羟基磷灰石HA陶瓷生产实验...doc
羟基磷灰石的制备,实验报告
羟基磷灰石的制备,实验报告实验报告实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征一、实验目的了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。
二、实验原理羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67三、仪器与试剂材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。
（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。
（5）蒸馏水清洗至中性，40。
C下干燥，研磨成粉状。
五、数据处理表征红外谱图1图1是HA标准红外光谱图。
HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。
图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。
纳米羟基磷灰石_HAP_的制备方法及应用 (1)
!""#年第$期（第$$期）佛山陶瓷!!!!!!!%&&前言’()由于其成份与生物机体骨骼的无机成份相近，因而引起了人们的广泛的关注。
上世纪#"年代，就有人合成了’()。
随着科学技术的进步和人们认识的不断提高，许多研究结果表明，’()是一种无毒、无致癌、无副作用和具有良好生物相容性的生物活性材料；人们还发现’()具有固体碱性能*%+和较强的离子交换能力，因此在催化载体、离子交换领域得到了广泛的应用；同时还能吸附有毒的离子*!+和具有温敏、湿敏效应*#+，因此还是绿色环保材料和智能材料。
此外，武汉理工大学生物中心研究发现纳米’()能抑制癌细胞的生长，而对正常的细胞没有副作用，为制备新一代抗癌药物提供了新的途径。
’()具有许多优良的特性，除与本身特性有关外，还与其制备方法和制备工艺有密切的关系。
!&&’()的晶体结构羟基磷灰石英文名称’,-./0,12134356分子式为71%"8)9:;<=9’;!&>简写为’(或’()?>钙磷比71@)AB@#!%C<$（当71@)小于%C<$称为钙亏’()>当71@)大于%C<$称为钙盈’()>当71@)为%C<$称为正常’()）>属磷酸钙=D7);陶瓷中的一种生物活性材料。
从分子式可以看出，71!E位置=(位;易被%、!、#价和FGG#E等离子替换；*)9:+#H 位置=I位;易被*(J9:+#H、*K9:+#H、*L49:+!H、*L9:+!H、*79#+!H等基团替换；*9’+H位置=M位>通道离子;易被卤素元素替代，并且置换速度非常快；它还可以与含羧基=799’;的氨基酸、蛋白质、有机酸等反应。
(、I、M还能相互耦合替代*:+。
D.N5O1P*B+等研究发现’()与氟磷灰石具有同样结构属于六方晶系，空间群为)<#@O。
羟基磷灰石陶瓷合成及其力学性能研究
羟基磷灰石陶瓷合成及其力学性能研究羟基磷灰石陶瓷具有独特的生物活性和生物相容性，是一种重要的生物医用材料，在人工骨和牙科修复领域得到广泛应用。
羟基磷灰石陶瓷的制备方法主要有：热压法、交联法、离子交换法、水热法和溶胶凝胶法等。
而本文主要介绍溶胶凝胶法的制备方法和其力学性能研究。
一、溶胶凝胶法的制备方法溶胶凝胶法主要有两种方法，分别是高温固相烧结和低温液相烧结。
在高温固相烧结方法中，首先将羟基磷灰石前驱体混合于正火粉和细铝粉中，进行球磨混合，然后压制成桦木坯，坯体经过退火后形成陶瓷体。
这种方法制备的羟基磷灰石陶瓷具有较高的机械性能和较少的孔隙度，但是制备时间较长且工艺复杂。
在低温液相烧结方法中，羟基磷灰石前驱体采用水热法和溶胶凝胶法制备，然后在较低的温度下进行烧结，羟基磷灰石晶体在氧化镁和碳酸钙等配体的作用下，制备出具有较好性能的羟基磷灰石陶瓷。
