火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂
石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉
(s) / min)
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(s) / min)
(1) 干燥 100 30
10
90 2210 10
90 2510 10
012
012
012
100 1010 10
100 1210 10
(2) 灰化 300 20 150 012 800 2010 150 012 850 1210 150 012
6 次平行测定定值样后 , 相对标准偏差分别为 铜 213 %、铅 216 %、镉 210 %
加标回收率 (平行测定 4 次后) 为铜 97120 % ～ 0110 %、铅 8910 % ～ 10512 %、镉 96132 % ～ 10214 %。标 准 样 测 定 均 值 为 铜 2117mg/ L 、铅 1915mg/ L 、镉 5129mg/ L , 结果均在标准样保证值 的范围内 。 414 灯电流的选择
工作站 , 启动 SOLAAR32 软件 , 开启元素灯 , 调整
工作条件 , 预热 40min 。
21312 标准曲线绘制
因采用固定体积 , 自动进样器自动稀释法做标 准曲线 , 故只需配制最高浓度的标准溶液 。临用前
分别 将 铜 、铅 、镉 标 准 储 备 液 用 超 纯 水 配 制 的
011 %硝 酸 分 级 稀 释 为 铜 25μg/ L 、铅 25μg/ L 、镉 2μg/ L 的标准使用液 。
相关系数 r = 019998 回归方程 y = 010021 + 01011x
表 4 铅溶液标准系列
C/μg1L - 1 (y) 010
510 1010 1510 2010 2510
Abs (x) 010000 010273 010546 010772 011056 011259
ICP-MS法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2018.06.008ICP-MS 法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银马晓敏， 禄 妮， 周 恺， 孙宝莲， 李 波(西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)摘 要: 金属锡因其良好的物理性能被广泛应用于国防军工、电子设备以及食品包装等多个领域。
而其中的杂质元素直接影响锡的性质，所以锡锭的产品标准中对于杂质元素有着严格的要求。
该文选择美国PerkinElmer 公司NexION 300X 型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS ），建立检测高纯锡中四种痕量杂质元素锌、铝、镉和银的方法。
对仪器参数、同位素选择、酸度影响及内标元素的实验条件分别进行优化。
该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、稳定性好的特点，各元素的检出限均小于0.147 3 ng/mL 。
加标回收实验表明，各待测元素的回收率在94.0%~109%之间，精密度实验11次平行实验结果RSD 均小于5.2%，与ICP-AES 方法数据比对结果相吻合，说明样品检测实验结果准确度高、精密度好、结果稳定可靠。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法; 高纯锡; 痕量; 检测限文献标志码: A 文章编号: 1674–5124(2018)06–0038–04Quantitative determination of Zinc, Aluminium, Cadmium andSilver in high-purity Tin by ICP-MSMA Xiaomin, LU Ni, ZHOU Kai, SUN Baolian, LI Bo (Northwest Institute for Nonferrous Metal Research, Xi’an 710016, China)Abstract : Tin is widely used in defense industry, electronic equipment, food packaging and other fields because of its good physical properties. The impurities directly affects the quality of tin, so the standard of tin put forward a claim for impurity elements. Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) of PE was used for the detection of four trace impurity elements zinc, aluminum, cadmium and silver in high purity tin.Instrument parameters, isotope, acidity and internal standard elements were optimized. This method is simple ,sensitive and stable, the detection limit of each element is less than 0.147 3 ng/mL. The recovery rate of each element is between 94.0% and 109%, and the RSDs of 11 parallel experiments in precision experiment were less than 5.2%, which was consistent with the results of ICP-AES. The results show that the method is accurate, precise and reliable.Keywords : inductively coupled plasma mass spectrometry; high purity tin; trace; detection limit0 引 言金属锡熔点低、无毒且耐腐蚀，能与许多金属形成合金，有良好的延展性以及外表美观等特性，使得锡的重要性和应用范围不断显现和扩大[1]。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。
如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉
功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉张雪梅;陈飞;崔书亚;何志坚;杜军良【摘要】采用功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉.优化的试验条件如下:①离子液体的用量为0.25 g;②溶液的pH为5.81;③离心时间30 min;④反萃取剂为2 mol·L-1盐酸溶液5.00 mL;⑤超声时间为30 min;⑥反萃取3次.镉的质量浓度在1.20 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.027 mg·L-1.方法应用于模拟水样的分析,测定值与参考值相符.加标回收率在102％～110％之间,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)011【总页数】4页(P1501-1504)【关键词】火焰原子吸收光谱法;温控离子液体萃取;镉【作者】张雪梅;陈飞;崔书亚;何志坚;杜军良【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000【正文语种】中文【中图分类】O657.31镉是一种生物毒性很强的重金属，在食品、农畜产品以及环境水体中的残留污染都会给人类的健康带来威胁，因而镉的准确测定具有重要意义［1］。
目前镉的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）、电热原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）等［2－3］。
由于环境中镉的含量低且样品复杂，为了降低检出限和减少基体干扰，上述测定方法大都需对样品进行预分离富集［4－5］。
常用的分离富集方法包括液液萃取法、固相萃取法和电沉积等。
液液萃取是一种比较方便简单的分离富集技术，但使用的萃取剂多为易挥发、易燃和有毒的物质，会对人体和环境带来一定的危害［6］。
原子吸收分光光度法测定铬、镉
实验六原子吸收分光光度法测定铬、镉一、实验目的1. 巩固原子吸收分光光度法的理论知识2．掌握原子吸收法测定金属离子的方法原则3．学习和比较标准曲线法和标准加入法的使用条件二、基本原理原于吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。
它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。
它的工作原理是利用空心阴极元素灯发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待侧元素基态原子所吸收。
通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待侧元素的含量。
三、仪器与试剂仪器： TAS---986 原子吸收分光光度计，镉、铬等空心阴极灯，50ml 比色管20只，微量加液器（25μl ,50μl ）试剂：镉、铬的标准溶液（1mg/ml）,二次蒸馏水，待测废水样四、仪器操作步骤1．将镉、铬离子的标准溶液用微量加液器稀释成0.2—2.0μg/m、不等的浓度梯度的稀溶液，以保证其吸光度值在0.08—0.8之间。
2.打开计算机电源，启动TAS—986 AAwin分析程序。
打开原子吸收主机电源，使进行联机初始化。
