高分子-实验指导
高分子物理实验
《高分子物理》实验指导实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnηr/ C =[η] -β[η]2 C （3）Array可知：溶液的浓度C与溶液的比浓粘度η/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。
在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的K ˊ值，便可通过（8）式求得[η]。
高分子化学实验教案
高分子化学实验教案部分一、实验指导1. 实验内容及学时安排高分子化学实验属于《高分子化学》课程的一部分，学时为8，开设两个实验，每个实验为4学时。
开设时间为第四学年的上学期，具体内容和学时安排如下：1. 苯乙烯悬浮聚合2. 聚乙烯醇缩甲醛（红旗牌胶水）的制备序号实验项目名称实验内容学时分配1 苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合合成苯乙烯离子交换树脂白球 42 聚乙烯醇缩甲醛的制备本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水 4 2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容：①检查实验预习报告包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等；②提问形式老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。
3. 讲解内容讲解内容主要包括：1 . 苯乙烯的悬浮聚合【实验原理】悬浮聚合时单体一小液滴状悬浮在水中进行的聚合, 单体中溶有引发剂, 一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元. 从单体液滴转变为聚合物固体粒子, 中间经过聚合物－单体粘性粒子阶段, 为了防止粒子相互粘接在一起, 体系中需另加分散剂, 以便在粒子表面形成保护膜。
因此，悬浮聚合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。
悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点，且缺点较少，因而在工业上有做广泛的应用。
【实验注意事项】①反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴；②80+ 1 ℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出, 油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化；③如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备【实验原理】聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：CH 2CHCH 2CH ～CH 2CHCH 2CH + H 2OOH OH O CH 2 O HCl ～～聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
高分子物理实验指导书详解
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
高分子材料制备技术作业指导书
高分子材料制备技术作业指导书第1章引言 (4)1.1 高分子材料概述 (4)1.2 制备技术简介 (4)第2章高分子合成基本原理 (5)2.1 高分子合成方法 (5)2.1.1 加聚反应 (5)2.1.2 缩聚反应 (5)2.1.3 模板聚合 (5)2.1.4 原子转移自由基聚合 (5)2.2 高分子聚合反应 (5)2.2.1 自由基聚合 (5)2.2.2 离子聚合 (6)2.2.3 配位聚合 (6)2.2.4 缩聚反应 (6)2.3 高分子结构及其功能 (6)2.3.1 高分子链结构 (6)2.3.2 高分子结晶性 (6)2.3.3 高分子取向 (6)2.3.4 高分子复合材料 (6)2.3.5 高分子功能材料 (6)第3章均相聚合反应 (7)3.1 溶液聚合 (7)3.1.1 原理 (7)3.1.2 操作步骤 (7)3.1.3 注意事项 (7)3.2 乳液聚合 (7)3.2.1 原理 (7)3.2.2 操作步骤 (7)3.2.3 注意事项 (7)3.3 悬浮聚合 (7)3.3.1 原理 (8)3.3.2 操作步骤 (8)3.3.3 注意事项 (8)第4章非均相聚合反应 (8)4.1 本体聚合 (8)4.1.1 概述 (8)4.1.2 基本原理 (8)4.1.3 实验操作 (8)4.2 熔融聚合 (8)4.2.1 概述 (8)4.2.2 基本原理 (9)4.3 水相聚合 (9)4.3.1 概述 (9)4.3.2 基本原理 (9)4.3.3 实验操作 (9)第5章高分子材料添加剂 (9)5.1 稳定剂 (9)5.1.1 光稳定剂 (9)5.1.2 热稳定剂 (10)5.1.3 抗氧化剂 (10)5.2 填充剂 (10)5.2.1 无机填充剂 (10)5.2.2 有机填充剂 (10)5.3 润滑剂 (10)5.3.1 外润滑剂 (10)5.3.2 内润滑剂 (10)5.4 阻燃剂 (10)5.4.1 无机阻燃剂 (10)5.4.2 有机阻燃剂 (11)第6章热塑性高分子材料制备 (11)6.1 热塑性塑料概述 (11)6.2 聚乙烯制备 (11)6.2.1 制备方法 (11)6.2.2 工艺流程 (11)6.2.3 影响因素 (11)6.3 聚丙烯制备 (11)6.3.1 制备方法 (12)6.3.2 工艺流程 (12)6.3.3 影响因素 (12)6.4 聚氯乙烯制备 (12)6.4.1 制备方法 (12)6.4.2 工艺流程 (12)6.4.3 影响因素 (12)第7章热固性高分子材料制备 (13)7.1 热固性塑料概述 (13)7.2 酚醛树脂制备 (13)7.2.1 原料选择与配比 (13)7.2.2 缩合反应 (13)7.2.3 凝胶化与固化 (13)7.2.4 后处理 (13)7.3 环氧树脂制备 (13)7.3.1 原料选择与配比 (13)7.3.2 开环聚合 (13)7.3.3 固化 (14)7.4 不饱和聚酯树脂制备 (14)7.4.1 原料选择与配比 (14)7.4.2 酯化反应 (14)7.4.3 固化 (14)7.4.4 后处理 (14)第8章橡胶材料制备 (14)8.1 天然橡胶 (14)8.1.1 橡胶树种植与采集 (14)8.1.2 天然橡胶的制备 (14)8.1.3 天然橡胶的性质与应用 (14)8.2 合成橡胶 (14)8.2.1 丁苯橡胶 (14)8.2.2 顺丁橡胶 (15)8.2.3 丁腈橡胶 (15)8.2.4 氯丁橡胶 (15)8.3 硫化橡胶 (15)8.3.1 硫化橡胶的制备原理 (15)8.3.2 硫化橡胶的配方设计 (15)8.3.3 硫化橡胶的功能评价 (15)8.3.4 硫化橡胶的应用 (15)8.4 特种橡胶 (15)8.4.1 硅橡胶 (15)8.4.2 氟橡胶 (15)8.4.3 聚氨酯橡胶 (15)8.4.4 氯磺化聚乙烯橡胶 (15)8.4.5 热塑性弹性体橡胶 (15)第9章复合材料制备 (15)9.1 复合材料概述 (16)9.2 纤维增强复合材料 (16)9.2.1 纤维的选择 (16)9.2.2 基体材料 (16)9.2.3 制备工艺 (16)9.3 层状复合材料 (16)9.3.1 层状复合材料的结构 (16)9.3.2 制备工艺 (16)9.4 颗粒增强复合材料 (17)9.4.1 颗粒的选择 (17)9.4.2 制备工艺 (17)第10章功能性高分子材料制备 (17)10.1 功能性高分子概述 (17)10.1.1 功能性高分子的定义与分类 (17)10.1.2 功能性高分子的基本性质与特点 (17)10.1.3 功能性高分子的应用领域 (17)10.2.1 导电高分子材料的类型与结构 (17)10.2.2 导电高分子材料的制备方法 (17)10.2.3 导电高分子材料的应用实例 (17)10.3 磁性高分子材料 (17)10.3.1 磁性高分子材料的结构与分类 (18)10.3.2 磁性高分子材料的制备技术 (18)10.3.3 磁性高分子材料的应用研究 (18)10.4 光学活性高分子材料 (18)10.4.1 光学活性高分子材料的特性与分类 (18)10.4.2 光学活性高分子材料的制备方法 (18)10.4.3 光学活性高分子材料的应用领域 (18)10.5 生物医用高分子材料 (18)10.5.1 生物医用高分子材料的特性与要求 (18)10.5.2 生物医用高分子材料的分类与选用 (18)10.5.3 生物医用高分子材料的制备与加工技术 (18)10.5.4 生物医用高分子材料的应用实例 (18)第1章引言1.1 高分子材料概述高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，具有独特的物理、化学及生物学功能。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
《高分子化学实训》
《高分子化学与物理》实验指导书实训一粘度的测定一、实训目的掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法二、基本原理液体流动时各液层的流速是不同的，二液层间存在着相对运动，产生了内摩擦力f，这个力的大小与二液层的速度差u成正比，与二液层接触面A成正比，与二液层间距离d成反比，可用下式表示：（1-1）式中η为比例系数，称为粘度系数或绝对粘度，可见液体的粘度是液体内摩擦力的度量，是物质重要性质之一。
粘度测定可在毛细管中进行。
设液体在一定压力差p推动下，以屋流形式流过半径为r、长度为l的毛细管时，其粘度可通过下式计算。
（1-2）η——粘度，Pa.s;P——毛细管两端压力差，Pa；r——毛细管半径，m；t——一定体积V的流体流经毛细管的时间，s；V——t时间内流过毛细管的液体的体积，m3；l——毛细管的长度，m。
如果有两种液体（液体1和液体2），在同一温度下以相同的体积流经同一毛细管，则它们的绝对粘度分别为：（1-3）1-4）两式相比，即得（1-5）因式中（1-6）ρ为液体的密度（kg.m-3）;g为重力加速度（m.s-2）；h为液柱高度(m)，现两液体的h相同，故有（1-7）液体2为被测液体，液体1为参考液体，实验测出t1,t2，由手册查出η1、ρ1、ρ2值，便可以求出液体2的绝对粘度η2。
本实验测定无水乙醇的绝对粘度，参考液体为水，使用的是乌氏粘度计。
在国际单位制（SI）中，粘度单位用Pa.s（帕.秒），过去习惯上常用P（泊）或cP(厘泊)来表示。
