分析化学 重量分析法共90页
分析化学 第八章重量分析法
沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同. 沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同. 例如: 例如: 重量法测定SO 重量法测定SO42-时,以BaCl2做沉淀剂, 做沉淀剂, 沉淀形式和称量形式都是BaSO 沉淀形式和称量形式都是BaSO4. 而用C 而用C2O42-测定Ca2+时,沉淀形式是CaC2O4, 测定Ca 沉淀形式是CaC 而称量形式是CaO 而称量形式是Ca质量来确定被测 重量分析法——通过称量物质质量来确定被测 组分含量的一种定量分析方法. 组分含量的一种定量分析方法.
优点: 优点:
准确度比较高. 准确度比较高. 由于只采用分析天平称量来获得结果,而不需要基 由于只采用分析天平称量来获得结果, 准物质进行比较,因而没有容器所引进的误差,称 准物质进行比较,因而没有容器所引进的误差, 量所带来的误差比较小,(0.0001g×2). ,(0.0001g 量所带来的误差比较小,(0.0001g× 设备简单,成本较低等. 设备简单,成本较低等.
四,沉淀的类型
沉淀按其物理性质的不同可分为两类:晶 型沉淀和无定型沉淀. 我们肉眼看到的沉淀实际上都不是一个单个 的完美晶体,而是多个小晶体互相沾结在一起 的结果. 我们把这些小晶体称作沉淀颗粒,沉淀的 分类实际就是按沉淀颗粒的大小来区分的.
沉淀类型 晶形沉淀 CaC2O4,BaSO4 MgNH4PO4 颗粒大,结构紧密,体 颗粒大,结构紧密, 积小,杂质少, 积小,杂质少,易过滤 洗涤 颗粒直径0.1 颗粒直径0.1～1m 0.1～ 0.02～ 0.02～ 0.1 0.1m AgCl 凝乳状 无定形沉淀 胶体 Fe(OH)3 含水多,疏松,体积 含水多,疏松, 杂质多, 大,杂质多,难过滤 洗涤 <0.02 <0.02m
三,对称量形式的要求: 对称量形式的要求:
分析化学原理第三章重量分析法
析 化
（1）沉淀的溶解度必须小，以保证被测组分沉淀完全，
学 要求沉淀完全程度大于99.9％。一般要求沉淀在溶液中
溶解损失量小于分析天平的称量误差（±0.2mg）。
（2）沉淀纯度要高，尽量避免杂质的沾污。
（3）沉淀形式要易于过滤、洗涤，易于转变为称量形式。
21
（二）沉淀的制备
xie 分
2．沉淀法对称量形式的要求
结晶水(water of crystallization)
组成水(Water of composition)
2Na2HPO4
Na4P2O7+H2O
2KHSO4
K2S2O7+H2O
4
1、常压加热干燥
操作方法：
xie
分
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速
析 捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或各药品项下规定
若C2O42－离子沉淀的完全程度大于99.9％，则其
xie 分
在溶液中的剩余浓度应小于0.02×0.1％＝2×10－5
析 mol/L，则Ag＋的浓度为：
化
学
1
1
Ag K [C s2A p O 2 4 C g 2 2 O ]4 2 32 .5 1 1 0 5 0 1 121.31 0 3m/o Ll
待测组分
干燥
称重 计算
16
四、应用与示例
xie
中药山豆根中总生物碱的含量测定：取一定量山豆
分
析 根提取液，加氨试液使成碱性，使生物碱游离，用氯仿
化
学 分次萃取直至生物碱提尽为止，合并氯仿液，过滤，滤
液在水浴上蒸干，干燥、称重，计算，即可测出山豆根
中总生物碱的含量。
学习重量分析法(分析化学课件)
影响阴离子An-，使其浓度减小
MA(固) Mn+ +
AnH+
HA
4、 配位效应—增大溶解度 影响金属阳离子Mn-
MA(固)
Mn+ + AnL-
MLn
AgCl在NaCl溶液中的溶解度
Ag+ + ClCl-
AgCl, AgCl2-,…
AgCl
配位效应＋同离子效应
sx106 mol/L
10 同离子效应
三、 影响沉淀纯度的因素
表面吸附——胶体沉淀不纯的主要原因 ，洗涤
沉淀表面离子电荷作用力未达到平衡，静电吸引带相反电荷的离子
共沉淀 吸留、包藏——陈化、重结晶
沉淀剂加入太快，使沉淀急速生长，沉淀表面吸附的杂质来不及离开 就被随后的沉淀所覆盖，使杂质离子或母液被吸溜或包藏在沉淀内部
混晶——预先将杂质分离除去
量误差
例：沉淀Al3+时，分别用8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]和Al2O3两种称量形 式， 以[Al(C9H6NO)3]作为称量形式准确度更高
三、 影响沉淀溶解度的因素
1、盐效应—增大溶解度 沉淀反应达到平衡时，强电解质的存在或加入其他强电解质，沉淀溶解
度增大
产生原因：加入强电解质引起了离子强度的增大，减少了由沉淀溶解所
一、 重量分析法
用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称 量的方法测定该组分的含量
分离
称量
沉淀法
利用试剂与待测组分生成溶解度很
分
气化法
小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或
类
电解法
灼烧成为组成一定的物质，然后称
提取法
其质量，再计算待测组分的含量
《重量分析法 》课件
样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量
化学分析教程课件第5章 重量分析法
S2 = Ksp' = Ksp ·αBa(Y)
αBa(Y) = 1+βBaY·[Y] S2 = 10-9.96 ×107.41
=
1[Y Y'(]H )BaY (01 .00 0. 1 45 S)17 0.86
(0.01-S)
S = 3.9 2020/10/28 × 10-3mol/L
5.其它因素
温度 ：温度升高使溶解度增大 溶剂 ：大多数无机物沉淀在有机溶液中的溶
第5章 重量分析法
• 5.1 概述 • 5.2 沉淀的溶解度及影响因素 • 5.3 沉淀的形成 • 5.4 沉淀的纯度 • 5.5 沉淀的条件 • 5.6 有机沉淀剂
2020/10/28
5.1 概述
通过称量的方法测定物质含量的一种方法
5.1.1 分类和特点
根据被测组分与其它组分分离方法的不同分为三类
= Ksp (
1 [Cl-] + β1
+ β2 [Cl-] + β3 [Cl-] 2
+ β4 [Cl-] 3 )
2020/10/28
溶解度最小时
S
dS d[Cl]
Ksp([Cl1]2
2)
0
5
pCl
2.52
0
[Cl]( 1
2
1
)2
(1015.04
1
)2
102.52
