QTRAP3200型液质联用仪操作规程
液质联用操作规程

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。
保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
科室负责人负责监督检查规程的执行。
3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。
打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。
打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<,打开Masslynx软件,进入工作站。
液质联用仪(API3200 QTrap)之氮气发生器安装及使用

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仪器信息网第三届原创大赛参赛作品- 液质联用仪(API3200 QTrap)之氮气发生器安装及使用 /shtml/20100716/2666453/弹指一挥间,还记得去年原创大赛时的情景,不知不觉第三届网络原创大赛已经拉开帷幕。
但是,到目前为止液质版块的参赛文章还只有一篇,望各位版友在百忙之中能够抽出时间,写下您工作中的心得体会,与众板油共勉。
上一届原创大赛,我有一篇参赛帖是有关氮气发生器的购买前的考察准备工作,请参考相关帖子(/shtml/20100104/2316753/)。
最终,在单位领导的大力支持下,我们顺利地买入了peak公司的一款氮气发生器。
因为我使用的是API公司的3200 QTrap质谱仪,因此在选购氮气发生器时需要购买针对API质谱三路气体需求的氮气发生器。
一、首先按不同部件介绍下安装和使用的注意点。
需要清点的部件主要是氮气发生器主机、空压机、储气罐。
此外还有一些管路的接头和随机配的耗材。
氮气发生器到货前全貌1.空压机首先是空压机,我们所购置的是一款外置氮气发生器, 整套仪器所占用的空间比内置式的发生器要大得多。
当时也想买内置式的氮气发生器。
但是,所考察的两个品牌:peak和parker所带的内置式空压机的品牌不一样。
Peak是自产的空压机,parker是用的Atlas的。
通过前期的调研,得知Atlas空压机的质量、性能都是首屈一指的。
因此,peak内置式氮气发生器由于没有采用Atlas空压机,使得其价格较低,如果投标的话,parker很大可能上不会中标。
考虑到空气压缩机的故障率还是比较高的,我们还是想买一款更为耐用的发生器。
后来就选择了外置式的氮气发生器,这样可以由我们指定压缩机的品牌。
QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP3200型液质联用仪操作规程QTRAP 3200型液质联用仪操作规程一、开机前准备开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定,检查真空机械泵泵油是否需要更换。
只有当UPS工作正常,Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa,环境温度为10~30℃,相对湿度小于70%时才能开机。
二、开机1、打开真空机械泵上的电源开关。
2、真空机械泵继续工作至少15分钟后,打开MS电源主开关。
3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后,打开PC计算机电源开关。
三、仪器调谐进行调谐校准,使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。
四、建立分析方法1、双击Analyst图标打开软件,建立或选择Project,在Configure模式中双击Hardware Configuration,打开Hardware Configuration Editor,激活Mass Spectrometry Only。
2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning,用针泵进样,然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent参数,保存质谱方法。
3、打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS,在Acquire模式中双击Build Acquisition Method,在File菜单中点击Open,打开保存的方法,在Acquisition Method右上角,点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method,添加ekspert ultraLC 100。
根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数,选择采集模式:No Sync,然后保存该方法,在方法名上加入“LC”以示区别。
液质联用操作方法

液质联用操作方法
液质联用(LC-MS)是一种结合液相色谱和质谱分析技术的方法,用于分析和鉴定化合物。
液相色谱(LC)部分步骤如下:
1. 样品预处理:将待测样品制备成液态,并进行适当的前处理(如提取、浓缩)。
2. 样品注射:将处理好的样品注射到液相色谱柱中。
3. 色谱分离:使用适当的流动相在柱上进行色谱分离。
根据样品的特性,可以选择不同的柱材和分离条件。
4. 数据采集:使用色谱检测器对分离出的化合物进行检测,并记录数据。
质谱(MS)部分步骤如下:
1. 离子化:通过引入电离源,将色谱分离出的化合物转化为带电荷的离子。
2. 分析:使用质谱仪分析离子的质量-荷比,并进行质谱图的记录和解释。
3. 数据处理:对质谱数据进行处理和解析,包括离子识别、质量准确度计算、离子结构推测等。
液质联用操作方法一般如下:
1. 准备样品并进行前处理。
2. 将样品注射到液相色谱装置中,进行色谱分离。
根据需要,可以选择不同的柱材和分离条件。
3. 将分离出的化合物引入质谱仪中,进行质谱分析。
可以选择不同的离子化方
式和质谱分析模式。
4. 记录和解释质谱数据,进行化合物的鉴定和定量分析。
5. 对数据进行处理和解析,进行结果的报告和解释。
液质联用方法在化学、生物、药物等领域中广泛应用,可用于定性和定量分析、代谢研究、蛋白质组学研究等。
具体的操作方法可以根据实验需求和仪器设备的不同进行调整和优化。
液质联用操作规程完整

