五倍子中单宁酸提取工艺的研究

合集下载

211055800_五倍子单宁酸提取方法及对动物生长性能的影响

211055800_五倍子单宁酸提取方法及对动物生长性能的影响

572023.3加丝兰提取物组的粗蛋白质代谢率提高17%,粗蛋白消化率提高3.9%。

此外,丝兰提取物还可以改善猪的机体免疫能力,提高生长性能,提升猪肉品质,增强母猪繁殖性能,减少机体内硫化氢与氨气含量,具有显著的效果。

2.3 丝兰提取物对鸡生产性能与肠道健康的影响丝兰提取物中富含皂苷,生物效应的多样性,能够对宿主和疾病有机体的生理过程产生影响。

丝兰皂苷能够通过影响细胞膜的通透性与膜孔隙度,使较大的蛋白质分子能够顺利穿越肠道屏障,对家禽产生积极的影响。

丝兰提取物是肉鸡饲料中常见的饲料添加剂,具备改善肉鸡的生长性能、调节肠道菌群与抗氧化等功效。

将100毫克/公斤的丝兰提取物添加至AA肉仔鸡饲料中,促进隐窝与空肠绒毛的发育;当添加量提升至200毫克/公斤时,能够显著提升超氧化物歧化酶活性和血清总抗氧化能力;肉鸡饲料添加300毫克/公斤时,能够使血清丙二醛含量下降。

将60毫克/公斤的丝兰提取物添加至蛋鸡的饲料中,产蛋率明显提升23%,并能够明显降低蛋黄的胆固醇含量鸡蛋清中胆固醇与甘油三酯含量;添加量提升至120毫克/公斤时,使料蛋比显著下降,以上结果显示丝兰提取物可以明显提高鸡蛋品质。

2.4 丝兰提取物对反刍动物生产性能与肠道健康的影响研究显示,在荷斯坦泌乳奶牛饲料中添加丝兰提取物,牛乳中尿素氮含量与排泄物中氨氮含量均表现出下降趋势,牛乳中蛋白质含量逐渐提升;但是受风速、仪器与牛群移动等多种因素的影响,牛舍中氨气浓度变化不明显。

将100毫克/公斤的丝兰提取物添加至奶牛的饲料中,能够提升中性洗涤纤维的消化率,对酸性洗涤纤维与脂肪的消化率无明显变化;当添加200毫克/公斤时,对酸性洗涤纤维与脂肪的消化率产生积极影响,并能够提升乳蛋白和乳脂。

丝兰提取物对绵阳的瘤胃环境产生积极的影响,当添加量为300毫克/公斤时,能够提高中性洗涤纤维与干物质的消化能力,当添加量为6毫克/公斤时,使绵阳瘤胃内的酸碱度维持在6.2~6.8之间。

五倍子单宁研究进展

五倍子单宁研究进展

五倍子单宁的主要研究进展摘要:五倍子是中国的传统中药,其主要有效成分及含量最多的组分——五倍子单宁(Chinese Gallotannins ,CGTs,) 近年来已成为天然产物领域的研究热点之一,本文综述CGTs 的主要研究进展。

关键词:五倍子单宁、提取、生理活性引言五倍子是中国的特有中药,具有敛肺降火、敛汗、止血等功效【】。

我国是五倍子的主要生产国家,不仅产量大,而且品质高,占1世界总产量95%左右【2】。

五倍子中的主要有效成分为鞣质,鞣质又称单宁,单宁又名鞣酸、单宁酸。

五倍子单宁在国际上称为中国单宁, 我国五倍子单宁属于水解类单宁【3】,是没食子单宁的代表,在五倍子中含量高达60%〜80%,是由没食子酸、双棓酸与葡萄糖结合以苷或酯的形式形成的复杂混合物,此类单宁的糖或多元醇部分的羟基全部或部分地被酚酸所酯化,结构中具有酯键或酯式苷键。

