仪器分析 复习题
仪器分析实验复习题
最新分析实验复习1紫色光谱法定量分析蒽醌时，试样中通常含有什么杂质？用什么方法消除其干扰?如何选用溶剂和参比溶液？答：邻苯二甲酸酐；蒽醌在波长251nm处有一强吸收峰，在波长323nm处有一中等强度的吸收峰，而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐强烈吸收峰λmax,为了避开其干扰，选用323nm 波长作为测定蒽醌的工作波长。
由于甲醇在250-350nm无吸收干扰，因此选其为参比溶液。
选溶剂的原则：（1）比较未知物质与已知物质的吸收光谱时，必须采用相同的溶剂（2）应尽可能使用非极性溶剂，以便获得物质吸收光谱的特征精细结构（3）所选溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小2、紫外光谱分析使用的比色皿是哪种?可见吸光光度法用哪种？答：吸收池主要有石英池和玻璃池两种。
在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。
3、红外吸收光谱分析的区域划分范围答：红外光谱波长范围约为 0.78 ~ 1000µm4、红外光谱测定固体样品时，一般加什么与样品一起研磨？为什么要求将固体试样研磨至粉末状？为什么试样应该干燥？答：1)加KBr。
压片法：1～2mg样+200mg KBr→干燥处理→研细：粒度小于 2 m（散射小）→混合压成透明薄片→直接测定2)试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
易制成透明片若不干燥会给光谱的解析带来困难，甚至引起“误诊”5、红外光谱定性分析，一般采用什么方法？与已知标准物对照标准图谱查对法6、荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素有哪些？答溶剂的PH和极性，温度，含氧量、溶液浓度7、荧光光度计的组成。
为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成什么方向进行？答：1）用于测量荧光的仪器由激发光源、样品池、用于选择激发光波长和荧光波长的单色器以及检测器和显示系统五部分组成。
（组成：光源单色器（2个）液漕检测器信号显示记录器）2）为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角（垂直）方向进行8、紫外可见分光光度计分别由哪些部件组成？与荧光光度计比较主要的差别在哪里？为什么？答：光源，单色器、吸收池、检测器、显示系统与分光光度计的主要差别：荧光有①垂直测量方式, 消除透射光影响②两个单色器，激发和发射，常用光栅9、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？答、这两种方法在灵敏度方面的差别主要是由于同浓度相关的参数的测量方式不同。
最新仪器分析复习题及答案
仪器分析复习题一、选择题：1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ AA. 改变入射光波长，ε亦改变B. 向该溶液中通NH3时，ε不变C. 该溶液的酸度不同时，ε相等D. 改变入射光波长，ε不变2分子光谱是由于 B 而产生的。
A. 电子的发射B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C. 质子的运动D. 离子的运动3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 BA. 白光B. 单色光C. 可见光D. 紫外光4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 BA. 不会引起吸收带形状的变化B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化C. 精细结构并不消失D.对测定影响不大5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 BA. 10～400nmB. 400～750nmC. 0.75～2.5mmD. 0.1～100cm.6共振线是具有 B 的谱线A. 激发电位B. 最低激发电位C. 最高激发电位D. 最高激发能量7波数(σ)是指 AA. 每厘米内波的振动次数B. 相邻两个波峰或波谷间的距离C. 每秒钟内振动的次数D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 CA. RCOR’B. RCOClC. RCOFD. RCOBr9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 DA. 定性B. 半定量C. 定量D. 定性、半定量及定量10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 CA. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 DA. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 DA. KB. CaC. ZnD. Fe13带光谱是由下列哪一种情况产生的? BA. 炽热的固体B. 受激分子C. 受激原子D. 单原子离子14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 BA. 折光仪B. 原子发射光谱仪C. 红外光谱仪D. 电子显微镜15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ DA. 辐射能使气态原子外层电子激发B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发16H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 AA. 3B. 4C. 5D. 217在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 AA. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D. 单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率18空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 DA. 阴极材料B. 阳极材料C. 内充气体D. 灯电流19能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 DA. n—σ*B. σ—σ*C. π—π*D. n—π*20下列分子中，不能产生红外吸收的是 DA. CO2B. H2OC. SO2D. H221下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？ AA. 入射波长B. 待测溶液浓度C. 光源强度D. 吸收池厚度22下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 DA. C=OB. C-HC. C=CD. O-H23可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 DA. