杀虫双(单)合成反应的研究及其工艺条件的优化
杀虫双胺化工艺条件探讨
ＣＣ Ｃ １ Ｈ２ Ｈ— ＣＨ ＋Ｎａ ２ ＯＨ—
氯 丙烯 ： 甲胺 ： 二 液碱 ＝１ １２ １２ ： ． ： ．
１ ３ 操 作 次 序 ．
先 投 入 氯 丙 烯 （０ ， 时 滴 加 浓度 为 ４ ％ 的 ９ ％） 同 ０ 二 甲胺 和 ３ ％的液体 烧碱 ， 加温 度 不 超过 １ ￣ 滴 ０ 滴 ５Ｃ， 加完 毕 自然 升 温 到 稳 定 ， 升 温 至 ３ ４ ℃ ， 温 再 ５ ５ 保 ２ｈ 静 置 分离 。 ，
１ ２ 配 比 ．
艺反 应 的原 理 ， 般存 在 以下 副 反应 ： 一
２ １ 氯丙 烯碱 解 生成丙 烯醇 ．
氯丙 烯 溶解 于水 合二 甲胺 分子 中进 入水相 ， 由于
强 电解质 氢 氧化 钠解 离 出 Ｏ Ｈ一， 浓度 较 高 ， 接 触 其 且
时 间长 ， 氯丙烯 被 碱 解 成丙 烯 醇 ， 使 胺 化 收 率 降 使 而
ｃｅ ｅ ｈ ｅｒｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｃ ｎ ｍ ｃ ｂ ｎ ｆｔｏ ｍｉａｉｎ ｐ ｏ ｅ ｓｗｅｅ ｉｃｅ ｅ ｄｔ ｅｅ ｖｒｎ ｎ ｒ ｒｔｃｅ ｒａ ｄ．Ｔ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅｅ ｏ ｏ ｅ ｅ ｆａ ｎ ｔ ｒｃ ｓ ｒ ｎ ｒ ａ ｄ ａ ｈ ｎ ｉ ｍｅ ｔｗａ ｅｐ ｏｅ ｔｄ． Ｓ ｉ ｉ ｏ Ｓ ｎ ｏ
ｐ ｏ ｅ ｓｗｅｅ ａ ａｙ ｅ ｒｃ ｓ ｒ ｎ ｚ ｄ．Ｔ ｅ ｃ ｒｅ ｐ ｎ ｉｇ ｒ ｓ ｌｉｇ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ｅ ｐ ｒ ｎ ｅ ｗｅｅ ｐ ｔｆｒ ａｄ．Ｓ ｍｅ ｄｓｏ ｉｇ ｍｅｈ ｄ ｒ ｌ ｈ ｏ ｒｓ ｏ ｄｎ ｅ ｖｎ ａ ｕ ｅ ａ ｘ ｅ ｅ ｃ ｒ ｕ ｏ ｗ ｒ ｏ ｎ ｉ ｏ ｉｌｖｎ ｔｏ ｓ ｗｅｅ
杀虫双
杀虫双- 性质
纯品为结晶，熔点169～171℃（分解），工业品有无定形颗粒状固体，熔点为142 -143℃，相对密度(20℃)1. 30～1. 35。
具有吸湿性。
易溶于水，微溶于甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜，不溶于丙酮、乙醚、氯仿、乙酸乙酯及苯。
在酸性和中性溶液中稳定，在碱性溶液中易分解。
杀虫双- 制法
将二甲胺和液碱滴加到氯丙烯中，加热反应，制得N，N_二甲基丙烯胺，将其用氯化氢酸化，通氯气氯化，制得1-=甲氨基一2,3-=氯丙烷。
在硫代硫酸钠中加入上述制得的氯化物和液碱，即可得杀虫双水溶液。
杀虫双- 用途
沙蚕毒类农药，属防生性杀虫剂。
对鳞翅目害虫有效，具较强的触杀、胃毒、内吸作用，兼有杀卵作用。
通过对害虫神经传导阻断，使虫体逐渐软化、瘫痪致死。
杀虫双对水稻、小麦、玉米、豆类、蔬菜、柑橘、果树、茶叶、森林等多种作物的主要害虫均有优良的防治效果，主要用于防治水稻二化螟、三化螟、稻苞虫、稻纵卷叶蝉、稻蓟马、负泥虫等，也可用于防治柑橘叶蛾、玉米螟、蚜虫、棉红蜘蛛、菜青虫等，蚕桑区最好使用颗粒剂，无水水田不宜用颗粒剂。
杀虫双- 安全性
雄性大鼠经口LD50为451mg/kg，小鼠经口LD50为200～235mg/kg，小鼠经皮LD50为
2026mg/kg。
对蜜蜂和害虫天敌毒性较小。
对家蚕毒性较大。
杀虫双生产工艺
杀虫双生产工艺杀虫双生产工艺是一种用于生产杀虫剂的工艺，它包括了从原料选择到产品包装的整个过程。
在这篇文章中，我将详细介绍杀虫双生产工艺的每个步骤。
首先，原料选择是生产杀虫剂的第一步。
原料的选择直接影响到产品的质量和效果。
一般来说，杀虫剂的主要成分是化学物质，因此在选择原料时需要考虑到其毒性、稳定性、溶解性等因素。
同时还要考虑到原料的可获取性和成本，以确保生产过程的可持续性和经济性。
第二步是原料的配制和混合。
根据产品的配方，将所需的原料按照一定的比例进行混合。
混合的目的是将不同的成分充分混合，形成均匀的溶液。
这一步需要严格控制原料的量和顺序，以确保产品的成分和效果符合要求。
第三步是溶液的调节和加工。
在这一步中，需要对混合好的溶液进行调整和加工，以获得最终的产品。
调节的目的是根据产品的要求对溶液的pH值、浓度等进行调整，以达到最佳的杀虫效果。
加工的目的是将溶液进行进一步的处理，如过滤、浓缩等，以提高产品的纯度和稳定性。
第四步是灌装和包装。
在这一步中，将加工好的溶液进行灌装到适当的容器中。
灌装的过程需要注意防止杂质的混入，以保持产品的质量。
同时，还需要对容器进行清洗和消毒，以确保产品的卫生和安全。
完成灌装后，可以将产品进行包装，使其便于储存和使用。
最后一步是质量检验和销售。
在这一步中，需要对生产的杀虫剂进行质量检验，以确保产品符合标准。
质量检验的方法包括外观检查、理化指标检测等。