研究证明:五倍子单宁是由8 个组分所组成的一种混合物。

所有组分的化学结构都是以1,2,3,4,5,6-五-O-棓酰-B -D-葡萄糖为“核心”,在2,3,4-位上有更多的没食子酰基以缩酚酸的形式相连接形成的。

五倍子单宁混合物是由5〜12-0-没食子酰葡萄糖组成的。

最多的组分是7〜9- 0-没食子酰葡萄糖。

每个葡萄糖基平均连有8.3 个没食子酰基。

中国药典上称为单宁酸,是最早在化学结构上受到详细研究的单宁之一。

五倍子单宁易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂;不溶于氯仿、乙醚等非极性溶剂。

因其具有多酚羟基的结构赋予了它一系列独特的化学特性和生理活性,如与蛋白质、多糖、生物碱、微生物、酶、金属离子反应,还有抗氧化性、抑菌性【4】、抗肿瘤等。

目前在食品加工、果蔬加工、贮藏、医药和水处理等方面的应用已取得重要突破,近年来它在化妆品生产中也崭露头角,如应用在延缓衰老、收敛、防晒、美白、抗皱、保湿等方面。

应用前景极其广阔【5】,现已成为世界各国的研究热点。

本文综述了五倍子单宁(CGT9所涉及到的提取及主要生理活性等的研究进展。

不同pH条件下五倍子中没食子酸、单宁酸、β—PGG含量测定及分析

不同pH条件下五倍子中没食子酸、单宁酸、β—PGG含量测定及分析

不同pH条件下五倍子中没食子酸、单宁酸、β—PGG含量测定及分析目的研究及分析在不同的pH溶液中,五倍子中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖(β-PGG)的含量变化。

方法将五倍子粉末分别加入pH为4,4.5,5,5.5,6醋酸盐缓冲液中,在95℃水浴条件下提取3.5 h,用反相高效液相色谱测定没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量。

结果当pH等于4时,五倍子醋酸盐缓冲液的没食子酸含量最高;pH等于4.5时,单宁酸的含量最高;pH等于5.5时,β-PGG的含量最高。

结论在pH分别等于4、4.5、5.5的条件下,五倍子醋酸盐缓冲液中的没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量最高。

标签:五倍子;醋酸盐缓冲液;β-PGG;没食子酸;单宁酸;HPLC;不同pH五倍子是我国传统中药,《本草纲目》记载五倍子性酸、咸、平、无毒,能敛肺降火,化痰饮,止咳嗽、止渴等[1]。

临床研究表明五倍子具有清除自由基、抗氧化、抗菌、抗病毒以及收敛等药理作用。

五倍子含有丰富的鞣质成分,如β-PGG、没食子酸、单宁酸等,通常这些活性成分的提取方法有溶剂提取法[2-5]、水解法[6]等。

为了研究五倍子提取的新实验方法,通过用不同pH醋酸缓冲液,结合溶剂提取法提取五倍子中的β-PGG、没食子酸、单宁酸,测定并分析其含量变化。

1 材料与方法1.1 材料与试剂干燥五倍子。

乙腈(色谱纯),甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),醋酸(分析纯),醋酸钠,均购自云南丹赤贸易有限公司,纯净水。

β-PGG 标准品(购自成都普瑞法科技开发有限公司,批号:14021908)、没食子酸(购自云南昆明中检所,批号:110831-201204)、单宁酸标准品(成都迈斯克医药科技有限公司,批号:130721)。

1.2 仪器DFY-600摇摆式高速万能粉碎机,D2KW-D电热恒温水浴锅,Agilent1200型高效液相色谱仪(VWD检测器),分析天平,酸度计(OHAUS/奥豪斯,型号STARTER 3100/F)。

五倍子单宁酸提取方法及对动物生长性能的影响

五倍子单宁酸提取方法及对动物生长性能的影响

772023.12五倍子单宁酸提取方法及对动物生长性能的影响黄 博(辽宁省农业发展服务中心,辽宁 沈阳 110161)五倍子是我国传统的中药材,是青麸杨、红麸杨或盐肤木等漆树科叶片上的虫瘿,主要是由于瘿棉蚜科的蚜虫寄生形成的,富含单宁、淀粉、脂肪、树脂和蜡质等。

我国五倍子产量占世界的90%以上,其中单宁成分可达70%左右,单宁的天然活性成分为单宁酸,单宁酸具有抗氧化、抗菌、抗炎和止泻的功效,五倍子单宁酸作为动物饲料的添加剂具有促进动物生长,提高动物免疫力,降低腹泻率的作用。

1 五倍子单宁酸的生理功能 1.1 抗氧化能力五倍子单宁酸的主要是没食子酸酰基葡萄糖的混合物,不同产地和不同提取方法的五倍子单宁酸的没食子酰基含量、比例和葡萄糖连接位置、数量有所不同,会影响五倍子单宁酸的活性,没食子酰基数量越多,五倍子单宁酸的抗氧化能力越强。

