物理化学实验思考题解答
物理化学实验思考题及答案

物化实验思考题实验一液体饱和蒸气压的测定1.试分析引起本实验误差的因素有哪些?答:①判断液面是否相平的标准;②液面相平时压力和温度的读数会有误差。
2.为什么AB弯管中的空气要排干净?怎样操作?答:AB弯管空间内的压力包括两部分:一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。
测定时,必须将其中的空气排除后,才能保证B 管液面上的压力为液体的蒸气压,检漏之后要关闭阀1,防止外界空气进入缓冲气体罐内。
3.试说明压力计中所读数值是否为纯液体的饱和蒸气压?答:不是,纯液体的饱和蒸气压等于外界大气压加上所测得的压差值。
4.为什么减压完成后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答:真空泵在关闭之前,因系统内压力低,先通大气,以防油泵中的油倒流使真空泵损坏。
实验二氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定1.该实验的实验目的是什么呢?答:①掌握低真空操作技术;②掌握静态法测定平衡压力的原理和方法;③计算氨基甲酸铵分解反应的标准平衡常数及其有关的热力学函数。
2.氨基甲酸铵分解反应平衡常数与哪些因素有关呢?答:温度。
3.该实验需要获得哪些实验数据呢?答:不同温度下的分解压。
4.该实验是如何测定氨基甲酸铵分解反应平衡常数的?答:测定出不同温度下的分解压之后,利用公式求出平衡常数。
5.该实验成功的关键是什么呢?为了获得准确的实验结果,实验中应该注意什么呢?答:打开放空阀时一定要缓慢进行,小心操作。
若放空气速度太快或放气量太多,易使空气倒流,即空气将进入到氨基甲酸铵分解的反应瓶中,此时实验需重做。
6.实验中温度是如何测定的?答:使用恒温槽调节温度。
7.压力计的读数是否是体系的压力?是否代表分解压?答:不是,不是。
8.缓冲储气罐有何作用?答:缓冲,防止管内液体倒流,使供气更加稳定,减少空压机的频繁启动。
9.使用真空泵应注意什么?为什么减压完成后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答:启动真空泵前要仔细检查各连接处及焊口处是否完好,泵的排气口胶塞是否打开。
(完整版)物理化学实验思考题及答案全解

实验一燃烧热的测定1.搅拌太慢或太快对实验结果有何影响?答案:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使体系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。
2.蔗糖的燃烧热测定是如何操作的?燃烧样品蔗糖时,内筒水是否要更换和重新调温?答案:用台秤粗称蔗糖0.5克,压模后用分析天平准确称量其重量。
操作略。
内筒水当然要更换和重新调温。
3.燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作?答案:应清洗干净并檫干。
4.氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么?答案:引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触,但引火丝和电极不能碰到燃烧皿,以免引起短路,致使点火失败。
5.测定量热计热容量与测定蔗糖的条件可以不一致吗?为什么?答案:不能,必须一致,否则测的量热计的热容量就不适用了,例两次取水的量都必须是3.0升,包括氧弹也必须用同一个,不能换。
6.实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗?答案:有热损耗,搅拌适中,让反应前内筒水的温度比外筒水低,且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。
7.药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?答案:需要干燥,否则称量有误差,且燃烧不完全。
不行。
8.如何确保样品燃烧完全?答案:充氧量足够,药品干燥,药片压的力度适中其他操作正常。
9.充氧的压力和时间为多少?充氧后,将如何操作?答案:2.5MPa,充氧时间不少于30S。
用万用电表检查两电极是否通路(要求约3至10Ω);检漏。
10.搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响?答案:说明摩擦力较大,由此而产生的热量也较多,使结果偏大(数值)。
11.本实验中,那些为体系?那些为环境?答案:氧弹、内筒、水为体系;夹套及其中的水为环境。
12.压片时,压力必须适中,片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响?答案:片粒压的太紧,使燃烧不完全,结果偏小(数值)。
片粒压的太松,当高压充氧时会使松散药粉飞起,使得真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值)。
物理化学实验思考题及参考答案

基础化学实验Ⅳ(物理化学实验)·*>2011年11制作。
思考题及参考答案}目录第一部分:思考题 (4)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (4)实验七十一燃烧热的测定 (4)实验七十二差热分析 (5)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (5)#实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (6)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (7)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (8)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (9)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (9)实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (10)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (11)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (11)?