3.进行元素灯的选择，、使所选元素与灯座上插的等一一对应；4．设定元素参数（选择元素的特征谱线波长和光普通带）5．设置灯电流，使负高压在寻峰后能量达到最大值。
6. 设置燃烧器的高度，燃气流量大小，使元素灯光斑正好位于燃烧器的正上方。
7．进行寻峰操作，使仪器为与元素分析的灵敏波长位置。
8．进入标样测量主菜单，设测量方法、校正曲线、浓度单位。
9．将标准样品的已知数据输入计算机，选一定的重复次数。
10．打开空压机（压力设置为0.25—0.3MPa）,检查废液管水封是否完好，然后打开乙炔（出口压力0.05 MPa），按键点火。
11．首先进行标样的数据采集，然后进行未知样的测定。
12．将分析结果、曲线、条件分别输出并存盘。
13 测量结束后，关闭乙炔钢瓶，待火焰熄灭后再吸喷空白溶液剂分钟后，关闭空压机。
在线固相氧化物吸附-火焰原子吸收法测定痕量银
联 系人简介 ： 王建华 ，男 ， 士 ， 博 教授 ，博士生导师 ，主要从事流动注射分析技术及样品预处理研究．
Ｖｏ ＿ ｌ３１
２１ ０ ０年 １ Ｏ月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ｔ ＥＳ ＩＩ
Ｎｏ １ ．０
１ ４ ～１ ５ ９９ ９ ４
在 线 固相 氧 化 物 吸 附 一 焰 火 原 子 吸 收 法 测 定 痕 量 银
率为５ ０次／ ， 性 范 围 为 ２～１０ ｇＬ ｈ 线 ５ ／ ，相 对 标 准 偏 差 （ Ｓ 为 ２ ０ （０ ｇ Ｌ ｎ＝１ ） Ｒ Ｄ） ． ％ ４ ／ ， １ ．将 该 法 用 于 自来 水 、河 水 、 水 、 水 和 山 泉 水 中 银 含 量 的 测 定 ，加 标 回 收 率 分 别 为 ９ ． ％ ，８ ．％ ， ６ ６ ，１８４ 和 井 雪 ３３ ９５ ９．％ ０．％
１ ． ０２ ８％ ．
关 键 词 流 动 注 射 ；固相 氧化 物 吸 附 ；氧化 银 ； 焰 原 子 吸 收 法 火
中 图分 类 号 ０５ ６７ 文献标识 码 Ａ 文章 编 号 ０ ５ －７ ０ ２ １ ）０１４ －６ ２ １０９ （０ ０ １ —９９ ０
银非 人 体必 需元 素 ， 低毒 金属 ， 属 其进 人 体 内后 不 易被 吸收 ，而会 在 皮 肤 、眼 睛及 黏 膜 处 沉着 并 产 生永久 性 蓝灰 色色 变 ．因此 ， 界卫 生 组织 规定 银 对 人体 的安 全值 为 ００ ｇ Ｌ以下 ，我 国生 活 世 ．５ｍ ／ 饮用 水卫 生标 准规 定 饮用 水 中银离 子 的 限量 为 ００ ／ ．因此 ， 体 中银 含 量 的测 定 与 质量 保 证 ．５ｍｇＬ 水
火焰原子吸收法质量控制技术
火焰原子吸收法质量控制技术张宝军;闫小川【摘要】火焰原子吸收法在环境监测领域对地表水、地下水及废水中痕量溶解态或总量金属元素的定量分析已经得到了广泛的应用和发展.它具有测试灵敏度高、准确性好、简便快捷等优点.以火焰原子吸收针对火焰原子光谱仪测定金属项目的测试方法、灯电流、锐线光谱、狭缝宽度、燃烧器高度等测试条件的选择、样品前处理过程、分析测试质量控制等方面做了简要介绍,对操作者更好的使用该仪器具有指导意义.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)009【总页数】3页(P32-33,67)【关键词】火焰原子光谱仪;测定金属;注意事项【作者】张宝军;闫小川【作者单位】平凉市环境监测站, 甘肃平凉 744099;平凉职业技术学院生物化工系, 甘肃平凉 744000【正文语种】中文【中图分类】X832原子吸收法是20世纪50年代兴起的一项元素定量分析的监测手段，到目前为止，已经在环境监测领域得到了广泛的应用和发展，特别是对地表水、地下水、工业企业废水中痕量和超痕量金属元素的监测分析。
从整个分析方法本身而言，原子吸收法具有灵敏度高、准确性好、样品前处理简便快捷等特点。
本文以日立Z-2010型原子吸收光谱仪为例，从火焰原子光谱法使用过程中的一些工作经验来探讨测定金属元素应该注意的一些问题。
1 仪器原理分光光度法的光谱分析法遵循的是朗伯比尔定律。
一般其它的分光光度法的光谱吸收物质是原子的核外电子或者原子核，其原理是核外电子或者吸收特定范围的波长产生能量跃迁；但是原子吸收光谱法的光谱吸收物质是基态原子蒸汽，是由基态原子蒸汽吸收该元素的特征谱线产生能量跃迁(每个元素都有自己的特征谱线)。
例如原子吸收法测定废水中铜元素，其机理就是基态的铜元素吸收铜元素放射出的特征谱线产生能量跃迁，然后根据吸光度的减弱程度得到溶液中某种元素的浓度。
2 测试方法通常火焰原子吸收法的测试方法是标准曲线法。
标准曲线法适用于测定大批量的样品。
原子吸收法测定地质样品中银的背景干扰及消除
２．３国家一级标准样品验证
选择ＧＢＷ０７２３４、ＧＢＷ０７３０７、ＧＢＷ０７３０６、ＧＢＷ
０７３０５ａ、ＧＢｗ０７３
５０
０００和１：２００ ０００）样品化学成分分析［Ｊ］．地质矿产实验室
测试质量管理规范（Ｄｚ厂Ｉ＇０１ ３０—２００６）：４５—５ １．
１２五个国家一级标准样品，按样品分
收稿：２０１２—１２一】４
１
