乌氏粘度计物化实验数据处理
乌氏粘度计的使用与测定
（二）洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。
高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。
此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。
一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。
（技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。
二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。
增比黏度ηsp定义为：ηsp=（ŋ- ŋ0）/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度；ŋ0为纯溶剂黏度；ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ŋr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[η]=k*Mηα式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。
本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：η/ρ=A*t-B/t式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。
方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。
实验六粘度法测定高聚物摩尔质量
实验六 粘度法测定高聚物摩尔质量一、实验目的1.掌握用乌氏（ubbelohde ）粘度计测定高聚物平均摩尔质量的原理和方法；2.测定聚乙烯醇的特性黏度，计算其粘均摩尔质量。
二、实验原理高聚物摩尔质量对它的性能影响很大，是个重要的基本参数。
由于高聚物每个分子的聚合度不一定相同，因此一般高聚物是摩尔质量大小不同的大分子混合物，通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定高聚物摩尔质量的方法很多，测定的方法不同，所得的平均摩尔质量也有所不同。
粘度法是常用的测定高聚物摩尔质量的方法之一，用粘度法所得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。
液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
其所受阻力的大小可用粘度系数η（简称粘度）来表示（kg ·m -1·s -1）。
高聚物溶液的粘度η一般要比纯溶剂的粘度η0大得多，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
在相同温度下，溶液粘度增加的分数称为增比粘度ηsp ，即ηsp =ηηη-=ηr －1， ηr 称作相对粘度，是溶液粘度与纯溶剂粘度的比值，即 ηr =ηη 高聚物溶液的增比粘度ηsp 随质量浓度C 的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度的增比粘度ηsp /C 定为比浓粘度，而1n ηr /C 则称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释，浓度C 趋于零时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有比浓粘度的极限值[η]，[η] 称为特性粘度，即[]ηηη==→→ccrc spc ln limlim00特性粘度[η]反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态，表明[η]与高聚物摩尔质量有关。
由于ηr 和ηsp 均是无因次量，所以[η]的单位是质量浓度C 单位的倒数。
在高聚物溶液很稀时，ηsp /C 与C 和 ln ηr /C 与C 分别符合下述经验关系式：[][]C K Csp2ηηη+=[][]C Cr 2ln ηβηη-= 上两式中κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数。
粘度的测定和应用(乌氏粘度计法)综述
sp ( 0 ) / 0 / 0 r 1
二实验原理
高聚物溶液的 sp 往往随质量浓度C的增加而增加。 为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度 sp C 为 比浓粘度，定义 lnr C为比浓对数粘度。
符号 名称与物理意义 纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。 溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和 高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取已知浓度的 聚乙烯醇溶液10mL，由A管注入 粘度计中，在C管处用洗耳球打 气，使溶液混合均匀，浓度记 为C1，恒温15min，进行测定。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不 通气，在B管处用洗耳球将溶液从F球经D 球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管 夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即 回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛 细管以上的液体下落，当液面流经a刻度 时，立即按停表开始记时间，当液面降至 b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间 的液体流经毛细管所需时间。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 重复以上操作至少三次，它们间相差不大于 0.3s， 取三次的平均值为t1。 然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、 15mL水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、 C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间 t2 、t3、t4、t5。应注意每次加入水后，要充分混合 均匀，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液 各处的浓度相等。
二实验原理
因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下 经验公式： sp [ ] [ ]2 c c ln r [ ] [ ]2 c
物化实验粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验报告
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量Ⅰ目的要求一 测定多糖聚合物—右旋糖苷的平均相对分子质量 二 掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的原理和方法Ⅱ基本原理利用大分子溶液的粘度和其相对分子质量间的某种经验方程来测定和计算大分子化合物分子质量的方法，称为粘度法。
所测得的大分子化合物的相对分子质量为粘均相对分子质量。
将大分子化合物加入到纯溶剂中形成稀溶液，溶液的粘度η总是比纯溶剂大得多，若将η和0η进行不同的组合，可得到粘度的三种表示方法。
