对硝基苯甲醚的工艺设计

合集下载

一种对硝基苯甲醚的合成方法[发明专利]

一种对硝基苯甲醚的合成方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011434426.X(22)申请日 2020.12.10(71)申请人 浙江鸿盛化工有限公司地址 312300 浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬三路(72)发明人 张玉宝 戴宽俊 吴中礼 鲁伟良 (51)Int.Cl.C07C 201/12(2006.01)C07C 201/16(2006.01)C07C 205/37(2006.01)(54)发明名称一种对硝基苯甲醚的合成方法(57)摘要本申请涉及有机中间体的技术领域,具体公开了一种对硝基苯甲醚的合成方法,包括如下步骤进行:S1:溶解;将氢氧化钠和甲醇溶解于有机溶剂内,形成第一混合液;并且氢氧化钠与甲醇的摩尔比为(1.3‑2):8;S2:初步反应;将对硝基氯化苯加入至第一混合液内,持续2‑3h,形成第二混合液;并且对硝基氯化苯与S1中甲醇的添加量的摩尔比为1:8;S3:二次反应;将催化剂加入至第二混合液内,催化剂选用季铵盐催化剂,持续4‑8h;且催化剂的添加量与S1中甲醇的添加量的摩尔比为(0.003‑0.006):8;S4:后处理;经过后处理得到对硝基苯甲醚。

通过添加季铵盐类的催化剂,能够提高最终对硝基苯甲醚的收率。

权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 112479891 A 2021.03.12C N 112479891A1.一种对硝基苯甲醚的合成方法,其特征在于:包括如下步骤进行:S1:溶解;将氢氧化钠和甲醇溶解于有机溶剂内,形成第一混合液;并且氢氧化钠与甲醇的摩尔比为(1.3‑2):8;S2:初步反应;将对硝基氯化苯加入至第一混合液内,持续2‑3h,形成第二混合液;并且对硝基氯化苯与S1中甲醇的添加量的摩尔比为1:8;S3:二次反应;将催化剂加入至第二混合液内,催化剂选用季铵盐催化剂,持续4‑8h;且催化剂的添加量与S1中甲醇的添加量的质量比为(0.3‑0.6):60;S4:后处理;经过后处理得到对硝基苯甲醚。

对硝基苯甲醚的相转移催化合成

对硝基苯甲醚的相转移催化合成

对硝 基氯 苯


催化剂
,



. 5 土 1 ℃ 催化 剂 重 量 变 化 很 产 品 的 熔 点 均 在 52 少 将使 用 5 次 后 的 催 化 剂 进 行 红 外 光 谱 分 析 其 主
,
,
氧 化钠 改变 甲醇用量 反应
结果 见 表
要 吸 收峰 跟 原催 化剂 量 一 样 的

,
说明 该 催 化 剂 是 稳 定
c s e i b r e . d T h e
t 娜 iy
b y
, M
e i
z h
o
u 5 1 0 4 1 5
, C h i
n
a )
e, , 1 e r
o p ti m
u
i s
n g
二 , inyl 卯1
e
l h
o
i d r
e

p o l
y
e t
h yl
e n e
y ine 卯l m a
d t h e u e r s b a

产品 熔 点厂
,


,


,

结果 见 表
适当
由表 可见 反应 时间较短 反 应不完全 产 品收

催 化 剂 使用 次 数 产 品 收率
催 化剂 重 复催 化 性 能

,
率 明 显 降低 反应 时 间 过 长 产 品 收 率 也 下 降
的 时 间为 采用
,
,


甲 醇 用 量 对 反 应 的影 响
1 9
, 2 [ 1

对羟基苯甲醚的生产原理与工艺

对羟基苯甲醚的生产原理与工艺

对羟基苯甲醚的生产原理与工艺摘要对经基苯甲醚的制备方法,步骤包括在碱性条件下,将对苯二酚、一氯甲烷、无机碱、溶剂和水置于压力釜中,经过搅拌、分离、蒸馏和真空精馏的步骤制得对经基苯甲醚,其中,对苯二酚与一氯甲烷的投料重量比为1:0.46一0.8,对苯二酚与无机碱的投料重量比为1:0.36一0.65,对苯二酚与溶剂的投料重量比为1:2一5。

