结课论文：DMDO合成路线研究
咪唑基类化合物的合成及其紫外、荧光性质研究
３．以对苯二甲醛为原料，分别与不同的ａ．二酮反应，通过控制原料的用量 配比，合成了系列构造对称和非对称的双咪唑基类化合物。 ４．通过羟醛缩合和Ｍｉｃｈｅａｌ加成反应，合成了系列新颖的咪唑基类化合物。 通过测定所合成化合物的紫外、荧光光谱，发现２．芳基．菲并［９，１０］咪唑类化 合物由于比２．芳基．４，５．二苯基咪唑基类化合物、２．芳基．４，５．二（４．氯苯基）咪唑基 类化合物和２．芳基．４，５．二（２．呋喃基）咪唑基类化合物有更好的共平面性，其紫外、 荧光光谱和后者相比发生一定的红移。当咪唑环２位的芳基的对位连有强吸电子 基时，化合物的紫外、荧光光谱都发生较大程度的红移。而通过羟醛缩合向体系
２一ａｒｙｌ＿４，５－ｄｉ（４一ｃＭｏｒｏｐｈｅｎｙｌ）ｉｍｉｄａｚｏｌｅ， ｐｒ印ａｒｅｄ丘ｏｍ ｄｉｃａｒｂｏｎｙｌｃｏｍｐｕｏｎｄｓ
ｂｙ Ｄｅｂｕｓ ｒｅａＣｔｉｏｎ．
２．２－ａｒｙｌｐｈｅｎａｌｌ缸ｏ［９，１ ０］ｉｍｉｄａｚｏｌｅ
ｃｏｍｐｏ岫ｄｓ
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ｂｅｉｎｇ ｗｉｄｅｌｙ ｆｏｃｕｓｅｄ ｒｅｃｅｎｎｙ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅｉｒ
Ｖａｄｏｕｓ印ｐｌｉｃａ幻ｎｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ
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ｎｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ面ｃｒｏｓｃｏｐｙ
ｌｏｎｇ ｏｒ也ｅ ａｎａｃｈｅｄ
ｂｅｎｚｅｎｅ血ｇ诵ｔ１１ ｓ订ｏｎｇ ｅｌｅｃ仃Ｄｎ－晰ｍｄｒａｖｖｉｎｇ ｇｒｏｕｐ．
Ｉｎ ｓｕｍｍａｒｙ，ｆｏｕｒ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｉｍｉｄａｚｏｌｅ－ｂａｓｅｄ ｃｏｍｐｏｕＩｌｄｓ ｈａＶｅ ｂｅｅｎ ｓｙｎｍｅｓｉｚｅｄ
环氧树脂阻燃剂的合成及表征毕业设计
北京理工大学毕业论文环氧树脂阻燃剂的合成及表征学院: 化工与材料学院专业：姓名：指导老师：化学工程与工艺学号：职称：教授中国二○一五年五月北京理工大学毕业论文诚信许诺书本人郑重许诺：我所呈交的毕业论文《环氧树脂阻燃剂的合成及表征》是在指导教师的指导下，独立开展研究取得的功效，文中引用他人的观点和材料，均在文后按顺序列出其参考文献，论文利用的数据真实靠得住。
许诺人签名：日期：年月日环氧树脂阻燃剂的合成及表征摘要DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）和4HBA（4-羟基苯甲醛）通过加成反映合成DOPO-HB(2-6-氧-6-氢-二苯并磷氧杂-6-酮-4-羟基苯甲醇)，同时优化了DOPO-HB的合成条件。
DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）和ITA（衣康酸）在甲苯溶剂中反映合成DOPO-ITA({（6-氧-（6H）-二苯并-（CE）（1,2）-氧磷杂己环-6-酮）甲基}-丁二酸)，并通过红外检测（FIIR）和熔点检测法确信所取得的DOPO-HB和DOPO-ITA的化学结构。
通过示差扫描热量计（DSC）和热重量分析法(TGA)测得这些固化型环氧树脂的热力学特点和热降解行为。
本论文还重点研究了DOPO-HB在不同溶剂中的溶解度，结果说明，DOPO-HB在苯，甲苯，二甲苯和水中的溶解度都随温度的增加呈上升趋势，且溶解度的大小顺序为：S苯＞S二甲苯＞S甲苯＞S水。
关键词：环氧树脂固化剂阻燃剂溶解度Synthesis and Characterization of Epoxy Resin FlameRetardantAbstractA novel phosphorus-containing hydroxyl benzoaldehyde (DOPO-HB) from9,10-dihydro-9-oxa-10– phosphaphenanthrene -10-oxide (DOPO) and 4-hydroxyl benzoaldehyde was obtained via simple addition synthesis conditions of DOPO-HB were also optimized A novel phosphorous -containing flame retardants 