阿司匹林的重结晶
阿司匹林的实验室制备流程
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实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林的重结晶分析课件
核磁共振氢谱分析
通过测定氢原子核的共振频率， 分析产物中氢原子的化学环境，
进一步验证产物结构。
元素分析
对产物进行元素组成分析，与 理论值进行比较，以确定产物
的组成。
产物纯度测定
高效液相色谱法
利用高效液相色谱技术， 分离产物中的杂质，通过 色谱峰的面积和峰高比值 计算产物的纯度。
薄层色谱法
阿司匹林的重结晶分 析课件
• 阿司匹林简介
目录
PART 01
阿司匹林简介
药物概述
01
化学名称：乙酰水杨酸
02
03
04
分子式：C9H8O4
结构式：具有一个羧基和一个 酯基
外观：白色针状或叶状结晶
药物作用与用途
抑制前列腺素合成
通过抑制环氧化酶和脂氧酶来发 挥作用，减少炎症和疼痛。
解热镇痛
用于缓解轻至中度疼痛，如头痛、 牙痛、关节痛等，以及感冒和流感 等疾病的发热。
随着自动化和智能化技术的发展，重结晶过程将实现智能化控制， 提高生产效率和产品质量。
阿司匹林重结晶的深入研究
01
深入研究阿司匹林重结晶的机理 和过程，探索更加优化的重结晶 条件和工艺参数，以提高阿司匹 林的重结晶效果和纯度。
02
研究阿司匹林重结晶过程中可能 出现的杂质和副产物的形成机理 和去除方法，以提高产品的纯度 和质量。
04
过滤析出的晶体，用少量溶 剂冲洗，收集滤液和冲洗液。
01 03
将阿司匹林粗品放入烧杯中， 加入适量的溶剂，加热至沸 腾并持续搅拌。
02
待阿司匹林完全溶解后，将 溶液冷却至室温，观察晶体 析出。
PART 03
阿司匹林的重结晶实验操 作
乙醚在阿司匹林重结晶中的作用
Ｌ Ｉ ｈ ｎ ｈ ａＬ ｉｈ ａＵＵ Ｌ— ｉ，Ｅ Ｇ Ｌ— ｕ ，Ｉ ｈ ｎ —ｈ Ｅ ｕ — ｕ ，Ｉ — ｕ ， ｉｍ ｎＺ Ｎ ｉｈ ａ Ｌ ｅｇ ｚｉ Ｃ Ｑ Ｃ
（ ｏ ｅｅｏ ｈｍｉｒ ｎ ｈｍｉａ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ， ｎｎＮ ｒ ｌ ｎｖｒｉ ，ｈ ｎｓａ４ ０ ８ ， ｈｎ ） Ｃ ｌ ｇ ｆ ｅ ｓ ｙａｄＣ ｅ ｃ ｎ ｉｅｒ ｇＨｕ ａ ｏｍａ Ｕ ｉｅｓｙ Ｃ ａｇｈ １０ １Ｃ ｉａ ｌ Ｃ ｔ ｌ ｉ ｔ
化
学
工
程
师
Ｃ ｅ ｉ ｌ Ｅ ｇ ｅｒ ｈ ｍｃ ｎ ｉ ｅ ａ ｎ
文章编号 ：０２ １ ２ （０ ０）２ ０ １— ３ １０ — ４ ２ １ ０ — ０ ６ ０ １
２ １ 年第 ２ ００ 期
科 研 与 并
乙醚在 阿司匹林重结晶中的作用
雷春华， 李其华 ， 刘利民， 曾立华 ， 李承志
（ 湖南师 范大学 化学化工学院。 湖南 长沙 ４ ０ ８ ） １ ０ １
发
摘
Ｅ Ｌ。）：
要 ： 乙醇 ／ 利用 甲醇 ， 异丙醇 一 乙醚 一 水三元混合溶 剂对阿司匹林粗产 品进行重 结晶 ， 用紫外分光
ｖ
光度法检测重结 晶样品 中游离水杨酸的含量。 测试结果表明 ： 粗产 品与溶剂用量 的最佳配 比为 ｍ（ ： 醇 ： 删 ） ￣）ｌ ｌ Ｌ： ． ｍ ４ ；适量 乙醚的加入 能除去阿司匹林 粗产品中 ８ ％一 ２ ｏ ｇ： ｍ ０８ Ｌ： ｍＬ ＝ １ ９ ％的水杨酸杂质 ，
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｎ ｏ ｄ ｒｔ ｂ ａ ｎ ｐ ｒ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｏ ｅ ａａ ｉ ｇ ｆ ｅ ｓ ｌ ｙ ｉ ｃｄ ｆｏ ｔ ｅ ａ ｐ ｒ ａ ｓｒ ｃ ：Ｉ ｒ ｅ ｏ ｔｉ ｕ ｅ ａ ｐ ｒ ， ｈ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆ ｒｓ ｐ ｒ ｔ ｒ ａｉ ｌ ａ ｉ ｒ ｍ ｈ ｓ ｉ ｎ ｒｗ ｏ ｉ ｉ ｎ ｅ ｃ ｃ ｉ ｐ ｏ ｕ ｔ ｂ ｅ ｒ ｓａｌ ａ ｉｎ ｉ ｔ ａ ｏ ｜ ｔ ａ ｏ ｜２ ｐ ｏ ａ ｏ－ｄ ｅ ｈ ｌ ｔ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ａ ｙ ｍｉｔ ｒ ｏｖ ｎ ｓ ｒ ｄ ｃｓ ｙｒ ｃ ｙ ｔ ｌ ｚ ｔ ｅ ｈ ｎ ｌ ｍｅ ｈ ｎ ｌ － ｒ ｐ ｎ ｌ ｉｔ ｙ ｈ ｒａ ｄ ｗａｅ ｒ ｒ ｘ ｕ ｅ ｓ ｌ ｅ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｔｎ ｗａ ｓ ｄ ｅ ． ｈ ｒｅ ｓ ｌ ｙｉ ｃｄ ｏ ｓ ｉ ｎ ｓ ｍｐ ｅ ｓｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｌ ａ ｉｌｔ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅ ｅ ． ａ ｕ ｉ ｇ ｒ － ｔ ｉ ｄ Ｔ ｅ ｆｅ ａ ｉ ｌ ａ ｉ ｆａ ｐ ｒ ａ ｌ ｓｗａ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙ ｕ ｔ ｖｏ ｅ ｐ ｃ ｒｐ ｏ ｏ ｔｒ Ｍｅ ｓ ｒ ｅ ｕ ｃ ｃ ｉ ｒ ｎ ｓ ｉ ｈ ｗ ｔ ａ ｈ ｅ ｔ ｒ ｓ ｒ ｔ ｎ ｏ ｗ ｐ ｏ ｕ ｔ ａ ｄ ｃ ｓ ｌｅ ｔ ｓｍ（ Ｐ ： ｕ ｔ ｓ ｏ ｈ ｔ ｅ ｂ ｓ ｐ ｅ ｃ ｐ ｉ ｆｒ ｒ ｄ ｃ ｓ ｎ ｏ ｏｖ ｎ Ａ ） ｓ ｔ ｉ ｏ ａ ｗａ ｓ ｄ： ） ０ ： Ｈ ） １ｇ：１ ｍＬ ） ， ０
阿司匹林结晶的原理是什么
阿司匹林结晶的原理是什么阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，被用来缓解疼痛、退烧和减轻炎症等症状。
它的原理主要涉及到两个方面：作为非选择性COX抑制剂，阿司匹林通过抑制环氧化酶（COX）酶的活性，抑制前列腺素的生成；此外，它还可以干扰血小板的黏附和聚集，从而抑制血栓的形成。
阿司匹林的结晶原理主要涉及到它的物理和化学性质。
阿司匹林是一种非极性有机酸，其结晶过程主要受物质间相互作用的影响。
首先，阿司匹林分子之间存在着分子间力的相互作用。
阿司匹林分子之间主要通过范德华力和氢键相互作用。
范德华力是分子间的吸引力，主要由于电子云的运动引起的不均匀分布而产生。
这种相互作用会导致阿司匹林分子之间的靠近和排列，有助于形成结晶体。
其次，阿司匹林还形成了氢键。
氢键是由于氢原子与氧、氮、氟等原子的电负性差形成的强相互作用力。
阿司匹林分子中，有两个氢键供体和一个氢键受体。
每个分子中的一个酯基氧原子就是一个氢键供体，可以与其他分子的氧或氮原子形成氢键。
这种氢键的形成使阿司匹林分子之间更加有序地结合在一起，从而促进结晶的发生。
阿司匹林的结晶过程可以分为两个主要步骤：核化和晶体生长。
核化是指在溶液中发生初步固化的过程，形成微小的晶核。
而晶体生长是指晶核在溶液中聚合和生长的过程，逐渐形成可见的晶体。
在核化过程中，溶液中的阿司匹林分子会通过相互作用形成较小的晶核。
这个过程主要受溶液中的浓度、温度、溶剂选择和搅拌等因素的影响。
如果溶液中的阿司匹林浓度较高且溶剂选择适当，核化过程就会快速进行。
晶体生长是指溶液中的阿司匹林晶核逐渐增大，最终形成大型晶体的过程。
在这个过程中，阿司匹林分子会沿着晶体表面择优排列，从而形成有序的结构。
晶体生长的速度取决于溶液中的阿司匹林浓度和温度等因素。
总的来说，阿司匹林的结晶原理主要与范德华力、氢键和阿司匹林分子之间的相互作用有关。
这些相互作用促使阿司匹林分子在溶液中形成有序的结晶体，最终得到可用的阿司匹林片剂。
药物化学实验报告(阿司匹林)
《药物化学》实验报告曹宗玥2011年2月14日【实验名称】阿司匹林的制备及鉴别【实验目的】1、掌握阿司匹林的酯化反应的原理及基本操作2、掌握重结晶的原理及操作技术3、掌握阿司匹林的定性鉴别原理及方法4、学会实验室合成的实验设备的安装和维护【实验原理】1、合成：2、纯化：因合成过程中，生成少量的聚合物，此聚合物不溶于NaHCO3，而与阿司匹林分离。
3、鉴别：【仪器】100ml锥形瓶、水浴锅、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、150ml烧杯、10ml量筒、表面皿、试管、天平【药品】水杨酸2g、醋酐5ml、浓H2SO4、饱和NaHCO3溶液、1%FeCl3、稀HCl【实验内容】（一）阿司匹林的合成：1、酯化：在100ml干燥的锥形瓶中，加入2g水杨酸和5ml醋酐，边摇边滴加浓H2SO4，加至水杨酸全部溶解后，在水浴锅加热10分钟，控制水浴温度为80℃左右。
2、析晶：将锥形瓶冷却至室温后，至于冰上冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁，析出阿司匹林。
3、过滤：加入50ml蒸馏水，使结晶完全，减压过滤，并用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有结晶全部收集到布式漏斗上。
4、洗涤：用少量冷水（约2ml），洗涤晶体3-4次，并将溶剂抽干。
（二）阿司匹林的纯化：1、溶解：将粗品转移至150ml烧杯中，边搅拌边加入25ml饱和NaHCO3，并继续搅拌至无CO2气泡产生。
2、过滤：将溶液抽滤，用5-10ml水冲洗漏斗，并继续抽滤（要滤液）。