实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 (12)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (13)实验八十四固体在溶液中的吸附 (14)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (15)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (16)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (16)第二部分:参考答案 (18)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (18)&实验七十一燃烧热的测定 (19)实验七十二差热分析 (26)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (29)实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (33)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (36)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (39)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (43)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (47)]实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (50)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (54)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (56)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (63)实验八十四固体在溶液中的吸附 (70)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (73)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (79)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (84)—第一部分:思考题实验七十恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么主要由哪些部件组成它们的作用各是什么2. 简述恒温槽的构造及工作原理。
物理化学实验思考题及参考答案

答:恒温水浴主要组成部件有:浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质;在要求恒定的温度高于室温时,加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量;搅拌器一般安装在加热器附近,使热量迅速传递,槽内各部位温度均匀;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的作用是感知恒温水浴温度,并把温度信号变为电信号发给温度控制器;温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。
答:(1)主要部件:浴槽(恒温介质),加热器,搅拌器,温度计,感温元件(导电表、电接触温度计、热敏电阻温度计),温度控制器。(2)化学平衡常数及分配系数的测定,溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数,电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,最大泡压法测定溶液的表面张力,粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量,电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度,双液系的气-液平衡相图中折光率的测定。
(8)请仔细阅读气瓶及气体减压阀的使用说明书,以得到更详细的介绍。
3.测定非挥发性可燃液体的热值时,能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定?挥发性的可燃液体情况又怎样?
答:均不能直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定,非挥发性或挥发性的可燃液体均应化装入胶囊或玻璃小球内点燃,这样才能保证样品完全燃烧。
4.燃烧热的测定实验中,标定量热计热容后,测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响?为何要严格控制样品的称量范围?
(4)开启气瓶时,操作者应站在侧面,即不要面对减压阀出口,以免气流射伤人体。不许敲打气瓶如何部位。
(5)用完气后先关闭气瓶气门,然后松掉气体流量螺杆。如果不松掉调节螺杆,将使弹簧长期压缩,就会疲劳失灵
物理化学实验思考题及参考答案

实验七十九 原电池电动势的测定及其应用1. 简述对消法测原电池电动势的测量原理。
答:电位差计是根据补偿法(或称对消法)测量原理设计的一种平衡式电压测量仪器。
其工作原理是在待测电池上并联一个大小相等,方向相反的外加电势,这样待测电池中就没有电流通过,外加电势差的大小就等于待测电池的电动势。
如图所示,电位差计有工作、标准、测量三条回路。
1)校准工作电流I W开关K 打向1,预先调好标准回路中的标准电阻Rn ,调节工作回路的电阻r 至检流计无电流通过,工作电流I W 就已被确定。
2)测量未知电池电动势E W 开关K 打向2,调节测量回路的电阻R X 至检流计无电流通过,此时I R X 与被测电池电动势对消。
2. 简述铜电极电位测定的基本原理。
答:实验只能测得两个电极构成的电池的电动势E ,而无法测得单个电极的电极电势φ。
若选定一个电极作为标准,使其与任意其它电极组成电池,测其电动势,就可得出各电极的相对电极电势φ 。
通常将氢电极在氢气压力为100KPa ,溶液中氢离子活度为1时的电极电势规定为零伏,称为标准氢电极,然后与其它被测电极进行比较。
以标准氢电极作阳极即负极;而将待测电极作阴极即正极,组成原电池,然后用电位差计测量该电池的电动势,这个数值和符号就是待测电极的氢标还原电极电势的数值和符号。
由于使用标准氢电极不方便,在实际测定时往往采用第二级的标准电极,甘汞电极是其中最常用的一种。
这些电极与标准氢电极比较而得到的电势已精确测出。