1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤:准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机:3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。
打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。
打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。
液质联用操作规程完整

液质联用操作规程完整
一、安全
1、确保正确连接液质联仪表电源,避免接触潮湿、高温环境;
2、操作前,请将样品材料与仪表一起放置在室内温度稳定的实验室中,以避免因温湿度异常导致的测量结果不精确;
3、使用时请确保所有有接触仪表的手都清洁,不要碰触仪器面板上的按钮;
4、确保仪表工作室内正常,避免尘埃和液体渗入仪表内;
二、准备工作
1、检查仪表电源电压和电源线,确保电源正常,如满足电源正常,将仪表正确接入电源;
2、检查样品的电导率是否符合要求,如果不符合要求,请使用试剂校准仪表;
3、将可调电位器旋转至“进样”位置,确保样品流通,样品槽内有样品,并完全填满样品槽;
4、可以调节温度设置以满足实验要求;
三、操作
1、确认样品的电导率符合要求,点击“测量”按钮;
2、将仪表开机,等待样品流过可调电位器;
3、点击“设定”按钮,并调节温度设置以满足实验要求;
4、点击“测量”按钮,开始测量;
5、测量完成后,可以将测量结果记录在仪器上,供后续分析参考;
四、收尾工作
1、根据实验要求,调节可调电位器,将样品流出样品槽;。
液质联用仪培训安全操作及保养规程
液质联用仪培训安全操作及保养规程前言液质联用仪是一种高级的仪器设备,能够在分子水平上观察和分析化合物,广泛应用于生命科学、药物研发、环境分析等领域。
为保障液质联用仪的正常运行和使用者的安全,特制定此规程。
请严格按照规程操作,遵从实验室安全管理制度。
一、液质联用仪安全操作规程1.在操作液质联用仪前,应先查看使用说明书,确保了解每一个组件的功能及其作用;2.地面应平整稳固,液质联用仪的位置应在通风、排气良好的实验室中,禁止在潮湿、多尘、多油烟的环境下使用;3.在打开液质联用仪前,先确认仪器仪表上的安全保护装置齐全完好且符合要求,如:保护罩、安全锁、漏电保护器、过载继电器等;4.将样品放入样品槽前,应先清洗样品槽和样品支架,并使用所需的溶剂对样品进行处理和纯化;将样品注入进样口时,请勿将样品溅到其他组件上,以免影响仪器使用寿命;5.液质联用仪在工作时会产生危险的高压,不能自行进行维修,在维修前应将仪器从电源拔出,并及时联系维修人员进行处理;6.在液质联用仪使用过程中,如遇仪器发生噪声、冒烟等异常情况,请第一时间停止使用,断电并及时通知维修人员处理;7.液质联用仪下机时,应先停止“样品流动”,再关闭其与计算机的链接,等待液质联用仪内部所有流体流过后,方可进行关闭。
操作结束后,应将仪器表面清洁干净,并进行彻底的消毒。
二、液质联用仪保养规程1.定期对液质联用仪进行专业的保养及校正操作,以保证其正常运行;2.养护操作应在完全断电的情况下进行,拆卸和组装时禁止使用硬物、金属器具避免损坏组件;3.维护液质联用仪的灵敏度和稳定性,在使用前应先检查各部分的电缆、电源接口、电池等物品,如发现问题,请及时更换;4.对液质联用仪进行严谨的消毒处理,去除残留物,和细菌,应使用专业的消毒剂,并彻底清洗和消毒机器表面;5.液质联用仪上的各类杂质,例如石蜡、油污等需要及时清理,换油周期应相应缩短,以防止污垢影响液质联用仪运作的性能和寿命。
液质联用操作说明
液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足,若不够,请及时添加。
(B瓶是甲醇,C瓶是乙腈)2.排气:把液相泵打开,将里面的开关逆时针旋转180°,打开显示器,打开软件“LCQ”,单击窗口左上角的按钮联机,单击purge 排气,待purge重新变回黑色,表明排气完成。
将液相泵开关顺时针旋转180°,直至旋不动为止。
3.选择流动相溶剂,“solvent value B”:100%(配样溶剂应与流动相保持一致),“flow rate”:0.2mlL/min,“Download”,“pump on”,“close”。
二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出,等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。
2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮,使其处于“on”状态。
此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰,仪器上“scan”灯亮蓝光,表示已经接通高压电流,其余的灯亮黄绿色。
3.先用溶剂洗涤注射器,然后吸取一定量的溶剂,在“inject”状态,将注射器插入进样孔,切换成“load”状态,将注射器中的液体注入进样口,进完样之后切换到“inject”状态。
观察窗口中显示出的背景峰,重复注射溶剂,直到背景峰杂乱无章,没有出现特别明显的峰即可。
4.点击“Define scan”选择分子量范围,尽可能使需要的峰位于横坐标的中间,点击“apply”,然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”,选择文件保存路径。
在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹(没有的就自己新建一个),然后建议创建一个以日期命名的文件夹,例如:“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”,6.进样:将化合物名字改为对应的名称,单击“start”,再点击“view”,然后再点击下窗口右上角的按钮,使其变为绿色,进样。
7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标,下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况,同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。
液质联用仪安全操作及保养规程
液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪(LC-MS)是一种高精度的仪器,能够用于分析样品中的化合物。