本文采用溶胶凝胶法进行羟基磷灰石陶瓷的制备，具体步骤如下：1.溶胶制备：将磷酸氢二铵（NH4H2PO4）和三乙酸钇（Y（OC2H5）3）分别加入去离子水中，边搅拌边加入氨水（NH3·H2O），搅拌至物料完全溶解，形成透明液体。
2.凝胶制备：将前驱体溶液经浓缩浓缩、干燥，得到白色粉末样品，再放入500℃-800℃的炉子内，在氧气气氛下进行2-3h的热处理，样品即完成。
二、羟基磷灰石陶瓷力学性能的研究1.悬臂梁法悬臂梁法是一种常用的力学测试方法，可以测试材料的弯曲强度和断裂韧性指标。
将制备好的羟基磷灰石陶瓷样本固定在支架上，并加上相应的荷重，记录下力-位移曲线，然后根据荷重和支距计算出弯曲强度以及断裂韧性指标。
2.压缩测试压缩测试是一种常用的力学测试方法，可以测试材料的压缩强度和压缩模量等指标。
将制备好的羟基磷灰石陶瓷样本放入压缩机中，并施加相应的载荷，记录下荷载和位移之间的关系，然后计算出相应的强度和模量等指标。
3.人工骨植入试验将制备好的羟基磷灰石陶瓷样本植入到动物体内，进行人工骨植入试验，观察材料在体内的生物相容性和生物活性。
致密羟基磷灰石生物陶瓷的制备
致密羟基磷灰石生物陶瓷的制备专业：学号：姓名：一、引言生物陶瓷材料以其良好的生物亲和性在世界范围内引起广泛重视.生物陶瓷作为硬组织的代用材料,主要分为生物惰性和生物活性两大类。
羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2,简称HA] 属于生物活性陶瓷。
是构成人体硬组织的主要无机成分,占人骨无机成分的77%,齿骨中则高达97%。
由于与人体骨骼晶体成分、结构基本一致,HA生物相容性、界面生物活性均优于各类医用钛合金、硅橡胶及植骨用碳素材料。
HA种植体能诱导周围骨组织的生长,与骨形成牢固的化学结合。
但该生物陶瓷脆性高、抗折强度低,仅能应用于非承载的小型种植体,如人工齿根、耳骨、充填骨缺损等。
针对HA本身力学性能低的限制,在医学材料方面,首先开展的是致密质羟基磷灰石材料的加工、性质与应用研究。
烧结是陶瓷材料制造的关键步骤,通过烧结,不仅变得致密而且获得相当的强度等力学性质和其他各种各样的功能.因此烧结工艺参数对陶瓷的密度、组织结构和力学性能有非常重要的影响.研究表明:对高效能的生物陶瓷的基本要求是高密度和细晶粒.只有高密度才能保证陶瓷的强度,同时,HA的晶粒越细,其生物活性越高.因此低温烧结是获得致密HA陶瓷同时避免其晶粒过分长大的有效途径之一.二、烧结1常见烧结技术1.1常压烧结该法在常压下烧结.陈明源等用立式硅碳管炉进行羟基磷灰石陶瓷的常压烧结试验,找出最适宜的生坯成型压力是300MPa,最佳温度是1300℃,最佳烧结恒温时间是4 h.在最佳烧结条件下烧结的HA陶瓷,烧结密度仅达2·81 g/cm3,相对密度达89%,仍没有达到致密HA的要求.为了降低烧结温度,缩短烧结时间,获得致密的HA,往往引入合适的添加剂.席文君等在HA里加入Y2O3、SiO2、MgO、Al2O3、TiO2等多种氧化物,在1 300℃、冷速50℃/min条件下获得试样致密度98·12%.该法虽然工艺简单,成本低,但容易残留气孔,因而强度较差.近年来随着纳米科技的兴起,纳米技术也被引入了常压烧结.李蔚等将纳米HA粉(粉体比表面积107 m2/g)在950℃的低温及保温2 h下烧结,获得相对密度达98%左右的HA材料.1.2热压烧结热压烧结是应用研究较广泛的制备致密HA的方法.该技术是对粉料或生坯在模具内施加压力,同时升温烧结的工艺.与常压方法相比,它能改善HA陶瓷的力学性能,降低烧成温度.在加热的同时具有较大的外部压力可使HA羟基分解的温度向高温方向移动,可避免因分解反应造成的材料烧结性能降低及其力学性能下降.唐膺等在1 000℃, 700~1 000公斤压力下,烧成时间为60min的条件下获得HA的密度为3·047 g/cm3,开孔气孔率0·372%.王迎军等在1 200℃、30MPa时烧成HA的密度为3·15g/cm3.