盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

学士学位论文盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究摘要以新鲜苹果皮为原料研究果胶的提取工艺，采用传统的酸水解法进行提取，并应用盐析法沉淀分离果胶。

实验结果表明最佳条件为在温度90℃，料液比为1:8，提取时间为1.5h，pH=2进行酸水解，在温度60℃，盐用量为5mL，时间为1h，pH=5条件下进行沉淀，果胶提取率最大为11.4%。

【关键词】苹果皮；果胶；提取；盐析AbstractTo study the extraction process of pectin with fresh apple peel as raw material,Samples were extracted with the traditional acid hydrolysis, and application of precipitation separation pectin salting-out method.This experiment measured properly for 90℃temperature, ratio of material and liquid was 1:8, extracting time for 1.5 h, pH value was 1.5, for the acid solution, and that measured properly for 60℃ temperature, the salt amount was 5 mL, Salting time is one hour,pH value was 5, for the precipitation, the largest for 11.3%.【keywords】Apple peel;Pectin;Extract;Salting out目录第1章前言 (1)1.1 果胶的概况 (1)1.1.1 果胶的简介 (1)1.1.2 果胶的价值 (1)1.2 盐析法的简介 (1)1.3 果胶的工业现状 (2)第2章材料与方法 (3)2.1 实验材料 (3)2.1.1 原料与试剂 (3)2.1.2 实验仪器 (3)2.2 实验方法 (3)2.2.1 工艺流程 (3)2.2.2 实验操作要点 (3)2.3 果胶的测定 (4)第3章结果与分析 (6)3.1 单因素对苹果皮水解的影响实验 (6)3.1.1 pH对水解的影响 (6)3.1.2 水解温度对果胶提取的影响 (6)3.1.3 水解时间对果胶提取的影响 (7)3.1.4 料液比对提取果胶的影响 (8)3.1.4 水解条件的优化选择 (8)3.2 单因素对果胶盐析的影响实验 (9)3.2.1 pH对果胶盐析的影响 (9)3.2.2 温度对果胶盐析的影响 (10)3.2.3 沉淀时间对果胶盐析的影响 (10)3.2.4 盐用量对果胶盐析的影响 (11)3.2.5 盐析条件的优化选择 (11)第4章结论 (14)参考文献 (15)致谢 (17)第1章前言1.1 果胶的概况1.1.1 果胶的简介果胶（Pectin）是一种重要的水溶性膳食纤维，属于异性分支（heterogeneous branched）多糖[1]，存在于初级细胞壁和细胞间质，其分子中除主链的α-D-(1，4)-半乳糖醛酸基外，还包括20%的中性多糖侧链：D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠糖。

是细胞壁的一种组成成分，伴随纤维素而存在，分子量为1—40万[2]。

果胶是一种粉末状物质，浅白色或浅黄色。

果胶是一组聚半乳糖醛酸。

在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化（甲酯化，也就是形成甲醇酯），其主要成分是部分甲酯化的聚半乳糖醛酸。

残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成铵、钾钠和钙等盐。

按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型：同质多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等；杂多糖果胶最常见，是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成，通常称为果胶酸。

