气相色谱法测定粗煤气含苯论文
气相色谱法测定粗煤气含苯

气相色谱法测定粗煤气含苯摘要:本文主要结合气相色谱法进行气化炉粗煤气中苯含量测定的原理,通过煤气苯含量气相色谱测定实验,对于气相色谱法粗煤气含苯测定方法进行分析论述,并对该测定方法在实际中的应用情况,及其测定操作过程中的注意事项等进行总结分析。
关键词:气相色谱法气化炉粗煤气苯含量测定方法实验分析气相色谱法在实际中的应用非常广泛,使用气相色谱法进行实际测量应用过程中,主要是通过气相色谱仪进行实际测量实现的。
使用气相色谱法进行粗煤气中苯含量的测定分析,不仅测定速度快,并且对于粗煤气中苯含量的测定结果准确性也比较高。
粗煤气中的苯物质,是一种具有较大毒性的气体,尤其是沸点较低的苯系物质,其中的毒性作用更加强烈,对于人体具有较大的危害。
进行煤气中苯含量的测定分析,有利于对于工业生产中煤气苯含量进行控制,保障工业生产的安全。
下文将通过具体的实验实例,对于气相色谱法进行煤气中苯含量的测定过程进行分析论述。
一、气相色谱法进行气化炉粗煤气苯含量测定特征分析煤化工企业所需的原料气一般是用原料块煤进行加压气化产生粗煤气制得的,而粗煤气中含有的苯物质成分,不仅是一种有毒的气体物质成分,对于人体健康有着很大的危害作用,并且在一定程度上,对于周围的环境资源也会造成一定的破坏和影响作用。
在对于煤气中苯含量的测定应用中,传统的煤气苯含量测定应用方法,主要有活性炭吸附法以及干冰冷冻法,其中,活性炭吸附法进行煤气中苯含量的测定,主要是通过将煤气接入活性炭吸收管的方法,把含苯煤气与蒸馏装置进行连接,在热蒸汽的蒸馏作用下,对于煤气中的苯含量进行计算测量。
使用活性炭吸附法以及干冰冷冻法进行煤气中苯含量的测定应用中,不仅进行煤气苯含量测定过程中通气性比较大,并且进行测定的时间比较长,煤气苯含量测定准确性不高,在实际生产中实用性比较小。
而使用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定应用,不仅可以快速的实现对于煤气中苯含量情况的测定,并且进行测定的苯含量结果准确性也比较高。
煤气中苯含量测定研究

湖南冶金 H U N AN M ETALLU RG Y
V ol.33 N o.5 Septem ber 2005
煤气中粗苯含量的气相色谱分析方法研究
肖旭东
(涟源钢铁集团有限公司, 湖南 娄底 417009)
摘 要: 建立了一种新的测定煤气中粗苯的方法, 用注射器直接取煤气样, 用无水乙醇作吸收剂, 用 保留时间定性, 用外标法乘以经验系数定量。与传统的活性碳吸附水蒸汽蒸出法相比, 分析时间由 5 ~ 6 h 缩短到 15 ~20 m in, 具有进样量少、操作简便、结果准确等优点。 关键词: 气相色谱法; 煤气; 粗苯 中图分类号: T G 115.3+3 文献标识码: A 文章编号: 1005 — 6084 (2005) 05 — 30 — 03
4
27.56
3.08
附图 煤气中苯的色谱曲线
由表 2 可知, 吸收液体积过小, 则煤气中 的粗苯不易完全被吸收, 吸收液体积过大, 则 吸收液中粗苯含量偏低, 不易准确测定。当塔 前煤气取 3 m L 吸收液、塔后煤气取 2 m L 吸收
32
湖南冶金
V ol.33 N o.5
液时已能吸收样品煤气中的苯和甲苯。 2.5.3 吸收速度的影响
样品 塔前煤气 塔后煤气
23.68 3.43
表 6 方法精密度测定结果
色谱平行测定结果 /g·m -3
23.33 24.12 23.71
2.93
3.21
3.09
23.68 3.14
平均结果 /g·m -3 23.70 3.16
相对标准偏差 /% 0.25 0.16
3结语
!!!! 本文所采用的取样方法简便、快捷, 吸收
气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯和二甲苯含量

气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯和二甲苯含量王永苗;李雁如【摘要】建立了毛细管气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯、二甲苯含量的方法。
采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,单点标准对照法定量。
该方法分析速度快,测定重现性好,准确度和精密度高,三苯各个组分相对标准偏差均小于6%,回收率在96.0%~100.8%间。
