硝酸银滴定液配制标准操作规程
硝酸银标准溶液配制及标定

硝酸银标准溶液配制及标定
硝酸银标准溶液是一种用于滴定氯化物的常用试剂。
以下是硝酸银标准溶液的配制和标定方法:
配制硝酸银标准溶液:
1. 称取约4.788g优质纯硝酸银(AgNO3)固体,溶解于蒸馏水中。
2. 将溶液定容至1000 mL,使得溶液浓度为0.1 mol/L。
标定硝酸银标准溶液:
1. 取一定量的氯化物溶液,加入几滴二氨基四乙酸铜溶液作为指示剂。
2. 用硝酸银标准溶液逐滴滴定氯化物溶液,直到出现由无色转为持久性白色沉淀。
3. 记录滴定所需的硝酸银标准溶液的体积V mL。
计算氯化物浓度:
氯化物的浓度可以通过以下公式计算得出:
C(Cl-)= N(AgNO3) * V(AgNO3)/ V(Cl-)
其中:
C(Cl-)为氯化物的浓度(mol/L);
N(AgNO3)为硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);
V(AgNO3)为硝酸银标准溶液的体积(mL);
V(Cl-)为氯化物溶液的体积(mL)。
注意事项:
1. 检测溶液中的氯化物浓度时,滴定过程中要慢慢滴加硝酸银
标准溶液,直到白色沉淀持久出现才停止滴定。
2. 在滴定时,要定期用试管轻轻摇晃溶液,以确保反应充分。
3. 硝酸银标准溶液应保持在避光条件下储存,以防止光照引起的降解反应。
硝酸银标准液的标定

硝酸银标准液的标定
硝酸银标准液的标定是化学分析实验中常见的操作,它通常用于测定氯离子的含量,是化学分析实验中不可或缺的一步。
本文将详细介绍硝酸银标准液的标定方法及步骤。
首先,准备所需试剂和设备,硝酸银标准液、氯化钠固体、双滴定管、烧杯、容量瓶、滴定管、搅拌棒等。
其次,进行实验操作。
首先取一定量的硝酸银标准液放入烧杯中,再称取一定质量的氯化钠固体溶解于水中,转移至容量瓶中,并用水稀释至刻度线。
接着,取10ml的氯化钠溶液放入滴定管中,加入几滴氯化铬钾指示剂,然后用硝酸银标准液滴定至溶液由淡黄色变为橙红色。
记录滴定所需的硝酸银标准液的体积V1。
接下来,进行计算。
根据滴定反应的化学方程式Ag+ + Cl→ AgCl,可以得出滴定反应的当量比为1:1。
根据此当量比,可得出硝酸银标准液的浓度C。
C = V1 / V2,其中V1为滴定所需的硝酸银标准液的体积,V2为氯化钠溶液的体积。
最后,进行结果分析。
根据实验测得的硝酸银标准液的浓度,可以计算出氯离子的含量。
根据所得结果,可以进一步分析样品中氯离子的含量,为后续的化学分析实验提供准确的数据支持。
总结,硝酸银标准液的标定是化学分析实验中的重要步骤,正确的操作方法和准确的计算结果对于化学分析实验的准确性和可靠性至关重要。
通过本文的介绍,相信读者对硝酸银标准液的标定方法有了更深入的了解,希望能对化学分析实验工作有所帮助。
硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程

硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作规程一、目的:建立硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围:适用于本公司硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标工作。
四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序:1、试剂:①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液(1→50)④碳酸钙⑤荧光黄指示液2、仪器和用具①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量:AgNO3169.874、配制浓度所需溶质量及体积16.99→ I000ml取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
5、反应原理AgNO3+NaCl→AgCl↓+NaNO36、标定取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.84mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/l)时,可用硝酸银滴定液(0.1mol/l)在临用前加水稀释制成。
7、计算硝酸银浓度=氯化钠重×0.10.005844 ×硝酸银的ml数8、注意事项:【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
【说明】①糊精为保护胶体,使沉淀保持胶体状态,以增加吸附力,因此要在整个胶体溶液中观察终点。
②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性,而硝酸银溶液稍带酸性,滴定至终点时溶液pH值在5左右,影响终点观察,加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml,调节酸度,使滴定终点明显,结果准确。
③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用,因此在滴定时应避免强光照射,一般应在较暗处观察终点。
硝酸银滴定液的标定

