人民卫生出版社仪器分析重点
人民卫生出版社仪器分析题库
人民卫生出版社仪器分析题库1.色谱柱理论塔板数计算公式n=5.54(tR/W1/2)2，W1/2指的是（） [单选题] *A.峰面积B.保留时间C.半峰高D.调整保留时间E.半峰宽(正确答案)2.当金属插入其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面会形成双电层，所以产生了电位差。
此电位差为（） [单选题] *A.液接电位B.电极电位(正确答案)C.电动势D.膜电位E.不对称电位3.甲苯上的芳氢（5个），在NMR图谱上的峰数为（） [单选题] *A.5B.4C.3D.2E.1(正确答案)4.在下列化合物中，不能发生RDA重排的是（） [单选题] *A.B.C.D.(正确答案)E.5.在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离取决于两组分的（） [单选题] *A.分配系数(正确答案)B.扩散程度C.理论板数D.塔板高度E.谱带宽度6.质量为m，电荷数为z，速率为v的粒子，进入质量分析器中，根据所选择的不同分离方式，最终各种离子的分离是根据（） [单选题] *A.mB.zC.m/z(正确答案)D.vE.m2/z7.醛分子离子峰明显，芳香醛的分子离子峰（） [单选题] *A.相比脂醛峰强度小B.无法获得C.可发生α裂解产生M-1峰(正确答案)D.不存在E.不能发生β裂解8.化合物的IR光谱中，将出现几个羰基吸收峰（） [单选题] *A.4B.3C.2(正确答案)D.1E.09.可见分光光度法使用复合光源时，标准曲线发生偏离的原因是（） [单选题] *A.物质对各波长光的摩尔吸光系数ε相近B.光的能量太强C.物质对各波长光的摩尔吸光系数ε相差较大(正确答案)D.光的能量太弱E.物质对各波长光的摩尔吸光系数ε相同10.助色团与饱和链烃连接时，会使饱和烃的吸收峰（） [单选题] *A.波长变长(正确答案)B.波长变短C.波长不变D.谱带蓝移E.吸收强度减弱11.在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（） [单选题] *A.成正比关系B.的对数成正比C.符合扩散电流公式的关系D.符合能斯特方程式(正确答案)E.成反比关系12.化合物CH3COOCH═C(CH3)2的n→π*跃迁，当在下列哪种溶剂中测定时谱带波长最短（） [单选题] *A.环己烷B.氯仿-三氯甲烷C.甲醇D.水(正确答案)E.乙酸13.三个不同的质子A、B、C，其屏蔽常数的次序为：σB>σA>σC，当这三个质子在共振时，所需外磁场H0的次序是（） [单选题] *A.H0(B)>H0(A)>H0(C)(正确答案)B.H0(A)>H0(C)>H0(B)C.H0(C)>H0(A)>H0(B)D.H0(B)>H0(C)>H0(A)E.H0(B)>H0(A)>H0(C)14.采用GC分析宽沸程多组分混合物时，多采用下列哪种方法进行样品分析（）[单选题] *A.气液色谱B.气固色谱C.恒温CGCD.程序升温CGC(正确答案)E.填充柱GC15.当分子中含有1个溴原子和1个氯原子时，由卤素同位素提供的M、M＋2、M ＋4峰的强度比为（） [单选题] *A.3∶4∶1(正确答案)B.3∶2∶1C.3∶1∶1D.3∶5∶1E.3∶3∶116.通常组成离子选择电极的部分为（） [单选题] *A.内参比电极、内参比溶液、电极膜、电极管(正确答案)B.内参比电极、水、电极膜、电极管C.内参比电极、pH缓冲溶液、盐桥、电极管D.电极引线、水、电极膜、电极管E.电极线、水、内参比电极、电极膜17.恰能产生几倍于噪声信号时的单位时间（s）引入检测器的样品量（g）或单位体积（cm3）载气中需含样品的量，被称为检测限（） [单选题] *A.3(正确答案)B.4C.5D.6E.1018.色谱法分离不同组分的先决条件是（） [单选题] *A.色谱柱要长B.流动相流速要快C.分配系数要有差别(正确答案)D.有效塔板数要多E.固定相对组分要有保留19.在电位滴定中，随着滴定剂的加入，相应的电动势E 增加，以△E/△V -V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（） [单选题] *A.曲线的最大斜率点B.曲线的最小斜率点C.曲线的最高点(正确答案)D.△E/△V为零的点E.曲线的最低点20.有一种含氮的药物，如用红外光谱判断它是否为腈类物质时，主要依据的谱带范围是（） [单选题] *A.3300~3000cm-1B.3000~2700cm-1C.2400~2100cm-1(正确答案)D.1900~1650cm-1E.1380~1250cm-121.流动相对色谱的选择性无影响的是（） [单选题] *A.吸附色谱B.分配分配C.分子排阻色谱(正确答案)D.离子交换色谱E.键合相色谱22.某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） [单选题] *A.3.33B.4.71(正确答案)C.6.54D.9.42E.12.4823.在下列化合物中，质子化学位移（δ）最大的是（） [单选题] *A.CH3BrB.CH3ClC.CH3F(正确答案)D.CH3IE.CH424.炔孕酮中的有关物质检查时，取供试品适量加溶剂溶解并稀释制成10mg/ml的供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，稀释至刻度，制成对照溶液。