相对粘度：ηηη=r （2-1） 表示溶液粘度与溶剂粘度的比值。
增比粘度：()001sp rηηηηη-==- （2-2）表示溶液粘度比溶剂粘度增加的相对值。
比浓粘度：csp η （2-3）表示单位浓度的溶质对粘度的贡献。
特性粘度：[]ccrc spc ηηηln limlim→→== （2-4） 表示溶液浓度无限稀释时的比浓粘度。
它是几种粘度中最能放映溶质分子本性的一种物理量，代表了在无限稀释的溶液中，单位浓度大分子化合物溶液粘度变化分数。
在溶液浓度很稀时，比浓粘度与溶液浓度C 的关系是[][]c K csp21ηηη+= （2-5）[][]c K cr 21ln ηηη+= （2-6） 根据这两个经验公式，处理实验数据并作图，从稀溶液向无限稀释处外推求[]η。
图2-1特性粘度和大分子化合物相对分子质量之间有如下的经验方程： []αηηM K = （2-7）式中， K 和 α：与溶剂，大分子化合物及温度有关的经验常数；M η ： 大分子化合物的粘均相对分子质量右旋糖苷在37℃时，以水为溶剂时，K=0.141cm 3.g -1,α=0.46。
在测得溶液的[η]后,代入式(2-7)中，即可求得大分子化合物右旋糖苷的粘均相对分子质量。
乌式粘度计是常用的一种测定溶液粘度的玻璃仪器，如图2-2。
其测定粘度的方法，亦称毛细管法。
即在特定温度下，测定一定体积的某液体流过一定长度的毛细管所需要时间，可求得该液体的相对粘度。
工作毛细管黏度计(乌氏)操作作业指导书
工作毛细管黏度计（乌氏）操作说明一、校准用设备及要求（1）恒温及测温设备：恒温槽应保证温度波动度不超过±0.1℃/h，温场均匀度不超过0.2℃。
设定恒温槽的测量温度为20℃，待恒温槽温度稳定后，使用校准过的水银温度计置于恒温槽内液体高度1/2平面上的工作区域内，测量恒温槽的实际温度。
如当前温度与水银温度计修正后20℃的示值不符，应调整恒温槽的温度，确保水银温度计的示值为20℃。
（2）计时设备：选用分度值优于0.1s，日差不超过±0.5s的计时器。
二、校准环境条件（1）温度波动度：2h内不超过±2℃。
（2）湿度：不大于75%RH。
（3）实验室应保持干燥整洁，不得在房间内撕扯棉花及存放碎屑短纤维等物品。
实验室应无明显振动干扰。
三、校准前的准备工作（1）黏度计清洗及干燥：根据填装液的类型，选择合适的清洗剂确保能将黏度计内的残余油污洗净。
用洗剂清洗后可再用清水清洗，直到内壁不挂水珠。
清洗干净的黏度计应置于干燥箱中进行干燥。
经清洗干燥后的黏度计应防止灰尘落入。
（2）装液：根据黏度计的毛细管内径，参考下表选择合适的黏度计标准液。
（3）黏度计安装：将乌氏黏度计的主管与侧管套上洗净干燥的乳胶管。
借助黏度计专用夹具或支架，将黏度计安装在恒温槽中，使测定球低于液面20mm以上，黏度计底部要高于恒温槽底20mm以上。
调节黏度计夹具，借助线坠沿两个互成直角的方向使黏度计毛细管垂直。
（4）恒温：在设定温度（20℃）下恒温15~30min。
四、计时说明如需手动计时，密闭侧管，使主管与抽气设备相通，将液体缓慢吸至高出测定球上刻线约5mm处，使主管与侧管均与大气相通，测量液体在重力作用下流经测定球的上、下刻线所需要的时间。
注意要在液体的弯月面下沿与刻线相切的瞬间按动计时器。
五、需提供的数据装入一次标准黏度液，重复测量4次。
注意在进行二次装液前，必须将黏度计清洗干净并干燥。
乌式毛细管粘度计
乌氏粘度计操作规程一、操作规程1、根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃或30±0.05℃。
2、配制聚合物溶液用粘度法测聚合物分子量，选择高分子-溶剂体系时，常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。
为控制测定过程中hr在1.2～2.0之间，浓度一般为 0.001g／ml～0.01g／ml。
于测定前几天，用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入约80ml甲苯（本例以甲苯为溶剂），使之溶解，待聚合物完全溶解之后，放入已调节好的恒温槽中，容量瓶也放入恒温槽中。
再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗涤。
玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。
3、洗涤粘度计粘度计和待测液体是否清洁，是决定实验成功的关键之一。
由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小，容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞，一旦毛细管被堵塞，则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量，导致实验失败。
若是新的粘度计，先用洗液浸泡，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。
对已用过的粘度计，则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，将甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计，最后烘干。
4、测定溶剂的流出时间乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计，把预先经严格洗净，检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中，使水面完全浸没小球M1。
用移液管吸10ml甲苯，从A管注入E球中。
于25℃恒温槽中恒温3分钟，然后进行流出时间t0的测定。
用手捏住C管管口，使之不通气，在B管用洗耳球将溶剂从E球经毛细管、M2球吸入M1球，然后先松开洗耳球后，再松开C管，让C管通大气。
实验二十七——精选推荐
208 实验二十七 高聚物分子量的测定———粘度法一、实验目的1. 掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2. 测定聚乙烯醇的平均分子量。
二、基本原理1. 粘度及其表示方法在高聚物中，分子的聚合度不一定相同，因此高聚物的分子量往往是不均一的，没有一个确定的值。
通过实验的方法可测得某一聚合物的分子量分布情况和分子量的统计平均值，即平均分子量。
由于测定原理和计算方法不同，所得结果也不相同，常见的平均分子量有：数均分子量、重均分子量、Z 均分子量和粘均分子量。
在多种测量高聚物平均分子量的方法之中，粘度法具有设备简单、操作方便、且有很好实验精度的特点，因而是常用的方法之一。
粘度是指液体对流动所表现的阻力，这种力反抗液体中邻接部分的相对运动，因而是液体流动时内磨擦力大小的一种量度。
因此，高聚物稀溶液的粘度(η)应包括溶剂分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦以及高聚物分子之间的内摩擦，三者表现出来的粘度的总和。
其中溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度为纯溶剂粘度，用η0表示。
在相同的温度下，通常η＞η0，为了比较这两种粘度，将增比粘度定义为ηsp ＝10-η=ηη-ηr （27.1） 式中ηr 称为相对粘度，它是溶液粘度和溶剂粘度的比值，它反映的也是溶液的粘度行为。
增比粘度ηsp 反映了扣除溶剂分子的内摩擦以后，仅仅高聚物分子间与溶剂分子和高聚物分子间的内摩擦所表现出来的粘度。
高聚物溶液的增比粘度ηsp 往往随溶液浓度的增加而增加。
为方便比较，将单位浓度下所显示的增比粘度csp η称为比浓粘度，将cln rη称为比浓对数粘度。
2. 特性粘度Huggins(1941年)和Kramer(1938年)分别发现比浓粘度和比浓对数粘度溶液浓度之间符合下述经验关系式[][]c k c sp2η+η=η (27.2)[][]2ln r c cηηβη=+ （27.3）209式中c 为溶液的浓度，k 和β分别称为Huggins 和Kramer 常数。