活性氧是动物机体内所有具有较强的氧化性且性质活泼的含氧物质总称,动物正常生理代谢会产生和消耗活性氧,在正常条件下,活性氧的消耗和生成维持着动态平衡,可以维持机体细胞的正常功能,但机体内活性氧生成多或消耗少,积聚在体内会损伤细胞,甚至导致细胞凋亡或坏死。

动物机体需要消耗大量的具有抗氧化能力的维生素或微量元素才可清除多余的自由基,导致机体缺乏维生素和微量元素,降低机体的抵抗力,易发生各种疾病。

单宁酸具有提高内源性抗氧化酶活性的作用,可有效清除机体内多余的自由基。

1.2 抗菌作用单宁酸含有多酚,具有较强的生物活性,可以抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌和炭疽杆菌等有害细菌。

单宁酸还可以维持动物机体肠道菌群平衡,促进有益菌生长,抑制有害菌,提升机体的免疫力,抑制致病菌的侵袭。

1.3 止血、止泻单宁酸具有收敛、减缓肠道蠕动的作用,使食糜可以更久地停留在肠道内,肠道可以吸收到更多的养分和水分。

单宁酸还可以促进血小板聚集,加速皮肤黏膜的溃疡凝固,从而达到止血的目的。

超声波辅助提取五倍子中单宁的工艺优化

超声波辅助提取五倍子中单宁的工艺优化

超声波辅助提取五倍子中单宁的工艺优化李倩云;张双灵;周国燕【摘要】五倍子单宁具有抗氧化、抗突变、抗肿瘤等多种生物活性功能.为了研究五倍子中单宁的超声波辅助提取工艺,以盐酸体积分数、乙醇体积分数、超声温度、料液比作为考察因素,在单因素试验基础上采用L9(34)正交试验设计,对单宁的提取工艺进行优化.结果表明,在盐酸体积分数为1.0%、乙醇体积分数为50%、超声温度为40℃、料液比为1∶30(m∶V)的条件下,提取效果最佳.该工艺条件下,单宁的提取率为10.97%.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2015(031)001【总页数】4页(P171-174)【关键词】超声波;五倍子;提取;单宁【作者】李倩云;张双灵;周国燕【作者单位】上海理工大学,上海200093;青岛农业大学,山东青岛 266109;上海理工大学,上海200093【正文语种】中文五倍子主要分布于中国的四川、湖南、湖北等地,是一种重要的经济中药材,可缓解肺热引发的咳嗽、常泄不止、痢疾不愈等[1]。

单宁具有纯天然、效率高、安全无毒性、保护健康等优点,其利用价值很高,发展前景极其广阔。

目前,测定五倍子中单宁的方法主要有紫外分光光度法、药典法(皮粉法)、HPLC法(高效液相色谱法)等[2]。

药典法是各国同行认可的单宁酸测定方法,虽然其提取的试验结果较为稳定,但是所用的时间很长,过程复杂,不适合微量和低含量测定[3]。

高效液相色谱法法操作简单迅速,具有较高的灵敏度,但需要较高的分析技能和高纯度的标准品,检测成本高[4]。

在众多单宁含量的测定方法中,紫外分光光度法的应用最为广泛,具有简单、迅速等优点[5],因此本试验采用此法进行测定。

超声波辅助提取方法具有操作简单快速、提取率高、花费少、安全等优势[6],已广泛用在提取多种自然物质的研究中,如:超声波辅助提取锁阳多糖的工艺研究[7],超声辅助法提取桑葚叶中的多糖[8],超声波辅助提取酵母源类金属硫蛋白工艺的优化[9],超声波辅助提取山豆根中的黄酮和多糖工艺优化[10],超声复合酶法提取大蒜多糖的工艺优化[11]。

五倍子中单宁酸提取工艺研究

五倍子中单宁酸提取工艺研究

五倍子中单宁酸提取工艺的研究单宁酸(Tannic acid)又称鞣酸,分子式C76 H 52O46。

常温下为淡黄色至浅棕色粉末,有特殊气味,味极涩。

单宁酸具有丰富的自然资源,主要富含于中国五倍子、土耳其槽子、塔拉果荚、石榴、漆树叶、黄栌、金缕梅树等植物中,其提取主要来自于天然植物或植物虫瘿五倍子中。

其中,五倍子是一种林副产品,又名文蛤,是倍蚜虫在漆树科植物盐肤木、青麸杨或红麸杨叶子上寄生所形成的早瘿。

五倍子适宜生长在温暖湿润的山区和丘陵,我国大部分地区均有分布,主产区集中在湖北、湖南、贵州、四川、陕西、云南等六省,这些省的五倍子产量约占全国的90%以上[1] 。