其优点是:用一氯甲烷替代剧毒的硫酸二甲酷,降低了生产原料的毒性,采用带压反应,提高反应选择性,得到纯度在99.5%以上的高纯产品,其95%以上的收率,相对于现有方法有了很大的提高;反应液只需经过蒸馏和真空精馏的步骤,便可以得到质量稳定的成品,简化了反应液的处理步骤,生产成本大大降低。

关键字对羟基苯甲醚,对苯二酚,一氯甲烷,无机碱。

1 对羟基苯甲醚的应用与合成方法进展对羟基苯甲醚是重要的医药化工原料,广泛应用于医药中间体和化工原料中,其生产产量也不断在上升,而且在国内外都有很大的需求市场。

1.1 对羟基苯甲醚应用简介对羟基苯甲醚广泛用于丙烯腈,丙烯酸、甲基丙烯酸及其类等烯基单体的阻聚剂、紫外线抑制剂、染料中间体等。

1)用于UV光油,UV光固化涂料(UV塑胶涂料)中起阻聚稳定作用,防止凝胶氧化现象,可延长树脂溶液产品的储存期,提高稳定性,是一种高效的阻聚剂产品。

2)用作丙稀酸、乙烯酸等丙稀基单体及酯的高效阻聚剂,也是乙烯基型塑料单体的阻聚剂,最大优点是添加该阻聚剂后的单体和其它单体共聚时不必除去该阻聚剂,可直接共聚,不会使树脂颜色加深变黄,热稳定性好,是一种高效的阻聚剂产品。

3)它还用作防老剂、增塑剂以及食用油脂和化妆品的抗氧剂BHA 等的合成。

它有定香作用,用于皂用香精中;而且可用于制作药物,也可用于做油漆和塑料的抗风蚀剂,紫外线抑制剂。

1.2 对羟基苯甲醚合成方法进展目前报道的对羟基苯甲醚的合成方法比较多,归纳起来大致有以下几种方法:1)甲醇法:在对苯醌存在下,利用对苯二酚和甲醇反应,合成对羟基苯甲醚。

对硝基苯甲醚的物性参数及合成路线

对硝基苯甲醚的物性参数及合成路线

对硝基苯甲醚的合成1.对硝基苯甲醚的理化性质分子结构式国标编号61697CAS号100-17-4中文名称4-硝基苯甲醚英文名称4-nitroanisole别名对硝基苯甲醚分子式C7H7NO3;NO2C6H4OCH3外观与性状无色或浅黄色棱状晶体分子量153.14 沸点274℃EINECS202-825-3熔点54℃溶解性不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂密度相对密度(水=1)1.23 稳定性稳定闪点130 ºC水溶性0.468 G/L (20 ºC)危险标记14(有毒品)2.对硝基苯甲醚的用途对硝基苯甲醚(p—Nitroanisole)又称对硝基茴香醚,是合成对氨基甲酸的重要原料,后者是合成染料的重要中间体。

当用作染料和医药中间体时,主要用于生产对氨基苯甲醚、蓝色盐VB、枣红色基GP、色酚AS等染料。

3.关于对硝基苯甲醚的合成工艺及实验室研究历年来对硝基苯甲醚的合成路线主要有以下3种:对硝基苯酚与氯甲烷反应法、苯甲醚硝化法和对硝基氯苯与甲醇钠反应法。

前两种方法因合成路线长,分离过程复杂,且原料供应紧张,不适宜工业化生产;目前,我国多采用对硝基氯苯(p-chloronitrobenzene,简写PCNB)法。

在大量甲醇存在下与固体NaOH 在加压釜中反应约10~13 h合成PNA。

但该工艺存在着甲醇消耗量大,反应时间长,反应收率低,副产物生成量大,环境污染严重等问题。

针对上述工艺缺点,采用相转移催化法合成PNA,以克服现行工艺中反应条件要求苛刻,水解副产物多,废水量大等缺点,创造更多的社会、经济和环境效益。

3.1 聚乙二醇作催化剂常用的小分子相转移催化剂有季铵盐、冠醚和聚乙二醇等。

季铵盐不够稳定,使用过程中易于乳化,冠醚有毒,而聚乙二醇(又称聚氧乙烯)具有来源丰富、价廉、无毒、化学稳定性好、反应温和、操作方便、相转移能力强、产品收率高、质量好等优点,同时能克服老工艺反应周期长、甲醇循环量大、三废严重、能耗大等缺点。