但热压法加热、冷却时间长,过程及设备复杂,生产控制较严,模具材料要求高,能耗大,从而成本提高.况且,热压烧结通常采取单向加压,烧结时坯体内的压力分布不均匀,晶粒生长具有方向性,容易造成陶瓷烧结体在显微结构和力学性能的各向异性.1.3热等静压烧结该工艺是将粉末压坯或装入包套的粉料放入高压容器中,在高温和均衡压力的作用下,将其烧结为致密体.热等静压烧结可制造高质量的陶瓷,其晶粒细匀、气孔率接近于零,密度接近理论密度.王迎军等用热等静压后烧结在1200℃、200MPa条件下烧成的HA密度达到3·16 g/cm3.但该工艺较复杂,成本昂贵.2特殊烧结技术2.1凝胶铸件烧结法该工艺是先制得HA凝胶,得到滤样后让其在室温下缓慢干燥到一定程度后制得试样,烧结即得致密HA陶瓷.其特点是生产工艺简单,容易控制,产品成本低,通过改变烧结温度,在1200℃保温2h可以得到致密度大于99%HA陶瓷.但这种方法最大的局限性在于干燥时间过长,生产效率低.2.2微波烧结法微波用于陶瓷的烧结已有三十多年的历史.由于微波烧结具有提高工效、改善质量和节约能源、降低成本等优点,近十年来的发展使微波烧结技术成为一种很有前途的新型烧结技术.但该法制坯过程较复杂,目前微波烧结在生物陶瓷方面的应用报道不多.蔡杰等将HA粉料先经过245MPa等静压,并经600℃, 3 h在空气中预烧脱去粘结剂后,再经过1 000~1 050℃保温2min的微波烧结可以获得相对致密度大于98%的羟基磷灰石陶瓷(平均晶粒尺寸300纳米). Kut-ty等在合成纳米羧基磷灰石试验中,先单向施加10MPa的压力将HA粉末压制成圆片,再用冷等静压法(150MPa下)压制20 min,然后用微波炉(M.M.T,Knoxville,TN)1 100℃,烧结30 min,密度达到理论值的97%.另外,烧结前应将HA压片夹在二块SiC之间,并用氧化铝纤维包裹,然后压成片状,通过微波烧结固化.2.3放电等离子烧结法放电等离子烧结法(SPS法)通过在压粉坯粉粒间隙送入脉冲电能,将火花放电瞬时发生的高温等离子(放电等离子)的高热能有效地应用于热扩散和电场扩散等,短时间内即可完成“烧结”或“烧结接合”,是下一代材料合成加工的新技术.SPS法与热压烧结法、热等静压烧结法、常压控制气氛炉等烧结法相比,其工艺优势十分明显:升温速度快,烧结温度低,烧结时间短,生产效率高,产品组织细小均匀,能保持原材料的自然状态,可以得到高致密度的材料,可以烧结梯度材料以及复杂工件等,此外SPS装置还具有操作简单、不需要专门的熟练技术等特点.日本大学出井裕等在900℃和1 000℃直接烧结粉体得到致密度90%以上的HA陶瓷试样,最高密度可达3·14 g/cm3,且透光性良好.3致密HA陶瓷烧结行为的主要影响因素致密HA陶瓷的烧结是一个复杂的过程,除了与HA粉末物理特性、化学成分等HA本身的特性有关外,还受到烧结温度、烧结时间、烧结气氛、冷却速率、压力等外在因素的影响。
(完整word版)羟基磷灰石的制备及其表征实验方案(word文档良心出品)
实验方案课题六纳米羟基磷灰石的制备与表征小组成员段东斑、陆文心、耿明宇1.背意义景羟基磷灰石（Hydroxyapatite，简称HA，化学分子式:(Ca10 (PO4)6(OH)2)是人体和动物骨骼的主要无机成份。
在人体骨中，HA 大约占60%，它是一种长度为20~40nm，厚1.5~3.0nm 的针状结晶，其周围规则地排列着骨胶原纤维[36]。
齿骨的结构也类似于自然骨，但齿骨中HA 的含量高达97%。
医学领域长期以来广泛使用的金属和有机高分子等生物医学材料，其成分和自然骨完全不同，用来作为齿骨的代材料(人工骨、人工齿)填补骨缺损材料，其生物相容性和人体适应性尚不令人满意。
而羟基磷灰石具有无毒、无刺激性、无致敏性、无致突变性和致癌性，是一种生物相容性材料，可与骨发生化学作用，有很好的骨传导性。
因此，近二十年来，研究接近或类似于自然骨成份的无机生物医学材料极其活跃，其中特值得重视的是与骨组织生物相容性最好的HA 活性材料的研究、临床应用。
