第八章第2节 原子吸收分光光度仪
光学分析技术—原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪器的软件操作
操作： 1. 前期参数设置 双击桌面“光谱分析专家”快捷方式，进行测定 前的一些参数设置。 2.条件设置 对测定方式、测定次数、测定标液浓度等依次进 行设置。
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原子吸收光谱仪器的软件操作
操作： 3.发送参数 点击“仅通知内存”键 ，它是将当前分析条件中 有关数据处理的信息传输到软件系统。 4.发送单条命令 点击电脑屏幕左上角“发送单条命令”键。点右 侧寻峰键，搜索最佳峰值后，进行高压最佳优化。
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注意事项
1. 使用前预热（20-30min），发光强度稳定； 2. 根据阴极辉光的颜色判断灯的工作正常；
氖气（橙红色） 氩气（淡紫色） 汞灯（蓝色） 3. 长期不用应定期点燃处理； 4. 元素灯轻拿轻放； 5. 保证元素灯发射强度稳定，保持石英窗口洁净， 不要破坏热平衡。
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优缺点
（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换； （2）每测一种元素需更换相应的灯。
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原子 化器
• 三、常用原子化器----石墨炉原子化器(电加热原子化)
3、火焰原子化法与石墨炉原子化优缺点比较
1、原子化过程石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体 保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。 2、与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对 于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。 3、缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差, 因而重现性较差。
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原子吸收光谱仪的结构和原理 （知识点）
原子吸收光谱仪的结构
一
原子吸收分光光度法
消除方法：
可通过配制与试样组成相近的对照品或采用标准加入
法来消除。
光学干扰
原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收
线干扰。
光谱线干扰： 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分 析线相近（吸收线重叠）而产生的干扰。
消除方法：
另选波长或用化学方法分离干扰元素。
非吸收线干扰
气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。
当乙炔瓶内压力低于 0.5Mp时必须更换，否则乙炔钢瓶内溶 解物会溢出，进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或 指纹的污染。当发现元素灯的噪声变大，分析结果的重 复性变差此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦 镜纸进行清洗。
并传导给石墨管，使其产生高达3000℃的高温，将置于
管中的被测元素变为基态的原子蒸汽。 保护系统分为气体与冷却水保护。气体使用惰性气体， 保证石墨管在高温的状态下不会被氧化。冷却水保证石 墨炉在开始第二次测试前可以迅速冷却到室温状态。
石墨炉原子化器原子化效率高，灵敏度优于火焰原子
化方法。
石墨炉的加热： 干燥阶段，管加热到约 100℃，样品中的水完全蒸发。 灰化阶段，管加热到 400 ℃ ~ 1000 ℃ ，有机物质 和其他共存物质分解和蒸发。 原子化阶段，加热到 1400 ℃ ~ 3000 ℃ ，留在管中 的金属盐类原子化。
定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况，确保其内
腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。
四、仪器维护及注意事项
实验用器皿：使用前用10%～20%的硝酸浸泡过夜。 乙炔作为燃烧气，需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄 漏，特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测 器进行检测。
原子吸收分光光度计演示实验
原子吸收分光光度计演示实验
原子吸收分光光度计演示实验是一种测定物质成份的方法，主要应用在各种介质中，如：水分析、土壤分析、合成材料分析、锂电池分析等。
它采用原子吸收分光光度计完成，将原子物质紫外线辐射分解成具有不同光谱的特征波长，根据不同的元素的特征吸收波长
确定。
由于原子吸收波长是元素特性的表现形式，因此可以在物质中筛选出特定元素并进
行测量，用来表征物质成份。
原子吸收分光光度计演示实验实际运用有以下几个特点：
1、测量灵敏度高。
原子吸收分光光度计演示实验有着很强的检测灵敏度，可以使元
素的检测更加精准。
2、测数结果准确。
因为原子吸收分光光度计演示实验使用的是原子物质的紫外线辐射，所以可以精确的测量出特定元素的含量。
3、可以检测多种元素。
原子吸收分光光度计演示实验不仅可以检测单一元素，也可
以检测多种元素，形成复杂混合物质，可以准确地分析物质成份。
4、可以保证试样完整性。
原子吸收分光光度计演示实验不需要进行化学反应，因此
试样完整性可以得到保证，而且可以有效减少气体污染排放，是一种环保的测量方法。
原子吸收分光光度计演示实验逐渐受到关注，其准确度高，测量灵敏度高，环保性强。
它的应用可以大大提高对物质成份的测量，为元素组分的细致研究提供了可靠的技术和工具。
光谱原子吸收分光光度计
光谱原子吸收分光光度计
光谱原子吸收分光光度计是一种用于分析样品中金属元素含量的仪器。
它基于光谱原子吸收光度法，利用原子或离子对特定波长的光吸收的特性来确定样品中金属元素的浓度。
光谱原子吸收分光光度计主要由以下部分组成：
1. 光源：产生特定波长的光源，常用的光源包括中空阴极灯或者电弧灯。
2. 光束分光装置：将产生的光束分成两个部分，一个用于照射样品，另一个用于参比。
