聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
炭黑检测解析
炭黑检测指标解析炭黑是橡胶填料的主要原料之一，填料又可以赋予橡胶其他高性能。
比如，橡胶的磁性，阻燃性，导电性，彩色等性能。
可以使产品拥有更高的性能用于各行各业，也可节约成本。
有人会问，填料又是什么？填料按功能分为补强剂和填充剂。
补强剂包括炭黑，白炭黑，超细无机填料等，填充剂包括陶土，碳酸钙，胶粉，木粉等。
那么主要原料的炭黑又是如何检测，检测指标又有何意义呢？善贞实业就对炭黑各项指标做以下解析：一是检测炭黑自身的性质，二是检测炭黑添加到胶料中以后胶料的性能。
第一部分中的指标直接会影响第二部分的检测结果，二者有很密切的关系。
以下是炭黑各项检测：1.杂质炭黑的杂质，一般是通过不同规格的分样筛进行测定的。
将不能通过20目（筛孔直径840um）的过大颗粒称为杂质。
炭黑中的颗粒状杂质有硬炭、铁屑、炉料碎屑以及包装运输过程中混入的异物等。
硬炭是在炭黑生成反应过程中由原料油液滴未经气化直接炭化形成的焦粒状物质。
正常的炭黑产品不允许有过大的颗粒杂质（筛孔直径〉840um）存在。
2.吸碘值、CTAB吸附比表面积、氮吸附比表面积、STSA这四项指标是反映炭黑粒径大小和比表面积，四种方法同时使用以便消除各种检测手段的方法误差。
它们均表明炭黑的粒子比表面积较小、直径较大。
比表面积是指单位质量或单位体积内炭黑粒子表面积的总和。
炭黑的比表面积分为外比表面积、内比表面积和总比表面积。
近年来，比表面积取代了粒径作为炭黑品种分类的主要依据。
氮吸附比表面积:炭黑的粒子大小及其分布是炭黑的重要基本性能之一。
粒径直接影响炭黑的其他性能和使用性能。
炭黑的粒子大小及其分布对其使用性能有较大的影响，在橡胶应用中，粒子越小，填充橡胶硫化胶的强度（拉伸强度、定伸应力、抗撕裂性能）越好，耐磨性能越高，反之上述性能降低。
但随着炭黑粒子直径增加弹性好、生热低。
所以，根据橡胶工业的不同使用要求，选用不同品种的炭黑。
轮胎工业要求粒子细、质量好的炭黑品种用于胎面胶，提高轮胎的耐磨性和抗撕裂性能，从而提高轮胎的寿命和行驶里程。
热重分析法测试炭黑研究和探讨
中广核拓普（湖北）新材料有限公司李义炭黑是一种非常优良的紫外光屏蔽剂，可以有效的抵挡紫外线对光缆护套的照射，显著提高护套抗紫外线老化性能，是聚乙烯护套料中最常用的添加剂。
由于炭黑在护套料中的重要作用，对于其在护套料含量要求国内外标准对其都有明确的规定：ASTM 标准要求炭黑含量为 2.0%~3.0%，而国标GB/T15065-2009 将炭黑含量的要求缩小为 2.35~2.85%，并规定了炭黑含量测试的两种方法，直接燃烧法和热重分析法（TGA），但在实际操作中，这两种方法的测试结果存在较大差异，一直饱受争议，本次我们以试验为例，对此差异大小和原因进行分析和探讨。
按 GB/T15065-2009 规定的炭黑测试条款 GB/T 2951.41-2008 标准要求，对国标中的两种炭黑测试方法：直接燃烧法和热重分析法。
选取两个不同样品进行测试对比。
试验设备：热重分析仪： TGA 55，美国 TA 公司；炭黑含量测试仪： HS-TH-3500 型，上海和晟仪器科技有限公司；电子分析天平：精度 0.1mg ，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。
测试条件：热重分析法：称取 5~10mg 样品，氮气纯度为 99. 99 % 、流量为 50ml/min的氮气条件下，从室温以 20℃/min 的升温速率加热至 850℃后，切换成相同流量的氧气，继续升温至 950℃，利用设备软件计算炭黑含量。
直接燃烧法：样品重量 A（1.0±0.1）g ，氮气纯度为 99. 5 % 以上、流量为200ml/min ，设定第一个 10min 从室温加热至 350℃，第二个 10min 从 350℃加热至 450℃，第三个10min 从 450℃加热至 600℃，并在 600℃保温 10 min 后，在氮气保护下迅速降温后，取出燃烧舟在干燥器中冷却 30min 称重B，最后将燃烧舟放入燃烧炉中，切换氧气，在（600±20)℃下将炭黑充分燃烧，取出燃烧舟在干燥器中冷却后称重 C炭黑含量=（B-C）/A*100%对比试验一：直接燃烧法和热重分析法之间得测试差异。
聚乙烯管材和管件---用热失重法测定炭黑含量---试验方法和基本说明
聚烯烃管材和管件--用热失重法测定炭黑含量--试验方法和基本说明第一部分：试验方法2 原理规定数量的样品在550±50℃的氮气中热分解45分钟，并在900±50℃的温度下煅烧。
根据煅烧分解前和分解后的质量差计算炭黑含量。
注---如果除了炭黑之外，还含有在900℃分解的其他成份，例如碳酸钙，炭黑含量的计算结果可能会偏高。
如果灰分大于1%，那么需要进一步的调查研究。
3 试剂干燥的氮气，氧含量低于20ppm，储存于配有电压阀和流量表的钢瓶中。
在进入熔炉前，如果有必要，可以将氮气通过邻苯三酚溶剂或通过热铜片，箔，线，或通过气体净化器进行净化。
4 仪器4.1 石英蒸发皿，长50~60毫米，在至少900℃的温度下煅烧至恒定质量，在干燥器中冷却后称量，精确到0.0001克。
4.2 管式电炉，配有可以将蒸发皿插入取出的仪器。