10-(2,5-dicarbonylpropyl) 9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha- phenanthrene-10- oxide (DOPO-ITA) was synthesized using 9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide (DOPO) and itaconic acid(ITA) as starting chemical structure of the obtained DOPO-HB and DOPO-ITA were characterized with FTIR, 1H and 31P NMR and elemental analysis. The DOPO-HB, with multi-phenol groups in the molecular chain, was used as a poly functional curing agent for epoxies. The activity and activation energies of the DOPO-HB curing reactions with epoxies were investigated with differential scanning calorimetry (DSC). The thermal properties and thermal degradation behaviors of the DOPO-HB-cured epoxy resins were also studied with DSC and thermo gravimetric analysis(TGA). The paper also focuses on the solubility of DOPO-HB in different solvents with the temperature trend, the results show that, the solubility of DOPO-HB in benzene, toluene and xylene, and water increases with the temperature rising. Moreover, the benzene> xylene> toluene> WaterKeywords:Epoxy resin Curing agent Flame retardant solubility目录摘要............................................................................................................................................................................. SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF EPOXY RESIN FLAME . (I)RETARDANT (I)ABSTRACT (I)KEYWORDS: EPOXY RESIN CURING AGENT FLAME RETARDANT SOLUBILITY (I)1 绪论 0阻燃问题的提出 0阻燃技术进展概述 0磷系阻燃剂概述 (1)磷系阻燃剂阻燃机理 (2)磷系阻燃剂的研究 (3)前人的工作功效 (4)本论文的可行性研究 (6)本论文研究的要紧内容 (6)—HB的合成及工艺条件的优化 (6)2 DOPO-HB的合成 (7)前言 (7)合成方式 (7)实验部份 (7)实验试剂 (7)实验仪器 (7)实验步骤 (8)实验流程图 (9)DOPO-HB的表征 (9)TGA (9)DSC (10)熔点 (11)红外光谱 (11)小结 (12)3 DOPO-HB溶解度的测定 (13)概述 (13)实验部份 (13)溶解度测定实验仪器 (13)实验步骤 (13)实验装置 (13)实验结果和数据处置 (14)溶解度数据与温度的关联 (19)小结 (24)4 DOPO-ITA的合成 (24)概述 (25)合成原理 (25)实验部份 (25)实验试剂 (25)实验仪器 (25)实验步骤 (26)实验流程图 (26)DOPO-ITA的表征 (27)TGA (27)DSC (27)红外光谱 (28)小结 (28)5 结论 (29)本论文的要紧研究功效 (29)存在的不足与研究展望 (29)参考文献 (30)[1] 阻燃剂DOPO的中试研究，阻燃材料与技术，2007年第二期，19. (30)[12]中国化工报，阻燃制品保障公开场合防火平安. (30)致谢 (32)1 绪论阻燃问题的提出最近几年来，公开场合重大恶性火灾事故时有发生，不仅危及人民生命财产平安，而且阻碍社会稳固，引发了政府和主管部门的高度重视。
