，应显阳性反应。
9-2．生物碱可以与生成不溶于水但溶于丙酮的红色络合物，该化合物的丙酮溶液在处有最大吸收。
9-3．由于硅胶本身略带酸性，对生物碱的吸附力较强，因此用展开剂，则可得到集中的斑点。
因此，用硅胶为吸附剂分离生物碱时，可在中性展开剂中加入等。
也可在涂铺硅胶薄层时用硅胶薄层，用中性展开剂分离生物碱。
9-4. 在鉴别药材中的生物碱类成分时，可以将样品细粉用温浸，滤液滴加生物碱的沉淀试剂，应有种以上试剂显阳性反应。
在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，氯仿或乙醚提取，提取物溶于溶液，进一步实验，应显阳性反应。
10-1．在做薄层色谱分析时，皂苷的极性较大，一般用薄层效果较好，亲水性强的皂苷一般要求硅胶的吸附活性，展开剂的极性要，才能得到较好的效果。
皂苷元的极性较小，用薄层或薄层均可，如以硅胶为吸附剂，展开剂的亲脂性要求强烈，才能适应皂苷元的性；所用的溶剂系统常以苯、氯仿、己烷、异丙醚等为主要成分，再加以少量其它性溶剂。
10-2．皂苷进行薄层色谱所用的吸附剂有，有时为了分离的需要加入一定的。
这样可以将相似极性但在分子中带有不同数目双键或双键位置不同的化合物分开。
10-3．甾体皂苷的皂苷元由个碳原子组成，基本骨架为，或_______________；三萜皂苷是由六个以头尾相接而组成，一般由个碳原子组成。
可以采用反应和反应来鉴别甾体皂苷和三萜皂苷。
10-4．甾体皂苷元多数无共轭系统，因此在近紫外区无明显吸收峰，但与作用后，则在nm范围内出现最大吸收峰，可以作为甾体皂苷的定性定量依据。
我们还可以用三氯醋酸反应即（英文名）反应来鉴别甾体皂苷和三萜皂苷，:喷三氯醋酸试剂后，加热，颜色变化为。
中药分析知识点总结
中药分析知识点总结一、概述中药分析是一门综合运用分析化学、药物分析学、生物化学和化学生物学等基础理论和分析方法，对中药材、中药制剂和中药饮片等进行系统、准确、全面地研究和分析的学科。
中药分析的主要任务是通过质量控制，确保中药的质量和安全性，为中药的研究、开发和生产提供科学依据。
二、中药分析的研究内容1. 中药材的鉴定与质量评价中药材的鉴别与质量评价是中药分析的基础。
对于中药材，首先需要对其进行鉴别，确定其物种、产地和生长环境等信息，然后对其质量进行评价，包括外观特征、理化性质、成分含量等方面的分析。
常用的分析方法包括形态学鉴定、理化性质测定、色谱分析、光谱分析等。
2. 中药制剂的质量控制中药制剂包括丸剂、散剂、浸剂、膏剂、酒剂等各类中药成品药，对于这些中药制剂，需要进行质量控制，确保其成分含量、纯度和稳定性等符合规定的标准。
质量控制的方法包括指纹图谱分析、含量测定、纯度检测、稳定性测试等。
3. 中药饮片的成分分析中药饮片是以药材为原料，按一定的加工工艺制成的中成药剂形式。
对于中药饮片，需要进行成分分析，确定其药效成分的含量和纯度，为临床应用提供科学依据。
成分分析的方法包括色谱分析、层析分析、光谱分析等。
4. 中药代谢产物的分析中药在人体内经过代谢过程，生成一系列的代谢产物，这些代谢产物对中药的作用和安全性具有重要影响。
中药代谢产物的分析，可以揭示中药在体内的代谢途径和代谢产物的结构，为中药的临床应用和毒副作用研究提供依据。
分析方法包括高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）等。
5. 中药中的有害成分分析有些中药中含有毒性或有害成分，例如重金属、农药残留、微生物毒素等，对中药安全性构成威胁。
中药中的有害成分分析，可以帮助监测中药的安全性，提高中药的质量和可靠性。
分析方法包括原子吸收光谱法、高效液相色谱法、质谱联用技术等。
三、中药分析的常用技术和方法1. 色谱分析技术色谱分析技术是中药分析中使用最为广泛的一种分析技术，包括气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）、薄层色谱等。
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第一章绪论名词解释1.中药分析学中药分析是以中医药理论为指导，综合运用现代分析理论和方法，研究中药质量评价方法及标准的一门应用性学科。
简答题1.中药分析学的研究内容和特点研究内容中药的鉴别中药的检查中药的含量测定研究特点指标选择的中医药理论的指导性杂质来源的多途径性中药化学成分的复杂性2．中药分析学的发展趋势中药生物活性评价方法的应用将越来越广泛中药的安全性检查将越来越加强联用技术在中药分析中将越来越普及体内中药分析作为中药分析研究热点将越来越受关注自动化、便携式快速智能在线检测方法将越来越广泛多指标、整体性中药质量评价模式将越来越普遍第一章中药分析的依据与基本程序名词解释1.药品质量标准是国家为保证药品质量，对药品的质量指标、检测方法和生产工艺等所做的技术规定，是药品研究、生产、经营、使用等各环节必须共同遵守的具有强制性的技术准则和法定依据。
2.凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。
简答题1.简述中药分析的基本程序与要求。
