ICP发射光谱分析法
ICP原子发射光谱原理
ICP原子发射光谱原理ICP原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的方法，常用于高灵敏度和多元素分析。
它基于ICP的激发和原子发射过程，利用原子的特征发射光谱来确定样品中的元素含量。
ICP是一种高温等离子体。
它由电感耦合的电源产生，通过一系列的高频电流在线圈中产生高频交变磁场。
样品溶液被喷入ICP中形成细小的雾状液滴，这些液滴在高温等离子体中被立即蒸发和电离。
形成的电离原子和离子被高温的等离子体重新激发，形成原子或离子的激发态。
这些激发态的原子或离子会退激发回到基态，并以特定的频率辐射出特征的发射光线。
光源光谱仪探测器数据采集器ICP-AES系统通常包括一个高温等离子体发生器、一个样品预处理系统、一个光谱测量设备和一个数据采集器。
样品的准备通常包括样品的溶解和稀释。
将溶解的样品通过喷雾器喷入高温的等离子体，样品中的元素原子被电离和激发，并在退激发时发射出特定的发射光谱。
发射光谱通过光谱仪进行测量和分析。
光谱仪通过光栅或衍射光栅进行光的分散，将不同波长的光谱分离出来，然后将各个波长的光经过检测器测量和记录。
检测器可以是光电二极管或光电倍增管等，它们能够将可见光或紫外光的能量转化为电信号。
电信号通过数据采集器进行处理，然后通过计算机软件进行分析和结果输出。
ICP-AES的分析特点包括高灵敏度、高准确度、宽线性范围、多元素分析能力和快速分析速度。
它可以同时测定多种元素，包括微量元素和轻元素。
ICP-AES通常用于水、土壤、矿石、金属和各种化学制品的元素分析。
总之，ICP原子发射光谱是一种基于ICP激发和原子发射过程的分析技术，利用样品中元素原子发射的特征光谱来确定元素含量。
其实现通过高温等离子体、光谱仪和数据采集器，具有高灵敏度、多元素分析和快速分析等特点，广泛应用于化学分析和环境分析等领域。
ICPOES基本原理
ICPOES基本原理ICPOES（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy）即电感耦合等离子体光电发射光谱分析法，是一种广泛应用于元素分析的技术。
它利用电感耦合等离子体（ICP）产生的等离子体通过光电发射光谱仪进行分析。
本文将介绍ICPOES的基本原理。
1.等离子体发生器：等离子体发生器主要由射频发生器、电感耦合线圈和基座构成。
射频发生器通过输出高频电压激励电感耦合线圈产生高温等离子体。
基座则用于支撑样品和实现气体进入等离子体室。
2.光谱分析仪：光谱分析仪主要由光栅、光电倍增管和光电转换器等部件构成。
样品中的元素在等离子体中被激发产生辐射，辐射光进入光栅分光仪，被分解成不同波长的光线。
光线通过光电倍增管转化为电信号，电信号经过光电转换器转化为可用于分析的数据。
3.数据处理系统：数据处理系统用于控制整个分析过程，并将光谱分析仪获得的数据进行处理和解读。
它包括光谱仪的控制系统和数据采集系统。
首先，将待测样品溶解在适当的溶剂中构成样品溶液。
溶液经过进样系统进入等离子体发生器，其中样品被分解成原子，并激发产生辐射。
辐射光通过光谱分析仪进入光电倍增管，并转化为电信号。
电信号被光电转换器转化为定量分析所需的光谱线强度数据。
分析结果的解读通过以下步骤完成：1.建立标准曲线：使用一系列已知浓度的标准品进行测量，根据标准品的浓度和光谱线强度数据建立标准曲线。
2.样品测量：使用相同的分析条件，测量待测样品的光谱线强度数据。
3.数据处理：将待测样品的光谱线强度数据代入标准曲线，根据比例关系计算出待测样品中元素的浓度。
1.高灵敏度：ICPOES能够检测到微量元素，可测定多种元素同时存在的样品。
2.宽线性范围：ICPOES的线性范围广，适用于不同浓度范围的分析。
3.高分辨率：ICPOES的光谱分析仪具有高分辨率，能够准确测量样品中不同波长的光谱线。
4.高精确度：ICPOES具有非常高的分析精确度，能够提供准确的结果。
ICP测试及样品前处理解析
电感耦合等离子发射光谱仪Varian 715-ES
在ICP –AES定量分析 过程中，试样由载气带入 雾化系统进行雾化，以气 溶胶形式进入炬管轴内通 道，在焰炬的高温作用下 和惰性氩气气氛中，溶质 的气溶胶经历多种物理化 学过程而被迅速原子化、 激发和电离。被激发的原 子和离子发射出很强的原 子谱线和离子谱线。各元 素发射的特征谱线及其强 度经过分光、光电转化、 检测和数据处理，最后经 电脑计算出各元素的含量。
ICP可测元素
原子发射光谱分析的基本原理
原子发射光谱分析过程主要分为三步：激发、分光和检测。 ①激发，利用激发光源使试样蒸发气化，离解或分解为原子状 态或离子状态，原子或离子状态，原子及离子在光源中激发发光。 ②分光，利用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光 谱 ③检测，利用光电器件检测光谱，按所测得的光谱波长对试样 进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。