1 单宁酸的结构与性质单宁酸属于典型的葡萄糖梏酰基化合物,溶于水、乙醇、丙酮,不溶于氯仿或乙醚[1],其结构如图1所示,其多酚羟基的结构赋予了它一系列独特的化学特性和生理话性,如能与蛋白质、生物碱、多糖结合,使其物理化学行为发生变化;能与多种金属离子发生络合和静电作用;具有还原性和捕捉自由基的活性;具有两亲结构和诸多衍生化反应活性等[2]。

图1 单宁酸的化学结构式Fig.1 Chemical Structure of Tannic acid2 单宁酸的药用价值及其他应用[2]单宁酸具有独特的化学特性及特殊的生理和药理功能,因此在日用化学工业、医药工业、食品工业、皮革行业及其他方面获得了极为广泛的应用。

2.1 药用价值单宁酸的药理活性是其与生物体的蛋白质、酶、多糖、核酸等相互作用以及单宁酸的抗氧化和与金属离子络和等性质的综合体现。

1)传统药方中,含单宁酸为主的五掊子、儿茶鞣质为主的儿茶膏常因其收敛性作创伤、烧伤表面的止血剂,同时由于它们有一定的抑菌效果,可以保护伤部,防止伤口感染发炎等。

2)单宁酸还可用作生物碱和一些重金属离子中毒时的解毒剂,因为它可与之螯合成沉淀,减少机体的吸收,而单宁酸与细胞外或组织外的钙离子的络合。

可抵抗平滑肌钙诱导的收缩,降低血压。

五倍子加工调研报告

五倍子加工调研报告

一、五倍子简介:五倍子是长在漆树科漆树属的盐肤木类上的虫瘿总称。

我国产结五倍子的盐肤木类有三种,即盐肤木、红麸场和青麸场。

即产于盐肤木上为角倍和产于红麸场上为肚倍。

五倍子蚜虫一年有六个世代,终年生活,无休眠阶段。

当盐肤木于秋季快落叶之前,倍子自然爆裂,有翅秋季迁移蚜虫即离开五倍子,迁移到提灯藓上继续繁殖后代过冬,到来年春季盐肤木萌芽前,再从提灯藓迁移到盐肤木上来。

因此,五倍子蚜虫有两种寄主:第一寄主(夏寄主)盐肤木,第二寄主(冬寄主)提灯藓。

五倍子是一种林副产品,又名文蛤,是倍蚜虫在漆树科植物盐肤木、青麸杨或红麸杨叶子上寄生所形成的早瘿。

我国是五棓子的生产大国,占世界产量的75%-90%。

五倍子适宜生长在温暖湿润的山区和丘陵,我国大部分地区均有分布,主产区集中在湖北、湖南、贵州、四川、陕西、云南等六省,这些省的五倍子产量约占全国的90%以上。

五棓子由于蚜虫种类与寄主不同,外形各异,主要分为肚棓、角棓和棓花三类。

其中角棓含五棓子鞣质约为65.5-67.5%,肚棓约68.8-71.4%,棓花类约33.9--38.5%。

以五倍子为原料生产的单宁酸及其系列产品被广泛应用于医药、食品、制革、冶金、印染、电子、化妆品、国防等行业。

随着工农业的发展,对五倍子的需求量越来越大,将来亦可能出现有价无货的现象。

近年来不少产区均在建立大面积的五倍子生产基地,大力发展五倍子产业,以满足工业生产的需要。

二、五倍子加工产品简介目前国内企业大多以中国林科院林产化工研究所和各省林产化工工程重点实验室为技术依托,采用现代生物化学技术对五倍子进行精、深加工,生产丹宁酸系列、没食子酸系列、3,4,5—三甲氧基苯甲酸系列、焦性没食子酸系列等产品。