分析化学重点总结(人卫版)(仅供参考,切勿迷信)
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第一章：绪论一、名词解释：分析化学（analytical chemistry）（P1）：分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。
定性分析：鉴定试样有哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成的分析方法。
定量分析：测定试样某一组分或某些组分的量的分析方法。
化学分析：是利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量的分析方法。
仪器分析：是使用较特殊仪器进行分析的方法，是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。
化学定量分析：根据分析化学反应中试样的用量，测定物质中各组分的相对含量。
化学定性分析：根据分析化学反应的现象和特征鉴定物质的化学成分。
物理分析法：根据物质的某种物理性质，如相对密度、相变温度、折射率、旋光度、及光谱特征等，不经化学反应，直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。
二、简答1、分析化学的方法分类：分析任务（定性、定量、结构和形态）；分析对象（有机和无机）；测定原理（化学分析和仪器分析）；试样用量（常量、半微量、微量和超微量）；被测组分含量（常量、微量和痕量）2、分析过程和步骤：分析任务和计划；取样；试样的制备；测定；结果的计算和表达三、真题1、定性分析、定量分析（名解）第二章：误差和分析数据处理一、名词解释：准确度：测量值与真值接近的程度。
绝对误差：测量值与真值的差。
相对误差（P7）：绝对误差与真值的比值称为相对误差。
精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度。
偏差（P8）：单个测量值与测量平均值之差称为偏差。
重复性：指在同样操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员对同一试样测定结果的接近程度。
中间精密度：在同一实验室内由于某些实验条件改变，如时间、分析人员、仪器设备等，对同一试样测定结果的接近程度。
重现性（P9）：在不同实验室之间，有不同的分析人员对同一试样测定结果的接近程度。
仪器分析 人卫版 第九章 电位法
2. 电分析化学方法的应用领域
（1）化学平衡常数测定 （2）化学反应机理研究 （3）化学工业生产流程中的监测与自动控制 （4）环境监测与环境信息实时发布 （5）生物、药物分析 （6）活体分析和检测
（超微电极直接刺入生物体内）
☀ 食品中水分的测定GB5009.3-2010 ☀ 淀粉类制品卫生标准的分析方法 GBT5009.53-2003 ☀ 食品中氟的测定GBT5009.18-2003 ☀ 电位滴定分析奥美拉唑含量（药典法） ☀ 电位滴定仪测兰索拉唑含量（欧标药典）
表 不同温度和不同KCl浓度下的电极电位
温度℃
10 25 40
0.1MKCl 3.5MKCl 饱和KCl 3.5MKCl 饱和KCl 甘汞 甘汞 甘汞 Ag-Agcl Ag-Agcl
0.3356
0.256 0.250 0.244
0.2444
0.215 0.205 0.193
0.214 0.199 0.184
(3)伏安法与极谱法
伏安分析：通过测定特殊条件下电解的电流—电压曲线来分 析电解质的组成和含量的一类分析方法的总称。通过电解富集金 属，测定离子含量。
极谱分析：使用滴汞电极的一种特殊的伏安分析法。曾获 得诺贝尔化学奖。
(4)电导分析法 是用来描述物质中电荷流动难易程度的参数
a.普通电导分析
原理：依据溶液电导值与被测组分含量关系； 应用：高纯水质分析，酸雨监测（酸根离子）；
0.059 2
lg Ca2
(4) 零类电极(惰性金属电极)
✓组成：惰性金属插入两种不同氧化态的 某种元素的离子溶液中。
✓通式：Pt︱Ma+ ，M(a-n)+ 应用：测定氧化型、还 原型浓度或比值
仪器分析习题答案(人卫版)
仪器分析习题答案(人卫版)第一章仪器分析的基本理论和方法1.1 仪器分析的定义和分类仪器分析是利用物理、化学等科学原理和方法，通过仪器设备对物质进行性质和组成的定量或定性测定的过程。
仪器分析可以分为以下几类：•电化学分析——利用电化学原理和方法进行分析•光谱分析——利用光谱理论和方法进行分析•色谱分析——利用色谱理论和方法进行分析•质谱分析——利用质谱理论和方法进行分析1.2 仪器分析的基本过程仪器分析的基本过程包括样品采集与处理、测量仪器的选择与校准、测量方法的选择与优化、数据处理与分析等步骤。
样品采集与处理样品采集与处理是仪器分析的第一步。
在采集样品时，应注意样品的代表性和可获得性。
在处理样品时，可以用溶解、提取、分离等方法将样品中的目标物质分离出来，提高测量的准确性和灵敏度。
测量仪器的选择与校准根据要测定的目标物质的性质和测量要求，选择适合的测量仪器。
选择后，需要进行仪器的校准，确保测量结果的准确性和可靠性。
测量方法的选择与优化根据要测定的目标物质的特点和测量要求，选择适合的测量方法，如光谱法、电化学法等。
在选择后，通过优化测量条件，提高测量的准确性和灵敏度。
数据处理与分析在测量完成后，需要对获得的数据进行处理和分析。
常见的方法包括数据的平均处理、标准差分析、拟合曲线的绘制等。
通过数据处理与分析，得出最终的测量结果和结论。