管子应该配有喷嘴，一个用于喷入氮气，一个用于喷出废气。
在入口喷嘴的后面安装一个玻璃棉塞封闭隔膜，以确保氮气流均匀进入。
4.3 马弗炉4.4 干燥器，能够装入蒸发皿。
5 实验步骤5.1 试验条件在标准实验室温度（23±2℃）的温度下称量。
5.2 试样取三份试样：从管材或管件上取样3份，每份约1克，粉碎后称量，精确到0.001克。
5.3 测量按照5.3.1到5.3.5中的要求进行测量。
5.3.1 将试样放在蒸发皿中，将蒸发皿放到已经加热到550±50℃的管式电炉燃烧管的入口处。
将喷嘴按到管子入口处，然后连接氮气出口（如果有必要，可以在氮气通过净化系统后再连接）。
让氮气以200ml/min 的速率通入大约5分钟。
5.3.2 将蒸发皿移到管式电炉的中心，将氮气的流速调整为100ml/min ，热解大约45分钟。
5.3.3 热解终了时，将蒸发皿移回到管式电炉的低温部分，继续通入氮气10分钟。
5.3.4 取出蒸发皿，置于干燥器中冷却，称量。
记录质量，精确到0.0001克。
直接燃烧法与热重分析法测定聚乙烯护套中炭黑含量的探讨
直接燃烧法与热重分析法测定聚乙烯护套中炭黑含量的探讨摘要：以GB/T 2951.41为基础，利用热重分析法(TG)及直接燃烧法，分别对全新聚乙烯(PE)护套料和回收PE护套料中炭黑含量进行测定。
探讨了直接燃烧法通氮气时间对PE护套中炭黑测定值的影响，与TG法进行对比，对两种实验方法结果统计分析。
结果表明：利用直接燃烧法，在通氮气时间延长至50min时，测试回收PE护套料中炭黑含量结果与TG法相当，该法可节省设备投入，替代TG法测试回收PE护套料中的炭黑含量。
关键词：热重分析法；直接燃烧法；聚乙烯；炭黑含量0 引言炭黑是一种轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大，范围从10~3000m2/g，是含碳物质（煤、天然气、重油、燃料油等）在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。
作为一种微粉性的填料被广泛应用于聚乙烯管材的色母粒及混配料的生产当中. 炭黑可以给聚乙烯提供最经济有效的方式以达到防紫外老化的要求。
因此，炭黑含量对于聚乙烯产品指标有着重要的影响，国家标准中亦对聚乙烯产品中炭黑含量做了详细规定。
依据国家标准GB /T 2951《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法》第41 部分标准要求［1］，可以利用直接燃烧法与热重分析法两种方法测定聚乙烯中炭黑的含量，但是在实际应用中两种方法测试回收聚乙烯料时，结果有所偏差。
同时，热重分析法存在设备造价较高，维护成本高，对环境温湿度要求严格等缺点，不利于部分厂家使用。
本文采用直接燃烧法与热重分析法分别测定全新聚乙烯料与回收聚乙烯料，通过优化直接燃烧法各项参数，提高其稳定性与重复性，使得两种方法测试结果一致。
1试验部分1.1试验试剂PE1.2试验设备DZ3500 南京大展机电技术研究所；美国TG-20 电子天平FA2004B1.3试验方法（1）直接燃烧法用电子天平称取称取0.9-1.1g(M1)PE样品放入燃烧舟，将装有样品的燃烧舟放入碳黑测试仪石英玻璃管内，在纯度为99.99%，(1.7±0.3)L/min的N2流速下，设定预载程序，室温升温10min至350℃，350℃升温10min至450℃，450℃升温10min至600±5℃，在此温度下保持10min后降温，此程序运行后一直保持氮气流速。
聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
机械 分析天平 ： 精度 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ， 上海天平仪器 厂 ； 热 重分 析仪 ： Ｓ Ｔ Ａ ４ ４ ９ Ｃ型 ； 德 国耐驰公 司 ； 电子天平 ： Ｍ２ Ｐ型 ， 德 国赛 多利 斯公 司 ；
聚 乙烯 ： 市售。
１ ． ２ 实验 方 法
（ Ｃ ＮＧ Ｃ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ５ ３ ， Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ ２ ５ ０ ０ ３ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｔ ｈ ｅ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｂ ｌ ａ ｃ ｋ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｐ Ｅ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｗｏ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ＧＢ １ ３ ０ ２ １ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｒ ｇ ｒ ａ ｖ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ
１ ． ２ ． １ Ｇ Ｂ １ ３ ０ ２ １ 法
目前 管 道 用 塑 料 中 炭 黑 含量 的测 试 方 法 主要 执行 ＧＢ １ ３ ０ ２ １ — １ ９ ９ １ ¨ ３ Ｊ 。使用 热 重分 析仪 是 现在 常 用 的热分 析手段 ， 用来 测量 高聚物 的成 分极 为方便 ， 常 用标 准是 Ａ Ｓ Ｔ Ｍ Ｅ １ １ ３ １ － ２ ０ ０ ８ ， 热 重分 析仪也 可 以用 于测 定聚 乙烯 中的炭 黑含量 。 目前 这两 种方法
聚 乙烯 中炭 黑含量不 同测试 方法 的探讨
孟 祥艳 ， 周燕 萍 ， 魏 莉萍 ， 刘运传 ， 王雪蓉 ， 尤丛赋
（ 中国兵器工业集团第五三研究所 ， 济南 ２ ５ ０ ０ ３ １ ）
摘要
采 用 ＧＢ １ ３ ０ ２ １ ｛ 聚 乙烯 管材和 管体 炭黑含量测 定 （ 热失重法 ） 》 和热重分析仪 法两种方法测定 了聚 乙烯
聚乙烯护套料炭黑含量检测结果异常情况的研究
PAGE070聚乙烯护套料炭黑含量检测结果异常情况的研究■李国昌 周林平（杭州富通线缆材料研究开发有限公司 浙江 富阳 311400）受运营商质量/价格双重压力因素的影响，公司采购的原材料在保障产品质量的同时，还要力求降低材料成本，部分国外进口的光缆护套料在这方面做到了较好的均衡，因而成为公司原材料供应商的目标之一。
然而，最近在例行监督抽查中却发现护套料做炭黑含量试验时出现了异常，即按正常操作规程试验后的灰分中含有一定量的黑色物质，这与正常材料燃烧后产生的灰分颜色有着本质上的区别，为彻底查清是方法问题还是材料问题，我们组织了研发和检测人员进行了一系列的验证性试验，并与客户和相关行业专家进行了深入的探讨，终于让事实的真相水落石出。
１．研究课题来源通过对实验方法标准的解读，我们制定了光缆护套料炭黑含量试验方法操作规程，试验步骤中重点量化了三个不确定因素点，即规定了实验条件是采用自然空气，流速是（1.7±0.5）L/min，通气保温时间20分钟。
正常情况下，按照炭黑含量标准进行试验都可以将炭黑燃烧干净，即残留的灰分为灰色或白色；但在检测一家国外高密度PE护套料时发生了奇怪的现象，即在同样的试验条件下，我们遇到了炭黑烧不干净，即残留物中除了灰色还有黑色物质存在。
２．相关基础知识的回顾聚乙烯护套料是光缆产品的主要原材料之一，由于聚乙烯树脂本身对环境光（主要是紫外光）很敏感，为延缓它受阳光照射而产生光氧化降解，工业加工过程中需要填加炭黑作为树脂的紫外光稳定剂。
炭黑是以含碳原料（主要为石油）经不完全燃烧而产生的微细粉末。
受制作工艺和成本的影响，炭黑的性能千差万别，一般而言颗粒越小其吸收光或遮光的能力越强，直到≤20nm时趋于恒定值，从含量的角度来说达到2.0%则可得到完美的效果，换句话说，浓度为0.5%（20nm）与浓度为2%（95nm）的炭黑差不多有同样的光保护作用。
因此，出于多方面因素的考虑（性价比），光缆护套料材料中大多采用50nm以下，含量为2.6±0.25%的炭黑。
聚乙烯中炭黑分散度执行标准
聚乙烯中炭黑分散度执行标准
在聚乙烯材料中，炭黑的分散度对于材料的性能具有重要影响。
为了确保聚乙烯中炭黑的分散度符合要求，需要执行相应的标准。
本文主要介绍聚乙烯中炭黑分散度的执行标准，主要包括三个方面：DBP吸收值、Iodine吸收值和显微镜观察法。
1.DBP吸收值
DBP吸收值是指聚乙烯中炭黑吸收DBP（二丁基萘）溶液的量。
将一定量的DBP溶液与聚乙烯样品在规定条件下进行接触，DBP溶液会被炭黑吸收。
通过测量DBP溶液吸收前后的体积变化，可以计算出炭黑的吸收量。
该方法适用于聚乙烯中炭黑分散度的初步评估。
2.Iodine吸收值
Iodine吸收值是指聚乙烯中炭黑吸收碘蒸气的量。
将一定量的碘蒸气与聚乙烯样品在规定条件下进行接触，碘蒸气会被炭黑吸收。
通过测量碘蒸气吸收前后的质量变化，可以计算出炭黑的吸收量。
该方法适用于聚乙烯中炭黑分散度的精确评估。
3.显微镜观察法
显微镜观察法是通过显微镜观察聚乙烯中炭黑的分散情况。
将聚乙烯样品制作成薄片，并在显微镜下观察炭黑的分布情况。
通过观察炭黑的形状、大小和分布情况，可以评估聚乙烯中炭黑的分散度。
该方法适用于聚乙烯中炭黑分散度的定性评估。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法来评估聚乙烯中炭黑的分散度。
这些方法都有相应的操作流程和注意事项，需严格按照标准执行。
通过控制聚乙烯中炭黑的分散度，可以确保材料的质量和性能符合要求，对于产品的生产和应用具有重要意义。
聚乙烯管材和管件---用热失重法测定炭黑含量---试验方法和基本说明
聚烯烃管材和管件--用热失重法测定炭黑含量--试验方法和基本说明第一部分：试验方法2 原理规定数量的样品在550±50℃的氮气中热分解45分钟，并在900±50℃的温度下煅烧。
根据煅烧分解前和分解后的质量差计算炭黑含量。
注---如果除了炭黑之外，还含有在900℃分解的其他成份，例如碳酸钙，炭黑含量的计算结果可能会偏高。
如果灰分大于1%，那么需要进一步的调查研究。
3 试剂干燥的氮气，氧含量低于20ppm，储存于配有电压阀和流量表的钢瓶中。