近年来，随着人们对纳米领域的认识与关注，医学界也相继开始了对纳米HA 粒子(或称超细HA 粉)的研究，HA 纳米粒子与普通的HA 相比具有不同的理化性能：如溶解度较高、表面能较大、生物活性更好、具有抑癌作用等，可以作为药物载体用于疾病的治疗，是一种生物相容性良好的治疗材料。
目前，人们已经开发出多种方法来制备纳米HA，如水解法、水热反应法、溶胶一凝胶法及最近发展的微乳液法等，其中化学沉淀法是各种水溶性的化合物经混合、反应生成不溶性的沉淀，然后将沉淀物过滤、洗涤、煅烧处理，得到符合要求的粉体。
化学沉淀法因工艺简单、成本低、颗粒小等优点被广泛应用。
但是目前对这种方法的研究还处于初级阶段，制备出的纳米粒子粒径不均一，分散性差且有易团聚的现象。
为此，我们希望对化学沉淀法制备HA纳米粒子的条件的进行深入研究，分析各种因素对纳米HA晶型与粒径的影响，为HA的工业化生产提供依据。
羟基磷灰石基活性生物陶瓷的性能研究
羟基磷灰⽯基活性⽣物陶瓷的性能研究第⼀章绪论1.1引⾔⽣物陶瓷材料以其良好的⽣物亲和性在世界范围内引起⼴泛重视。
⽣物陶瓷作为硬组织的代⽤材料，主要分为⽣物惰性和⽣物活性两⼤类。
羟基磷灰⽯（Ca10(PO4)6(OH)2）,简称HAP属于⽣物活性陶瓷，理论密度为3．16g／cm,是构成⼈体硬组织的主要⽆机成分,占⼈⾻⽆机成分的77％,齿⾻中则⾼达97％[1,2]，由于与⼈体⾻骼晶体成分、结构基本⼀致，HAP⽣物相容性、界⾯⽣物活性均优于各类医⽤钛合⾦、硅橡胶及植⾻⽤碳素材料。
但该⽣物陶瓷脆性⾼、抗折强度低，⽬前仅能应⽤于⾮承载的⼩型种植体，如⼈⼯齿根、⽿⾻、充填⾻缺损等，⽽不能在受载场合下应⽤，如⼈造⽛齿或⾻骼等．所以⼈们期望获得⼒学性能较⾼的HAP陶瓷[3,4,5]。
1.2 羟基磷灰⽯的基本性质1.2.1羟基磷灰⽯的晶体结构HAP晶体属于P63/m空间群。
其晶胞特征可以⽤a、b、c三个向量来表⽰，a∧b=1200，a∧c=b∧e=900，为六⾓柱体[6]，⼀个晶胞中含⼗个Ca2+、六个P043⼀、两个OH⼀。
HA 由很多六⾓柱状的单晶团聚⽽成。
这种柱状晶体的横截⾯为六边形，平⾏于晶胞的(a，b)⾯，称为C表⾯;围绕柱体轴的六个侧⾯为矩形，分别平⾏于晶胞的(a，c)⾯和(b，c)⾯，称a表⾯和b表⾯(a表⾯等同与b表⾯)，如图l.1⽰。
图1.1HAP的晶体结构(a):(a，b)⾯上的投影。
菱形表⽰⼀个晶胞，z=0表⽰晶胞的底部，z=1晶胞顶部。
Z=O和Z=1/2的Ca离⼦称为CaI离⼦，Z=l/4和Z=3/4的离⼦称为CaII离⼦;(b):CaII 离⼦，a轴⽔平向右，b轴向纸⾥⾯，c轴垂直向上;(c):CaI离⼦;(d):HA的c表⾯ Kawasaki提出[7]，HA表⾯主要存在两种吸附位置:当OH⼀位置位于晶体的a(或b)表⾯时，该位置连着两个CaII离⼦，在⽔溶液中，这个表⾯的OH-位置⾄少在某⼀瞬间空缺，由于两个CaII离⼦带正电，形成⼀个吸附位置，成为c位置，c位置能吸附P043⼀、⼤分⼦上的磷酸根或轻基团。
聚乙二醇模板法制备纳米羟基磷灰石
第23卷 第4期2009年 11月山 东 轻 工 业 学 院 学 报JOURNAL OF SHANDONG I N STIT UTE OF L I GHT I N DUSTRY Vol .23 No .4Nov . 2009收稿日期:2009-04-22基金项目:山东省教育厅基金资助项目(J07Y A01)作者简介:孙夏囡(1983-),女,山东省淄博市人,山东轻工业学院材料科学与工程学院在读硕士,研究方向:纳米功能材料.文章编号:1004-4280(2009)04-0001-03聚乙二醇模板法制备纳米羟基磷灰石孙夏囡,何 文,闫顺璞,周伟家,韩秀秀,田修营,韩姗姗(山东轻工业学院材料科学与工程学院,山东济南250353)摘要:本实验以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,并使用非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG )作为模板在低温常压下制备了纳米羟基磷灰石粉体。