3. 在原电池电动势的测定过程中应尽可能的做到在可逆条件下进行,为此在实验过程中应注意什么?答:电动势的测量方法属于平衡测量,在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。
为此应注意以下几点:(1) 测量前可根据电化学基本知识,初步估算一下被测电池的电动势大小,以便在测量时能迅速找到平衡点,这样可避免电极极化。
(2)要选择最佳实验条件使电极处于平衡状态。
制备锌电极要锌汞齐化,成为Zn(Hg),而不直接用锌棒。
物理化学实验 思考题答案

物理化学实验思考题答案物理化学实验思考题答案热力学部分实验105燃烧热的测定1.为什么要在燃烧热反应实验中加入几滴水?答:c、h化合物的燃烧反应热,要求其产物状态为co2气体和液态水。
如果氧弹内加几滴水,在反应前即为水和水蒸气平衡存在,而反应生成的水可几乎全部变为液态水,防止出现过饱和蒸汽,符合燃烧热定义的要求。
2.如果氧气中含有少量氮,实验结果会带来误差吗?如果燃烧过程中出现错误,如何纠正?答:对于反应物不纯而导致的副反应,会使实验结果引入误差,要加以校正。
如氧气中含有氮气,n2+o2=2no,2no+o2=no2,3no2+h2o=2hno3+no,反应放热影响燃烧热的测定。
这时可收集硝酸,用酸碱滴定法计算其产生的热量,加以扣除。
3.使用氧气钢瓶应注意什么?答:氧气在有油脂的情况下会爆炸。
因此,氧气减压器、氧弹以及氧气通过的所有零件和连接零件不允许有油污。
如果发现油污,应使用乙醚或其他有机溶剂进行清洁。
此外,远离热源,避免阳光直射,避免剧烈颠簸。
4.在直接测量中,哪一个量的测定误差对wn和萘的qp的数值影响最大?答:温度δt影响最大。
5.测量燃烧热时,样品过多或过少对实验有什么影响?答:样品少,温差小,误差大;样品多,温差大,反应不能按等温过程处理。
6.在这个实验中,哪些是体系,哪些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗实验结果有何影响?答:内筒和氧弹是系统,外筒是环境。
实验过程中有热量损失。
少量热量从内缸传递到外缸,使内缸水温低于理论值,燃烧焓降低。
7.不同气瓶的颜色是什么?答:氧气――蓝瓶黑字;氢气――深绿瓶红字;氮气――黑瓶黄字;氩气――灰瓶绿字。
8.说出一种引入误差的可能方式?答:样品压力不稳定,导致不完全燃烧和炭黑。
实验108液体饱和蒸气压的测定1.为什么测定前必须将平衡管a、b段的空气赶净?怎样判断它已被赶净?答:在测量中,当调整B和C的水平时,添加到C的大气压力是B管上方的空气压力。
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(完整版)物理化学实验思考题及参考答案1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数1. 简述旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的实验原理。
答:蔗糖在⽔中转化为葡萄糖与果糖,其反应为:()()()果糖葡萄糖蔗糖612661262112212O H C O H C O H O H C H +?→?++由于⽔是⼤量存在的,H +是催化剂,反应中它们浓度基本不变,因此蔗糖在酸性溶液中的转化反应是准⼀级反应。
kt c c -=0ln ln由⼀级反应的积分⽅程可知,在不同时间测定反应物的相应浓度,并以ln c 对t 作图,可得⼀直线,由直线斜率可得k 。
然⽽反应是不断进⾏的,要快速分析出反应物的浓度是困难的。
但蔗糖及其转化产物,都具有旋光性,⽽且它们的旋光能⼒不同,故可以利⽤体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能⼒、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关,当其他条件均固定时,α=βc 。
在某⼀温度下测出反应体系不同反应时刻t 时的a t 及a ∞,以()∞-ααt ln对t 作图可得⼀直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k ,半衰期k t 2ln 1=。
2. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,如果所⽤蔗糖不纯,对实验有何影响?答:本实验通过旋光度的测定来测蔗糖反应速率,蔗糖是右旋性物质,其[]ο6.66 20=D α,葡萄糖是右旋性物质,其[]ο5.52 20=D α,果糖是左旋性物质,其[]ο9.91 20-=D α,因此随着反应的进⾏反应体系的旋光度由右旋变为左旋。
若蔗糖不纯,所含杂质如果⽆旋光性对实验⽆影响,如果具有⼀定的旋光性会影响实验旋光度的测量,使实验结果不准确。
3. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,测旋光度时不作零点校正,对实验结果有⽆影响?答:⽆影响,本实验中,所测的旋光度αt 可以不校正零点,因αt -α∞ ,已将系统的零点误差消除掉。
物理化学实验思考题(答案)

资料实验七十 恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么?主要由哪些部件组成?它们的作用各是什么?答:恒温水浴的恒温原理是通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。
当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时,继电器迫使加热器工作,到体系再次达到设定温度时,又自动停止加热。
这样周而复始,就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。
恒温水浴主要组成部件有:浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。
浴槽用来盛装恒温介质;在要求恒定的温度高于室温时,加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量;搅拌器一般安装在加热器附近,使热量迅速传递,槽内各部位温度均匀;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的作用是感知恒温水浴温度,并把温度信号变为电信号发给温度控制器;温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。
2. 恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度?答:不是,恒温水浴的温度是在一定范围内保持恒定。
因为水浴的恒温状态是通过一系列部件的作用,相互配合而获得的,因此不可避免的存在着不少滞后现象,如温度传递、感温元件、温度控制器、加热器等的滞后。