通过质量检验合格的产品可进行销售，市场需求和销售渠道也是生产过程中需要考虑的因素。
综上所述，杀虫双生产工艺是一个复杂的过程，需要注意原料选择、配制和混合、溶液调节和加工、灌装和包装以及质量检验和销售等多个环节。
只有在每个环节都严格控制和操作，才能获得高质量的杀虫剂产品。
通过不断改进和创新，杀虫双生产工艺将为人们提供更好的杀虫剂产品，为农业和家庭健康提供更好的保障。
杀虫双(单)合成反应的研究及其工艺条件的优化
杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化裔连祥（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）摘要：文章对杀虫双、杀虫单、中间体N,N-二甲基丙烯胺、中间体1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺中存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。
小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率．关键词：杀虫双；杀虫单；N,N-二甲基丙烯胺；1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐；工艺改进；收率Synthetic study and process innovation of bisulfap and monosultapYi Lian Xiang(Jiangsu Anpon Electrochemincal Co.Ltd , Huaian 223002 ,China)Abstract:The artice has carried on detailed research in the productiontechnology of Bisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propylene amine、Intermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane，The way of side reaction and the existing problem in traditional process were put forward．And the reasons and solutions were analyzed．Process conditions were optimized，and side reaction was reduced in the lab scale experiment．The process that got in the test was applied in the production．Quality and yield were improved in a high range．Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyleneamine；1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane；process innovation；yield概述杀虫双是我国上世纪七十年代中期开发研究完成的农用杀虫剂。
杀虫双(单)合成反应的研究及其工艺条件的优化
杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化裔连祥（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）摘要：文章对杀虫双、杀虫单、中间体N,N-二甲基丙烯胺、中间体1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺中存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。
小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率．关键词：杀虫双；杀虫单；N,N-二甲基丙烯胺；1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐；工艺改进；收率Synthetic study and process innovation of bisulfap and monosultapYi Lian Xiang(Jiangsu Anpon Electrochemincal Co.Ltd , Huaian 223002 ,China)Abstract:The artice has carried on detailed research in the productiontechnology of Bisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propylene amine、Intermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane，The way of side reaction and the existing problem in traditional process were put forward．