采用X 射线衍射(XRD )、红外光谱(FTI R )、透射电镜(TE M )和扫描电镜(SE M )对纳米羟基磷灰石粉体进行了分析表征。
结果表明,聚乙二醇具有诱导晶体成核生长和控制晶粒尺寸的作用。
纳米羟基磷灰石粉体在80℃干燥后的粒度在40n m 左右。
关键词:羟基磷灰石;模板法;聚乙二醇中图分类号:T B32 文献标识码:ASynthesis of nano 2hydroxyapatite by usi n g polyethylene glycol as a te mpl ateS UN Xia 2nan,HE W en,Y AN Shun 2pu,ZHOU W ei 2jia,HAN Xiu 2xiu,TIAN Xiu 2ying,HAN Shan 2shan(School of Material Science and Engineering,Shandong I nstitute of L ight I ndustry,J inan 250353,China )Abstract:I n this investigati on,nano 2hydr oxyapatite particles have been synthesized by calcium nitrate and dia mmoniu m hydr ogen phos phate by using polyethylene glycol as a te mp late under cryogenic and ordinary p ressure .The structure and mor phol ogies of resultant sa mp les were characterized by X 2ray diffract ometry (XRD ),Fourier transf or m infrared (FTI R ),trans m issi on electr on m icr oscopy (TE M )and scanning electr on m icr oscopy (SE M ).The results indicated that polyethylene glycol can induce the nucleati on and gr owth of crystal,which will contr ol the size of powders .The size of nano 2hydr oxyapatite particles obtained at 80℃is app r oxi m ately 40n m.Key words:hydr oxyapatite;te mp late;polyethylene glycol0 引言羟基磷灰石(Hydr oxyapatite,简称HA )是目前研究最多的生物陶瓷材料之一,纳米羟基磷灰石既具有纳米材料的特性,又具有羟基磷灰石本身的特性,具有非常重要的现实意义。
结构仿生多孔羟基磷灰石陶瓷的制备工艺及研究进展
3.1 基于有机泡沫浸渍法的制备工艺 生物降解性：
图3-5 仿生结构HAP多孔陶瓷的生物降解性
生物降解性适中： Ca2+离子溶出速率的趋势是先急速增加，然后在浸泡1天左右时开始 溶出速率开始下降，至14天时开始略有减缓。
3.3 基于模板法的制备工艺
step 1:热解木质原料获得碳模板,1000℃/h/Ar
2 HAP多孔陶瓷的研究意义
与人体胫骨结构类似，外层孔隙率较低， 力学性能较高，起承载作用；而芯部是 三维连通结构的多孔支架，有利于细胞 生长、养分传输和代谢产物的排放。