%A gas chromatography method has been established for determination of benzene, toluene and xylene content in crude benzol. The optimal experiments condition was determined as follows:using HP-5 capillary column as separator, FID as detector and the single point calibration method for quantitative analysis. The results show that the method has good accuracy and precision. The relative standard deviation (n=6) is less than 6%,and the recovery rate is 96.0%~100.8%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】3页(P82-83,92)【关键词】粗苯;苯;甲苯;二甲苯;气相色谱【作者】王永苗;李雁如【作者单位】国家煤及煤化工产品质量监督检验中心,山西太原 030012;国家煤及煤化工产品质量监督检验中心,山西太原 030012【正文语种】中文【中图分类】TQ52粗苯是煤在高温炼焦过程中回收的主要化工产品之一,是现代煤化工煤-焦-化-产业链中的主要产品。
气相色谱法测定汽油中苯含量的研究

气相色谱法测定汽油中苯含量的研究赵丽敏【摘要】采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中苯含量,样品首先通过极性微填充TCEP柱,芳烃组分被捕集在TCEP柱中,轻质烃类直接被放空,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的芳烃组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离.当内标物从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,电子压力控制(EPC)的使用有助于在WCOT柱反吹过程中加快高沸点组分的流出速度,从而使分析时间尽可能地缩短,在35 min内可实现汽油中苯的分析.实验结果表明,回收率在97.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.98%.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2019(036)006【总页数】2页(P51-52)【关键词】气相色谱法;汽油;苯【作者】赵丽敏【作者单位】安阳市质量技术监督检验测试中心 ,河南安阳 455000【正文语种】中文【中图分类】O657.71汽油中加入少量的苯能提高辛烷值,但燃料中的少量芳烃在发动机中燃烧不完全会形成多环芳烃化合物微粒并随汽车尾气排放,对环境造成严重污染。
而且苯属于易挥发性的致癌物质,如果汽油中的苯含量超标,则过量的苯会因蒸发而排入大气,被人体皮肤直接吸收,进而对人体健康造成损害,故需严格检测和控制汽油中苯含量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B型气相色谱分析仪(氢火焰离子化检测器);自动进样塔;SGH-300型高纯氢发生器(北京东方精华苑科技有限公司);SGK-2LB型低噪音空气泵(北京东方精华苑科技有限公司);预切柱:TCEP微填充柱(柱长560 mm,外径1.6 mm,内径0.38 mm,20% Chromosorb PAW 0.15~0.2 mm);分析柱:弹性石英毛细管WCOT柱(柱长30 m,内径0.53 mm,涂有5.0 μm膜厚的甲基聚硅氧烷石英柱);汽油中芳烃定性标样(购于中国石化股份有限公司石油化工科学研究院);1~5#5种不同浓度的混合芳烃组分校正标样(购于中国石化股份有限公司石油化工科学研究院)。
论文粗苯馏程分析操作规程(气相色谱法)

气相色谱法分析粗苯180℃前馏程摘要:粗苯180℃前馏程一直采用的是蒸馏法:将一定量的粗苯加热至180℃,蒸馏出粗苯的馏出物,在计算粗苯的馏程含量。
本方法使用粗苯量非常大(100g),会使员工长时间接触粗苯,和粗苯蒸汽,对人体伤害非常大,对员工的身心造成伤害。
气相色谱法:将气相色谱仪的条件设置好,只需要进0.2µL,再用归一化法计算出粗苯馏出物的含量。
在分析过程中,粗苯用量极少,大大减少员工对粗苯的接触时间,并且不会产生蒸汽的危害。
关键字:粗苯蒸馏气相色谱法气相色谱法分析粗苯180℃前馏程实验部分一、条件选择1、仪器型号:GC16902、检测器:FID3、柱子:柱管:Φ3*3M不锈钢管载体:6201红色载体(60-80目)固定液:阿皮松L30%4、载气:氮气(钢瓶提供)5、燃气:氢气(氢气发生器提供)6、助燃气:压缩空气(钢瓶提供)7、压力设置:载气:0.24 Mpa燃气:0.1Mpa助燃气:0.1Mpa8、进样注射器:1μl玻璃注射器9、进样量:0.2μl二:操作步骤:1、打开气相色谱仪2、打开氮气钢瓶,调整分压在0.5MP左右,打开氮气净化器开关,氮气压力表显示0.24MP3、升温设置:START---COL---1.TEMP---135---ENTERINJ---240---ENTERSHIFT---TCD---240---ENTER4、打开氢气发生器,待READY指示灯亮5、READY指示灯亮,打开空气钢瓶,调整分压在0.5MP左右,6、打开氢气净化器开关,氢气压力表显示0.1MP,打开空气净化器开关,空气压力表显示0.1MP7、点火:先调节氢气压力旋钮,使氢气压力显示0.15MP,用点火枪点燃1#FID检测器,判断着火后,将氢气压力调回到0.1MP8、打开电脑工作站,选择通道一,设置班次、日期、分析人,点开数据采集,查看基线,待基线走平稳后准备进样9、用1μl玻璃注射器吸取待测样品,润洗三次后,准确吸取0.2μl 待测样品12、采集数据38分钟停止,点击查看,计算数据。
焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法

山 东 化 工 收稿日期:2020-06-01作者简介:李宁辉(1985—),山西太原人,工程师,硕士,主要从事气相色谱在煤化工生产中的应用櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀殩殩殩殩。
分析与测试焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法李宁辉1,刘国军2,陈青青3,杨 扬2(1.山西省焦炭集团有限责任公司,山西太原 030024;2.山西省焦炭集团益达化工股份有限公司,山西介休 032000;3.山西省焦炭集团益隆焦化股份有限公司,山西介休 032000)摘要:应用气相色谱法,建立了焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法。
该方法的相对标准偏差小于0.59%(n=5),回收率99.6%~102.0%,具有分析耗时少,操作便捷的优点。
对于及时优化生产工艺,提高企业经济效益,具有积极的指导意义。
关键词:气相色谱法;焦炉煤气;苯;甲苯;分析方法中图分类号:O657.7+1 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)16-0074-03AnalyticalMethodOfBenzeneAndTolueneContentInCokeOvenGasLiNinghui1,LiuGuojun2,ChenQingqing3,YangYang2(1.ShanxiCokeGroupCo.,Ltd.,Taiyuan 030024,China;2.ShanxiCokeGroupYidaChemicalCo.,Ltd.,Jiexiu 032000,China;3.ShanxiCokeGroupYilongCokingCo.,Ltd.,Jiexiu 032000,China)Abstract:Applicationofgaschromatographymethod,analyticalmethodofbenzeneandtoluenecontentincokeovengaswasestablished.TheRSDofthemethodwerelessthan0.59%(n=5),andtherecoverieswere99.6%~102.0%.Andthismethodhastheadvantagesoflessanalysistimeandsimpleoperation.Thismethodhaspositiveguidingsignificanceforoptimizedproductionprocessintimeandimprovedtotheeconomicbenefitsofenterprises.Keywords:gaschromatographymethod;cokeovengas;benzene;toluene;analyticalmethod 粗苯作为焦化企业的主要化产品之一,直接影响着企业的效益。
气相色谱法测定粗煤气含苯

氢火 焰检 测器 装置 等 ,对于 粗煤 气 中的含 苯 量进行 测 定 ,所 得 实 际样 品 的色谱 图 如图 2 ( 图 2中第 一个 色 谱峰 为 苯 ,第二 、三个 色 谱峰 可 能 为苯系物 质 ,需 要进一步 确定讨 论 ,本 文只讨 论苯 )所示 。
谱仪 的 参数设 置 以及测 定 实验样 品 情况 、测 定操作 规 范等 ,都 对于 煤 气 苯含 量测 定结果 的准 确性 具有 一 定的 影响 和作 用 ,在 测 定实 验 中应 进行 注 意。
} \ 、
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二 、气 相色谱 法进行煤 气含苯 的测定原 理