1.3 仪器分析的应用领域仪器分析广泛应用于各个领域，包括环境监测、食品安全、药物分析、生物分析等。
在环境监测中，仪器分析可以对环境中的污染物进行定量测定，帮助评估环境质量和制定环境保护措施。
在食品安全中，仪器分析可以对食品中的有害物质进行检测，确保食品的安全性和质量。
在药物分析中，仪器分析可以对药物中的有效成分进行测定，帮助药物的研发和质量控制。
在生物分析中，仪器分析可以对生物样品中的成分进行定量测定，帮助研究生物过程和疾病诊断。
第二章电化学分析2.1 电化学分析的基本概念电化学分析是利用电化学原理和方法进行分析的一类方法。
《仪器分析》课程教学大纲
《仪器分析》课程教学大纲一、课程基本信息二、课程简介仪器分析（Instrumental A nalysis）是分析化学最重要的组成部分，是医学检验专业的一门必修课程。
仪器分析是通过采用复杂或特殊的仪器设备，测量物质的某些物理或物理化学性质参数及其变化来获取物质的化学组成、含量和化学结构等信息的一类分析方法，是继《化学分析》后，学生必须掌握的现代分析技术。
本课程使学生通过本课程的学习，牢固掌握各类医学检验领域常见仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本了解，为学生更好地从事临床检验工作打下坚实的基础。
三、教学目标与要求仪器分析是分析化学的重要分析技术和手段，是检验专业重要的专业基础课程。
通过这门课程的学习，要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的基本结构及使用方法，掌握各种仪器分析的基本原理，掌握各种分析误差产生的来源及消除方法。
掌握各种主要仪器的基本结构及使用方法，并初步具有应用所学方法解决相应问题的能力。
四、教材及参考书（一）教材名称及性质柴逸峰等编著.《分析化学》.第八版.人民卫生出版社，2016年（二）参考书[1］武汉大学编著.《分析化学》.第六版（下册）.高等教育出版社，2018年[2］李磊，高希宝编著.《仪器分析》.第一版.人民卫生出版社，2015年[3］彭崇慧等编著.《分析化学：定量化学分析简明教程》.第三版.北京大学出版社，2014年五、课程考核方式（一）考核方式考核方式分为两项内容：过程考核（考勤、课后作业）、课终考核（闭卷考试）（二）成绩评定办法成绩构成：课终考核成绩×50% + 过程考核成绩×50%六、课外学习要求课后作业为习题，3-5次，每次作业题量2-3题，作业布置后，于一周内上交。
第一章紫外-可见分光光度法1.目的要求：掌握光学分析法的分类和基本原理；熟悉电磁波谱的分类；了解电磁辐射与物质相互作用的相关术语；掌握紫外吸收光谱的特征和电子跃迁类型及影响因素。
仪器分析 高效液相色谱法 人卫版
二 高效液相色谱法的流动相
➢对流动相的要求：
➢与固定相不发生化学反应。
➢对试样有适宜的溶解度。使k在1~10范围内
➢与检测器相适应。例如用紫外检测器时，选用截止 波长小于检测波长的溶剂。
➢纯度高，粘度小。低粘度流动相如甲醇﹑乙腈等可 以降低柱压，提高柱效。
（一）流动相对分离的影响
胶Spherisorb 上键合了十八烷基硅烷。
键合相的性质
➢含碳量：含碳的百分数 ➢覆盖度 ：已反应的硅醇基数目占硅胶表
面硅醇基总数的比例 ➢封尾（end-capping）：在键合反应后，用
三甲基氯硅烷等进行钝化处理，减少残余 硅醇基。
键合相的特点
➢使用过程中不流失； ➢化学稳定性好； ➢适于梯度洗脱； ➢载样量大 ➢注意： 流动相的pH一般应在3-8，否则会引起硅胶
2.化学键合相是什么？常用的化学键合相有 哪几种？分别应用于哪些液相色谱中？
2.什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适 用于分离哪些化合物？
第四节 高效液相色谱仪
➢组成
➢输液系统 ➢进样系统 ➢色谱柱系统 ➢检测系统 ➢数据记录处理系统
特点：高压、高效、高速 高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
3、传质阻抗
（1）固定相传质阻抗 Cs：在化学键合相色谱法中，键合 相多为单分子层，因此固定相传质阻抗可以忽略。
（2）流动相传质阻抗 Cm：由于处在流路中心的流动相中
的组分分子还未来得及扩散进入流动相和固定相界面，就被
流动相带走，因此总是比靠近填料颗粒与固定相达到分配平
衡的分子移行得快些，致使峰展宽。
第二十章 高效液相色谱法
Chap20 High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
仪器分析 高效液相色谱法 人卫版64页文档
பைடு நூலகம்
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71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
仪器分析 高效液相色谱法 人卫版
46、法律有权打破平静。——马·格林 47、在一千磅法律里，没有一盎司仁 爱。— —英国
48、法律一多，公正就少。——托·富 勒 49、犯罪总是以惩罚相补偿；只有处 罚才能 使犯罪 得到偿 还。— —达雷 尔
50、弱者比强者更能得到法律的保护 。—— 威·厄尔
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现代仪器分析重点内容综述
现代仪器分析重点内容综述一，原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。