And the reasons and solutions were analyzed．Process conditions were optimized，and side reaction was reduced in the lab scale experiment．The process that got in the test was applied in the production．Quality and yield were improved in a high range．Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyleneamine；1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane；process innovation；yield概述杀虫双是我国上世纪七十年代中期开发研究完成的农用杀虫剂。
气相色谱法测定水稻上的杀虫双
气相色谱法测定水稻上的杀虫双李晓娜;李雄;刘龙腾【摘要】A method for determination of bisuhap residue in plant, coarse grain, rice husk, petty soil and water was established based on gas chromatograph with flame photometric detector ( GC - FPD) Residues were extracted from samples with hydrochloric acid solution, derivatizated by sodium sulphide solution, followed by extraction with chloroform. Average fortified recoveries in samples were found at the range of 83.53% ~ 106. 9% at fortified levels from 0. 0384 mg/kg to 2.4 mg/kg, with relative standard deviations of 2. 14% ~ 15.91% ( n = 5 ). The method detection limit (MDL) of bisuhap was 1.8 × 10^-9. This method found no interferences for blank samples and can meet the requirements of pesticide residue analysis on accuracy, sensitivity and precision.%应用气相色谱法（GC—FPD）测定了水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中的杀虫双含量。
杀虫双生产中的磺化工艺探讨
H : 一 C H一 C H N a ZS Z O
}
Z
+ ZN
a
CI
(3)
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3
从上 面 可 以看 出
以 生 成 两 种 异构 体
, ,
,
游 离 抓化 物 与 大 苏 打 反应 可 水
,
按 比 例 称取 一 定 量 的 氛 化 物
、
烧碱
、
大 苏打 和
而 这 两 种异 构 体 的 药 效 截 然不
,
,
反 应 原理
家 的 紧要 任 务
我们 根 据 生 产 中 的 实践 经 验 和 多 方
Z
( C H 3 ) ZN 一 C H Z一 { : H e 一 C H HC I
+ N
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一毛H ( C H s ) Z N一 一 C H Z C l
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2
实 验过 程
0
湖 北化 工
中和 温 度对 反 应 收率 的 影 响
. . 曰 州 . , ~ , ~ . . ~ . . ~
8
年增 刊
裹 中和 温 度 ( ℃ ) 反 应 收 率 ( 写)
一
90
.
1
0
25
30 87
.
35 0
40 70
.