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 扣除背景D. 采用标准加入法24下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ AA. 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB. 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC. 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nmD. 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm25与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为 BA. 谱线干扰小B. 试样用量少C. 背景干扰小D. 重现性好26红外光可引起物质能级跃迁的类型有 CA. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B. 分子内层电子能级的跃迁C. 分子振动能级及转动能级的跃迁D. 分子转动能级的跃迁27红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 AA. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B. 确定配位数C. 研究化学位移D. 研究溶剂效应28分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 CA. X射线区B. 紫外区C. 紫外和可见区D. 红外区29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 CA. 分子的振动B. 分子的转动C. 原子核外层电子的跃迁D. 原子核内层电子的跃迁30荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 AA. 高B. 低C. 相当D. 不一定谁高谁低31矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好 BA. 交流电弧B. 直流电弧C. 高压火花D. 等离子体光源32在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是 DA. 原子光谱B. 分子光谱C. 可见分子光谱D. 红外光谱33用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%～10-6 % 的十种元素时，应该选择的光源为 DA. 直流电弧光源B. 交流电弧光源C. 火花光源D. ICP34空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 CA. 阴极材料B. 填充气体C. 灯电流D. 阳极材料35可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是 CA. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁36原子发射谱线的自吸现象是基于 DA. 不同粒子的碰撞B. 外部磁场的作用C. 外部电场的作用D. 同类原子的作用37光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
仪器分析技术复习题
仪器分析技术复习题一、单选题1、KMnO4溶液呈现紫红色是由于它吸收了白光中的（） [单选题] *A、蓝白色光B、青绿色光(正确答案)C、黄绿色光D、紫红色光2、朗伯比尔定律定律说明，当一束单色光通过均匀溶液，吸光度正比于（）。
[单选题] *A、溶液的温度B、溶液的酸度C、液层的厚度D、溶液的浓度和厚度的乘积(正确答案)3、在符合朗伯-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者之间的关系是（） [单选题] *A、增加、增加、增加B、减小、不变、减小(正确答案)C、减小、增加、减小D、增加、不变、减小4、误差最小的吸光度为（） [单选题] *A、0.343B、0.334C、0.443D、0.434(正确答案)5、朗伯-比耳定律说明，当一束单色光通过均匀有色溶液中，有色溶液的吸光度正比例于（）。
[单选题] *A、溶液的温度B、溶液的酸度C、液层的厚度D、溶液的浓度和溶液厚度的乘积(正确答案)6、多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于（）． [单选题] *A、各组分在不同波长下有吸收B、各组分在同一波长下吸光度有加和性(正确答案)C、各组分的浓度有一定函数关系D、各组分的摩尔吸收系数相同7、用酸度计测定溶液的PH值时，一般选用（）为指示电极。
[单选题] *A、标准氢电极B、饱和甘汞电极C、玻璃电极(正确答案)D、银电极8、玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：（）。
[单选题] *A、清除不对称电位(正确答案)B、清除液接电位C、清洗电极D、使不对称电位处于稳定9、甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位取决于（）。
[单选题] *A、温度B、氯离子的活度(正确答案)C、主体溶液的浓度D、K+的浓度10、用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为（）。
[单选题] *A、KNO3(正确答案)B、KClC、KBrD、KI11、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。
仪器分析在线考试复习题
仪器分析在线考试复习题一单选题1. 在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。
A. 中性火焰B. 富燃火焰C. 贫燃火焰D. 等离子体炬焰2. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好采用（）做载气效果最好。
A. 氢气B. 氦气C. 氩气D. 氮气3. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。
A. 能量越大B. 波长越长C. 波数越大D. 频率越高4. 待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。
A. 多普勒变宽B. 罗伦兹变宽C. 共振变宽D. 自然变宽5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称为（）。
A. 紫外吸收光谱B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱D. 远红外光谱6. 分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。