3. 采样系统：将样品溶液引入光谱池中，通常包括进样器、雾化器和石墨炉等部件。
4. 光谱池：样品通过光谱池时，特定波长的光被金属元素吸收，吸收量与金属元素的浓度成正比。
5. 检测系统：使用光电转换装置，如光电倍增管或者光电二极管等，将光谱池中通过的光信号转化为电信号。
6. 信号处理系统：将电信号进行放大、滤波和数字化处理，最后显示或输出浓度结果。
在使用光谱原子吸收分光光度计时，首先根据待测金属元素的特定波长选择光源和光谱池。
然后将样品处理并进样到光谱池中，光源照射样品后，检测系统会记录光谱池通过的吸收光的强度。
通过与标准曲线进行比对，可以得出待测样品中金属元素的浓度。
第8章 原子吸收光谱分析
三、引起吸收线变宽的因素 a、自然宽度（natural width） 用Δ ν N 表示。 b、多普勒变宽(Doppler broadening) 用Δ ν D 表示。表达式见图8-3。 c、压力变宽（包括劳伦兹变宽、共振变 宽），它们分别用Δ ν L 和Δ ν R表示。 d、其它因素变宽，如场致变宽、自吸效应等。 它们之间的关系式为：
二、原子吸收光谱分析法及其常规模式
原子吸收光谱分析
是基于物质所产生 的原子蒸气对特定 谱线（待测元素的 特征谱线）的吸收 作用来进行定量分 析的一种方法。 分析模式见示意图。
●原子吸收和原子发射是相互联系的两种相反过程。
Comparison of AAS and AES
因此，AAS和AES法在所使用的仪器和测定方法上有 相似之处，亦有不同点。 ●由于原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样 谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不 发射那些邻近波长的辐射线，因此其它辐射线干扰 较小。因此，AAS法的选择性高、干扰少且易于克 服。 ●在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原 于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分 原子。因此，原子吸收具有较高的灵敏度。
（2）冷原子化法
原子化温度为常温。
பைடு நூலகம்
T [ D ( L R N ) ]
2
2 1/ 2
四、积分吸收和峰值吸收
在吸收线轮廓内，吸收系数的值会随吸收光
子的波长变化而变化，要表示原子蒸气吸收的全
部能量，就必须在吸收线所在的波长区间进行积
分运算，所得结果简称为积分吸收值。
从理论上，积分吸收与原子蒸气中吸收辐射
E0 基态能级 E1、E2、E3为激发态能级 因此，A 产生吸收光谱； B 产生发射光谱。 电子从基态跃迁到能量最低 的激发态(第一激发态)时要吸收 一定频率的光(谱线) ，这种谱 线称为共振吸收线；当它再跃迁 回基态时，则发射出同样频率的 光(谱线)，这种谱线称为共振发 射线(它们都简称共振线)。
原子吸收分光光度计课件
电离干扰即在高温条件下，原子会被电离，使基态 原子数减少，吸光度下降。 消除办法：加入过量的电离抑制剂。 基体干扰是石墨炉原子吸收法中倍受关注的重要问 题之一，它可能出现在升温过程的各个阶段。分 析元素与共存元素生成的化合物可以是挥发性的， 在灰化阶段就被挥发掉，造成被测元素的损失； 也可以是难挥发性的，甚至是敢问原子化阶段都 难以解离形成基态原子，从而大大降低了测定灵 敏度。 消除办法：使用化学改进技术。
原子吸收讲义
基本概念
原子吸收光谱法是半个世纪以来分析微量和痕量元素的最 普及的定量分析方法。它基于被测元素基态原子在蒸气状 态对其原子共振辐射的吸收进行定量分析。
由于原子吸收法的灵敏度高、选择性好、精密度好、
干扰少、易操作、运行成本低等优点，确定了其在元素分 析领域中不可替代的地位，成为测定微量、痕量和超痕量
10.然后将编辑好的样品信息转入Sequence，点 击Samples→Sequence，再点击Close. 11.出现下图，点Save保存分析序列表，下次只 需点Open就可将保存的分析序列表调出来，这样 可节省输入样品名称的工作。所有信息输好后点 Ok
12.此时出现下列界面，将分析序列显示在 分析界面上（左侧），右侧是分析结果。
13. 如果要对某个样品测试加标回收率，应在其 样品后紧跟上QC spike，这样软件将自动加标， 并自动计算加标回收率，如下图所示：样品1， 样品4和样品8将做加标回收测量。
八、运行分析序列
1. 在分析界面（主界面）下点击
图标开始运行分析序列，进行标准曲线及样品的 测定。保存分析结果文件，可使用软件默认的名 字，也可自已命名。如果想将分析结果保存在原 已有文件名下，则需选择Append to file/list， 点击OK，开始测量。
原子吸收分光光度计工作原理
原子吸收分光光度计应用及维护工作原理：元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。
它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。
其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。
广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。
但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。
应用一、实验部分、试剂Cr标准溶液1000ug/mlCr空心阴极灯、仪器工作条件干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s、标准使用溶液的配置铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。
在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下：铬：0ug/L、5.0.0ug/L、L、L、L2.试样的置备：取空心胶囊，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液；。
取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在测定，含铬不得过百万分之二。
原子吸收分光光度计的工作原理
原子吸收分光光度计的工作原理原子吸收分光光度计（Atomic Absorption Spectrophotometer，AAS）是一种用于分析化学中的定量分析方法。
它通过测量吸收光谱来确定待测样品中的物质量。
在分析化学中，该方法广泛应用于金属和无机物分析。
基本原理原子吸收光谱是指物质的原子吸收特定波长的光线时，产生特定吸收谱线的现象。