产品广泛应用于食品、医药、有机合成、军工、航天试验及微电子等领域,90%以上出口欧、美等国,市场前景十分广阔。

湖南利农科贸有限公司每年收购五倍子3000多吨,生产丹宁酸系列产品1200多吨,是国内大型五倍子深加工企业之一。

不同pH条件下五倍子中没食子酸、单宁酸、β—PGG含量测定及分析

不同pH条件下五倍子中没食子酸、单宁酸、β—PGG含量测定及分析

不同pH条件下五倍子中没食子酸、单宁酸、β—PGG含量测定及分析作者:周国丽郑仕萍杨晓红郭雪范源来源:《云南中医中药杂志》2014年第12期摘要:目的研究及分析在不同的pH溶液中,五倍子中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖(β-PGG)的含量变化。

方法将五倍子粉末分别加入pH为4,4.5,5,5.5,6醋酸盐缓冲液中,在95℃水浴条件下提取3.5 h,用反相高效液相色谱测定没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量。

结果当pH等于4时,五倍子醋酸盐缓冲液的没食子酸含量最高;pH等于4.5时,单宁酸的含量最高;pH等于5.5时,β-PGG的含量最高。

结论在pH分别等于4、4.5、5.5的条件下,五倍子醋酸盐缓冲液中的没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量最高。

关键词:五倍子;醋酸盐缓冲液;β-PGG;没食子酸;单宁酸;HPLC;不同pH中图分类号:P284 文献标志码:A 文章编号:1007-2349(2014)12-0059-03五倍子是我国传统中药,《本草纲目》记载五倍子性酸、咸、平、无毒,能敛肺降火,化痰饮,止咳嗽、止渴等[1]。

临床研究表明五倍子具有清除自由基、抗氧化、抗菌、抗病毒以及收敛等药理作用。

五倍子含有丰富的鞣质成分,如β-PGG、没食子酸、单宁酸等,通常这些活性成分的提取方法有溶剂提取法[2-5]、水解法[6]等。

为了研究五倍子提取的新实验方法,通过用不同pH醋酸缓冲液,结合溶剂提取法提取五倍子中的β-PGG、没食子酸、单宁酸,测定并分析其含量变化。

1 材料与方法1.1 材料与试剂干燥五倍子。

乙腈(色谱纯),甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),醋酸(分析纯),醋酸钠,均购自云南丹赤贸易有限公司,纯净水。

β-PGG标准品(购自成都普瑞法科技开发有限公司,批号:14021908)、没食子酸(购自云南昆明中检所,批号:110831-201204)、单宁酸标准品(成都迈斯克医药科技有限公司,批号:130721)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

五倍子中单宁酸提取工艺的研究单宁酸(Tannic acid)又称鞣酸,分子式C76 H 52O46。

常温下为淡黄色至浅棕色粉末,有特殊气味,味极涩。

单宁酸具有丰富的自然资源,主要富含于中国五倍子、土耳其槽子、塔拉果荚、石榴、漆树叶、黄栌、金缕梅树等植物中,其提取主要来自于天然植物或植物虫瘿五倍子中。

其中,五倍子是一种林副产品,又名文蛤,是倍蚜虫在漆树科植物盐肤木、青麸杨或红麸杨叶子上寄生所形成的早瘿。

五倍子适宜生长在温暖湿润的山区和丘陵,我国大部分地区均有分布,主产区集中在湖北、湖南、贵州、四川、陕西、云南等六省,这些省的五倍子产量约占全国的90%以上[1] 。

1 单宁酸的结构与性质单宁酸属于典型的葡萄糖梏酰基化合物,溶于水、乙醇、丙酮,不溶于氯仿或乙醚[1],其结构如图1所示,其多酚羟基的结构赋予了它一系列独特的化学特性和生理话性,如能与蛋白质、生物碱、多糖结合,使其物理化学行为发生变化;能与多种金属离子发生络合和静电作用;具有还原性和捕捉自由基的活性;具有两亲结构和诸多衍生化反应活性等[2]。

图1 单宁酸的化学结构式Fig.1 Chemical Structure of Tannic acid2 单宁酸的药用价值及其他应用[2]单宁酸具有独特的化学特性及特殊的生理和药理功能,因此在日用化学工业、医药工业、食品工业、皮革行业及其他方面获得了极为广泛的应用。