从 实 验结 果 可 以 看 出 低 温 ( 3
, ,
,
有利 高 温 则 对 反 应 明显 不 利 这 是 因 为游 离 氛化 物
杀虫双的生产工艺
杀虫双的生产工艺摘要：杀虫双是一种药效好、杀虫谱较广的杀虫剂，可用于水稻、柑桔、甜菜、玉米、苹果、蔬菜等害虫的防治，杀虫双为白色晶体，易溶于水。
本文主要介绍杀虫双的生产工艺与原料配方教你学会杀虫双的简单制作。
关键词：农药杀虫双杀虫双的生产原理胺化CH2=CHCH2Cl+(CH3)2NH→(CH3)2NCH2▬CH=CH2用盐酸和氯气进行酸氯化(CH3)2NH→(CH3)2NCH2▬CH=CH2+Cl2→(CH3)2N(CH2)HCl▬CH2Cl用亚硫酸钠进行磺化杀虫双的生产工艺原料消耗单位：千克/吨原料规格用量氯丙烯工业品，85% 415二甲胺工业品，38% 570液碱工业品，40% 910氯化氢工业品，气体132液氯工业品，99.5% 378 硫代硫酸钠工业品，99% 1780杀虫双制作操作工艺将氯丙烯加入衬四氟反应釜中，搅拌开动冷却系统，冷却物料至0℃。
滴加二甲胺1min，在滴加的过程中，控制温度在15℃，于40至60min内加完。
然后让其自然升温。
自然升温恒定后，70℃热水通入反应釜夹套，使反应物温度升至45℃，恒温2h，冷却至20-25℃，静置分层，放出下层废液。
加入水并通入氯化氢气体到分层后的中间体内，酸化至PH为2，控制温度在0-10℃，通氯气液化，在氯化过程中分三次加水。
用0.1mol/L高锰酸钾试验1min不褪色即为氯化终点。
到达氯化终点后，停止通氯，降温至5℃，加碱调节PH至3-4,。
升温至40℃，开动搅拌，加入硫代硫酸钠、水，在升温至60℃，在30min 内加入上诉制得的氯化物和计量五分之三的液碱，让其杂自然升温至70℃，恒温三小时，加入剩下的液碱，搅拌30min.控制温度在63-6℃，在（7.3-8.0）×104Pa真空下脱水1小时。
将脱水后产物过滤，除去废滤渣，得30%水溶液产品。
杀虫双工艺操作规程
杀虫双工艺操作规程杀虫双工艺操作规程一、前期准备1. 确定使用的农药品种和规格，了解农药的毒性、用途和使用方法。
2. 检查杀虫双工艺器械和器具的完好性和清洁情况，确保无损坏和污染。
3. 准备好所需的助剂和辅助材料，如稀释剂、胶带等。
4. 检查操作区域的通风情况和安全设施，确保操作环境的安全和舒适。
5. 穿戴好个人防护装备，包括防护服、口罩、手套等。
二、操作步骤1. 将农药按照使用说明书的比例与稀释剂混合，搅拌均匀，制成喷雾液。
2. 将杀虫双工艺器械连接至水源，打开水阀冲洗器械内部，清除器械内部的杂质和污垢。
3. 将稀释好的农药喷雾液加入杀虫双工艺器械的储液箱中，注意不要溢出或浪费。
4. 调整杀虫双工艺器械的喷雾密度和喷雾范围，根据实际需要进行调整。
5. 佩戴好防护装备后，进入作业区域，确保操作的安全性。
6. 将喷雾器的喷嘴对准作业目标，均匀喷洒农药喷雾液，注意不要太过密集或稀疏。
7. 避免直接喷洒农药在人体或其他动植物身上，以免引起中毒或伤害。
8. 喷雾结束后，关闭储液箱和喷雾器，将剩余农药回收保存，不得随意丢弃。
9. 清洁杀虫双工艺器械，将农药残留物全部清除，并进行消毒和清洗。
10. 将工具和器械归放到指定的存放位置，确保整洁和易于查找。
三、安全注意事项1. 操作前必须仔细阅读农药的使用说明书，并按照要求进行操作。
2. 操作过程中做好个人防护，避免接触农药和农药喷雾液。
3. 避免农药直接接触皮肤、眼睛、口腔和呼吸系统，以免引起中毒或其他伤害。
4. 对于高毒性农药，操作人员必须进行专门的培训和考核，并严格按照要求操作。
5. 在操作过程中注意通风，避免长时间暴露在高浓度的农药喷雾液中。
6. 禁止食用操作区域内的食物和饮用水，以免意外摄入农药。
7. 在操作过程中，严禁与其他人员进行打闹或丢弄农药器械，以免发生意外。
8. 农药残余物应妥善处理，不得随意倾倒或排放，以免对环境造成污染。
以上是杀虫双工艺操作规程的一般步骤和注意事项，具体操作时应根据不同的农药品种和实际情况进行调整。
杀虫以干燥制粉工艺及装置
料 液 含 固 量
些 科研 单 位 、 生产 厂 家纷 纷 探 讨 杀 虫 双 水 剂 制 成
干 品 水 分