多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
2.根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
4.使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
5.光谱及光谱法是如何分类的？⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同6.原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
7.分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
8.吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。
9.发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。
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1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。
2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时，其最大吸收峰的波长不移动，但峰高值降低。
3、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：400---780nm。
4、在分光光度法中，摩尔吸收系数与溶质的性质有关。
5、721型分光光度计适用于可见光区。
6、分光光度法分析中，如果显色剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。
7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。
8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。
9、721型分光光度计的检测器是光电管。
10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为
0.434。
11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。
12、在原子吸收分光光度计中，通常所用的检测器是光电倍增管。
13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是化学计量火焰。
14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。
15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。
16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的，流动相是不断流动的。
17、分配系数越大，组分越晚流出色谱柱。
18、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为4.71mm。
19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积，适用于不对称的色谱峰。
20、利用气相色谱法来测定某有机混合物，已知各组分在色谱条件下均有出峰，那么定量分析各组分含量时，应采用归一化法。
21、对于色谱分析法中，流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。
22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。
23、组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强。
24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。
25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂，反之亦然。
26、在HPLC 法中，为改变色谱柱选择性，可改变流动相的种类和配比，改变固定相的种类。
27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。
28、吸附薄层色谱法中，分离弱极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是：活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。
29、一种含氧化合物，在红外光谱的3500~3200cm-1区域有吸收，最可能的化合物是CH3CHOHCH3 。
30、自旋量子数I=1/2的原子核在外磁场中，可能的取向数为2 。
31、原子吸收光谱分析中，原子化器的作用是：把待测元素转变为气态基态原子。
32、紫外可见分光光度法用于化合物定性分析一般采用对比法，即①比较吸收光谱的一致性；②比较吸收光谱的特征数据；③比较吸光度（或吸光系数）比值。
33、气相色谱分离效率高，出峰速度快，要求检测器灵敏度高、选择性好、线性范围宽、稳定性好和响应快。