所以恒温水浴控制的温度有一个波动范围,并不是控制在某一固定不变的温度,并且恒温水浴内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。
4. 什么是恒温槽的灵敏度?如何测定?答:T S 为设定温度,T 1为波动最低温度,T 2为波动最高温度,则该恒温水浴灵敏度为:测定恒温水浴灵敏度的方法是在设定温度下,用精密温差测量仪测定温度随时间的变化,绘制温度-时间曲线(即灵敏度曲线)分析其性能。
5. 恒温槽内各处温度是否相等?为什么?答:不相等,因为恒温水浴各处散热速率和加热速率不可能完全一致。
6. 如何考核恒温槽的工作质量?答:恒温水浴的工作质量由两方面考核:(1)平均温度和指定温度的差值越小越好。
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思考题实验一 燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
2. 固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。
5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?提示:阅读《物理化学实验》教材P217-220实验二 凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高?说明原因。
答:寒剂温度过低会造成过冷太甚。
若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。
根据公式*f f f f B T T T K m ∆=-=和310B B f f A W M K T W -=⨯∆ 可知由于溶液凝固点偏低, ∆T f 偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低。
2. 寒剂温度过高或过低有什么不好?答:寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。
3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。
如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。
4. 估算实验测定结果的误差,说明影响测定结果的主要因素?答:影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。
本实验测定凝固点需要过冷出现,过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。
实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的;寒剂的温度,寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。
5. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,测定的结果有何意义?答:溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。
6. 在冷却过程中,凝固点测定管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响?答:凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。
因此,如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。
测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。
实验三纯液体饱和蒸气压的测定1.在停止抽气时,若先拔掉电源插头会有什么情况出现?答:会出现真空泵油倒灌。
2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?答:不能。
加热过程中温度不能恒定,气-液两相不能达到平衡,压力也不恒定。
漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。
3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?答:因为体系未达到气-液平衡。
4. 克-克方程在什么条件下才适用?答:克-克方程的适用条件:一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计;二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m的影响,在实验温度范围内可视其为常数。
三是气体视为理想气体。
5.本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关?答:有关。
6.本实验主要误差来源是什么?答:装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等。
实验四双液系的气一液平衡相图的绘制1.本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干?提示:实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。
体系具体总的组成没必要精确。
2.体系平衡时,两相温度应不应该一样?实际呢?怎样插置温度计的水银球在溶液中,才能准确测得沸点呢?提示:两相温度应该一样,但实际是不一样的,一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。
3.收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响?为什么?提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。
4.阿贝折射仪的使用应注意什么?提示:不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。
5.讨论本实验的主要误差来源。
提示:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等实验五二组分金属相图的绘制1. 对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。
而平台长短也不同。
2. 作相图还有哪些方法?答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