重组大肠杆菌利用D-木糖合成D-1,2,4-丁三醇
Ｂｉ ｏ ｓ ｙ ｎｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｄ－ １ ， ２ ， Ａ－ ｂｕｔ ａ ｎｅ ｔ ｒ ｉ ｏ ｌ ｆ ｒ ｏｍ Ｄ－ ｘ ｙ ｌ ｏｓ ｅ ｂｙ ｒ ｅ ｃ ｏｍ ｂｉ ｎａ ｎ ｔ Ｅｓ ｃ ｈｅ ｒ ｉ ｃ ｈｉ ｎ ｃ ｏ ｌ ｉ
ＭＡ Ｐ ｅ ｎ ｇ ｆ ｅ ｉ ， ＭＥ Ｎ Ｇ Ｊ ｉ ａ ｎ ， Ｚ ＨＯＵ Ｊ ｉ ｎ ｇ ， ＧＡＯ Ｈａ ｉ ｊ ｕ ｎ
马 鹏 飞，蒙 坚 ，周静 ， 高海军
（ 北 京 理 工 大 学 生 命 学 院 ，北 京 １ ０ ０ ０ ８ １ ）
摘要 ： １ ， ２ ， ４ 一 丁三醇（ １ ， ２ ， ４ － ｂ ｕ ｔ ａ ｎ ｅ ｔ ｒ ｉ ｏ ｌ ， ＢＴ ） 是一种重要 的有机合成 中间体 。 通过克隆表达恶臭假单胞菌（ Ｐ ｓ ｅ ｕ ｄ ｏ ｍｏ Ｊ
4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)合成工艺研究
4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(D M D O )合成工艺研究潘岩(信阳农林学院生物与制药工程学院,河南信阳464000)摘要:D M D O (4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮)是国内国际热门的前药载体,D M D O 前药修饰在药物结构设计中经常使用,其市场需求量大㊂以碳酸二甲酯和3-羟基-2-丁酮作为起始原料,通过酯化㊁环合制得D M D O ,并利用单因素变量法优化合成工艺㊂优化后的工艺, 三废 产生少,总产率为63.2%,是一条绿色㊁经济的工艺路线㊂关键词:D M D O ;前药;合成工艺中图分类号:R 914.2 文献标识码:A 文章编号:2095-8978(2019)03-0097-03D M D O (化学名:4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮,英文名称:4,5-D i m e t h y l -1,3-d i o x o l -2-o n e )是国内国际热门的前药载体㊂D M D O 可与含有羧基㊁氨基㊁磷酸基的药物拼合形成酯类前药[1]㊂D M D O 酯类前药与原药相比,可改善脂水分配系数㊁减小副作用㊁改善生物利用度㊁延长药物作用时间[2]㊂D M D O 应用广泛,比如仑氨西林,它是由抗生素氨苄西林与D M D O 拼合成酯;抗高血压药物奥美沙坦酯,是奥美沙坦的D M D O 酯类前药,于2006年在中国上市;普卢利沙星是尤利沙星的D M D O 前药[3]㊂进一步改进D M D O 合成工艺具有很大的经济价值㊂(D M D O ,4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮)前药设计是药物结构修饰㊁新药研发的重要手段之一㊂文献报道的D M D O 合成方法主要有:(1)3-羟基-2-丁酮直接与光气反应制得D M D O ㊂光气是一种剧毒气体,不易得到,大量使用时存在安全隐患,而且在实验室㊁工业生产中使用光气增加了操作难度,这导致D M D O 的大规模生产受到限制[4]㊂(2)以固体光气双(三氯甲基)碳酸酯代替光气与3-羟基-2-丁酮反应㊂固体光气更加安全㊁清洁,减小了安全隐患,减少了 三废 产生[5-8]㊂(3)以碱金属醇盐为催化剂,3-羟基-2-丁酮与碳酸二甲酯反应制得D M D O ,该方法避免了光气㊁固体光气的使用,碳酸二甲酯为常用的低毒化工原料,安全可靠[9]㊂本文使用方法(3)制备D M D O ,并设计单因素实验考察反应温度㊁催化剂㊁反应溶剂㊁物料比对反应的影响㊂优化后的工艺,原料试剂廉价㊁安全㊁易得,绿色清洁, 三废 产生少,总产率为63.2%,高于文献报道值㊂合成路线1 实验部分1.1 主要仪器与试剂收稿日期:2019-04-15基金项目:河南省科技厅攻关项目(182102210531);河南省科技厅攻关项目(152102210223).作者简介:潘岩(1988 ),男,汉族,安徽阜南人,助教,硕士,研究方向:药物合成.