34、色谱法可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法。
35、红外吸收光谱的产生必须满足两个条件：①红外辐射的能量与分子发生跃迁的振动能级差相等，即vl=△V·v；②分子在振动过程中其偶极矩要发生变化。
36、Van Deemter 方程H=A+B/u+C/u 中A、B、C分别代表涡流扩散系数、纵向扩散系数（或分子扩散系数）、传质阻抗系数。
1.化学键合相：指将固定液的官能团通过化学反应键合到载体表面所形成的固定相。
2.质量型检测器：检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。
3.磷光：分子外层电子吸收辐射能跃迁到激发单线态，再经无辐射跃迁转入第一电子激发三线态的最低振动能级，然后跃回到基态的各个振动能级，所产生的光称为磷光。
4.正相分配色谱：一般以极性强的或亲水性物质为固定相，以极性弱的或亲脂性溶剂为流动相的分配色谱方法称为正相分配色谱法。
5.反相分配色谱：一般以极性弱的或亲脂性物质为固定相，以极性强的或亲水性溶剂为流动相的分配色谱方法称为反相分配色谱法。
6.应用：正相色谱主要用于分离极性物质，反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
7.为什么原子吸收分光光度法常采用峰值吸收而不采用积分吸收？
答：积分吸收与吸收介质中吸收原子的浓度成正比，而与蒸汽和温度无关。
因此，只要测定了积分吸收值，就可以确定蒸汽中的原子浓度。
但由于原子吸收线很窄，宽度只有约0.002nm，要在如此小的轮廓准确积分，要求单色器的分辨率达50万以上，这是一般光谱仪不能达到的。
Walsh.A. 从理论上证明在吸收池内元素的原子浓度和温度不太高且变化不大的条件下，峰值吸收与待测基态原子浓度存在线性关系，可采用峰值吸收代替积分吸收。
而峰值吸收系数的测定，只要使用锐线光源，不需要使用高分辨率的单色器就能做到。
8.紫外可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面，而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统（吸收系统）的后面，为什么？
答：紫外可见分光光度计中分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用，因此分光系统一般放在吸收池的前面。
原子吸收分光光度计中分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来，避免临近谱线干扰。
为了为防止原子化时产生的辐射不加选择的都进入检测器以及避免光电倍增管疲劳，分光系统（单色器）通常置于原子化器之后。
9.何为梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定顺序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、PH或离子强度，而后者改变的是温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
计算：
1.在一个塔板数为4600的色谱柱上，十八烷和α-甲基十七烷的保留时间分别为15.55分钟和15.32分钟。
计算：
①两样品在此柱上的分离度？
②若使两样品的分离度达到1.0，则需要多少塔板数？
2．称维生素C0.0500g溶于100ml的0.0500mol/L硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在λmax=245nm处，测得A值为0.551，求试样中维生素C的百分质量分数。
（已知E...245nm=560）
3．采用HPLC法测定丹皮酚针剂中原儿茶分含量：称取样品10.5mg于25ml量瓶中，精密加羟基苯甲酸内标液（0.100mg/ml）1ml,用20%甲醇-水溶液溶解，定容。
取10ul进色谱仪，测得原儿茶酚峰（i）及内标物峰（s）的峰面积（A）分别为：1.58×1000000、1.62×1000000。
已知相对重量因子为1.35，使计算丹皮酚针剂中原儿茶酚含量。
4.某化合物A在薄层板上从原点迁移
5.1cm，溶剂前沿距原点12.2cm。
①计算化合物A的Rf值。
②在相同的薄层系统中，若溶剂前沿距原点展距为15cm，则化合物A的斑点在此薄层板上距原点多远？
5.用薄层板分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为15cm时，A、B两个物质斑点中心距原点的距离分别为7.5cm 和
6.0cm，斑点直径分别为0.72mm和0.53mm，试问A、B的分离度及各自的Rf值是多少？
6.用薄层板展开A、B两种物质，已知A、B的相对比移值为1.2。
展开结束后，B的斑点中心距原点距离为8.5cm，溶剂展开距为15cm，请问A的斑点中心距原点有多远？A的比移值是多少？
7.用薄层吸收扫描法测定黄连中的小憵碱含量时，实验证明工作曲线基本通过原点。
在同一薄层板上，分别取浓度为2.00ug/ul的标准溶液和检品溶液（取生药黄连0.3000g，提取后定容至10.00ml）,点样体积为2ul，由薄层扫描仪测得的峰面积为A标=58541.80，A检=78308.30，计算黄连样品中的小憵碱含量。
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