气相色谱仪原理和应用
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱仪的原理及应用
气相色谱仪的原理及应用气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
气相色谱仪的原理：气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。
当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。
检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。
一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
气相色谱仪的应用：气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于分离分析易挥发的物质。
气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。
气相色谱仪具有：高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气相色谱仪原理及应用课件
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质，保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物，研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构，促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理，以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱，以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物，如烷烃、芳烃和环烷烃，以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ，控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法，如质 谱、红外光谱等，对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线，根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高，在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物，利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比，计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术，通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。
气相色谱仪的原理及应用方法
气相色谱仪的原理及应用方法一、气相色谱仪的原理气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种分离和分析化合物的仪器。
它基于样品在气相和固定相之间相互分配的原理，通过柱和载气的选择实现对样品中各种化合物的分离。
1.1 采集样品在开始实验之前，需要准备样品，并采用适当的方法将需要分析的化合物转化为气态。
这可以通过蒸馏、热解、溶剂提取等方法完成。
1.2 柱的选择选择适当的柱是实现有效分离的关键。
柱的选择取决于需要分离的化合物的性质和分析目的。
常见的柱类型包括填充柱和毛细管柱。
填充柱常用于高分子化合物的分离，而毛细管柱适用于低分子量有机物的分离。
1.3 载气的选择载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。
载气的选择取决于对分子扩散速率和分离效果的要求，以及实验室中的安全性和成本等因素。
1.4 分离原理分离原理是气相色谱仪的核心。
它基于化合物在液相和固相之间的分配系数不同，使得样品中的各种化合物在柱上以不同的速率通过。
在样品通过柱的过程中，化合物会被分离出来，并形成不同的峰。
1.5 检测器的作用在分离完成后，需要通过检测器对分离出来的化合物进行定量或定性分析。
常见的检测器包括气体放大器检测器、火焰光度检测器和质谱检测器等。
二、气相色谱仪的应用方法气相色谱仪在各个领域中都有广泛的应用，以下列举几个主要的应用方法。
2.1 环境监测气相色谱仪在环境监测中起到非常重要的作用。
它可以用于检测大气中的有害气体和有机污染物，从而评估环境质量和监测污染源。
通过气相色谱仪的应用，我们可以及时发现和控制环境污染，保护人类的健康和生态环境。
2.2 化学分析气相色谱仪广泛应用于化学分析领域。
它可以对物质进行成分分析、结构鉴定和定量分析。
在药物分析、食品安全检测和石油化工等领域，气相色谱仪都是不可或缺的分析工具。
它可以高效地分离复杂的混合物，提高分析的准确性和灵敏度。
2.3 药物筛查气相色谱仪也被广泛应用于药物筛查。
气相质谱仪原理及用途
气相质谱仪原理及用途气相质谱仪是一种广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域的分析仪器。
它可以将复杂物质分解成单一的分子，进而得出每种分子的相对分子质量、结构和含量。
本文将介绍气相质谱仪的原理、结构和应用。
一、气相质谱仪的原理气相质谱仪将化合物分离和分析分为两个步骤，即气相色谱分离（Gas Chromatography，GC）和质谱分析（Mass Spectrometry，MS），分别分析溶液中的各种成分。
GC分离将混合物中的各种成分分开，并送入MS设备进行分析。
1.气相色谱分离（GC）GC是一种物理分离技术，它基于各成分在某一固定温度下在固定相中的不同分配行为，将混合物中各种化合物物质分离开来。
GC通常使用毛细管柱，将混合物注入进来，各种成分在柱中沿着固定相的不同速度进行分离。
GC分离的准确性和效率取决于柱的性能、温度和其它硬件参数。
2.质谱分析（MS）在GC未被完全分离的基础上，由相对流的不同物质逐一进入，被质量分析仪所脱离带电，产生各种质谱峰，质谱仪将这些质谱峰的相对质量测量出来，进而推断出样品中的各种成分。
质谱分析的准确性和效率取决于其质谱仪的性能和相关软件的性能。
二、气相质谱仪的结构气相质谱仪包含样品供应和处理装置、气相色谱分离装置、质谱分析装置、检测器和控制系统等五个主要组成部分。
1.样品供应和处理装置样品供应和处理装置通常由进样器和样品前处理模块组成。
进样器是将样品导入GC列之前的一个模块，因此它非常重要。
目前普遍使用的进样器有针式、热蒸汽及液体动态头式等。
样品前处理模块是对样品进行前处理的设备，旨在分离、浓缩和良好的制备样品液体带有针的GC进样。
样品前处理程序往往包括减压器、浓缩器、气化器、分离器、冷却器等。
2.气相色谱分离装置气相色谱分离装置是将混合物分离成各组分的主要手段。
主要包括样品注入口、色谱柱和梯度温控系统，其中色谱柱是最为重要的部分。
色谱柱的选择应明确所需分析度的大小，例：分析度只需要较粗略时可选择通用柱（5%-10%）；而分析度较高时（1%-5%）需要选择高效柱。
气相色谱仪原理和使用
实验七气相色谱仪原理和使用一、目的要求1、掌握气相色谱仪结构、工作原理和内标法应用。
2、熟悉气相色谱仪的操作3、了解气相色谱法在中药分析中的应用。
二、基本原理仪器工作原理图样品测定原理牛黄解毒片由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草组成。