㊃79㊃第29卷 第3期信阳农林学院学报V o l .29N o .32019年 9月J o u r n a l o f X i n y a n g A g r i c u l t u r e a n d F o r e s t r y U n i v e r s i t y S e p.2019第29卷第3期信阳农林学院学报2019年9月J H350显微热台熔点仪(上海佳航公司);B r u k e r400MH z超导核磁共振波谱仪(B r u k e r公司);质谱为T h e r m o T S Q Q u a n t u m L C/M S(美国W a t e r s公司);高效液相色谱仪A g i l e n t1100(安捷伦公司);薄层硅胶G F254(青岛海洋化工厂)㊂所用化学试剂和溶剂均为市售分析纯或化学纯㊂1.22,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成在室温下,向装有蒸馏装置㊁冷凝管㊁温度计㊁机械搅拌的四颈瓶中,依次加入800m l缩二乙二醇二甲醚㊁88g(1m o l)3-羟基-2-丁酮㊁108g(1.2m o l)碳酸二甲酯,搅拌,将2.7g乙醇钠溶于200m l缩二乙二醇二甲醚中,缓慢加至反应釜中㊂继续缓慢升温至80ħ,保温,搅拌,反应4h,同步蒸出甲醇等副产物,T L C监控反应㊂继续升高温度至120ħ,搅拌反应3h,同步蒸出甲醇等副产物,T L C监控反应㊂反应结束后,反应液冷却至室温,用浓盐酸调至p H=7,50ħ下减压浓缩,回收溶剂缩二乙二醇二甲醚750m l,残余物中有一定量的白色固体析出,将残余物转移到1000m l的大烧杯中,冷却至-5ħ,继续搅拌3h,抽滤,真空㊁45ħ干燥2h,所得4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮为白色晶体,得量72g,纯度为99.5%,产率为63.2%,熔点为77.5~78ħ,文献值[9]77.7~78.2ħ,E S I-M S,m/z:115[M+H]+;1H N M R(C D C l3,400MH z),δ:2.51(m,6H)㊂2单因素变量法优化合成工艺使用单因素变量法,以反应收率作为指标,考察反应过程中反应物的摩尔比㊁第一次加热温度(温度1)㊁第二次加热温度(温度2)㊁催化剂用量对反应的影响㊂2.1反应物的摩尔比对收率的影响控制其他条件相同,改变碳酸二甲酯和3-羟基-2-丁酮的摩尔比,依次为1:1㊁1.2:1㊁1.4:1,随着摩尔比的增加,反应收率先增大,接着不变,因此推测反应物最佳摩尔比是1.2:1(见表1)㊂表1碳酸二甲酯和3-羟基-2-丁酮的摩尔比对收率的影响摩尔比收率(%)1:140.51.2:163.21.4:163.12.2催化剂用量对收率的影响控制其他条件相同,改变乙醇钠的用量,依次为3-羟基-2-丁酮的1%㊁2%㊁3%㊁4%㊁5%,随着催化剂用量的增加,反应收率呈现出先增大,接着不变,因此推测乙醇钠的最佳用量是3-羟基-2-丁酮的3% (见表2)㊂表2催化剂的用量对收率的影响催化剂(乙醇钠)用量收率(%)1%30.52%31.63%63.24%62.95%63.52.3反应温度1对收率的影响控制其他条件相同,改变温度1,依次为40ħ㊁60ħ㊁80ħ,随着温度1的升高,反应收率先增大,后变小,因此推测最佳反应温度1为60ħ(见表3)㊂表3温度1对收率的影响温度1(ħ)收率(%)4015.16063.28040.52.4反应温度2对收率的影响㊃89㊃潘岩:4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(D M D O)合成工艺研究控制其他条件相同,改变温度2,依次为110ħ㊁120ħ㊁130ħ,随着温度1的升高,反应收率先增大,后变小,因此推测最佳反应温度2为120ħ(见表4)㊂表4温度1对收率的影响温度2(ħ)收率(%)11055.512063.213060.62.5结果验证以缩二乙二醇二甲醚为溶剂,碳酸二甲酯和3-羟基-2-丁酮的摩尔比为1.2:1,乙醇钠用量为3-羟基-2-丁酮的3%,反应过程中的温度1为60ħ,温度2为120ħ,设置三批次平行试验,以反应收率为评价指标,进行结果验证,见表5㊂表5结果验证批号收率(%)20190101-162.920190101-262.720180101-363.2三个批次平均收率为62.9%,工艺重现性好,收率稳定㊂3结论最优合成工艺为:以缩二乙二醇二甲醚为溶剂,原料碳酸二甲酯和3-羟基-2-丁酮的摩尔比为1.2:1,乙醇钠用量为3-羟基-2-丁酮的3%,反应过程中的温度1为60ħ,温度2为120ħ,反应总收率为63.2%,高于文献报道值[8]㊂参考文献:[1]B a n d g a r B P,S a r a n g d h a r R J,V i s w a k a r m a S,e t a l.S y n t h e s i s a n d B i o l o g i c a l E v a l u a t i o n o f O r a l l y A c t i v e P r o d r u g s o f I n d o m e t h a c i n[J].J o u r n a l o f M e d i c i n a l C h e m i s t r y,2011,54(5):1191-1201.