原子吸收谱线在可见光和紫外光区域内表现出来。
原子吸收光谱法的基本原理是，将待测样品转化为单一元素状态，然后使该元素原子吸收特定波长的光并进行测量。
整个过程包括三个主要步骤：样品的处理、原子化和吸收光的测量。
•样品处理：将待测样品转化为单一元素状态。
通常采用的方法是将样品溶液中的有机物和无机物分离。
•原子化：将经过处理后的样品转化为原子状态。
在原子化的过程中，有多种方法可供选择，其中最常用的方法是火焰原子化和石墨炉原子化。
–火焰原子化是将样品喷射到火焰中，使其被加热到高温状态，并将其转化为原子状态。
通过调节火焰的条件，可以选择性地使其他元素保持其化合价状态，只有待测元素被还原为原子状态。
–石墨炉原子化是将经过处理的样品转化为原子状态，通过将样品注入预热的石墨炉中进行原子化。
该方法具有较高的选择性和灵敏度。
•吸收光的测量：原子化后的样品被激发为原子状态，然后被高能光子激发。
测量吸收光的强度或波长，需要准确测量入射光和出射光的强度。
这种测量需要高精度、高灵敏度的光学仪器支持，最常见的光学仪器是干涉仪和单色仪。
优势与局限原子吸收光谱法广泛用于分析金属和无机物，具有以下优势：•具有较高的选择性，能够分析多种元素。
•分析灵敏度高，可用于稀土和超纯元素的分析。
•应用范围广，用于分析从自然界中取得的样品或人造样品。
然而，该方法也存在一些局限性：•仅适用于单元素分析，不能同时测量多种元素。
•这种分析技术需要高水平的技能和经验的人员进行操作。
应用领域原子吸收光谱法被广泛应用于金属和无机物分析，包括：•从自然界中获取样品的分析，如地球化学调查和地质勘探。
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一、流程
二、光源
1.作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度 。光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大， 稳定性好。
2ห้องสมุดไป่ตู้空心阴极灯
结构如图所示
3.空心阴极灯的原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴 极内壁流向阳极；与充入的惰性气体碰 撞而使之电离，产生正电荷，其在电场 作用下，向阴极内壁猛烈轰击；使阴极 表面的金属原子溅射出来，溅射出来的 金属原子再与电子、惰性气体原子及离 子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光 中便出现了阴极物质和内充惰性气体的 光谱；用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作 电流有关。
4.石墨炉原子化装置
（1）结构，如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内 气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护 原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 缺点：精密度差， 测定速度慢，操作不够 简便，装置复杂。
（2）原子化过程
原子化过程：四个阶段，干燥、灰化（去除基体）、原子化 、净化（去除残渣） ，待测元素在高温下生成基态原子。
内容选择：
第一节 基本原理 第二节 原子吸收光谱仪 第三节 测定条件选择与定量分析方法 第四节 干扰及其消除
结束
五、检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射 向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出 的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流 经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进 一步放大。 3. 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录
1
2
3
4
优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。
三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气。
2.原子化方法
火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。 3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。 (1)雾化器：结构如图所示： 主要缺点：雾化效率低。
（2）火焰
试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采 用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔 ，最高温度2600K能测35种元素。 火焰类型： 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧 化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。
第八章 原子吸收分光 光度分析法
第二节 原子吸收光谱仪 及主要部件
一、流程 二、光源 三、原子化系统 四、单色器 五、检测系统
原子吸收仪器（1）
原子吸收仪器（2）
原子吸收仪器（3）
原子吸收仪器（4）
原子吸收光谱仪主要部件
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计 在仪器结构上的不同点： （1）采用锐线光源。 （2）分光系统在火焰与检测器之间。
（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体 及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
四、单色器
1.作用 2.组件
将待测元素的共振线与邻近线分开。 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。
3.单色器性能参数
（1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比 值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称 波长处的辐射范围。当线色散率（D）一定时，可通过选 择狭缝宽度（S）来确定： W=D× S