应 用气 相色 谱法进 行煤 气 中苯 含量 的测 定 ,主要 是使 用氢 火焰 检 测器 ,在使 用针 筒进 行煤 气 测定实 验样 品采 集 的情 况下 ,通过 六通 阀 将 采 集煤气 测定 样 品注入 在气 相色 谱仪 的色 谱柱 中 ,并 在煤气 各组 分 的不 同吸 附作用 下 ,进行 分 离进入 到 氢火焰 检 测器 中 ,在 离 子化作 用 下形 成离子 流 ,最终 根 据色 谱分 离结果 图 ,对 于煤 气 中苯含 量情 况进 行计 算得 出 。这 也是 使 用气 相色 谱法进 行 煤气 苯含 量测 定 的实验 过程 原理 ,在 实际 煤气 苯 含量 测定 实 验 中 ,就 是通 过 这样 一 种 测定 原理 , 进行 测定 实施 。气 相色 谱法 进行 煤气 苯含 量测 定 中 ,对 于苯 含量 的 测 定速 度快 ,并且准 确性 高 ,但是 容易受 到测定过 程 中一些因 素的影响 。
\
物 质成 分 ,对 于 人体 健 康有 着很 大 的危 害作 用 ,并 且在 一 定 程度 上 , 对 于周 围的环 境 资源也 会造 成 一定 的破 坏和 影 响作用 。在 对于 煤气 中 苯 含量 的测 定应 用 中 ,传统 的 煤气 苯含 量测 定应 用方 法 ,主要 有活 性 炭 吸附 法 以及 干 冰冷 冻法 ,其 中 ,活性 炭吸 附法 进行 煤气 中苯 含量 的 测 定 ,主要 是通 过将 煤气 接入 活性 炭吸 收管 的方 法 ,把含 苯煤 气 与蒸 馏装置 进行 连接 ,在 热蒸 汽 的蒸馏 作用 下 ,对于 煤气 中 的苯含 量进 行 计算 测量 。使用 活性 炭吸 附法 以及 干冰 冷冻 法进 行煤 气 中苯含 量 的测 定应 用 中 ,不仅 进行 煤气 苯含 量测 定过 程 中通 气性 比较 大 ,并 且进 行 测定 的时 间比较 长 ,煤 气苯 含量 测定 准确性 不 高 ,在实 际生 产 中实用 性 比较小 。而使 用 气相 色谱 法进 行煤 气 中苯含 量 的测定 应用 ,不仅 可 以快 速 的实现对 于 煤气 中苯 含量 情况 的测 定 ,并且 进行 测定 的苯 含 量
气相色谱法测定煤气中粗苯含量

气相色谱法测定煤气中的粗苯含量摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素,一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要 2 h 以上,而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和1 前言粗苯是焦化企业的要紧化产品之一,粗苯的回收率直接阻碍企业的效益。
洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素,一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要 2 h 以上,而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了必然的难度,费时费力。
为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
2 实验部份2.1 实验仪器及试剂GC-7800 型气相色谱仪;1 μL、10 μL 及100mL 注射器;ES301 色谱柱;纯度99.99%的氢气,纯度99.995%的氮气,干燥无油的紧缩空气;10 mL 及50mL 容量瓶。
十二烷(二硫化碳,分析纯);苯(要求纯苯含量不低于99.8%)。
2.2 实验方式2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气,30 mL/min;柱温80 ℃。
空气300 mL/min;汽化室温度160 ℃;氢气30 mL/min;检测室温度160 ℃。
升温程序:初始温度80 ℃,初温维持时刻5 min,升温速度20 ℃/min;终温140 ℃,终温维持时刻6 min;基线BAS2。
2.2.2 外标样的配制1)用100 mL 注射器先取20~30 mL 不含苯的空气,将橡皮塞塞住注射器出口;再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内,待苯全数挥发后,拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL,再用橡皮塞住针头,借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。
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气相色谱法测定粗煤气含苯
摘要:本文主要结合气相色谱法进行气化炉粗煤气中苯含量测定的原理,通过煤气苯含量气相色谱测定实验,对于气相色谱法粗煤气含苯测定方法进行分析论述,并对该测定方法在实际中的应用情况,及其测定操作过程中的注意事项等进行总结分析。
关键词:气相色谱法气化炉粗煤气苯含量测定方法实验分析
气相色谱法在实际中的应用非常广泛,使用气相色谱法进行实际测量应用过程中,主要是通过气相色谱仪进行实际测量实现的。
使用气相色谱法进行粗煤气中苯含量的测定分析,不仅测定速度快,并且对于粗煤气中苯含量的测定结果准确性也比较高。
粗煤气中的苯物质,是一种具有较大毒性的气体,尤其是沸点较低的苯系物质,其中的毒性作用更加强烈,对于人体具有较大的危害。