其中冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对牛黄解毒片中所含冰片进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1、气相色谱仪GC9800F（上海科创色谱仪器有限公司）、微量进样器。
2、水杨酸甲酯、乙醚、醋酸乙酯（AR）。
3、冰片对照品（中国药品生物制品检定所）。
4、牛黄解毒片（市售品）。
四、操作步骤1、讲述仪器结构：N2钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，气体净化器；进样器、橡胶垫片、衬管；柱温箱、毛细管柱、分流管、尾吹管；FID检测器2、讲述仪器操作（详见附录）：（1）顺时针打开氮气和空气钢瓶、接通氢气发生器电源。
（2）接通仪器电源。
（3）设置气化、柱箱、检测器温度，并运行。
（4）确定各气体流量。
（5）打开FID电源，设置灵敏度和衰减。
（6）打开电脑，打开N2000在线，选择通道1，设置方法、信息等。
（7）查看基线。
（8）点火。
（9）待基线稳定后进样。
（10）进入N2000离线，查看色谱图和数据。
（11）记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。
（12）利用内标法进行样品溶液浓度的计算。
（13）柱的老化。
（14）关机3、样品分析色谱条件以二甲基聚硅氧烷（SE-30）为固定相；柱温为130℃，气化室为200℃，；载气为N2；柱前压0.06MPa；H20.03MPa（20ml/min）；空气0.03MPa；尾吹0.03MPa；FID检测器，控制温度200℃。
校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯0.5g，精密称定，置250ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液(2mg/ml)。
（已备）对照品溶液配制取冰片对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2mg/ml)。
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪工作原理气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是分离和分析化学物质的一种强大工具。
它通过将混合的样品分离成单个成分，然后以定量的方式测量它们的含量。
气相色谱仪的工作原理是基于化学样品的挥发性和相对分子量的差异，利用柱子的相互作用及温控技术使化合物分子在柱子上官能代替吸附，在移动相的驱动下，使挥发性化合物的分离与分析成为可能。
那么，气相色谱仪究竟是如何工作的呢？下面我们将详细介绍其工作原理。
首先，样品必须先被气化为气态物质，以便进入气相色谱柱中进行分离和分析。
因此，气相色谱仪最常用于分析挥发性化合物。
对于非挥发性化合物，则需要进行某种前处理，例如萃取或转化，以将其转变为挥发性化合物。
挥发性样品在样品的前端进入气相色谱柱中的进样口。
气相色谱仪通常由以下几个主要组件组成：进样器、色谱柱、检测器和数据采集及处理系统。
1. 进样器气相色谱的最初步骤是样品的进样和挥发。
进样口可以是固定的，也可以是可替换的。
样品可以通过粉碎或溶解在特殊溶剂中（如甲醇和乙醇等）的方式让它容易挥发入进样管。
管内可能会添加代表应用该方法的标准物质。
某些适合于固体样品的组件也可用于各种质谱仪，例如头空气法。
这种方法可以通过加热和针刺来使固体样品挥发成为可再现的蒸汽。
进样器的重要作用是准确地量化和引导样品分析，因此它在色谱技术中扮演着重要的角色。
2. 色谱柱色谱柱是气相色谱仪的核心部分。
它是由一系列的特殊材料（如玻璃、金属、纤维或聚碳酸酯等）制成，具有一定的化学亲和性和大小分子筛分效应。
色谱柱柱床内壁涂上了化合物的吸附材料，如取代聚苯乙烯（PTE）或十八醇（C18）。
化合物的分离和分析是通过在柱中的挥发性分子分配和无色劑分配之间的竞争来实现的。
在柱子内，在高压下将高纯度的惰性载气（通常是氮气或氢气）传导到某个温度，使化合物在涂料上发生官能团吸附。
然后，通过逐渐升高温度的方式，挥发的化合物开始释放出来，平衡的时间和温度可以根据某些相关条件进行调整。
气相色谱仪原理(图文详细讲解)
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
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气相色谱法的特点
（1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合 物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在 一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 （2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含 量 （3）分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完 成一个样品的测定。 （4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发 的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛， 可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化 也可以进行分析。
气相色谱技术在食品安全检测中 的应用
农药和其他药物残留与污染检测分析 近年来,在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药 残留和肉类、鱼类产品中的兽药残留已被社会 广泛关注。目前,可采用GC/ECD气相色谱检 测有机氯农药残留,如可利用GC/ECD分析技 术准确检测高丽人参中的有机氯农药残留;可 采用GC/NPD气相色谱检测有机磷和有机氮农 药残留;可采用GC/FPD气相色谱检测有机磷和 有机硫农药残留等。另外,胡彩虹等研究证明, 采用GC/FID气相色谱可检测出猪肉、鱼和虾 中三甲胺的含量。
品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时，则 将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸气在火焰中将 被激发电离，而产生新的离子流，从而输出信号。 特点:这是一种有选择性的检测器，对含有能增加碱 盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机物有 很高的灵敏度。属破坏性检测器。
电子捕获检测器ECD
原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用 下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含电负性 基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电 信号。 特点：对电负性物质（例如：卤化物,有机汞，有机氯 及过氧化物，金属有机物，硝基、甾类化合物等） 有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。
氢火焰离子化检测器FID
原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将分裂为
碎片，并有自由基和激态分子产生，从而在氢焰中形 成这些高能粒子所组成的高能区，当有机分子进入此 高能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电 流信号。
特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时间快，