小 时 产 量 干 燥 塔 出粉 量 旋 风 出 粉 量
粉剂 的工 艺 及技 术 ， 天 津大 学 用 压 力 喷 雾 干 燥 在 如 试 验 室获 得 初步 成 功 【 ； 徽 华 星 化 工 有 限 公 司等 ２ 安 采用 高速 离 心 喷 雾 干燥 在 工 业 生 产 中 基 本 获 得 成
沙 蚕毒 系 列杀 虫 剂 。 结 晶 后 的 晶 体 经 离 心 脱 水 、 干 燥 后制 成 杀虫 单 粉 剂 【 ， 应 用 前 景 非 常 广 阔。但 ｌ其 Ｊ 在 生 产杀 虫单 时 ， 产 生 了相 应 的 晶体 母液 ， 制 成 也 配
杀 虫 双水 剂进 行 销售 ， 量 约 为 ９ ％含 量 杀 虫 单 的 其 ０
６ ．旋 风 分 离 器 儿 ． 碎机 粉
７ 引风机 ．
８ ．水 洗塔
９ 料泵 ．
ｌ ． 槽 ０料
燥 制 粉设 备 的正 常 运 转 带 来极 大 困 难 ， 体 存 在 的 具
问题 为 ：
ｌ ． 合 机 ２混
图 １ 杀 虫 双 干 燥 制 粉 工 艺 流 程 图
ａ 干 燥塔 内壁 结料 严重 ； ． ｂ 干燥 塔 底 出料 口易堵 ； ．
是 杀 虫 双被 热分 解 而 使有 效成 分 和结 晶水部 分被 脱 出 ， 是 应避 免 的 ， 这 因此 干燥 温 度 及成 品 温度 控制 在 １０ ０ ℃左 右 。小 试及 工 业设 备试 车 表 明 ： 当进 口温度 高 于 ２０ 时 ， ２℃ 喷液 量 需 加 大 ， 结 壁 现 象 更 严 重 ， 塔 并且 废气 中湿 含 量提 高 ， 虫 双更 易吸 湿而 结块 ， 杀 所
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杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化裔连祥（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）摘要：文章对杀虫双、杀虫单、中间体N,N-二甲基丙烯胺、中间体1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺中存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。
小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率．关键词：杀虫双；杀虫单；N,N-二甲基丙烯胺；1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐；工艺改进；收率Synthetic study and process innovation of bisulfap and monosultapYi Lian Xiang(Jiangsu Anpon Electrochemincal Co.Ltd , Huaian 223002 ,China)Abstract:The artice has carried on detailed research in the productiontechnology of Bisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propylene amine、Intermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane，The way of side reaction and the existing problem in traditional process were put forward．And the reasons and solutions were analyzed．Process conditions were optimized，and side reaction was reduced in the lab scale experiment．The process that got in the test was applied in the production．Quality and yield were improved in a high range．Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyleneamine；1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane；process innovation；yield概述杀虫双是我国上世纪七十年代中期开发研究完成的农用杀虫剂。