进行煤气中苯含量的测定分析,有利于对于工业生产中煤气苯含量进行控制,保障工业生产的安全。
下文将通过具体的实验实例,对于气相色谱法进行煤气中苯含量的测定过程进行分析论述。
一、气相色谱法进行气化炉粗煤气苯含量测定特征分析
煤化工企业所需的原料气一般是用原料块煤进行加压气化产生粗煤气制得的,而粗煤气中含有的苯物质成分,不仅是一种有毒的气体物质成分,对于人体健康有着很大的危害作用,并且在一定程度上,对于周围的环境资源也会造成一定的破坏和影响作用。
在对于煤气中苯含量的测定应用中,传统的煤气苯含量测定应用方法,
主要有活性炭吸附法以及干冰冷冻法,其中,活性炭吸附法进行煤气中苯含量的测定,主要是通过将煤气接入活性炭吸收管的方法,把含苯煤气与蒸馏装置进行连接,在热蒸汽的蒸馏作用下,对于煤气中的苯含量进行计算测量。
使用活性炭吸附法以及干冰冷冻法进行煤气中苯含量的测定应用中,不仅进行煤气苯含量测定过程中通气性比较大,并且进行测定的时间比较长,煤气苯含量测定准确性不高,在实际生产中实用性比较小。
而使用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定应用,不仅可以快速的实现对于煤气中苯含量情况的测定,并且进行测定的苯含量结果准确性也比较高。
需要注意的是,在使用气相色谱法进行煤气苯含量测定过程中,不仅测定影响因素比较多,并且测定过程中气相色谱仪的参数设置以及测定实验样品情况、测定操作规范等,都对于煤气苯含量测定结果的准确性具有一定的影响和作用,在测定实验中应进行注意。
二、气相色谱法进行煤气含苯的测定原理
应用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定,主要是使用氢火焰检测器,在使用针筒进行煤气测定实验样品采集的情况下,通过六通阀将采集煤气测定样品注入在气相色谱仪的色谱柱中,并在煤气各组分的不同吸附作用下,进行分离进入到氢火焰检测器中,在离子化作用下形成离子流,最终根据色谱分离结果图,对于煤气中苯含量情况进行计算得出。
这也是使用气相色谱法进行煤气苯含量测定的实验过程原理,在实际煤气苯含量测定实验中,就是通过这样一种测定原理,进行测定实施。
气相色谱法进行煤气苯含量测定中,
对于苯含量的测定速度快,并且准确性高,但是容易受到测定过程中一些因素的影响。
三、气相色谱法粗煤气含苯测定实验
1.测定实验仪器与条件
进行气相色谱法粗煤气含苯测定实验中,需要的测定实验仪器包括,气相色谱仪以及氢火焰检测器、气体实验试剂、无苯空气等。
本实验主要使用的是sp3420a气相色谱仪,以及fid检测器,同时备有无苯空气与分析纯苯试剂、氮气、氢气、空气发生器等。
在进行煤气苯含量测定实验中,采用的色谱柱为聚乙二醇色谱柱,柱温设置为100℃,进样口温度150℃,检测器的温度为200℃,采用保留时间定性及外标法定量,进样量为1ml,空气压力值为0.2mpa,此外,氢气以及氮气的压力值分别为0.2 mpa和0.3 mpa。
2.测定实验样品的制作与测定实验分析
在进行煤气含苯量测定实验中,对于需要的标准样品,既可以通过购买的方式进行实验备用,也可以自己进行制备获得。
对于实验气体标准样品的制备,首先需要使用两支特定容量,也就是100ml 的注射器,在吸入100ml的不含苯空气后,进行密封备用。
然后再使用微量注射器,也就是10μl注射器,吸取纯苯4μl后注入不含苯空气中,并在混合均匀后,通过六通阀注入到气相色谱仪中,那么对于气体中的含苯量则可以通过下列公式(1)计算出来。
(1)
根据上述实验参数设定情况,可知制备样品气体中的苯含量为
35.2g/m3。
标准样品色谱图如图1所示。
图1 含苯标准样品色谱图
在根据上述方式,进行实验仪器、条件与实验标准样品的制作准备完成情况下,可以根据煤气含苯测定实验步骤,使用气相色谱仪与氢火焰检测器装置等,对于粗煤气中的含苯量进行测定,所得实际样品的色谱图如图2(图2中第一个色谱峰为苯,第二、三个色谱峰可能为苯系物质,需要进一步确定讨论,本文只讨论苯)所示。
图2粗煤气样品含苯色谱图
需要注意的是在使用气相色谱法进行粗煤气含苯的测定实验过程中,为了避免对于测定实验结果准确性造成影响,首先对于测定实验中需要的标准气体实验样品应在进行测定之前制备完成,并且应注意气体试样的测定温度控制。
其次,在进行实验标准气体的制备过程中,对于不含苯空气可以通过增加活性碳管进行空气过滤实现。
最后,进行实验标准气体样品的测定过程中,应注意测定仪器与气体样品温度一致,并且气体注入过程应缓慢均匀,取样过程中不能使用橡胶袋,避免影响测定结果准确性。
四、结束语
总之,进行粗煤气中苯含量的测定分析,是适应当前发展中客观需求,并且有利于避免苯系物质对于人体健康危害和影响。
气相色谱法进行粗煤气苯含量的测定中,虽然测定速度快,但是测定影响因素也比较多,在测定实验过程中,应注意结合实际情况进行控
制,避免对于测定结果准确性造成影响。
参考文献
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