能最大限度地扩大人造骨的表面积, 有利于周围 组织生长侵入, 形成一体化“同类复合”状态。 具有骨诱导活性，缺损的骨组织被其刺激从而 加速其再生过程，有利于缺损骨的修复。 术后病例观察发现，材料与机体组织 亲和性好。在材料与骨面接触部位, 骨组织 向孔内生长, 与骨面构成愈合状态。
制备工艺简单，孔隙率高，孔径大小容易调控； 具有开孔三维网状骨架结构。
模板法
无机物前体在模板剂的作用下，借助有机超分子/无机物的 界面作用，形成具有一定结构和形貌的无机材料。 是制备有序多孔材料的有效手段； 已成为目前制备多孔羟基磷灰石最常用的方法之一。
三维设计 基于离散堆积原理的数字化成型技术，利用软件分切实体，然后 快速成型 将数字信息传给造型机，通过原料逐层添加法制造出多孔材料。 技术(RP)
扫描电镜照片显示，在宏观尺度上保留着木材特有的各向异性结构。
力学性能测试显示，沿着空隙方向，HAP多孔陶瓷抗压强度为2.54MPa，在垂直于空隙方向，降到0.5-1MPa。 XRD分析表明，最终相为结晶良好的羟基磷灰石晶体；FTIR分析表 明，有少量的碳酸盐取代了HAP晶格。和人骨的HAP构成类似。
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羟基磷灰石 (HA) 陶瓷生产实验1.实验目的1.1 初步训练方案设计、实验、生产、检验等的能力;1.2 培养查阅文献、市场调研、搜集和整理资料、设计、项目管理、科学实验、生产制造、分析问题和解决问题、发表见解的初步能力;1.3 掌握羟基磷灰石的基本性质、功能和用途，以及几种制备羟基磷灰石的原理和方法；1.4 实践利用湿化学法中的沉淀法制备羟基磷灰石粉体；1.5 熟悉和掌握相关仪器设备的使用。
2.实验原理羟基磷灰石 [Hydroxyapatite ，HA ；分子式： Ca10 (PO4 )6(OH) 2] 的化学组成和结晶结构类似于人骨骼系统中的磷灰石，优良的生物活性和生物相容性是其最大的优点，人体骨细胞可以在羟基磷灰石上直接形成化学结合，在普通合成的生物材料中添加少量纳米羟基磷灰石可显著改善材料对成骨细胞的粘附和增殖能力，促进新骨形成，因此适宜于做骨替代物。
羟基磷灰石的钙磷摩尔比为 1.67 ，与天然骨相近。
目前生产羟基磷灰石的方法主要分为湿法合成和干法合成，其中湿法包括溶胶 -凝胶法、沉淀法和水热法三种[3,4,5] 。
2.1 溶胶 - 凝胶法溶胶 - 凝胶法是近些年来才发展起来的新方法，已经引起了广泛的关注。
找到合适的、能够合成最终的羟基磷灰石的溶胶一凝胶体系是其合成的关键。
其原理是：将醇盐溶解在选定的有机溶剂中，在其中加蒸馏水使醇盐发生水解、聚合反应后生成溶胶，再将 Ca2+溶胶缓慢滴加到 (PO 4)3-溶胶中，加水变为凝胶，凝胶经老化、洗涤、真空状态下低温干燥，得到干凝胶，再将干凝胶高温煅烧．就得到羟基磷灰石的纳米粉体。
该方法的优点为：合成及烧结温度低、可存分子水平上混合钙磷的前驱体，使溶胶具有高度的化学均匀性。
缺点是化学过程比较复杂、醇盐原料价格昂贵、有机溶剂毒性大，对环境易造成污染等。
2.2 沉淀法沉淀法是制备羟基磷灰石粉体最典型的方法。
这种方法通常采用把一定浓度的磷酸氢铵和硝酸钙反应或者磷酸与氢氧化钙在一定的温度下搅拌反应生成羟基磷灰石沉淀，反应过程中使用氨水（NaOH 溶液 1mol/L ）调节 pH 值，把沉淀物高温煅烧从而得到羟基磷灰石粉体。
其典型工艺： Ca(NO 3)2与磷酸盐 [(NH 4 )3 PO4、(NH 4 )2 HPO 4、NH 4H2 PO4 ]溶液进行反应，沉淀经过滤、干燥，制成粉末颗粒。
2.3. 水热法水热法其特点是在特制的密闭的反应器（高压釜）内，水溶液为反应介质。
在高温高压环境中，不受沸点的限制，可以使介质的温度上升到200-400 ℃，使原来难溶或不溶的物质溶解并重新结品的方法。
这种方法通常采用磷酸氢钙等为原料的水溶液体系。
在高压釜中制备 HA 粉体。
其典型的工艺为：以 CaCl2 [ 或 Ca(NO 3 )2 ]与 NH 4H2 PO4为原料，以钛网、 Ti6Al6V 片或其他合金为阴极，以石墨为阳极。