A. 非极性固定液B. 高沸点固定液C. 混合固定液D. 氢键型固定液7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。
A. H2气B. He气C. Ar气D. N2气8. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）。
A. 含有不饱和键B. 含有共轭体系C. 发生偶极矩的净变化D. 具有对称性9. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。
A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积10. 若羟基形成氢键，则红外振动频率（）A. 变大B. 变小C. 不变D. 不确定11. 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（）A. 高速B. 高温C. 高效D. 高压12. 红外光度分析中，主要分析（）A. 化学键的振动吸收B. 各种物质的定性分析C. 定量分析D. 吸收峰位置13. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。
A. 紫外吸收光谱（UV）B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱（IR）D. 远红外光谱14. 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（）A. 荧光检测器B. 电导检测器C. 氢火焰离子化检测器D. 紫外检测器15. 为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。
仪器分析复习题参考答案
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
仪器分析习题
仪器分析习题《仪器分析》复习题光学分析法⼀、选择题1. 光量⼦的能量正⽐于辐射的。
A. 频率B. 波长C. 波数D. 传播速度E. 周期2. 电⼦能级间隔越⼩，跃迁时吸收光⼦的A. 能量越⼤B. 波长越⼤C. 波数越⼤D. 频率越⾼E. 以上A.B.C.D.都对3. 同⼀电⼦能级、振动态变化时所产⽣的光谱波长范围是A. 可见光区B. 紫外光区C. 红外光区D. X射线区E. 微波区4. 红外光谱是A. 分⼦光谱B. 原⼦光谱C. 吸收光谱D. 电⼦光谱E. 振动光谱5. 下⾯五种⽓体，不吸收红外光者有A. H2O B. CO2C. HClD. N2E. CH46. ⽤发射光谱进⾏元素定性分析时，作为谱线波长⽐较标尺的元素是A. 钠B. 碳C. 铜D. 铁7. 有下列性质的感光板A. 反衬度⼤的B. 展度⼤的C. 惰延量⼤的D. 展度⼩的E. 惰延量⼩的在下列不同情况下，应该选⽤哪个⑴进⾏元素的定性分析时，宜选⽤；⑵进⾏元素的定量分析时，宜选⽤。
8. 发射光谱定量分析内标法的基本公式为A. I=AC bB. R=KC bC. lgI = blgC+lgAD. lgR = blgC+ lgKE. ΔS=γ b lg C+γblgK9. 测量光谱线的⿊度可以⽤A. ⽐⾊计B. ⽐长仪C. 映谱仪D. 测微光度计E. 摄谱仪10. 原⼦吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸⽓时，被蒸⽓中待测元素的A. 原⼦B. 激发态原⼦C. 基态原⼦D. 离⼦E. 分⼦所吸收，由辐射特征光谱线被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的⽅法11. 原⼦吸收分析中光源的作⽤是A. 提供试样蒸发和激发所需能量B. 在⼴泛的光谱区域内发射连续光谱C. 发射待测元素基态原⼦所吸收的特征共振辐射D. 产⽣紫外线E. 产⽣具有⾜够强度的散射光12. 在原⼦吸收分⼦中，待测元素的灵敏度、准确度及⼲扰等，在很⼤程度上取决于A. 空⼼阴极灯B. ⽕焰C. 原⼦化系统D. 分光系统E. 检测系统13. 有下列燃料⽓体和助燃⽓体，其中⽕焰温度最⾼的是14. 原⼦吸收的定量⽅法——标准加⼊法，消除了下列哪种⼲扰A. 分⼦吸收B. 背景吸收C. 光散射D. 基体效应E. 物理⼲扰15. 原⼦吸收分析中，在下列不同⼲扰情况⑴、⑵，宜采⽤A. 减⼩狭缝B. ⽤纯度较⾼的单元素灯C. 更换灯内惰性⽓体D. 另选测定波长E. ⽤化学⽅法分离16. WFX－2原⼦吸收分光光度计，其线⾊散率倒数为2nm/mm，在测定钠含量时，若光谱通带为2nm，则单⾊器狭缝宽度为A. 0.1nmB. 0.1mmC. 0.5mmD. 1mmE. 10mm⼆、填空题1. 某化合物14500nm 220man man ＝，ε＝λ⼰烷，若L ＝1.0cm ，C ＝1.0×10-4mol/L ，则透过百分数％T ＝。
现代仪器分析复习题(答案版)
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。
2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
仪器分析及实验复习题
精选题及其解(一)填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。
2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是。
3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相的作用机理是。
4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。
气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。
输给记录仪，描绘成色谱图。
6色谱柱的分离效率用α表示。
α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。
待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。
各组分的K值相差越大，则它们分离。
8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9色谱定性的依据是，定量的依据是。
10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。
（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。
它有何优点?2分离度R是柱分离性能的综合指标。
R怎样计算?在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。
如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。
7柱温是最重要的色谱操作条件之一。
柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。
分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《仪器分析》复习题一、名词解释1．仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