[2]B a n d g a r B P,S a r a n g d h a r R J,F r u t h o u s K,e t a l.S y n t h e s i s a n d b i o l o g i c a l e v a l u a t i o n o f e s t e r p r o d r u g s o f b e n z a f i b r a t e a s o r a l l y a c t i v eh y p o l i p i d e m i c a g e n t s.[J].E u r o p e a n J o u r n a l o f M e d i c i n a l C h e m i s t r y,2012,57(57C):217-224.[3]蔡田成,张扬,孙博,等.D M D O载体前药的研究进展[J].沈阳药科大学学报,2013,30(7),556-566.[4] D e n i s E R,P r i n c e t o n p N J,J o n h L.B i p h e n y l-s u b s t i t u t e d q u i n o l i n e d e r i v a t i v e s:U S6117885[P].1992-9-10.[5]刘丽湘,丁著明.绿色化工原料双(三氯甲基)碳酸酯的合成和应用[J].化工技术与开发,2005,34(4):24-27.[6]苏为科,谢媛媛,梁现蕊,等.4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法:C N03150456[P].2005-2-23.[7]胡来月,冯乙巳,朱玉川.4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成[J].精细化工,2008,25(6).[8]夏奔航,陈志卫.普利沙星的合成研究进展[J].浙江化工,2018,49(11):10-15.[9]鲍远志.4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法:C N201310454250[P].2013-9-27.(编辑:严佩峰) T h e S y n t h e s i s P r o c e s s R e s e a r c h o f4.5-D i m e t h y l-1.3-D i o x o l-2-O n e(D M D O)P A N Y a n(C o l l e g e o f B i o l o g i c a l a n d P h a r m a c e u t i c a l E n g i n e e r i n g,X i n y a n g A g r i c a l t u r e a n d F o r t s t r y U n i v e r s i t y,X i n y a n g464000,C h i n a) A b s t r a c t:D M D O(4,5-D i m e t h y l-1,3-d i o x o l-2-o n e)i s t h e m o s t p o p u l a r p r o-d r u g c a r r i e r.I t i s f r e q u e n t l y u s e d i n d r u g d e s i g n.T h e m a r k e t d e m a n d o f i t i s g r e a t.U s i n g d i m e t h y c a r b o n a t e a n d3-h y d r o x y-2-b u t a n o n e a s t h e s t a r t i n g m a t e r i a l, D M D O i s o b a t a i n e d v i a e s t e r i f i c a t i o n a n d c y c l i z a t i o n.T h e s y n t h e s i s p r o c e s s i s o p t i m i z e d b y m u l t i v a r i a t e a n a l y s i s m e t h o d,t h e n w e g e t a b l u e,e c o n o m i c a n d l i t t l e i n d u s t r i a l w a s t e r o u t e,t h e t o t a l y i e l d o f i t i s63.2%.K e y w o r d s:D M D O;p r o-d r u g;s y n t h e s i s p r o c e s s㊃99㊃。