但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、 H2O等无响应。属破坏性检测器。
气相色谱仪的常用检测器
1.TCD（热导检测器）
2.FID（氢火焰离子化检测器） 3.FPD（火焰光度检测器） 4.NPD（氮磷检测器） 5.ECD（电子捕获检测器）
热导检测器TCD
原理：气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上 所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻 值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥 路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有 信号输出。 特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物 质均能响应。但灵敏度较低，被測样品的浓度不得 低于万分之一。属非破坏性检测器。
气相色谱的应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气 相色谱法来分析； 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障； 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量； 在农业上可用来监测农作物中残留的农药； 在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏； 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能； 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型； 在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等 等。 有机合成领域内的成份研究和生产控制； 尖端科学上军事检测控制和研究。
火焰光度检测器FPD
原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则氢
焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光电 倍增管将光度变化转变为电信号
特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当选
择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性， 排除干扰。
氮磷检测器NPD
原理:在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样
气相色谱仪的流程图
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
Байду номын сангаас
记录及数 据处理系 统
气相色谱仪一般流程
载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压 力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转 子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室 与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分 离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后 载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为 一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得 到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间， 可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以 进行定量分析。
多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析
多环芳烃(PAHs)是一类重要的境和食品污染物,目前已知的2～ 7环PAHs就有数百种,其中很多种具有致突变性和致癌性。其 中,各类食品中以烟熏食品中PAHs的污染最为严重。由于烟熏 食品广大消费者所青睐,因此分析检测烟熏类食品中PAHs含量, 并制定相关的食品卫生标准有重要意义。可采用气相色谱/质 谱(GC/MS)法,利用毛细管色谱柱的高分离能力和质谱的高灵 敏度鉴定能力,快速检测与分析烟熏类食品中常见的20多种 PAHs。 此外,还可以利用GC/FID气相色谱检测食品中山梨酸、苯甲酸 等食品防腐添加剂含量,使用GC/ECD气相色谱检测油炸食品 中的丙烯酰胺含量,使用GC/FID气相色谱测定面粉中过氧化苯 甲酰的含量。
气相色谱仪
原理和应用
目录
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气相色谱法
气相色谱仪 气相色谱的应用
简述
气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大 科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术， 它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得 到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液 色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体， “固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅 胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体， “液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻 土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的 微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
气相色谱仪的原理
色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它 主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混 合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定 性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品 中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液 相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗 下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色 谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份 的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。