基本程序：取样检验（供试品的制备、鉴别、检查及含量测定）原始记录和检验报告要求：取样：①均匀合理②科学性、真实性、代表性供试品的制备：①最大限度保留被测成分，去除干扰成分②浓缩富集被测成分以达到灵敏度的要求供试品的测定：鉴别、检查、含量测定原始记录和检验报告：原始、真实、完整第三章中药分析供试品的制备简答题1.样品预处理的作用a)释放有效成分，便于分析测定b)去除杂质，纯化样品c)富集浓缩或进行衍生化d)使试样形式及所用溶剂符合测定要求2.样品粉碎的目的a)保证取样均匀且具有代表性b)使被测组分能更快更彻底被提取出来c)提高准确度和精密度3.蜜丸的预处理特点1.蜜丸中含有大量炼蜜，不能直接研细或粉碎，应将其剪碎或用小刀切成小块，再加溶剂进行提取。
2.若测定蜜丸中脂溶性成分，可用水将蜜丸溶解，离心后取药渣，再加溶剂进行提取。
3.若测定蜜丸中水溶性成分，可将蜜丸与适量硅藻土混合研磨，使分散均匀，再用溶剂提取。
3.软膏剂的预处理特点1.基质对于软膏剂的分析工作有一定的干扰。
对于乳剂型软膏，可先采用一些方法破乳，再加溶剂进行提取。
2.一般可用滤除基质法、提取分离法、离心法、灼烧法进行测定。
4.煎膏剂、糖浆剂的预处理特点。
煎膏剂：含有炼蜜，会对分析工作造成干扰，若加适量惰性材料（硅藻土、纤维素），则低温烘干后，按固体样品处理，如用溶剂提取等方法。
若加水或稀醇稀释后，则按液体样品处理方法。
糖浆剂：含有蔗糖，会对分析工作造成干扰。
处理时可采用液-液萃取法。
若待测成分为酸、碱性成分，可调整样品的PH，若待测成分为挥发性成分，可将其蒸馏，也可用柱层析法进行处理。
第二章中药的鉴别名词解释1.中药的鉴别：是指利用一定的方法来确定中药药材、饮片或制剂的组成，判断中药真伪的质量评价过程。
2.中药指纹图谱：是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能标示该中药特性的共有峰的图谱，是一种综合的，可量化的鉴别手段。
简答题1.中药TLC鉴别的一般操作步骤1.供试品溶液和对照溶液的制备2.材料的选择，吸附剂的选择、板，点样器等3.铺板4.点样5.展看6.检测：显色或定位7.定性、定量2.影响中药TLC鉴别的因素1.供试品溶液的制备2.薄层板的选择3.展开剂的选择4.对照物的选择5.湿度和温度的影响3.由乌鞘蛇、川贝母的鉴别方法可推出中药鉴别方法的何种趋势4．中药指纹图谱建立的一般操作步骤1.样品的收集2.供试品溶液的制备3.对照品溶液的制备4.指纹图谱试验研究5.方法学考察6.指纹图谱的建立和辨认4.中药指纹图谱的技术要求1.系统性指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部位所含大部分成分，或指标性成分的全部2.专属性要能体现该中药的特征；多张指纹图谱中的每一张图谱仍有其特征性要求3.重现性用一样品，同一操作条件下，结果的重现性良好；中药的复杂性可在数据处理中用适当方法解决4.可操作性指针对不同用途，选用不同分析方法来达到不同要求5.稳定性在规定的方法、条件下的耐用程度，以体现其通用性和实用性，规范操作，客观评价第五章检查名词解释：1.杂质限量：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性和产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，这一药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。
简答题1.大多数杂质为什么是限量检查而不是绝对量检查1.完全除去药物中的杂质目前在技术水平上还有一定难度，而且没有必要，也浪费资金。
2.因此在确保药物的疗效，安全，稳定和质量可控的原则下一般采用控制药品中可能存在的杂质量在允许限度内的规定。
2.各种检查中的原理、操作注意事项砷盐：A.古蔡氏法原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐反应生成挥发性的砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑，与标准砷溶液在统一条件下形成的砷斑比较颜色深浅，判断是否符合限量规定。
注意事项：1.KI和SnCl2的作用2.醋酸铅棉花的作用：除去硫化氢的气味3.溴化汞试纸：宜新鲜制备，用来吸收砷化氢产生的砷斑4.取用量：药典规定取2ml标准砷溶液5.反应温度和时间：25-40℃之间，45分钟B.二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐发生反应生产砷化氢，被Ag-DDC溶液吸收，使Ag-DDC中的银还原成在三氯甲烷中呈红色的胶态银，与标准砷溶液在同一条件下生成的红色胶态银颜色深浅，判断是否符合限量规定。
注意事项：1.当As的含量在1-10ug范围内，产生的胶态银呈色的线性关系良好，显色在2小时内稳定，重现性好。
2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷，同时会加入三乙胺，加入的三乙胺可以中和砷化氢与Ag-DDC显色反应产生的二乙基二硫代氨基甲酸，有利于显色反应的进行。
SO2：原理：蒸馏-直接碘量法是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸的药材饮片进行酸并加以蒸馏，以释放其中的SO2，释放物用水-淀粉指示液吸收，再用准碘液滴定，达到滴定终点时过量的点与淀粉指示剂作用生成蓝色复合物，由标准碘液滴定量计算总SO2的含量。