图2 Varian715-ES电感耦合等离子体发射光谱仪实物图
ICP等离子炬管
ICP等离子体发射系统由RF高频发生器、石英 炬管、气路系统共同构成。等离子炬管是ICP等离 子体发射系统的重要部件，其结构示意见图1-5。它 由三层同心石英管组成。三股氩气流分别进入各层 石英管，最外层管氩气流量为10～20L/min，作为 工作气体形成等离子体并且可以起到冷却保护炬管 的作用，称为等离子体气或冷却气。中间管通入 0～1.5L/min的氩气,用以辅助等离子的形成、抬高 炬焰和防止盐分或炭（有机样）在喷射管口沉积， 称为辅助气。内层石英管内径约为1～2mm, 气流量 约为1L/min，其作用是携带试样气溶胶进入等离子 体室，称为载气。RF高频发生器是ICP形成的另外 一个核心部件，它为等离子体提供能量，通过高频 磁感应线圈给等离子体输出能量，维持ICP光源持 续放电。
ICP发射光谱法的特点
ICP发射光谱法的特点ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点： 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。
对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。
2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。
3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。
这是ICP光谱法最主要的优点之一。
4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。
5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。
ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。
2. 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。
3. 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。
4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。
ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，它的定性分析通常准确可靠，而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。
ICP发射光谱法的应用领域广泛，现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。
icp测硫方法 -回复
icp测硫方法-回复ICP测硫方法，全称为电感耦合等离子体发射光谱法测硫，是一种常用的分析化学技术，用于测定各种样品中的硫含量。
本文将详细介绍ICP测硫方法的原理、操作步骤以及仪器要求，以便读者更好地了解和应用这一技术。
1. 硫的测定原理ICP测硫方法基于电感耦合等离子体发射光谱法，其测量原理为：样品经适当的预处理后，如溶解、氧化等，将得到的溶液喷入电感耦合等离子体发射光谱仪。
在等离子体中，样品中的硫元素被激发，并发射出特定波长的光。
利用光谱仪测量这些发射光的强度，可以推算出样品中硫含量的浓度。
2. 操作步骤2.1 样品制备首先，将待测样品经过适当的处理过程，如溶解或酸化，以将样品中的硫元素转化为可测量的形式。
一般来说，溶解过程需要使用特定的溶剂，并保证溶解度和摄取效率。
2.2 样品进样将经过预处理的样品溶液以一定速率送入ICP仪器，通常采用自动化进样系统，以确保样品的稳定和重现性。
2.3 等离子体激发将样品溶液喷入电感耦合等离子体中，在高温和高能量的气体环境下，样品中的硫元素被激发并释放能量，产生特定波长的光谱线。
发射光谱仪将这些光谱线转换为电信号，以供后续分析使用。
2.4 光谱测量利用发射光谱仪对上述步骤得到的光谱信号进行测量和记录。
发射光的强度与硫元素的浓度成正比，通过比对标准曲线或校准样品，可以推算出样品中硫的含量。
2.5 数据处理对测量得到的硫含量进行数据处理和分析，可以得到准确的结果。
这通常涉及到校正、数据统计和误差分析等过程。
3. 仪器要求ICP测硫方法需要使用一台电感耦合等离子体发射光谱仪，该仪器通常由以下几个部分构成：- 进样系统：用于控制样品的进样速率和量，以确保测量的准确性和重现性。
- 等离子体发射器：产生高温和高能量的等离子体，激发样品中的硫元素。
- 光谱仪：测量发射光的强度和波长，以供后续分析使用。
- 数据处理系统：用于对测量结果进行校正、数据处理和分析。
另外，为了提高测量精度和准确性，还需要使用标准曲线和校准样品进行校准和验证，以确保测量结果的可靠性。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