3.02103(mol/L)
S最小 109.75(1012.52 103.04 105.042.52) 106.5(mol/L)
159.69 100%
0.2666
79.99%
2020/10/28
5.2 沉淀的溶解度及影响因素
分析化学第八章重量分析法
分析化学第⼋章重量分析法第⼋章重量分析法§ 8 – 1 重量分析法的特点和分类在重量分析法中，⼀般是采⽤适当⽅法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。
待测组分与试样中其它组分分离的⽅法，常⽤的⽅法有沉淀法和⽓化法等。
过滤，洗涤，灼烧1、沉淀法：利⽤沉淀反应使被测组分⽣成溶解度很⼩的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘⼲或灼烧成为组成⼀定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。
这是重量分析的主要⽅法。
例如：测定BaCl2·2H2O 中Ba%, 其主要步骤为：H2O,稀H2SO4Δ,搅拌BaCl2·2H2O BaSO4――——→纯BaSO4—→称量，计算Ba%2、⽓化法 : ⽤加热或其它⽅法使试样中被测组分⽓化逸出，然后根据⽓体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl2·2H2O）结晶⽔的含量，可准确称取⼀定质量的氯化钡试样，加热，使⽔分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中⽔分的含量：H2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100%重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因⽽误差⼩于容量分析的误差。
对⾼含量组分的测定，⼀般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较⼤。
重量分析法中以沉淀分析法应⽤最⼴。
沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，⽽且所得沉淀必须纯净。
这是重量沉淀法的关键问题。
为了达到沉淀完全和纯净的⽬的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。
这是本章讨论的中⼼问题。
§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求往试液中加⼊适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。
沉淀经过滤、洗涤、烘⼲或灼烧之后，得到称量形式。
然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。
分析化学：重量分析法
2
第一节
概述
一、重量分析法：通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类： 沉淀重量法 ——利用沉淀反应 挥发法重量法 ——利用物质的挥发性 萃取法重量法 ——利用物质在两相中溶解度不同 三、特点： 准确度高， 费时，繁琐， 不适合微量组分
3
第二节 对沉淀的要求与结果计算
几个概念：
晶核的生成
沉淀颗粒的生长
11
影响V定向 、V聚集大小的因素： (1)、V定向与沉淀的性质有关： 对于强极性盐类： 如BaSO4,CaC2O4等 一般具有较大的V定向， 形成晶形↓ 对于高价金属离子的氢氧化物： 如Fe(OH)3,Al(OH)3↓ V定向较小称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
4
一、沉淀形式和称量形式
过滤 Ba2+ + SO42BaSO4↓ 洗涤 灼烧 过滤 烘干 8000C BaSO4
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•H2O ↓
洗涤 过滤
CaO 灼烧
烘干
试样溶液 + 沉淀剂
待测离子 沉淀剂
沉淀形式↓
沉淀形式
称量形式
洗涤 灼烧 处理过程 称量形式
V聚集 QS K S
相对过饱和度 S—溶解度
K—比例常数
Q —加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度 Q-S：沉淀的过饱和度
13
陈化对沉淀颗粒大小的影响
A：陈化的概念
沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起 放置一段时间，这个过程称陈化。
B：陈化的目的
陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解，大晶 粒逐渐长大。 C：原因
F
M Cl M AgCl
2M Fe M Fe2O3
分析化学第八章 重量分析法
第八章 重量分析法§ 8 – 1 重量分析法的特点和分类在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。
待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。
1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。
这是重量分析的主要方法。
例如 ：测定BaCl 2·BaCl 2·2H 2BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。
对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大。
重量分析法中以沉淀分析法应用最广。
沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。
这是重量沉淀法的关键问题。
为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。
这是本章讨论的中心问题。
§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。
沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。
然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。
沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。
例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。