注意事项：1.蒸馏法测SO2的残留量，可有效避免样品的干扰2.蒸馏过程中需控制好加热温度和时间3.盐酸制玫瑰苯胺比色法也是一种常用方法重金属：原理：1.在弱酸性条件下，硫代乙酰胺水解产生H2S，与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液2.在碱性条件下，硫化钠与重金属离子反应生成不溶性硫化物第一法：硫代乙酰胺法，适用于供试品不需进行有机破坏，在酸性溶液中显色的药物。
第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于供试品需灼烧破坏，在酸性溶液中显色的药物。
第三法：硫化钠法：适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物的重金属检查。
注意事项：1.标准铅溶液的用量以铅含量计20ug，相当于标准Pb溶液2ml。
2.酸度：最佳PH为3.53.微量Fe2+：会氧化H2S析出S，可在三管中加VitC0.5-1g，使 Fe3+——Fe2+测定4.供试品有色：在甲管中加少量稀焦糖溶液，使之与乙管和丙管色调一致。
5.炽灼温度应控制在500-600℃，以免造成重金属损失过多。
第六章：含量测定名词解释1.线性：2.范围第八章生物样品内中药成分的分析名词解释：1.生物样品分析：是研究生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量的变化规律。
简答题：1.生物样品内中药化学成分分析的特点1.干扰物质多2.样品量少3.存在形式多样4.样品稳定性差5.被测成分浓度低第十章中药质量标准的制定名词解释：1.中药质量标准：中药质量标准是国家对中药的质量以及检验方法所做的技术规定，是中药生产，经营，使用检验及监督管理部门应共同遵守的法定依据，是控制中药质量的技术规范，也是中药新药研究中的中药组成部分。
简答题：1.中药质量标准研究的程序1.依据法规制定方案2.查阅文献资料并整理3.实验研究4.制定质量标准草案计算题：1. 小儿金丹片中朱砂的含量测定取重量差异项下本品，研细，取细粉约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水50mL，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1 ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
已知：c硫氰酸铵＝0.09705mol/L, m样=0.5316g，V硫氰酸铵=9.16ml，试计算本品含量。
2. 西瓜霜润喉片中硫酸钠的含量测定测定方法取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约18g，精密称定，加水150mL，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，计算，即得。
本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)计，应为11.5～13.5mg。
已知称得60片为36.856g；称样量为18.116g；称得称量形式为0.2456g；被测组分与称量形式摩尔质量分别为计算换算因子及本品每片含西瓜霜以Na2SO4计的含量，并判断本品是否合格。
3. 3. 驻车丸中总生物碱含量测定取本品粉末（过三号筛）2 g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50 mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，摇匀。
照柱色谱法试验，精密量取5 mL，加在中性氧化铝柱（5 g，内径0.9 cm，湿法装柱，用乙醇30 mL预洗）上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2.0 mL，置50 mL量瓶中，加0.05 mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在345nm的波长处测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的吸收系数（%1E）为728计算1cm总生物碱的含量。
本品每1 g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于30.0mg。
已知：A样＝0.435, m样=1.9025g，试计算本品含量并判断是否合格。
4. 桂龙咳喘宁胶囊的含量测定对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的肉桂酸对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.7ml，置10ml 量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含肉桂酸7µg）。