icp原子发射光谱法测定自来水中金属离子含量
icp原子发射光谱法测定自来水中金属离子含量ICP原子发射光谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定自来水中金属离子的含量。
自来水中的金属离子含量是评估水质的重要指标之一，因为金属离子可能对人体健康产生不良影响。
通过使用ICP原子发射光谱法，我们可以准确地测定自来水中金属离子的含量，从而保障水质安全。
ICP原子发射光谱法是一种基于光谱分析的方法，它利用高温等离子体将样品中的金属离子激发成原子态，然后通过检测样品中的原子发射光谱来确定金属离子的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点，可以同时测定多种金属离子的含量。
ICP原子发射光谱法的测定步骤如下：1. 样品制备：首先需要将自来水样品进行预处理，去除其中的悬浮物和杂质。
可以通过过滤、沉淀等方法进行样品制备。
2. 仪器准备：将样品装入ICP原子发射光谱仪中，设置合适的工作条件。
包括选择合适的分析波长、调整气体流量和电压等参数。
3. 校准曲线：使用标准品溶液进行校准曲线的制备。
选择不同浓度的标准品溶液进行测定，并绘制出浓度与峰面积之间的关系曲线。
4. 测定样品：将经过预处理的自来水样品加入到ICP原子发射光谱仪中，进行测定。
根据校准曲线，可以通过测量样品中金属离子的峰面积来确定其含量。
5. 数据分析：根据测得的峰面积和校准曲线，可以计算出自来水中金属离子的含量。
同时，还可以进行数据统计和质量控制，确保测量结果的准确性和可靠性。
ICP原子发射光谱法广泛应用于水质监测、环境监测和食品安全等领域。
它不仅可以测定自来水中金属离子的含量，还可以用于分析其他类型的样品，如土壤、废水、食品等。
通过使用ICP原子发射光谱法，我们可以及时监测和评估水质状况，保障公众健康和环境安全。
总之，ICP原子发射光谱法是一种可靠、准确的分析方法，适用于测定自来水中金属离子含量。
它为我们提供了一种有效的手段来评估水质安全，并采取相应的措施保障公众健康。
随着科学技术的不断进步，ICP原子发射光谱法在水质监测领域将发挥越来越重要的作用。
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。
应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。
缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。
具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。
对于固体样品，需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂，如酸溶解。
必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。
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• 元素被激发（发光源） 高频耦合线圈 →ICP发射光谱分析
等离子体
样品粒子
•ICP-AES(OES)
ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry)
ICP发射光谱分析法
• 元素分析 • 溶液进样
灵敏度 和检出极限
• 灵敏度：工作曲线的斜率 (只涉及吸收信号的大小) • 检出限: 样品溶液中目的元素的可检出的最低
浓度. (涉及信号强度和基线噪音两个因素) • 背景等效浓度：背景信号相当的浓度。
样品的前处理及 仪器的维护
溶解样品的基本要求
• 待测元素完全进入溶液 • 溶解过程待测元素不损失 • 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 • 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 • 操作简便快速，节省经费等
ICP发射光谱分析中的干扰
• 物理干扰 • 化学干扰 • 离子化干扰 • 光谱干扰
干扰的校正
• 基体匹配
• 可消除物理、离子化干扰。注意不纯物的混入。
• 内标校正
• 可消除物理干扰。注意内标元素的选择(电离电位)。
• 背景校正 校正光谱干扰 • 校正系数法
几个常用概念
• 灵敏度 • 检出限（DL）定量下限（LQD） • 背景等效浓度（BEC）
样品的前处理（溶液化）-2
湿式分解法
样品 + 酸 低温（～300℃）加熱。适用于挥发元素。 对于有机物的分解需要很长时间（数時間～数日）。 注意酸、容器及周围操作环境带来的污染。 例）钢铁、其他金属及合金、生物样品、食品、塑料制品等。
高压分解
样品 + 酸在特弗隆制密闭容器中、一百多度加热高压下分解。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等