硝酸，用少量水吹洗杯壁，置于电热板上加热５～１０ ＩＩｌｉｎ使盐类溶解，取下冷却后，移人５０ ｍＬ容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，静止澄清后在原子吸收分光 光度计上分别采用单火焰和火焰加氘灯扣背景两种 方法测定银。 样品分析：称取１．００００ ｇ地质样品，置于１００
ｍＬ
烧杯中，加少量水湿润样品，加入１５ ｍＬ盐酸，置于 电热板上加热溶解５～１０ｍｉｎ，取下，加入５ ｍＬ硝 酸，置于电热板上继续加热溶解并蒸至湿盐状，取 下，加人８ ｍＬ盐酸，２ ｍＬ硝酸，用少量水吹洗杯壁， 置于电热板上加热５～１０ ｍｉｎ使盐类溶解，取下冷却 后，移人５０ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静 置澄清后在原子吸收分光光度计上采用火焰加氘灯 扣背景方法测定银。
３
斗咖Ｌ，相关系数为Ｏ．９９９７。对样品空白进行１２次测
定，得到方法的检出限（以３倍标准偏差计算）为
结语
本文采用氘灯扣背景火焰原子吸收法测定地质
０．０６９斗如，测定结果见表３。
裹３银的检出限实验（ｎ＝１２）
样品中的银，有效消除了火焰和样品基体吸收所产 生的背景干扰，很好的解决了原子吸收法测定低含 量银结果偏高的问题，方法简便、快速，经国家一级 标准样品验证，结果准确可靠，适合地质样品中银的
析方法进行测定，测定结果见表５。
万方数据
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火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂
1、方法提要
样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。
在10%的盐酸介质中，利用碘化钾作为富集剂，甲基异丁基酮萃取，在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉（锂经分取溶液后用发射法测定）。
2、仪器及工作条件
仪器：日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。
银、镉、空心阴极灯（上海产）。
工作条件：
灯电流（mA ）波长
(nm)
狭缝
（nm
）
燃烧器高
（格）
乙炔压
力
（Pa）
空气压
力
(Pa)
拟合
型式
Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线
3、药品及试剂
（1）药品：盐酸GR（北京）、硝酸GR（北京）、高氯酸GR（北京）、氢氟酸AR（北京）、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR（上海）。
（2）试剂：
15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液：分别称取3g硫脲，15gKI，10gVc溶于100ml纯水中。
混合标准溶液：准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升，放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
该混合标准溶液浓度：ρ（Ag）=0.200μg/ml，ρ（Cd）=0.100μg/ml（置于暗处保存）。
4、操作步骤
称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿，加入20毫升浓盐酸，5毫升氢氟酸，在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升，取下，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸；在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽，取下加入2毫升浓盐酸，用15毫升左右去离子水冲洗杯壁，低温溶解，移入25毫升比色管中，用去离子水稀释至20毫升，摇匀，加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液，摇匀，放置1分钟，加入4毫升萃取液，剧烈震荡160次，放置10分钟后，上仪器进行测量。
标准系列：
分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升；于25毫升比色管中，用10%盐酸稀释至20毫升，摇匀，其它手续同操作步骤。
该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml，镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。
5、注意事项
由于银（微量）易被污染，实验所用烧杯、比色管，必须经1∶1王水浸泡过夜（或用1∶1王水煮沸1小时），取出用水冲净，再用浓氨水浸泡1小时，用去离子水冲净。
由于温度的变化对测量结果影响比较严重，测量时应尽量保持仪器室内温度恒定。
当银的含量接近于仪器的检出限时，为了提高灵敏度，在不要求测定镉时，可采用3毫升萃取剂。
当样品铁含量较高时可适当增加抗坏血酸的用量，使其溶液呈无色状态。
测量之前，银空心阴极灯要在点亮后20分钟，仪器点着火焰15分钟之后，进行测量。