DMD启动子萤火虫荧光素酶报告基因载体的构建以及微小肌启动子的合成的开题报告
DMD启动子萤火虫荧光素酶报告基因载体的构建以及微小肌启动子的合成的开题报告摘要：在本研究中，我们将探究DMD启动子萤火虫荧光素酶报告基因载体的构建以及微小肌启动子的合成。
DMD（肌肉萎缩性侧索硬化症）是一种会导致肌肉衰弱和萎缩的肌肉疾病。
该疾病是由于位于X染色体上的DMD基因的突变所引起的。
在本研究中，我们将构建DMD启动子和萤火虫荧光素酶报告基因的载体，用于研究DMD基因的表达和调控。
此外，我们也将从肌肉中分离出微小肌启动子，用于进一步研究肌肉生成和发育的分子机制。
我们的研究结果将为治疗DMD和其他相关肌肉疾病提供有价值的信息。
关键词：DMD，萤火虫荧光素酶，启动子，肌肉，微小肌，基因表达研究背景：肌肉疾病是一种导致肌肉萎缩和肌肉无力的疾病，这些疾病的临床表现包括肌肉萎缩、肌无力和肌肉痉挛等。
其中最常见的肌肉疾病之一就是DMD，是由于男性患者所携带的DMD基因的突变而导致的肌肉疾病。
DMD基因编码的是一种叫做饱和水解酶的蛋白，这种蛋白在肌肉中起到构成肌肉纤维的主要作用。
如果DMD基因发生突变，肌肉的构造就会遭受破坏，导致肌肉的萎缩和无力。
因此，研究DMD基因的表达和调控对于治疗DMD和其他相关肌肉疾病是非常重要的。
同时，了解肌肉生成和发育的分子机制也有助于治疗和预防肌肉疾病。
研究内容：本研究的主要内容包括DMD启动子和萤火虫荧光素酶报告基因载体的构建以及微小肌启动子的合成。
DMD启动子和萤火虫荧光素酶报告基因载体的构建：我们将使用PCR技术从人类基因组中扩增出DMD启动子的序列，并设计引物，用于将DMD启动子克隆入萤火虫荧光素酶报告基因载体中。
该载体将包含萤火虫荧光素酶报告基因的全长，以及DMD启动子的上游和下游序列。
通过该载体，我们可以检测DMD启动子的活性和调控，以进一步了解DMD基因的表达和调控。
微小肌启动子的合成：我们将从小鼠肌肉中分离出RNA，然后用反转录酶将其转录成cDNA。
接下来，我们将使用PCR技术扩增出微小肌启动子的序列，并使用酶切和连接技术将其克隆入适当的载体中。
组织蛋白酶D生物合成及其功能的研究进展
- 6 - P受体分离出来 ,脱去磷酸基 。最初的蛋白质 水解过程是蛋白酶 D 前体上脱掉寡肽 ( 44 个氨基 酸 )产生一个单链的活性中间体 ( 48kDa, 348aa) (图 3) 。48 kDa的单链中间体被进一步加工成成熟的 双链形 式 , 该 处 理 过 程 由 组 织 蛋 白 酶 B 或 L 完 成 [ 9 ] 。双 链 形 式 的 Cath - D 由 一 个 氨 基 端 轻 链 (14kDa)和一个羧基末端重链 (34kDa)构成 (图 3) , 两条链通过疏水作用相互联系 。其次 ,重链和轻链 之间的 7个氨基酸残基被除掉 [ 10 ] , 34kDa重链的羧 基端也有很多的氨基酸残基被除掉 [ 11 ] 。
使蛋白酶 D 的启动子能够进行两种类型的转录 ,即 TA TA 依赖型和 TATA 非依赖型 [ 4 ] 。 Cath - D 的转 录在跨越 52个碱基对 ( TSSI - V )的五个主要的转 录启始点 ( TSSⅠ - Ⅴ)开始 [ 4 ] (如图 1 箭头所示 ) 。 这 5个转录起始位点分别位于其密码子上游的 20, - 44, - 51, - 60和 - 72碱基处 。正常生理条件 下 ,人体的 Cath - D 基因转录所使用的起始位点 ,是 TATA 盒上游四个起始位点中的一个 ( TSS II - V ) , 但由于多元 GC 盒和 Sp1 序列的直接作用 ,从而产 生了五种长度不同的 mRNA。五种 Cath - D 的 mR2 NA 在长度关系中不同的只是 5 ! 间非翻译区域的 mRNA (蛋白酶 D 基因的开放阅读框架 ) 。正常生理 条件下 , TATA 非依赖型的转录占主导地位 ,四种较 长的非翻译区的 mRNA 占有很高的比例 。然而在 乳腺癌细胞中 ,短链非翻译区域的 mRNA 的比例明 显增加 。
DMD数字全息及彩色数字全息技术研究