2．电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。
3．指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。
4．参比电极：指用来提供电位标准的电极。
5．离子选择性电极：指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。
6．pH实用定义：pHx= pHs+ Ex−Es 0.05927．离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。
8．分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。
9．标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。
10．原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。
11．试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
12．色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。
二、填空题1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。
2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25℃时，其方程式为φM n+/M= φΘM n+/M +（0.0592 /n）·lgαM n+。
3．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
4．在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。
5．玻璃电极的电极电位应是玻璃膜电位和内参比电极电位之和。
6．已知n i=n j，K ij=0.002这说明j离子活度为i离子活度500 倍时，j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。
7．玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水或0.1mol·L-1 HCl 溶液中。
8．总离子强度调节缓冲剂将离子强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂等事先混合在一起的混合液。
9．透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lg τ。
10．朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比，比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比，二者合为一体称为朗伯一比尔定律，其定义为A=Kbc 。
11．朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
12．某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为 1.45 。
13．分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。
14．紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。
15．一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时可用玻璃比色皿，在350nm以下时应选用石英比色皿。
16．紫外-可见分光光度计的波长范围为200-800 nm，在波长380-1000 nm范围内用钨灯作光源，在波长200-370nm范围内用氘灯作光源。
17．原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。
18．使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振吸收线。
由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。
15．原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。
原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。
14．一般原于吸收光谱仪分为光源、原子化系统、单色器、检测系统四个主要部分。
14．原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、预混合室及燃烧器三部分组成。
14．原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开16．一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度低，但由于燃烧不完全，形成强还原性气氛，适用于易生成氧化物的元素的测定。
17．色谱图是指色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图。
17．一个组分的色谱峰，其锋位置（即保留值）可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量分析。
17．色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出；这种在色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。
17．气固色谱的固定相是固体吸附剂；气液色谱的固定相是涂在载体表面的固定液。
17．在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。
17．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为分配系数。
19．气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。
其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统）、气化室（进样系统）、检测器（检测系统）。
20．气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为燃气。
21．色谱峰越窄，表明理论塔板数就越大，理论塔板高度就越小，柱效能越高。
21．范特姆特方程式，说明了柱效和影响因素的关系。
21．根据速率理论，影响柱效的因素有涡流扩散项、分子扩散项和传质阻力项。
22．在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是相似相容，即极性大的试样选用极性强的流动相，极性小的试样选用极性弱的流动相。