对硝基苯甲醚合成工艺研究

对硝基苯甲醚合成工艺研究

对硝基苯甲醚合成工艺研究作者:陈珏来源:《科技资讯》 2012年第27期陈珏(上海应用技术学院化工学院上海 201418)摘要:本文综述了合成对硝基苯甲醚的各种方法。

本文重点介绍以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料合成对硝基苯甲醚的相转移催化剂法。

关键词:对硝基苯甲醚合成相转移催化剂研究进展中图分类号:O625 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)09(c)-0065-03The study on the synthesis process of p-NitroanisoleChen Jue(Shanghai Institute of Technology Department of Chemical and Environmental Engineering ShanghaiFengXian 201418)Abstract:Various ways to synthesise p-Nitroanisole were described. This paper put emphasis on the way in which p-Nitroanisole was synthesized from p-nitrochlorobenzene with methanol and sodium hydrate in the presence of phase transfer catalyst.Key words:p-Nitroanisole;synthesis;phase transfer catalyst;research progress1 前言1.1 开题依据对硝基苯甲醚(C7H7NO3,p-Nitroan isole,简称PNA)又称对硝基茴香醚,熔点54℃,沸点259℃,溶于乙醇和乙醚,在水中溶解度很小,为黄色结晶。

对硝基苯甲醚是合成对氨基苯甲醚等化合物的重要前期物质[2,9],是合成颜料、染料和医药的重要中间体[1,7]。

对硝基苯甲醚的物性参数及合成路线

对硝基苯甲醚的物性参数及合成路线

对硝基苯甲醚的合成1.对硝基苯甲醚的理化性质分子结构式国标编号61697CAS号100-17-4中文名称4-硝基苯甲醚英文名称4-nitroanisole别名对硝基苯甲醚分子式C7H7NO3;NO2C6H4OCH3外观与性状无色或浅黄色棱状晶体分子量153.14 沸点274℃EINECS202-825-3熔点54℃溶解性不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂密度相对密度(水=1)1.23 稳定性稳定闪点130 ºC水溶性0.468 G/L (20 ºC)危险标记14(有毒品)2.对硝基苯甲醚的用途对硝基苯甲醚(p—Nitroanisole)又称对硝基茴香醚,是合成对氨基甲酸的重要原料,后者是合成染料的重要中间体。

当用作染料和医药中间体时,主要用于生产对氨基苯甲醚、蓝色盐VB、枣红色基GP、色酚AS等染料。

3.关于对硝基苯甲醚的合成工艺及实验室研究历年来对硝基苯甲醚的合成路线主要有以下3种:对硝基苯酚与氯甲烷反应法、苯甲醚硝化法和对硝基氯苯与甲醇钠反应法。

前两种方法因合成路线长,分离过程复杂,且原料供应紧张,不适宜工业化生产;目前,我国多采用对硝基氯苯(p-chloronitrobenzene,简写PCNB)法。

在大量甲醇存在下与固体NaOH 在加压釜中反应约10~13 h合成PNA。

但该工艺存在着甲醇消耗量大,反应时间长,反应收率低,副产物生成量大,环境污染严重等问题。

针对上述工艺缺点,采用相转移催化法合成PNA,以克服现行工艺中反应条件要求苛刻,水解副产物多,废水量大等缺点,创造更多的社会、经济和环境效益。

3.1 聚乙二醇作催化剂常用的小分子相转移催化剂有季铵盐、冠醚和聚乙二醇等。

季铵盐不够稳定,使用过程中易于乳化,冠醚有毒,而聚乙二醇(又称聚氧乙烯)具有来源丰富、价廉、无毒、化学稳定性好、反应温和、操作方便、相转移能力强、产品收率高、质量好等优点,同时能克服老工艺反应周期长、甲醇循环量大、三废严重、能耗大等缺点。