不同来源的果胶，其比例也各有差异。

部分甲酯化的果胶酸称为果胶酯酸。

天然果胶中约20%～60%的羧基被酯化。

果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物，溶于20份水中，形成粘稠的无味溶液，带负电。

1.1.2 果胶的价值果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用。

果胶是一种完全无毒的天然食品添加剂，广泛用于食品工业，主要作为凝胶剂、稳定剂和增稠剂[3]。

果胶可作为食品添加剂用于果酱、果冻、点心等食品，医学上可作为重金属或放射性金属中毒的解毒剂，可用于防止血液凝固肠出血和治疗便秘等病症[4,5]。

果胶具有成膜的特性，因此可用于造纸和纺织的施胶剂。

果胶和果胶的铝盐可抑制肠道对胆固醇和三酸甘油酯的吸收，可用作动脉硬化等心血管疾病的辅助治疗[6,7]。

也可利用酸水解法提取苹果皮渣中对人体有益的膳食纤维[8]。

1.2 盐析法的简介盐析法的原理是盐溶液中的盐离子带有与果胶中游离羧基相反的电荷，两种相反电荷的电中和作用产生沉淀。

利用这一特性，加氨水中和果胶溶液，加入电解质金属盐类，即产生不溶于水的果胶酸盐。

经分离后，用酸化醇进行洗涤脱盐，使酸与金属离子发生置换反应生成果胶。

生成的果胶不溶于醇而沉淀下来，金属离子溶于醇溶液而被洗去。

盐析法的优点是生产成本低、产率高[9]。

1.3 果胶的工业现状由于果胶具有胶凝作用，所以常用作食品的添加剂。

果胶大部分是从柑橘的果皮中提取，利用含果胶丰富的苹果渣作原料生产果胶，具有重要生产价值[10,11]。

从苹果渣中提取是刚起步，条件还不太成熟，正在探讨阶段。

其提取是将果皮渣中不溶性果胶转变为可溶性果胶，并使可溶性果胶向液相转移而分离出来，工艺研究主要集中于果胶提取方法、提取液纯化、浓缩、沉淀干燥等步骤上。

近年来，国外已将超滤浓缩等新技术开始应用于果胶生产中。

目前果胶的提取方法主要是酸提取沉淀法，酸提取沉淀法生产成本低，其中的沉淀法分为乙醇沉淀法和盐析法，是目前工业上广泛采用的提取方法。

还有酶提取法、微波辅助提取法、超声波提取法[12]。

随着研究工作的深入，果胶更多的用途不断被开发出来，同时，人们对绿色食品理念的倡导，使得有关果胶的研究成为天然产物提取领域的研究热点之一。

与乙醇沉淀法相比，盐析法提取果胶优越之处：工艺较简单，工时缩短1/3，乙醇消耗量降低30-50%，蒸汽耗量降低30%。

因而大大降低成本，并可较大幅度扩产，可增产一倍以上，因不必受浓缩工艺限制，固而从原材料节约方面和劳动生产率提高等方面有较大改善。

第2章材料与方法2.1 实验材料2.1.1 原料与试剂新鲜苹果皮、硫酸铝、95%乙醇、盐酸、氨水、蒸馏水等，试剂均为分析纯。

2.1.2 实验仪器电子分析天平奥豪斯国际贸易有限公司PHS-3C型精密pH计上海仪电科学仪器股份有限公司D K-S26数显恒温水浴锅上海三发科学仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱上海仪电科学仪器股份有限公司低速台式离心机上海安亭科学仪器厂2.2 实验方法2.2.1 工艺流程新鲜苹果皮→干燥→粉碎→加热酸提→热过滤→盐析→离心分离→脱盐→干燥→粉碎→果胶成品2.2.2 实验操作要点2.2.2.1 原料预处理新鲜苹果皮含水量较高且极易腐败变质，将湿苹果皮在70±5℃下干燥，然后粉碎备用[13]。

2.2.2.2 漂洗取制备好的干苹果皮粉末10g，加水100mL浸泡一定时间，然后除去水分，再用温水洗涤以洗去苹果皮中的可溶性糖分及部分色素类物质[14,15]。

2.2.2.3 酸提取将处理好的原料用盐酸进行水解[16]，以pH值、时间、温度、料液比进行单因素实验以确定最佳条件，并收集滤液。

2.2.2.3.1 pH的测定按料液比1:8，在温度90℃下，分别在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的条件下水解90min以确定最适pH值。

2.2.2.3.2 温度的测定按料液比1:8加入pH=2的盐酸，分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃温度下水解90min，以确定最佳温度。

2.2.2.3.3 水解时间的测定按料液比1:8，在pH=2、温度90℃的条件下，分别水解30min、60min、90min、120min、150min，以确定最佳时间。

2.2.2.3.4 料液比的测定按料液比1:4、1:8、1:12、1:16、1:20分别加入适量体积pH=2的盐酸，在90℃下水解90min，确定最适料液比。

在单因素实验的基础上，进行四因素三水平的正交实验确定最佳水解条件。

2.2.2.4 盐析选用硫酸铝作为果胶沉淀剂[17]，分别以pH值、温度、沉淀时间、盐用量进行单因素实验确定最佳条件，并在沉淀中加入脱盐液搅拌，过滤，洗涤，脱盐废液回收乙醇[18]。

沉淀干燥并称重。

2.2.2.4.1 pH值的测定在90℃下，提取液分别在pH=3、pH=4、pH=5、pH=6、pH=7的条件下加入5mL饱和硫酸铝溶液盐析1h，确定最佳pH值。

2.2.2.4.2 温度的测定提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液，在pH=5的条件下，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃温度下盐析1h以确定最适温度。

2.2.2.4.3 盐析时间的测定提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液，在pH=5，60℃的条件下，分别盐析30min、40min、50min、60min、70min以得最佳时间。

2.2.2.4.4 盐用量的测定在pH=5，60℃的条件下，提取液分别加入3mL、4mL、5mL、6mL、7mL饱和硫酸铝溶液盐析沉淀1h确定最适盐用量。

在以上单因素实验的基础上，进行四因素三水平的正交实验确定最佳盐析条件。

2.3 果胶的测定采用果胶酸钙法测定果胶[19]。

盐析沉淀用由60%乙醇、3%盐酸、37%水组成的脱盐夜脱盐过滤，乙醇洗涤沉淀，干燥后称重。

第3章结果与分析3.1 单因素对苹果皮水解的影响实验3.1.1 pH对水解的影响称取10g的干苹果皮粉末5份，按料液比1:8，在温度90℃下，分别在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的条件下水解90min，测得果胶产量并绘制图3-1：图3-1 pH对水解的影响由图3-1结果分析可知在pH＜2时，果胶产量随pH值的升高而增加，在pH＞2时果胶产量随pH的升高而降低。

这可能是由于水解过于强烈，果胶易水解成果胶酸，会降低果胶的胶凝度，从而导致果胶提取量下降。

酸度过小，果胶不稳定，会使部分果胶脱酯裂解，易水解成果胶酸，从而影响果胶产量，所以水解时pH 为2较为合适。

3.1.2 水解温度对果胶提取的影响称取10g的干苹果皮粉末5份，按料液比1:8加入pH=2的盐酸，分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃温度下水解90min，测得果胶产量并绘制图3-2：图3-2 水解温度对果胶提取的影响由图3-2可知，温度越高水解越快，温度高于90℃时，由于果胶会发生水解，产量降低，因此选择85～90℃进行水解较合适。