2.1 药用价值单宁酸的药理活性是其与生物体的蛋白质、酶、多糖、核酸等相互作用以及单宁酸的抗氧化和与金属离子络和等性质的综合体现。

1)传统药方中,含单宁酸为主的五掊子、儿茶鞣质为主的儿茶膏常因其收敛性作创伤、烧伤表面的止血剂,同时由于它们有一定的抑菌效果,可以保护伤部,防止伤口感染发炎等。

2)单宁酸还可用作生物碱和一些重金属离子中毒时的解毒剂,因为它可与之螯合成沉淀,减少机体的吸收,而单宁酸与细胞外或组织外的钙离子的络合。

可抵抗平滑肌钙诱导的收缩,降低血压。

3)单宁酸所具有的抗诱变、抗肿瘤和抗癌的性质,引起了药学家浓厚的兴趣。

研究表明单宁酸和茶单宁对于化学诱变的皮肤、肺、前胃肿瘤有很好的抑制作用。

2.2 在其他方面的应用1)食用单宁酸可作饮料和酒类的澄清剂、稳定剂,还可与植物纤维结合形成固化单宁,作为酒类过滤吸附剂,大豆酱油的去铁脱色。

2)单宁酸由于含有酚羟基而具有良好的捕集自由基功能,可用作食品抗氧化剂。

如用食品级单宁酸代替SO2作葡萄酒抗氧化剂,单宁酸是良好的葡萄酒防腐剂。

3)皮革鞣剂;矿石浮选工艺中含钙、镁矿物的有效抑制剂;锅炉和热交换器的除垢剂等。

3 单宁酸的提取和纯化方法的比较从五倍子中提取的单宁含量较低,而杂质含量较高,包括一些树胶、植物蛋白、淀粉、葡萄糖、游离没食子酸、无机盐等。

要完全除去这些杂质是较困难的,仅可通过一系列提取纯化方法和技术,不同程度地提高单宁酸产品的纯度,以满足市场的需求[3]。

3.1 从五倍子中提取单宁酸的常用方法目前提取单宁酸的方法主要有水提取法、溶剂提取法、超临界CO2萃取法、微波和超声辅助提取法等[1]。

1)水提取法只有部分有效成分即可浸出。

此方法提取效率一般不高,而且过热会破坏有效成分,多糖丰富的成分过滤也困难。

但单宁酸的提取率不高。

2)溶剂提取法依据各成分溶解度的差异,依据“浓度差”原理,将有效成分从药材中溶解出来,得单宁酸纯度不等3)超临界CO2萃取法对物料有较好的渗透性和溶解能力,操作温度低,适用于对热敏性强,容易分解破坏成分的提取;提取率不高,设备投入大。

4)微波辅助提取法有效保护天然产物中功能成分、萃取速度快,降低了溶剂消耗及废物产生量以及提高收率和提取物质纯度。

5)超声波辅助提取法有效成分在超声波场作用下获得自身的巨大加速度和动能,并且通过“空化效应”获得强大的外力冲击,从而能高效率并充分分离出来。

单宁酸的平均提取率高。

3.2 单宁酸的纯化方法根据不同用途对单宁酸选择不同纯化技术进行进一步的分离与提纯,可制得不同纯度规格的单宁酸系列产品,其应用范围则大大拓宽,经济价值也可显著提高[4]。

目前主要的纯化方法有活性炭吸附法、大孔树脂吸附法、膜分离法、离子交换法和分子蒸馏等[1]1)活性炭吸附法应用于天然产物有效成分的分离,是分离有机化合物,尤其是分离水溶性化合物的有效手段,在天然产物化学成分的提纯等方面显示了独特的优势2)大孔树脂吸附法依靠树脂和吸附质之间的范德华引力,通过内表面吸附而进行的,已广泛用于各类天然产物的纯化,但吸附剂的选择尤为重要,既要能有效吸附目标物,又要易于洗脱。

3)膜分离法用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对多组分的溶质和溶剂进行分离,单宁酸的纯化以超滤和纳滤为主。

膜分离技术有效地实现了不同分子质量的物料分级和截留,精品单宁酸的含量达97.3%,收率为84.7%[5]。

4)离子交换法比表面积大、传质距离短、吸附和解吸速度,可应用于单宁酸的分离与提纯过程。

5)分子蒸馏法真空度高,操作温度低和受热时间短,能较好地保护中药有效成分,尤其对于高沸点和热敏性及易氧化物料的分离。

4 单宁酸的提取工艺4.1 五倍子中单宁酸的全提取[6]干燥的五倍子粉碎,过60目筛,取适量用丙酮于索氏抽提器中提取至无色为止;用旋转蒸发仪浓缩后定容,取样用酒石酸亚铁分光光度法测定含量,3次重复。