对硝基苯甲醚合成工艺研究 物料衡算举例

对硝基苯甲醚合成工艺研究 物料衡算举例

物料衡算举例:实验三对硝基苯甲醚合成工艺研究本工艺研究型实验是设计性实验。

要求学生独立完成文献资料的查阅,实验方法,合成路线的选择和设计,通过与其他同学在不同的实验条件下的实验结果进行比较和分析,分析讨论工艺条件对反应的影响,掌握精细有机合成工艺研究的基本方法。

一、实验目的1) 通过查阅文献,了解对硝基苯甲醚的各种合成路线,初步掌握合成路线选择的方法。

2) 了解相转移催化反应的原理和合成方法。

3) 掌握精细有机合成工艺研究的基本方法。

二、实验原理相转移催化反应是指:一种催化剂加速或能使分别处于互不相溶的二种溶剂中的物质发生反应。

反应时,催化剂把一种实际参加反应的实体(负离子),从水相转移到有机相中,而相转移催化剂没有损耗,重复地起“转送”负离子的作用。

对硝基苯甲醚的反应式如下:ClNO2CH3OH/NaOH/TEBACOMeNO2三、主要试剂及仪器试剂:对硝基氯苯,甲醇,季铵盐,氢氧化钠。

仪器:三口烧瓶,搅拌器,温度计,球型冷凝管,熔点测定仪,气相色谱仪。

四、实验步骤在装有搅拌器,球型冷凝管和温度计的250毫升三口烧瓶瓶中,加入39.4克对硝基氯苯, 77毫升甲醇和4克季铵盐.加热至70℃,恒温回流.然后一次加入经预热至65℃的35%氢氧化钠溶液(24克氢氧化钠和45毫升水配制而成),反应2小时,再升温至80℃,继续反应2小时。

反应完毕后将反应物倒入冰水中,过滤,滤饼依此用工业乙醇和无水乙醇重结晶几次。

干燥后,测其熔点并用气相色谱仪测定含量。

理论量:37.84克(原料对硝基氯苯纯度0.988;产品对硝基苯甲醚纯度0.99)虚拟工业生产放大倍数:单批、单个设备放大26000~50000倍。

设计依据主要流程:1.配碱过程:2.3.4.过滤干燥过程:对硝基氯苯投料mol:39.4*0.988/157.56=0.2471 mol;对硝基苯甲醚理论量:0.2471*153.14=37.84g;滤饼重35.05 g ;含水3%;实际得到对硝基苯甲醚:35.05*3%=34 g;折纯量对硝基苯甲醚34*0.99=33.66 g;总收率:33.66/37.84=0.8895;放大倍数:26000-50000工业化日产量:34*26000=884.0 kg合产品(纯):875.160 kg 年工作日:300天;(假设生产制度:一班/每天)年产对硝基苯甲醚:265.2T/y各部收率:1配碱100%2融化及反应%3回收甲醇冷却稀释分层98%4重结晶、过滤洗涤97.02%5干燥99%总收率:0.8895反应收率=总收率/(稀释洗涤收率×结晶过滤洗涤收率×干燥收率)=0.8895/(0.98×0.9702×0.99)=0.95 产品纯度 99%(含量) 原料规格及依据:副反应:1%(原料的1%);甲醇回收率:75%;稀释用水2.5倍(体积);洗涤用水:体积的两倍化学反应式:主反应式:NO 2NaOH3NO 2H 2 O NaClCH 3 OH++++(94%)副反应式:NO 2NaOHNO 2H 2 ONaCl +++(5%)21%物料衡算投料表。