控制一定的 pH 值和沉淀时间，可得CaHPO 4·2H 2O ，随后经水蒸气处理，即得到羟基磷灰石。
化学反应如下：H2 PO4- = HPO 42- + H +HPO 42- + Ca 2+ + 2H 2 O = CaHPO 4·2H 2 O 10CaHPO 4·2H 2O = Ca 10 (PO 4 )6 (OH) 2 + 4H 3PO 4 +18H 2O 3.实验设计3.1 资料查询3.1.1 参考网站 :①中国化工信息网 :②中国知网羟基磷灰石陶瓷纤维制作工艺的研究③万方数据 : 硅灰石增韧多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备工艺及性能研究④3.1.2 参考文献①邱关明编 .新型陶瓷 .北京 :兵器工业出版社 ,1993②周松青 ,彩釉砖胚的裂纹和变形缺陷机理分析.陶瓷 1990③周松青 .杜海清 .彩釉砖版面细小裂纹的随机性及数理统计.中国陶瓷19943.1.3 参考标准国家陶瓷质量检测中心.彩色釉面砖外观质量 .行业标准3.1.4 参考信息目前为止我国生产羟基磷灰石陶瓷的方法有如下几种:1)水热法 :水热工艺为无水磷酸氢钙与磷酸在高压锅中反应。
温度为100-500, 压力为 1-500 大气压 ,制备时间约 48 小时。
2)固相反应法 :将碳酸钙与磷酸盐混合均匀 ,在高温下发生固相反应,生成磷酸钙陶瓷。
3)湿法式 .利用钙离子与磷酸根离子在一定条件下 ,在水溶液中反应合成羟基磷灰石陶瓷。
在以上三个工艺中 ,因反应在高温高压下进行 ,合成设备相当贵 ,而且设备操作复杂 ,能量消耗大。
而湿式法工艺相对来说较为简单易行。
3.2 市场调查羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（ Ca5(PO4)3(OH) ）的自然矿物化。
但是经常被写成（ Ca10(PO4)6(OH)2 ）的形式以突出它是由两部分组成的：羟基与磷灰石。
OH- 基能被氟化物、氯化物和碳酸根离子代替，生成氟基磷灰石或氯基磷灰石，其中的钙离子可以被多种金属离子通过发生离子交换反应代替，形成对应金属离子的M磷灰石（ M 代表取代钙离子的金属离子）。
羟基磷灰石（ HAP ）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96% 以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明 HAP 粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有 HAP 材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
羟基磷灰石陶瓷的研究和应用,在生物材料工程界引起极大关注, 利用陶瓷羟基磷灰石制成的人造骨,人造牙齿,人造关节等,已用于很多实验 .3.3 实验依据羟基磷灰石具有独特的分离机理，是唯一直接用于蛋白质和核酸纯化的无机层析填料，高度耐碱，生物安全性最高。
其中磷酸离子与带正电的蛋白质以离子键结合，具有离子交换特性，可由NaCl 浓度梯度或磷酸钠浓度梯度洗脱，其中的 Ca2＋离子与带负电蛋白质的自由羧基以金属螯合方式结合，该结合方式对NaCl 不敏感，可由磷酸钠浓度梯度洗脱。
因此该填料既可以用磷酸钠单梯度洗脱，也可以采用NaCl 梯度洗脱后以低浓度磷酸钠缓冲液平衡，再以磷酸钠浓度梯度洗脱的双梯度洗脱模型，以达到更高的分辨率。
羟基磷灰石类型选择：羟基磷灰石因陶瓷化工艺不同分为 2 种类型： A 型和 B 型， I 型对蛋白质具有更大的保留，对普通蛋白质具有更大的动态载量，主要纯化大部分蛋白质（分子量一般在100kd 一下）；B 型由于孔径较A 型大，因而对抗体和部分重组疫苗等大分子量蛋白质的动态载量更高，而对 HSA 几乎无保留，因而更适合于抗体的纯化，同时II 型对核酸具有更大的保留，能够分辩单、双链、是否超螺旋等各种高级结构的核酸，因而也适合纯化核酸。