该品种属沙蚕毒素类衍生物之一，主要应用于大田水稻螟虫的防治，在蔬菜、果树、甘蔗、小麦、玉米、茶叶、中草药上的害虫防治效果也较好。
国内有三十多家生产厂年产量达6~8万吨（折百）。
现已成为我国农用杀虫剂最大吨位的品种。
国外几乎没有生产厂家，使用时绝大多数都是从我国进口（主要是杀虫单），只是最近重庆农药厂在越南新建了一套小规模的生产装置。
杀虫单，经杀虫双盐酸化后结晶制得，它是制备各科剂型的原料，也可直接作为成品原药使用于大田，杀虫机理和使用同杀虫双，因其纯度高、含杂质少，市场要求大于杀虫双，特别是近年来东南亚国家、巴基斯坦、印度等国家对95%以上杀虫单的需求一直在上升。
它也是巴丹的原料。
杀虫双（单）的生产工艺主要采用氯丙烯生产路线，其中包括三大反应步骤，即胺化反应、酸氯化反应、磺化反应。
用反应方程式表示如下：1、CH2=CHCH2Cl+2(CH3)2NH→(CH3)2NCH2CH=CH2+(CH3)2NH·HCl2、(CH3)2NCH2CH=CH2+HCl→(CH3)2NCH2CH=CH2·HCl(CH3)2NCH2CH=CH2·HCl+Cl2→(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl3、(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl+2Na2S2O3+NaOH→(CH3)2NCH( CH2S2O3Na) 2+3NaCl+11H2O (CH3)2NCH(CH2S2O3Na) 2+HCl→(CH3)2NCH(CH2S2O3H)CH2S2O3Na+NaCl 本课题研究的内容就是以上三步反应在原生产工艺中存在的技术问题，研究各步反应条件对收率的影响，弄清各步所发生副反应的途径，找出抑制副反应的方法，从而优化生产工艺，以下分三部分对上述反应进行论述研究。
第一部分：N,N-二甲基丙烯胺生产工艺技术改进——胺化反应N,N-二甲基丙烯胺是沙蚕毒素类杀虫剂、杀虫双、杀虫单、巴丹、杀虫环、杀虫磺等农药的重要中间体之一，仅我国在杀虫双、杀虫单生产中的使用量每年均在数万吨以上，所以对其生产工艺进行不断改进完善，有着极其重要的意义。
1、N,N-二甲基丙烯胺的合成反应原理及其主要副反应：1-1主反应：CH2=CH-CH2-Cl + HN(CH3)2 + NaOH（1）（2）CH2=CH-CH2-N(CH3)2 + NaCl + H2O（3）1-2主要副反应：1-2-1: CH2=CH-CH2-Cl + NaOH CH2=CH-CH2-OH + NaCl（4）1-2-2: CH2=CH-CH2-Cl + CH2=CH-CH2-N(CH3)2CH2=CH-CH2CH3N ·ClCH2=CH-CH2CH3（5）1-2-3：CH2=CH-CH2-Cl + H2O CH2=CH-CH2-OH（此反应在指定工艺条件下可忽略不计）2、N,N-二甲基丙烯胺一般制备方法、存在的问题及其解决途径：2-1：一般制备方法：氯丙烯(1)同40%二甲胺(2)水溶液,用NaOH溶液作缚酸剂,在20~40℃下反应3~4小时，生成N,N-二甲基丙烯胺，收率在80%左右。
2-2：存在的问题及其原因分析：从理论上进行分析：主要反应和副反应都属于饱和碳原子上的亲核取代反应，且都为伯卤代烃的取代反应，大生产和实验证明其反应机理，可以认为是按SN2机理进行。
在主反应中二甲胺（2）是一个强的亲核试剂，但因为工业二甲胺只有40%的浓度，其中水与二甲胺之间由于氢键的作用溶剂化程度加大，抑制了主亲核取代反应。
另一方面，缚酸剂NaOH也是一个亲核试剂，它参与了同氯丙烯的亲核取代反应，消耗了氯丙烯（1），生成了丙烯醇（4），其二是副反应1-2-2，主产物N,N-二甲基丙烯胺（3）也是一个强的亲核试剂，也能同氯丙烯（1）进行二次亲核取代反应，生成季胺盐（5），又消耗了一分子氯丙烯（1），这样既消耗了已生成的主产物N,N-二甲基丙烯胺（3），又消耗了原料氯丙烯（1），从而大大降低了主反应的收率。