对硝基苯甲醚的工艺设计

对硝基苯甲醚的工艺设计

化工开发设计任务书题目:年产_286.767_吨对硝基苯甲醚部分工艺设计学生姓名___祁婕___班级08107341学号0810731219专业_应用化学指导教师____叶斌______一、任务和目的对硝基苯甲醚是一种重要的中间体,主要用于生产染料、农药和医药工业中。

对硝基苯甲醚的工艺设计的目的,主要是以专业基础课的学习为基础,针对要求的化工项目,设计合理的工艺流程,选择相应的工艺设备等。

解决化工产品生产车间设计实际问题的能力,掌握化工工艺流程设计、物料恒算、设备选型、车间工艺布置设计等的基本方法和步骤;从技术上的可行性与合理性两个方面树立正确的设计思想。

通过本课程设计,提高运用计算机设计绘图(AutoCAD的能力。

二、基本内容和要求学习工艺设计的基本原理、方法和应遵循的原则。

能依据给出的设计要求和关键参数,能设计提出合理的工艺流程。

并用计算机画出带有工艺控制点的工艺流程图。

写出工艺操作过程及过程分析、控制要点。

学习查阅主要的工艺设计数据参考书,正确地进行工艺过程的物料衡算和热量衡算并进行设备的选型和设计计算。

完成设计说明书的编写并提交打印件。

三、时间安排1.设计时间为3周,即2011-10-24-------2011-11-11。

2.第一周进行课程设计动员、下达课程设计任务书;查阅资料、确定生产工艺;物料衡算;开始能量计算。

3.第二周继续查阅资料;能量计算;结合工程设备选型;绘制工艺流程图。

4.第三周结合工程实际收集所需资料及检索相关规范标准规范,以及计算的内容编写设计说明书;装订并交设计报告。

摘要本设计书设计了以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料,用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下合成对硝基苯甲醚的工艺路线。

设计书中对比了不同的原料配比、不同的碱浓度、不同类的催化剂对产品质量和产率的影响,选择了最优的方案进行工业化放大,论证了工业放大的可行性。

设计重点主要在:全流程物料衡算,热量衡算,设备设计与选型,流程设计及车间布置设计。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

对硝基苯甲醚的工艺设计年产吨对硝基苯甲醚部分工艺设计化工开发设计任务书题目:年产__吨对硝基苯甲醚部分工艺设计学生姓名___祁婕___班级08107341学号0810731219专业_应用化学指导教师____叶斌______ 一、任务和目的对硝基苯甲醚是一种重要的中间体,主要用于生产染料、农药和医药工业中。

对硝基苯甲醚的工艺设计的目的,主要是以专业基础课的学习为基础,针对要求的化工项目,设计合理的工艺流程,选择相应的工艺设备等。

解决化工产品生产车间设计实际问题的能力,掌握化工工艺流程设计、物料恒算、设备选型、车间工艺布置设计等的基本方法和步骤;从技术上的可行性与合理性两个方面树立正确的设计思想。

通过本课程设计,提高运用计算机设计绘图(AutoCAD)的能力。

二、基本内容和要求学习工艺设计的基本原理、方法和应遵循的原则。

能依据给出的设计要求和关键参数,能设计提出合理的工艺流程。

并用计算机画出带有工艺控制点的工艺流程图。

写出工艺操作过程及过程分析、控制要点。

学习查阅主要的工艺设计数据参考书,正确地进行工艺过程的物料衡算和热量衡算并进行设备的选型和设计计算。

完成设计说明书的编写并提交打印件。

三、时间安排1.设计时间为3周,即2011-10-24-------2011-11-11。

2.第一周进行课程设计动员、下达课程设计任务书;查阅资料、确定生产工艺;物料衡算;开始能量计算。

3.第二周继续查阅资料;能量计算;结合工程设备选型;绘制工艺流程图。

4.第三周结合工程实际收集所需资料及检索相关规范标准规范,以及计算的内容编写设计说明书;装订并交设计报告。

年产吨对硝基苯甲醚部分工艺设计摘要本设计书设计了以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料,用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下合成对硝基苯甲醚的工艺路线。