为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行,以及获得准确、可靠的分析数据,必须遵循相关的安全操作及保养规程。
本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。
一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前,需要确保安装环境具备以下条件:•清洁:安装区域表面应当清洁,以保证样品的净度;•干燥:湿度必须控制在30%以下;•空气流通:确保仪器周围有良好的空气流通,以保证仪器正常运行;•电源稳定:仪器必须连接到稳定的电源上,以保证仪器的正常运作;•温度稳定:仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。
1.2 样品准备在样品进样之前,需要注意以下事项:•样品必须清洁干燥,以免污染仪器系统;•样品必须标注清楚,以防止因信息不清晰导致分析出错;1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中,需要严格遵守以下安全操作规程:(1)对于新手操作员,必须接受正规培训,掌握液质联用仪的操作规程;(2)操作员必须穿戴实验室安全防护用品,避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害;(3)操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识,以避免因操作不规范破坏仪器零部件;(4)分析后样品的废液必须安全妥善处理,以免对环境产生污染。
二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命,保障分析结果的准确性和可靠性。
为此,应该采取以下介绍的维护措施:(1)按照生产厂家的指示或建议,及时清洁各类零部件和工作表面;(2)防止离子泵出现气氛污染,减小离子泵的压强,延长离子泵的寿命;(3)按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护,以保证其正常性能,并及时更换。
2.2 仪器存储在存储仪器的过程中,应遵守以下规则:(1)仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中,以确保其安全运作。
(2)应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击,超范围使用等损害。
液质联用色谱仪操作流程
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QTRAP 3200型液质联用仪操作规程
一、开机前准备
开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定,检查真空机械泵泵油是否需要更换。
只有当UPS工作正常,Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa,环境温度为10~30℃,相对湿度小于70%时才能开机。
二、开机
1、打开真空机械泵上的电源开关。
2、真空机械泵继续工作至少15分钟后,打开MS电源主开关。
3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后,打开PC计算机电源开关。
三、仪器调谐
进行调谐校准,使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。
四、建立分析方法
1、双击Analyst图标打开软件,建立或选择Project,在Configure 模式中双击Hardware Configuration,打开Hardware Configuration Editor,激活Mass Spectrometry Only。
2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning,用针泵进样,然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent
参数,保存质谱方法。
3、打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS,在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method,在File菜单中点击Open,打开保存的方法,在Acquisition Method右上角,点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method,添加ekspert ultraLC 100。
根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数,选择采集模式:No Sync,然后保存该方法,在方法名上加入“LC”以示区别。
4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization,然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数,此时不用接色谱柱,优化完成后保存方法。
5、连接色谱柱,试运行该方法,根据实际情况对方法进行修改和完善。
五、分析样品
1、双击Analyst图标打开软件,选择Project,在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS。
2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch,打开Batch Editor,添加Set,然后添加sample,选择检测方法,更改样品名称,选择样品盘类型,设置样品瓶在样品盘上的位置,这样就建立了一个Batch。
3、进入Submit选项卡,选择要提交的样品,点击Submit提交。
4、点击View Queue图标,打开Queue Manager窗口,查看提交
后待测样品的状态。
5、点击Equilibrate平衡钮,选择采集方法,设置预平衡时间5~10分钟,进行预平衡。
6、待柱压平衡后,点击Start Sample开始数据采集。
7、采集完成后,冲洗色谱柱及流路至少30分钟。
8、打开Hardware Configuration Editor,灭活系统。
六、关机(无特殊情况不关MS主机,只关闭PC计算机即可)
1、关闭PC计算机系统。
2、关闭MS电源主开关,停止分子涡轮泵系统。
3、待机械泵继续工作至少15分钟,然后关掉机械泵上的电源开关。
4、等待至少15分钟让仪器“自然”卸真空,然后关闭氮气发生器。