ICP发射光谱分析法
目录
① ICP发射光谱分析法原理 ② ICP发射光谱仪的构成 ③ ICP发射光谱分析法的应用 ④ 样品的前处理及仪器的维护
ICP发射光谱分析法 原理
ICP：Inductively Coupled Plasma
电感耦合等离子体
• 等离子体・・・・・
“高温下电离气体（Ionized gas）” “离子状态” “阳离子和电子数几乎相等”
双筒雾室
旋流雾室
ICP-AES 样品导入部
将样品溶液雾化连续导入ICP中
ＩＣＰ
等离子炬管
高频线圈
冷却气 (Ar) 等离子（辅助）气 (Ar)
雾室
雾化器
样品溶液
• 冷却气 等离子气(9L/min-15L/min) • 等离子气 辅助气(0.2L/min-1.2L/min) • 载气 注入气(0.2L/min-1.2L/min)
ICP发射光谱仪的构成
ICP-AES光谱仪结构
R.F 发生器
ICP
分光器
检测器
数据处理
R.F高频发生器
• 27.12MHz,40.68MHz
• 高频发生器
输出功率稳定性好、点火容易、发热 量小、火焰稳定、有效转换功率高、 能对不同样品及不同浓度变化时抗干 扰能力强
气动雾化器(同心型)
雾室
• 单管雾室 • 双管雾室 • 旋流雾室
定量分析
• 通过测定目的元素特征谱线的强度，确定该元素在样 品中的浓度。 I = Amn hνN0（gm/gn）e-E/kbT
在一定的实验条件下
I =AC
A为常数，C为目的元素的浓度
ICP-AES可测定的元素
ICP-AES的特长
• 溶液进样、标准溶液易制备 • 高灵敏度（亚ppb～） • 高精度（CV < 1%） • 化学干扰少 • 线形范围宽（５～６个数量级） • 可同时进行多元素的定性定量分析
• 生物化学 • 环境化学 • 地球化学 • 石油化学
定量分析
工作曲线法
标准样品的组成与实际样品一致 在工作曲线的直线范围内测定 使用无干扰的分析线
定量分析
标准加入法
测定范围的工作曲线的直线性 应有1-3个添加样品 使用无干扰的分析线
工作曲线法和标准加入法
工作曲线法
标准加入法
工作曲线
y1=2～10×y0 y0
Fassel炬管
等离子炬观测位置
ICP-AES 分光器
• 选择分辨出目的元素的特征谱线
Plasma
Spherical Collimating
Mirror
Torch
Grating
PMT detector
UV Spectrum
IR Spectrum
Spherical Focusing Mirror
检测器-光电倍增管
阴极
光电倍增管工作原理
计算机功能
• 程序控制：仪器各部件的起动、关闭 • 时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移 • 数据处理 • 谱线数据库专家系统
ICP发射光谱分析法的应用
定性分析 定量分析 半定量分析 需进行使样品溶液 工业分析 • 食品卫生 • 医药卫生
离子・发射光谱的产生
E1 E0
离子化（游离）
E2 激发状态
频率ν
电子 原子核
离子化
离子 能级 エネル ギ－
２ １
Ｅ２
Ｅ１
ｈν ΔＥ
◆在等离子体中元素离子化 ◆在等离子体中元素发射特征波长的光
原子发射光谱分析的基本原理
定性分析
• 不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的特征 光谱，根据元素的谱线可以确定该元素是否存在于样 品中。
微波消解法
・ 可在短时间内进行分解 ・ 由于在密闭状态下分解，无挥发 ・ 减少来自环境的污染 ・ P/C控制
可控制在同一 条件下进行日常分析
适用于微量元素、样品量少的分析
器皿的洗涤
• 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。 • 浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。 • 取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上，高纯水冲洗3次。
样品的前处理（溶液化）-1
稀释法
用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例）排放水、电镀液、润滑油等
干式灰化分解法
在马弗炉中加热（400～550℃）样品，使之灰化 。 短時間（数時間）分解、同时处理多个样品 试剂的少量化、操作簡便性 注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发 例）食品、塑料、有机物粉末等
微波 ＋ 压力容器
密闭体系分解、低沸点元素的挥发少,分解时间短。 来自操作环境和试剂的污染少、酸的使用量少。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等。
高压分解法
样品＋酸在高温（~200℃）、高压（100PSI～）下进行分解。 特点： ・ 可在短时间内进行分解 ・ 由于在密闭状态下分解，无挥发 ・ 减少来自环境的污染