硝酸银滴定液的标定
硝酸银滴定法的标定工作一般分两步完成,一是溶液的稀释标定,二是溶液的浓度标定。
1. 溶液的稀释标定:
1)准备硝酸银标准液:将纯银金属(99.999%)磨碎,放入硝酸,搅拌均匀,继续用硝酸浸泡,将银的残渣清除,使浊的物质沉淀下来,取得淡绿色的溶液。
2)用10ML的烧瓶,将10ML的硝酸银标准液和任意量的纯水放入烧瓶内,搅拌均匀,把烧瓶悬挂进滴定管中。
3)根据具体的要求,按照一定的比例计算出溶液的浓度,然后根据需要输入相应的配置参数滴定模式中,最后将溶液滴入滴定管内,再用白色石英灰按照给定的比例量计算出硝酸银的滴定量。
2. 溶液的浓度标定:
1)准备硝酸银标准液:将纯银金属(99.999%)磨碎,放入硝酸,搅拌均匀,继续用硝酸浸泡,将银的残渣清除,使浊的物质沉淀下来,取得淡绿色的溶液。
2)确定浓度比例:将不同浓度的硝酸银标准液放入烧瓶中,搅拌均匀,依次将该烧瓶悬挂进滴定管中,确定该标准液的比例,直至满足要求。
3)将满足要求的硝酸银标准液滴入滴定管中,用白色石英灰按照给定的比例量计算出硝酸银的滴定量。
再将不同浓度的硝酸银标准液同样放入滴定管中,计算滴定值,根据计算的结果来调整溶液的浓度,以达到浓度标定的要求。
硝酸银滴定液标定标准操作规程

第 1 页 共 1 页范围:硝酸银滴定液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.试剂和溶液的准备。
1.1糊精溶液:取糊精1g 加水至50ml ,摇匀即得。
1.2荧光黄指示剂:取荧光黄0.1g ,加乙醇100ml 使溶解,即得。
2.操作步骤或程序2.1AgNO 3=169.87 16.99g →1000ml2.2配制:取硝酸银17.5g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
2.3标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ,精密称定,加水50ml 使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色,每1m l 的A g N O 3滴定液(0.1mol /L)相当于5.844mg 的NaCl ,根据本液的消耗量与NaCl 的取用量算出本液的浓度。
——如需用AgNO 3滴定液(0.01mol /L)时,可取AgNO 3滴定液(0.1mol /L) 在临用前加水稀释。
2.3.1执行《干燥失重检查标准操作规程》。
3.操作标准——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F4.操作原理AgNO 3+NaCl →AgCl ↓+NaNO 35.操作结果评价)/(005844.01.033L mol V W C AgNO NaCl AgNO ⨯⨯= 6.操作过程的注意事项6.1标定:同一操作者,在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的分析操作进行滴定的份数不得少于3份。
6.2复标:滴定液经第一人标定后必须由第二人进行再标定3份。
6.3相对偏差:标定的相对偏差不得超过0.1%,标定与复标的相对偏差不得超过0.15%。
6.4使用期限:三个月。
6.5贮藏:置玻璃塞棕色玻瓶中密闭保存。
7.操作中使用的设备及器具——酸式滴定管、干燥箱、刻度吸管、分析天平(0.1mg )、锥形瓶等。
硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程