3、结晶：滤液加入15ml稀HCl溶液（5mlHCl和20ml水），搅拌均匀，并置于冰上，既有阿司匹林结晶。
4、抽滤：将结晶抽滤，用少量水洗涤2-3次，尽量抽干水份。
5、称重：将结晶转移至干燥的表面皿上，干燥后称重。
（三）阿司匹林的检查及鉴别1、检查：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有5ml水的试管中，加入1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。
2、鉴别：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有3ml水的试管中，酒精灯加热后，加入2滴1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。
阿司匹林的制备方案
阿司匹林的制备阿司匹林的制备默认分类2009-05-0410:25:27阅读517评论0字号：大中小订阅壹、目的要求1、熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。
2、掌握抽滤装置的安装和操作。
3、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
二、实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。
常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下：生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、仪器和药品锥形瓶(100mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、水浴锅、电炉水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）四、实验步骤1、酰化于干燥的锥形瓶（若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置，三颈瓶中口安装电动搅拌器，壹侧口安装球形冷凝管，另壹侧口安装温度计）中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存于氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。
反应需加热至150～160℃才能进行。
若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。
混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至75℃。
保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。
最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
2、结晶抽滤稍冷后拆下温度计。
于充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
3、重结晶于盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45~50℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解）。
阿司匹林结晶实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林结晶的原理和方法。
2. 了解阿司匹林的物理性质，如溶解度、熔点等。
3. 熟悉重结晶操作，提高纯化固体有机物的能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
其化学结构中含有酯键和羧基，这使得它在水中的溶解度较低，而在有机溶剂中的溶解度较高。
利用这一性质，可以通过重结晶的方法将阿司匹林从反应混合物中分离出来。
实验中，首先将水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应，生成乙酰水杨酸。
反应结束后，通过加水使反应混合物中的过量乙酸酐分解，然后冷却结晶，最后通过过滤和洗涤得到纯净的阿司匹林晶体。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液、蒸馏水、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 反应制备- 在100mL干燥的单口烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。