4.2 五倍子中单宁酸的水提取[6]4.2.1水提取方法采用正交实验L9(34)进行水提取五倍子中单宁酸的研究,正交实验的因素水平表见表1;提取结束后过滤、3次淋洗、浓缩及定容,取样测定含量。

表1 水提取因素水平表因素水平1 水平2 水平3 A:料液比1:10 1:20 1:30B:时间(h) 2 3 4C:提取温度(℃)20 40 604.2.2水提取正交试验结果根据水提取正交试验因素得出的正交试验结果如表2所示,各因素对单宁酸提取的重要性为A>C>B,水提取最优方法为A3C3B3:料液比1:30,提取时间为3 h,提取温度60℃。

采用上述最优方法提取3次,单宁酸的提取率平均为49.32%。

表2 水提取正交实验结果4.3 五倍子中单宁酸的微波辅助提取[6]4.3.1微波辅助提取方法采用正交实验L9(34)进行微波辅助提取五倍子中单宁酸的研究,正交实验的因素水平表见表3;提取结束后过滤、3次淋洗、浓缩及定容,取样测定含量。

表3 微波辅助提取因素水平表因素水平1 水平2 水平3B:时间(min) 2 4 8 C:功率低火中低火中高火4.3.2微波辅助提取正交实验结果根据微波辅助提取正交试验因素得出的正交试验结果如表4所示,各因素对单宁酸提取的重要性为B>C>A,微波辅助提取最优方法为C3A2B3:料液比l:30,微波功率中高火,提取时间为4 min。

单宁酸的提取率平均为73.98%。

表4 微波辅助提取正交实验结果4.4 五倍子中单宁酸的超声辅助提取[7]4.4.1超声辅助提取方法采用正交实验L9(34)进行微波辅助提取五倍子中单宁酸的研究,正交实验的因素水平表见表5;提取结束后过滤、3次淋洗、浓缩及定容,取样测定含量。

表5 单宁酸的超声提取因素水平4.4.2超声辅助提取正交实验结果根据超声辅助提取正交试验因素得出的正交试验结果如表6所示,由表6知,各因素对单宁酸提取的重要性为B>D>A>C,超声提取最优方法为B2D3A3C2,即料液比为1:12,超声强度高,提取时间20 min,丙酮浓度回60%(v/v)。

采用上述方法提取3次,单宁酸的平均提取率为93.91%。

提取效果较好。

表6 超声辅助提取正交实验结果5 总结单宁酸的提取工艺研究还有很多方法,本文只是对传统的水提取和微波、超声辅助提取做了一个对比,其最优提取工艺结果比较如表7所示表7三种最优方法提取单宁酸的比较水提取微波辅助提超声辅助提固液比1:30 1:30 1:12时间3h 4min 20min提取温度/功率/超声60℃中高火强度高提取率/% 49.32 73.98 93.91由上表可知,①微波和超声波辅助提取法明显高于传统的水提取法,其中微波辅助提取法的提取率是水提法的1.5倍,而超声波辅助提取法为1. 9倍。

②超声提取固液比最小,大大节省了提取液用量,提取时间较比传统的水提短,提取效果最好。

③若能超声辅助提取与分子蒸馏技术等纯化技术联用实现复合分离提纯,可大大提高单宁酸的收率和纯度。

参考文献[1]罗晔,朱晓玲,郭嘉,等.单宁酸提取与纯化技术的现状及展[J].广州化工,2009,37(8):19-20.[2]马志红,陆忠兵,石碧.单宁酸的化学性质及应用[J].天然产物研究与开发,2003,15(1):87-90.[3]柳世萍,李毅.五倍子提取单宁酸的工艺研究[J].河北化工,2007,30(10):44-45.[4]陈笳鸿,汪咏梅,吴冬梅,等.单宁酸纯化技术的研究开发[J].现代化工,2008,28(2):301-304.[5]张太龙,张宗和.膜分离技术制备高纯单宁酸的研究[J].生物质化学工程,2007,41(4):1-5.[6]姜宁,刘晓鹏,易先辉,等.微波辅助提取五倍子中单宁酸的[J].中国实用医药.2007,2(15):81-83.[7]姜宁,刘晓鹏,杨松,等.超声辅助提取五倍子中单宁酸的研[J].安徽农业科学.2007,35(27):8678-8679.。

相关文档
最新文档