标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的:建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程,以使检验操作规范化。
2适用范围:适用于硝酸银滴定液配制、标定。
3责任:QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容4.1.名称 硝酸银滴定液4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 316.99g →1000ml4.3.配制浓度:0.1mol/L4.4 所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管(50ml )、容量瓶(1000ml )、烧杯(50、100ml )、量杯(50ml )、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5试药硝酸银、基准氯化钠糊精碳酸钙荧光黄4.6配制取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
4.7标定4.4.1.操作过程取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
4.4.2. 计算方法mc(mol/L)=V×5.844式中 m为基准氯化钠的称取量(mg); V为本液滴定的消耗量(ml);5.844为每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
4.5 允许误差滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%。
4.6 复标规定滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标。
其标定份数也不得少于3份。
4.7.注意事项4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液(1→50)5ml,以形成保护胶体。
9硝酸银滴定液标配操作规程

硝酸银滴定液配标操作规程一、目的:建立硝酸银滴定液的配标操作规程,规定了硝酸银滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围:适用于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、编定依据:《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版四、职责:质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责五、内容:1.仪器与用具电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1硝酸银(AR)2.2氯化钠(基准试剂)2.3荧光黄指示液2.4糊精溶液(1→50)碳酸钙3.配制3.1分子式:AgNO3分子量:169.873.2欲配浓度:16.99g →1000ml。
3.3操作:硝酸银滴定液(0.1mol/L)取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
4.标定与复标4.1原理终点前 HFl→H+ + Fl-溶液显黄色←Cl-过量AgCl·Cl-终点时 Ag+稍过量[AgCl·Ag+ ]·Fl-沉淀带正电荷吸附Fl-,即:AgCl·Ag++Fl-→[AgCl·Ag+]·Fl-←黄绿色淡红色4.2操作方法4.2.1硝酸银滴定液(0.1mol/L):取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ,精密称定,加水50ml 使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml ,碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每lml 的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg 的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2.2如需用硝酸银滴定液(0.0lmol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
4.3计算硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:44.58)/(⨯=V mL mol C式中 m 为基准氯化钠的称取量(mg);V 为本滴定液的消耗量(m1)58.44为与每lml 的硝酸银滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
硝酸银的配制和标定

0.1mol/L
1取一洁净干燥的4L棕色容量瓶预先加入1L水,加入70g硝酸银超声溶解,然后用水稀释至4L,摇匀,保存在棕色瓶中,静止24H后标定。
2称取于6000C下灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g,称准至0.0001g,溶于40ml水中,加入2ml 硝酸屏蔽干扰,然后以DM141为指示电极,以硝酸银试液为滴定剂,具体滴定方法为14101。
计算公式
C(AgNO3)=m/(V*0.05844)
式中:C(AgNO3)—硝酸银滴定液的量浓度,mol/L
m—氯化钠的质量,g
V—消耗的硝酸银的体积,ml
0.05844—与1.00ml硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的基准氯化钠的质量
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目的:规范硝酸银滴定液的配制操作。
适用范围:硝酸银滴定液。
责任者:配制者、复核者。
=169.87
AgNO
3
1.试药及试剂
硝酸银(分析纯)氯化钠(基准物)
糊精溶液(1→50)碳酸钙
荧光黄指示液:取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解,即得。
2.配制
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
3.标定
3.1 原理
荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸,在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色;硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀,微过量的银离子附于AgCL表面,吸附荧光黄阴离子而显红色。
据此可指示终点并算出硝酸银浓度。
反应式如下:
Ag++Cl-→AgCl↓
(AgCl↓)Ag++FI-(黄色)→(AgCl↓)Ag+·FI-(粉红色)
3.2 步骤
取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
3.3 计算公式
硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
C(mol/L)= m×0.1000V×5.844
式中:m为基准氯化钠的称取量(mg)
V为本滴定液的消耗量(ml);
5.844 为每1ml的硝酸银液(0.1000mol/L)相当于氯化钠的毫克数。
4.贮藏
应置于具塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
5.有关注释及注意事项
5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在基准氯化钠加水溶解后要加入2%糊精溶液5ml,以形成保护胶体。
5.2 标定需要在中性或弱碱性(pH7~10)中进行,以利于荧光黄阴离子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性。
5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直接照射。
5.4 本滴定液应避光保存,宜置于具塞的棕色玻瓶中,或用黑布包裹的玻瓶。