- 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使反应混合物均匀混合。
- 参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
- 将反应液放入水浴锅中，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20分钟。
- 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
2. 结晶- 稍冷后，拆下冷凝装置。
- 在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
- 待结晶析出完全后，减压过滤，收集晶体。
3. 洗涤- 将收集到的晶体用少量无水乙醇或丙酮洗涤，以去除表面的杂质。
- 再次进行减压过滤，收集纯净的阿司匹林晶体。
4. 干燥- 将收集到的阿司匹林晶体放在干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 结晶现象- 实验过程中，观察到反应液由无色逐渐变为淡黄色，并伴随着固体析出。
- 冷却结晶过程中，晶体逐渐增多，最终形成白色针状或板状结晶。
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思考题
1、为什么选用乙醇－水为溶剂进行重结晶？在精制过程 中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现 什么情况？ 答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急 冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面 积大、吸附的杂质多。 2、两步抽滤分别除去什么杂质？
答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质， 第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。
冷却析晶，抽滤
慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽 滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结 晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。
！
注意事项：
不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出， 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶， 引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较 快地析出。
随温度下降，溶解度 下降，固体慢慢析出
抽气过滤
2016年11月26日
较纯固体
溶解，过滤，冷却
将所得粗产品放入 锥形瓶中，加入 95%乙醇30ml于水 浴上微热溶解，另 取75ml蒸馏水于锥 形瓶中预热至 70℃，将乙醇溶液 倒入热水中，如有 固体析出则加热至 澄清（如有不溶物 须趁热过滤），溶 液放置、冷却 （60min以上）。
三、实训用品 1.主要仪器 天平、布氏漏斗、滤纸、锥形瓶、水浴锅 、温度计（100℃）、量筒、烧杯。 2.实训药品 蒸馏水 95％乙醇
一般基本步骤
一定量和溶液
放入一定量的溶剂中
加热后，溶解度增大，溶液变为饱和溶液
加热使固体全部溶解
趁热过滤
去除杂质
冷却析晶
阿司匹林的重结晶
• • • •
阿司匹林 中文名称：乙酰水杨酸 分 子 式：C9H8O4 分 子 量：180
一、实验目的
1、掌握配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过 滤的方法。 2、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和 方法。 3、了解重结晶的意义。
二、基本原理
从有机化学反应分离出来的固体粗产物往 往含有未反应的原料、副产物及杂质，必 须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用 的方法之一就是重结晶，其原理是利用混 合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一种溶剂中不同温度时的溶解度不 同，而使它们相互分离。