设计书中对比了不同的原料配比、不同的碱浓度、不同类的催化剂对产品质量和产率的影响,选择了最优的方案进行工业化放大,论证了工业放大的可行性。

设计重点主要在:全流程物料衡算,热量衡算,设备设计与选型,流程设计及车间布置设计。

对全流程的热量进行了衡算,确定了反应设备所需要的传热面积,又对全流程进行了物料衡算,结合所需传热面积,确定了反应器的参数。

本设计书根据设计要求和关键参数,设计了合理的工艺流程,绘制了工艺流程图。

本设计书还给出了原料定额表、排出物料综合表、原料消耗综合表,并根据产品及原料的物化性质,给出了常用的安全的产品包装、储藏、运输方式和安全注意事项。

关键词:对硝基氯苯,相转移催化,对硝基苯甲醚,设计年产吨对硝基苯甲醚部分工艺设计Abstract This design document is mainly designed to on dinitrochlorobenzene, methanol and sodium hydroxide as raw material, benzyl triethyl ammonium chloride for phase-transfer catalysts, in atmospheric pressure synthesis of p-anisidine route. Design of focused primarily at: the whole process of material balance, caloric, equipment design and selection, process design and layout design workshop. Design book compares the different composition, different alkali concentration, different types of catalyst on product quality and yield, chose the best programmes for industrialized magnify, demonstrates the feasibility of industrial amplification. On the whole process of heat for accountancy, determines the reaction equipment needed for the heat transfer area, on the whole processmaterial balance, combined with the required heat transfer area, design stereotypia the reactor parameters. This design document according to the design requirements and key parameters, design presents a reasonable flow, and the computer draw with process control point of the process flow diagram. The PDD also discharged fixed tables, raw materials integrated comprehensive tables, the consumption of raw materials, and depending on the product table and the physical and chemical properties of raw materials, a well-known security products packaging, storage, transport and security considerations. Keywords: Nitrochlorobenzene, PTC, p-anisidine, design 年产吨对硝基苯甲醚部分工艺设计目录设计简介................................................................. ......................................1 第一章设计依据及工艺路线................................................................. ....2 产品的生产和应用................................................................. .....................2 设计依据与原则................................................................. .........................2 第二章设计方案论证................................................................. .................3 原料路线的选择................................................................. .........................3 生产方法的可行................................................................. .........................3 生产规模的确定................................................................. .........................3 第三章产品方案................................................................. .........................4 产品名称与性质................................................................. .........................4 性状及理化性质................................................................. .........................4 产品的质量规格..........................................................................................4 产品的生产制度................................................................. .........................4 包装与储藏................................................................. ................................4 第四章生产方法与主要工艺流程.. (5)生产方法................................................................. ...................................5 主要流程................................................................. ...................................5 第五章生产工艺控制和中间体质量标准.. (6)生产工艺控制................................................................. ............................6 中间体质量标准................................................................. .........................6 第六章物料衡算................................................................. .........................7 配碱过程....................................................................................................7 反应过程................................................................. ...................................8 结晶过程................................................................. ...................................10 过滤过程................................................................. .................................11 洗涤过程................................................................. ..................................12 干燥过程................................................................. ..................................13 年产吨对硝基苯甲醚部分工艺设计第七章能量衡算................................................................. .......................15 计算依据................................................................. .................................15 计算过程................................................................. .................................15 单号表................................................................. ....................................17 第八章工艺设备选型与设计计算 (18)设计方法与原则................................................................. .......................18 设计计算................................................................. .................................18 第九章车间布置设计................................................................. ...............22 车间划分依据................................................................. ..........................22 车间的布置设计................................................................. .......................22 设备间的距离................................................................. ..........................22 安全和防腐要求................................................................. .......................22 第十章劳动组织和安全生产................................................................. ...23 安全生产................................................................. ...............................23 第十一章“三废”及综合处理................................................................. ..24 废水的排放及处理................................................................. ..................24 废渣的排放及处理................................................................. ..................24 废气的排放及处理................................................................. ..................25 结束语................................................................. .........................................26 心得体会................................................................. . (27)。

相关文档
最新文档