18．色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。
如果试样中的组分不能全部出峰，则绝对不能采用归一化法定量。
23．高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是高压输液系统、进样器（进样系统）、色谱柱（色谱柱系统）、检测器（检测系统）和工作站。
三、单项选择题（A）1．在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度（）A．符合能斯特方程式B．成正比C．与被测离子活度的对数成正比D．无关（B）2．Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（）A．Ag＋活度B．Cl－活度C．AgCl活度D．Ag＋和Cl－活度（A）3．标准甘汞电极的外玻璃管中装的是（）A．1.0mol/L KCl溶液B．0.1mol/L KCl溶液C．0.1mol/L HCl溶液D．纯水（C）3．饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是（）A．0.1mol/L KCl溶液B．1mol/L KCl溶液C．饱和KCl溶液D．纯水（D）3．关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）A．氢离子在玻璃表面还原而传递电子B．钠离子在玻璃膜中移动C．氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差D．氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果（B）4．pH玻璃电极的内参比电极是（）A．饱和甘汞电极B．银－氯化银电极C．铂电极D．银电极（A）4．pH玻璃电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）A．纯水B．饱和KCl 溶液C．0.1mol/LKCl 溶液D．0.1mol/LHCl溶液（D）6．pH玻璃电极在使用前活化的目的是（）A．去除杂质B．定位C．复定位D．在玻璃泡外表面形成水合硅胶层（C）11．经常不用的pH玻璃电极在使用前应活化（）A．20分钟B．半小时C．一昼夜D．八小时（A）5．pH复合电极的内参比电极是（）A．饱和甘汞电极B．银－氯化银电极C．铂电极D．银电极（B）6．pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）A．纯水B．饱和KCl 溶液C．0.1mol/L KCl 溶液D．0.1mol/LHCl溶液（D）12．经常不用的pH复合玻璃电极在使用前应活化（）A．20分钟B．半小时C．一昼夜D．八小时（B）6．用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（）A．减小浓差极化B．加快响应速度C．使电极表面保持干净D．降低电极电阻（B）6．离子选择性电极的选择系数可用于（）A．估计电极的检测限B．估计共存离子的干扰程度C．校正方法误差D．估计电极的线性范围（B）7．离子选择性电极的线性范围通常为（）A．10 ~106 mol/L B．10－1 ~10－6 mol/LC．10－1 ~106 mol/L D．10－6 ~106 mol/L（D）8．实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为（）A．0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸B．0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾C．0.1 mol/L 氢氧化钠D．0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（C）9．已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选（）A．pH4 和pH7 B．pH2 和pH7C．pH7 和pH9 D．pH4 和pH9（A）10．已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选（）A．pH4 和pH7 B．pH2 和pH7C．pH7 和pH9 D．pH4 和pH9（A）13．下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（）A．二阶微商法B．外标法C．内标法D．二点校正法（B）13．在电位滴定中，以E-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．曲线得最小斜率点B．曲线得最大斜率点C．E为最正值的点D．曲线的斜率为零时的点（D）13．在电位滴定中，以⊿E/⊿V-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．曲线突跃的转折点B．曲线得最大斜率点C．曲线得最小斜率点D．曲线的斜率为零时的点（C）13．在电位滴定中，以⊿2E/⊿V2-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．⊿2E/⊿V2为最正值的点B．⊿2E/⊿V2为最负值的点C．⊿2E/⊿V2为零时的点D．曲线的斜率为零时的点（D）14．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：（）A．200～780nm B．200～400nmC．200～600nm D．400～780nm（A）14．紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是（）A．200nm～400nm B．400nm～800nmC．500nm～1000nm D．800nm～1000nm（D）17．有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度皆相等，则以下说法哪种正确？（）A．透过光强度相等B．吸光度相等C．吸光系数相等D．以上说法都不对（A）17．符合比尔定律的某溶液的吸光度为A0，若将该溶液的浓度增加一倍，则其吸光度等于（）A．2A0B．2lgA0C．（lgA0）/2 D．A0/lg2（D）16．摩尔吸光系数很大，则说明（）A．该物质的浓度很大B．光通过该物质溶液的光程长C．该物质对某波长光的吸收能力强D．测定该物质的方法的灵敏度低（B）17．分光光度计的紫外光光源是（）A．能斯特灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯（B）17．用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是：（）A．吸收池外壁有水珠B．手捏吸收池的毛面C．手捏吸收池的光面D．用滤纸擦去吸收池外壁的水（B）17．分光光度计测量吸光度的元件是（）A．棱镜B．光电管C．钨灯D．比色皿（A）17．分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是（）A．吸光度A B．透光度T% C．浓度C D．质量m（B）15．吸光度读数在（）范围内，测量较准确。