after that, the reconstructions are weighted stack hierarchically by MATLAB to
第三章 数字全息图的信息压缩与衍射效率的提高 ............................................................ 17
3.1 数字全息图的衍射效率 ............................................................................................. 17
字全息图进行了计算机模拟再现，并在MATLAB的平台上进行再现像的分层加权叠
加，初步合成出了彩色的再现像。
关键词：数字全息；信息压缩；衍射效率；光电再现；彩色全息
作
者：高
燕
指导教师：顾济华
I
英文摘要
DMD 数字全息及彩色数字全息技术的研究
Research on Digital Holography based on DMD and
Color Digital Holographic Technology
Abstract
Introducing computer technology and photoelectric imaging technology into the
traditional holographic technology have promoted the development of digital holographic
浅谈活性维生素D类药物合成进展
当代化工研究Modern Chemical Research156科研开发2020・16浅谈活性维生素D类药物合成进展*余孔强郭猛(正大天晴药业集团股份有限公司江苏222062)摘耍：当前活性维生素D可以应用于许多方面，在治疗多种疾病过程中具有重要的作用，尤其是在调节人体与动物机体方面具有重要的作用，目前在实际应用中，前景比较好用途比较广泛.对于当前已经上市餉活性维生素D类药物中，在药理活性与合成方法上，还存在一定餉缺点，所以要对这些情况进行分析，从而更好的促进该类药物的研制开发，同时也为工业化生产提供一些参考.关键词：活性维生素D类；药物合成进展；分析中图分类号：T文献标识码：AProgress in Synthesis of Active Vitamin D DrugsYu Kongqiang,Guo Meng(Zhengda Tianqing Pharmaceutical Group Co.,Ltd.,Jiangsu,222062)Abstract:At p resent,active vitamin D can be used in many aspects,and p lays an important role in the treatment of m any diseases,especially in regulating human and animal bodies.At present,in practical application,it has a good prospect and a wide range of u ses.There are still some shortcomings in pharmacological activities and synthetic methods of a ctive vitamin D drugs that have been marketed at p resent,so we should analyze these situations,so as to better p romote the research and development of t hese drugs and p rovide some reference f or industrial p roduction.Key words z active vitamin D；advances in drug synthesis analysis活性维生素D类可以有效调节人的生理活性，除了可以促进人机体内的钙和磷吸收，同时也可以促进代谢，在抗肿瘤和心脑血管疾病方面，以及抗传染病方面，都有非常好的效果，尤其在预防高血压和肥胖方面，也有非常好的效果。
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中国矿业大学
《有机合成与设计》课程
结课论文
论文题目：4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺研究
姓名崔圣
班级化工11-2班
学号06112584
2014年6月