2-3：解决方法：为了提高收率，必须设法强化主反应条件，提高主反应亲核竞争能力，同时还要设法制造不利于副反应的工艺条件。
为此，在上述理论分析研究的基础上，进行了以下的一系列条件试验，并提出解决问题的有效方法。
2-3-1：用二甲胺代替NaOH作为缚酸剂，在反应体系中没有NaOH，彻底根除了产生副反应1-2-1的“土壤”，反应形成的二甲胺盐酸盐可通过分层，在另一只反应瓶中用NaOH中和回收二甲胺，再套用。
2-3-2：强化主反应的条件，提高二甲胺的浓度，增强二甲胺的亲核竞争能力和接触机会。
下面的试验数据说明了其方法的有效性：二甲胺的浓度对主副反应的影响1）试验条件：反应温度18~22℃氯丙烯：二甲胺=1：2.05（摩尔比）二甲胺一次性投入氯丙烯滴加（1摩尔）保温3小时2）结果为：从上表看出，二甲胺浓度越高，越有利于主反应1-1的进行。
2-3-3：避开产生副反应1-2-2的工艺条件和环境，使其难以进行。
N,N-二甲基丙烯胺（3）虽亲核性也强，但分子体积大，空间阻隔大，需要的反应温度较高。
我们有意将反应温度降低，制造不利于副反应1-2-2的条件，尽量减少或消除副反应1-2-2。
研究反应温度对胺化反应的影响见下列实验数据和图表：1）试验条件：除反应温度和二甲胺浓度约80%外，其它条件同2-3-2实验。
2）试验结果为：从上述图表可以看出，反应最佳温度应控制在20℃左右。
2-3-4：对反应1-2-2，随着反应的进行，产物二甲基丙烯胺（3）的浓度加大，为了抑制此副反应的发生，可以通过降低氯丙烯的浓度的办法来实现，而降低氯丙烯的浓度可以通过氯丙烯的加料方式来实现：下表是不同加料方法的胺化反应效果：从上表可以看出，选择氯丙烯滴加反应方式，对主反应最有利。
3、工艺改进前后的试验条件和方法：3-1：原工艺条件和方法：在带有冷冻盐水回流冷凝器的反应瓶中，加入1摩尔的氯丙烯，开搅拌，在20℃左右同时滴加1.1摩尔的40%二甲胺和1.1摩尔的30%NaOH，滴加完毕后，在20~35℃保温4小时为终点。
停止搅拌、静置分层，分出碱性废水，得N,N-二甲基丙烯胺0.75摩尔，收率75%。
3-2：改进后的工艺条件、方法及效果：3-2-1：将2.1摩尔40%二甲胺加入蒸馏瓶中，加热将全部二甲胺蒸出干净，并将蒸出的二甲胺气体，经盐水冷却后，收集在经盐水预冷的反应瓶中，使反应瓶内的物料温度控制在0~5℃，慢慢滴加1摩尔氯丙烯，使料温保持在20℃以内滴加完毕，让其自然升温，在25~35℃下保温4小时。
反应完成后，加入少量水将其中生成的固体溶解，停止搅拌，静置0.5小时，分出含二甲胺盐酸盐的水溶液（套用回收作为下一批的原料），得二甲基丙烯胺0.95摩尔，收率95%。
3-2-2．在蒸馏瓶中，加入4-2-1中分出的含二甲胺盐水溶液和1摩尔40%二甲胺溶液，并慢慢加入1.0~1.2摩尔30%NaOH溶液，加热将二甲胺全部蒸出干净，并将蒸出的气态二甲胺，经盐水冷却后，收集在用盐水预冷后的反应瓶中，开搅拌，使料温在0~5℃，开始慢慢滴加1摩尔氯丙烯，并保持在20℃以内滴加完毕，让其自然升温，在25~35℃下保温4小时。
反应完成后，加入少量水将其中生成的固体溶解，停止搅拌，静置0.5小时，分层，分出含二甲胺盐的水溶液（套用回收作为下一批的原料），得N,N-二甲基丙烯胺0.97摩尔，收率97%。
工艺改进后，小试结果是二甲基丙烯胺收率提高20个百分点。
4、改进后的工艺应用于工业生产的条件、方法和效果：在5000L釜中加入14.05千摩尔40%二甲胺，加热，将全部二甲胺蒸出，经盐水冷凝器冷却后，放至另一5000L釜中，慢慢滴加7千摩尔氯丙烯，使料温保持在20℃以内滴加完毕，让其自然升温，在25~35℃下保温3小时。
反应完成后，加入少量水将其中生成的固体溶解，停止搅拌，静置0.5小时，分层，分出含二甲胺盐酸盐的水溶液（套用回收作为下一批的原料），得N,N-二甲基丙烯胺6.86千摩尔，收率98%。
5、结果与讨论：通过理论研究、小试和工业化生产实践表明：胺化反应是一个典型的饱和碳原子上的亲核取代反应，反应机理可以认为是按SN2历程来进行的。