3. 通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么?在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显?为什么?答:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。
如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。
30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。
4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温度?答:这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
5. 金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同?答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。
纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。
由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。
对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。
而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。
6. 有一失去标签的Sn-Bi合金样品,用什么方法可以确定其组成?答:可以通过热分析法来确定其组成。
首先通过热分析法绘制Sn-Bi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与Sn-Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。
实验六原电池电动势的测定1. 对消法测电动势的基本原理是什么? 为什么用伏特表不能准确测定电池电动势?答:对消法就是用一个与原电池反向的外加电压,于电池电压相抗,使的回路中的电流趋近于零,只有这样才能使得测出来的电压为电动势。
电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压,因而必须想办法使回路中电流为零。
伏特表测定电池电动势的时候,回路中的电流不为零,测出的电池两端的电压比实际的电动势要小,因此用伏特表不能准确测定电池电动势。
2. 参比电极应具备什么条件?它有什么功用? 盐桥有什么作用? 应选择什么样的电解质作盐桥?答:参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极,它在测量中可作标准电极使用,在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。
盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。
作盐桥的电解质,应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等,而且浓度要高。
3. 电动势的测量方法属于平衡测量,在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。
为此,应注意些什么?答:应注意电池回路接通之前,应该让电池稳定一段时间,让离子交换达到一个相对的平衡状态;还应该在接通回路之前先估算电池电动势,然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值,避免测量时回路中有较大电流。
4. 对照理论值和实验测得值,分析误差产生的原因。
答:原电池电动势测定结果的误差来源有很多:标准电池工作时间过长,长时间有电流通过,标准电动势偏离;盐桥受污染;饱和甘汞电极电势不稳定;未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大体位置,使待测电池中有电流通过等等。
5. 在精确的实验中,需要在原电池中通入氮气,它的作用是什么?答:为了除去溶液中的氧气,以避免氧气参与电极反应,腐蚀电极等。
实验七一级反应-蔗糖的转化1. 配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢?答:蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率,因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。
H+在该反应体系中作催化剂,它的浓度会影响k的大小。
2. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么?答:不能。
本反应中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离子浓度较高,导致反应速率过快,不利于测定。
3. 测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,采用60℃左右的恒温使反应进行到底,为什么不能采用更高的温度进行恒温?答:温度过高将会产生副反应,颜色变黄。
4. 在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正?在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响?答:因为除了被测物有旋光性外,溶液中可能还有其他物质有旋光性,因此一般要用试剂空白对零点进行校正。
本实验不需要校正,因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。
5. 记录反应开始的时间晚了一些,是否会影响到k 值的测定?为什么?答:不影响。
不同时间所作的直线的位置不同而已,但k (所作直线的斜率)相同。
实验八 二级反应-乙酸乙酯皂化1. 为什么实验用NaOH 和乙酸乙酯应新鲜配制?答:氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质;乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。
2. 为何本实验要在恒温条件下进行,而且CH 3COOC 2H 5和NaOH 溶液在混合前还要预先恒温?混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH 溶液中一半时开始计时?答:(1)因为温度对电导有影响。