在进入熔炉前，如果有必要，可以将氮气通过邻苯三酚溶剂或通过热铜片，箔，线，或通过气体净化器进行净化。
4 仪器4.1 石英蒸发皿，长50~60毫米，在至少900℃的温度下煅烧至恒定质量，在干燥器中冷却后称量，精确到0.0001克。
4.2 管式电炉，配有可以将蒸发皿插入取出的仪器。
管子应该配有喷嘴，一个用于喷入氮气，一个用于喷出废气。
在入口喷嘴的后面安装一个玻璃棉塞封闭隔膜，以确保氮气流均匀进入。
4.3 马弗炉4.4 干燥器，能够装入蒸发皿。
5 实验步骤5.1 试验条件在标准实验室温度（23±2℃）的温度下称量。
5.2 试样取三份试样：从管材或管件上取样3份，每份约1克，粉碎后称量，精确到0.001克。
5.3 测量按照5.3.1到5.3.5中的要求进行测量。
5.3.1 将试样放在蒸发皿中，将蒸发皿放到已经加热到550±50℃的管式电炉燃烧管的入口处。
将喷嘴按到管子入口处，然后连接氮气出口（如果有必要，可以在氮气通过净化系统后再连接）。
让氮气以200ml/min 的速率通入大约5分钟。
5.3.2 将蒸发皿移到管式电炉的中心，将氮气的流速调整为100ml/min ，热解大约45分钟。
5.3.3 热解终了时，将蒸发皿移回到管式电炉的低温部分，继续通入氮气10分钟。
5.3.4 取出蒸发皿，置于干燥器中冷却，称量。
记录质量，精确到0.0001克。
聚烯烃管材和管件 炭黑含量的测定 煅烧和热解法
聚烯烃管材和管件炭黑含量的测定煅烧和热解法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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炭黑含量测试方法
炭黑含量测试方法一、概述炭黑是一种工业原料，被广泛应用于橡胶、塑料、油墨和涂料等行业。
炭黑的含量是评估炭黑质量的重要指标之一。
因此，准确、可靠地测试炭黑含量对于产品质量控制具有重要意义。
本文将介绍炭黑含量的测试方法，包括样品的准备、测试仪器的选择和测试步骤等内容。
二、样品准备为了保证测试结果的准确性和可靠性，样品的准备非常关键。
以下是样品准备的步骤：1.选择代表性样品：从整个批次中随机选取样品，并确保其代表性。
2.样品研磨：将样品进行研磨，以确保样品的均匀性和一致性。
3.样品筛分：将研磨后的样品进行筛分，去除不需要的颗粒。
三、测试仪器选择炭黑含量测试通常使用色谱仪或者红外光谱仪。
以下是两种常用的测试仪器的介绍：1. 色谱仪色谱仪是一种通过样品中物质的分离和检测来确定其组成的仪器。
炭黑含量测试通常使用气相色谱仪或者液相色谱仪。
气相色谱仪利用样品中物质在气相状态下的分离特性来进行分析。
该方法具有分离效果好、灵敏度高和分析速度快等优点。
然而，由于炭黑具有高吸附性和难以挥发的特性，气相色谱仪在炭黑含量测试中的应用相对较少。
液相色谱仪则利用样品中物质在液相状态下的分离特性进行分析。
该方法适用于炭黑含量测试，其优点包括分离效果好、灵敏度高和操作简便等。
2. 红外光谱仪红外光谱仪使用红外光谱技术来分析样品中的化学键和官能团。
该方法适用于炭黑含量测试，其优点包括非破坏性、高灵敏度和宽波长范围等。
根据实际需求和预算，选择适合的测试仪器进行炭黑含量测试。
四、测试步骤根据选择的测试仪器，进行相应的测试步骤。
以下是基于液相色谱仪和红外光谱仪的测试步骤：1. 液相色谱仪测试步骤1.样品准备：将样品溶解于适当的溶剂中，制备成能够通过液相色谱仪的样品。
2.仪器设置：根据实际测试要求，设置液相色谱仪的参数。
3.样品进样：将制备好的样品通过自动进样系统进入液相色谱仪。
4.分离：通过液相色谱柱将样品中的各个成分进行分离。
5.检测：利用检测器检测样品中各个分离出的成分。
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聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。
对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考
关键词GB13021，热重分析依法，炭黑含量
Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021,polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method)and thermo gravimetric pared with the measurement results of the two methods of the surface,the two methods have good repeatability and accuracy.The measurement results are basically the same,the determination results obtained by different methods can reference each other
Key words GB13021,thermal gravimetric analysis,carbon black content
近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。
无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。
炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。
由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。
目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。
使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。
目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。
笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。
1实验部分
1.1主要仪器与材料
炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。
1.2实验方法
1.2.1GB13021法
称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，转换成氧气，再放入炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。
炭黑含量c(%)
按式(1)计算。
1.2.2热重分析仪法
称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。
2结果与讨论
2.1测量结果比较
按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。
按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。
根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。
随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。
从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含
量。
650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。
聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。
从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。
两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。
若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：
故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。
将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。
两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。
2.2热重分析仪法准确度
热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。
CaC2O4·H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：
CaC2O4·H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO (固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。
CaC2O4·H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4·H2O失重量和理论值列于表2。
从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。
热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。
热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。
建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。
3结语
从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭
黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。
（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。
（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。