4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺研究
化工11-2班崔圣06112584
摘要：本文介绍了医药中间体4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（DMDO）的应用情况和合成路线，选择了适于工业化生产的工艺路线。
关键词：4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，DMDO，合成
前药设计作为当今创新药物研究的重要手段之一，已广泛应用于含羧基、磷酸基、氨基等官能团的药物化学结构修饰，并成功设计-些具有理想的药代动力学性质的前体药物。
通常将含有羧基和磷酸基的药物制备为相应的羧酸酯和磷酸酯类前药，在胃肠道吸收后经血液和肝脏中的特异性或非特异性的羧酸酯酶和磷酸酯酶水解，得到的相应的羧基和磷酸基母体药物，进而发挥治疗作用。
合成过程简单，代谢毒性副产物较少的新型二酯类载体前药成为前药设计合成领域研究的热点。
（4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮是-）种具有烯丙基结构的碳酸内酯类化合物，较为广泛的应用于多种类型的药物结构的修饰，最为常见的是与药物的羧基和磷酸基官能团成酯制成相应的DMDO羧酸酯以及DMDO磷酸酯类前药。
本文将对DMDO产品、合成路线的选择作简要介绍。
1产品概要
4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，英文名称4,5-Dimethyl-1,3-dioxolen-2-one,简称DMDO，是-种白色晶体，熔点79-80℃,相对分子质量114.10，CAS[37830-90-3],该化合物是具有烯丙基结构的环合物,化学结构如下：
1,3-二氧杂环戊烯-2-酮衍生物（结构式，R1、R2代表烷基或芳基）是一类重要的医药中间体，DMDO也是其中最重要的一个品种，可用于含有梭酸官能团的药物的结构修饰,以得到一种新的、更为有效的酷类药物。
该类药物可作为前药增强药物的口服吸收效果,经口服给药进入人体后,易被消化系统吸收,并缓慢稳定地释放出原药而发挥疗效，提高了血液中的药物浓度,从而较大程度地提高药效,延长药物的作用周期,减少了用药量，降低了药物的毒副作用。
由于以上特性，DMDO作为药物酷化剂广泛用于多种药物的开发，包括抗生素类、抗高血压类、消炎镇痛类及其它类有疗效的药物。
DMDO作为药物合成的酷化剂，需经卤化转化为4-卤甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（DMDO-X，X=Cl,Br,I）后，再与含梭酸基团的药物进行酷化,合成具有（5-甲基-2-酮-1,3-二氧杂环戊烯基-4-）甲基基团的酷化物药物。
因此，了解DMDO卤化物的制备及其在药物合成方面的应用,对于我们选择DMDO的合成及开发研究具有重要的指导意义。
2合成路线的选择
通过查阅相关国外文献，总结DMDO的合成方法，主要可分为以下两种工艺路线：
2.1以轻基丁酮为原料的合成路线
又可分为以下两条工艺路线:
2.1.1光气法
该法以轻基丁酮为原料，与光气反应,经酞化、环合、脱氯化氢等步骤得到产品，收率为80%。
2.1.2氯甲酸三氯甲酉旨法
该法以轻基丁酮为原料，先与氯甲酸三氯甲酷进行酞化反应,然后经环合、脱氯化氢得到产品，收率80%。
2.2以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮为原料的合成路线
也可分为以下两条工艺路线：
2.2.1氯化一脱氯化氢法
该法以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮为原料,经氯化为单氯化物,再通过加热脱氯化氢得到产品,收率为40%。
2.2.2氯化一脱氯法
该法以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮为原料，经氯化为双氯化物，再经还原脱卤得到产品，收率为30%左右。
综上所述,第二条路线由于原料难以得到，价格较贵,且副反应较多，产品收率低，难以工业化生产。
而第一条路线原
料易得，产品收率高，含量也高，其中光气法工艺路线较氯甲酸三氯甲酷路线原料价格便宜，易于操作,适合工业化生产，因此我们选择光气法路线进行DMDO 的合成研究。
3结语
本文对医用前药DMDO的应用作了简要阐述，并选择了较为常见的两大类四种合成路线进行了详细说明，对进一步认识DMDO具有重要意义。
参考文献：
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