3.４所需设备和原料实验原料磷酸二氢钙（ Ca(H 2 PO4 )2·H2 O）、氢氧化钙（ Ca(OH) 2）、柠檬酸（ C6 H8 O7）、无水乙醇（ C2 H 6O ）和去离子水。
该实验以磷酸二氢钙和氢氧化钙为主要原料，按54 ：37混合，用去离子水作为溶剂，并加入适量的添加剂（柠檬酸）学反应式：3Ca(H 2 PO4 )2· H2O+7Ca(OH)的配比。
其化2→Ca10 (PO 4 )6 (OH) 2 +15H 2O 。
实验仪器及设备该试验的仪器主要有：三角瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、研钵、球磨棒；该试验的设备主要有：电热恒温水浴锅、强力搅拌机、离心机、电热鼓风干燥箱、烧结炉、电子天平。
4.主要设备的使用及注意事项4.1 电热恒温水浴锅电热恒温水浴锅为水槽式，水槽用不锈钢制作，机箱用优质冷轧钢板精心制作而成。
控温部分用特制的电子控温；以数显显示锅内实际温度，具有造型美观‘耐腐蚀、控温稳定、节能实用、维修方便、长寿等特点。
如图所示：1、接通电源，设定温度：按SET 键可设定或查看温度设定点。
按一下SET 键数码管字符开始闪动 ,表示仪表进入设定状态 ,按→键设定值增加，按←键设定值减小，长按←键或→键数据会快速变动，再一次按SET 键仪表回到正常工作状态温度设定完毕；2、通电前应先将水注入锅内至隔板以上，使用过程中加热管绝不能露出水面，否则加热管将会烧毁甚至爆裂或焊锡融化漏水、触电等；3、安全用电：该产品用220V 交流电源，电源插座应采用三孔安全插座，必须妥善接地，切不可将地线接到煤气管上；4、如需作 100 ℃沸水蒸馏使用时，加水不能过多，以免沸腾时溢出。
电热恒温水浴锅有加热和恒温二只指示灯表示工作状态，温度表头示值为锅内实际温度。
4.2 强力搅拌机该实验采用的是 JB 系列搅拌机调速器，该设备由搅拌驱动主机、运行状态控制器、机架等组成。
搅拌驱动主机采用高密度压铸铝合金机壳的微型电机、输出端应用多级增力机构，低速搅拌运行转矩输出大，运行稳定；运行状态控制器采用无级调速器，运行转速可按实验所需任意选择；机架开放式的应用，扩大混合介质容器的选择性；搅拌棒轧头，卸装简便。
产品具有连续使用性能好，实验操作方便等特性。
如图所示：4.3 离心机离心原理，当含有细小颗粒的悬浮液静置不动时，由于重力场的作用使得悬浮的颗粒逐渐下沉。
粒子越重，下沉越快，反之密度比液体小的粒子就会上浮。
微粒在重力场下移动的速度与微粒的大小、形态和密度有关，并且又与重力场的强度及液体的粘度有关。
象红血球大小的颗粒，直径为数微米，就可以在通常重力作用下观察到它们的沉降过程。
此外，物质在介质中沉降时还伴随有扩散现象。
扩散是无条件的绝对的。
扩散与物质的质量成反比，颗粒越小扩散越严重。
而沉降是相对的，有条件的，要受到外力才能运动。
沉降与物体重量成正比，颗粒越大沉降越快。
对小于几微米的微粒如病毒或蛋白质等，它们在溶液中成胶体或半胶体状态，仅仅利用重力是不可能观察到沉降过程的。
因为颗粒越小沉降越慢，而扩散现象则越严重。
所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。
离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。
如下图：4.4 电子天平电子天平，用于称量物体质量。
电子天平一般采用应变式传感器、电容式传感器、电磁平衡式传感器。
应变式传感器，结构简单、造价低，但精度有限，目前不能做到很高精度；电容式传感器称量速度快，性价比较高，但也不能达到很高精度；采用电磁平衡传感器的电子天平。
其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。