它们之间的换算关系为：1P=0.1Pa.s 1cP=10-3 Pa.s三、仪器和试剂1.仪器：恒温槽（1套）; 贝路德粘度计（1只）; 110秒停表（1只）; 洗耳球（1只）;螺旋夹（１只）;橡皮管(约5cm长)（2根）。
2.药品：蒸馏水、无水乙醇（A.R）四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。
它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。
材料科学基础-实验指导-实验12 高分子结晶形态的偏光显微镜观察
实验十二高分子结晶形态的偏光显微镜观察一、实验目的1. 了解和掌握偏光显微镜的原理和使用方法。
2. 高分子球晶在偏光和非偏光条件下的显微镜观察。
3. 了解影响高分子球晶尺寸的因素。
二、实验内容说明用偏光显微镜研究高分子（聚合物）的结晶形态是目前较为简便而直观的方法。
偏光显微镜的成像原理与常规金相显微镜基本相似，所不同的是在光路中插入两个偏光镜。
一个在载物台下方，称为下偏光镜，用来产生偏光，故又称起偏镜；另一个在载物台上方的镜筒内，称为上偏光镜，它被用来检查偏光的存在，故又称检偏镜。
凡装有两个偏光镜，而且使偏振光振动方向互相垂直的一对偏光镜称为正交偏光镜。
起偏镜的作用使入射光分解成振动方向互相垂直的两条线偏振光，其中一条被全反射，另一条则入射。
正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样品时，视域完全黑暗。
当有各向异性样品时，光波入射时发生双折射，再通过偏振光的相互干涉获得结晶物的衬度。
高分子的结晶过程是高分子大分子链以三维长程有序排列的过程。
高分子可出现不同的结晶形态，如球晶，串晶，树枝晶等。
当结晶的高分子具有各向异性的光学性质，就可用偏光显微镜观察其结晶形态。
本实验将观察聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的结晶形态。
高分子的球晶在非偏光条件下观察为圆形，而在正交偏光下却并不呈完整的圆形，而是四叶瓣的多边形，即中间有十字消光架，这些都是由于正交偏光及球晶的生长特性所决定的。
高分子的结晶过程包括形核与长大。
形核又分为均匀（均相）和非均匀（异质）形核两类。
非均匀形核所需的过冷度较均匀形核小，因此形核剂能有效地提高形核率，细化球晶的尺寸，改善高分子的综合性能。
除此外，生产上还常通过尽可能增加冷速以获得大的过冷度来细化球晶，但对于厚壁制件将导致制件内外球晶大小不匀而影响产品质量。
如果采用形核剂则不会出现上述情况。
观察不同过冷度和有，无形核剂（非均匀）对球晶大小的影响是本实验主要内容之一。
三、实验步骤1. 讲解偏光显微镜的结构，原理和使用方法。
高分子化学实验指导书--2013.1
实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理；2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法；二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下：CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒（10mL）1个分析天平1台烧杯（50mL、100mL）各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水，搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中，慢慢搅拌升温至60℃，准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵，用10mL 蒸馏水溶解，然后倒入100mL 烧杯中，反应0.5～1h ，冷却，出料，观察所得产品的外观。
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《药用高分子材料学》实验指导
实验一 三种常用亲水性高分子聚合材料溶胀性的比较
一、实验目的
相对分子质量较高的亲水性聚合物材料能吸收大量的水分形成凝胶，其吸水能力和速率对相应制剂的释药行为具有较大的影响。
本实验旨在使学生通过实验熟悉亲水性聚合物凝胶所具有的溶胀性特点。
二、实验提要
溶胀性 溶胀是指溶剂分子扩散进入高分子内部，使其体积增大的现象。
凝胶是指溶胀的三维网结构高分子，即聚合物间相互连结，形成空间网状结构，而在网状结构的孔隙中以填充了液体介质，这样一种分散体系称为凝胶。
溶胀性是指凝胶吸收液体后自身体积明显增大的现象，是弹性凝胶的重要特性，凝胶的溶胀分为两个阶段：第一阶段是溶剂分子钻入凝胶中与大分子相互作用形成溶剂化层，此过程很快伴有放热效应和体积收缩现象（指凝胶体积的增大必吸收的液体体积小）；第二阶段是液本分子的继续渗透，这时凝胶体积大大增加，可达到干燥物重量的几倍甚至几十倍。
溶胀性的大小可用溶胀度来衡量，溶胀度为一定温度下，单位重量或体积的凝胶所能吸收液体的极限量。
00112Q V V V m m m Q -=-=或
式中Q 为溶胀度；m 1，m 2分别为膨胀前后凝胶的质量V o ,V 分别为溶胀前后的体积。
三、仪器与材料
仪器：单冲压片机、分析天平、智能片剂硬度仪
高分子材料：羧甲基纤维素钠（CMC-Na ）、羟丙甲纤维素（HPMC ）、聚乙烯醇（PEO700）
四、实验内容
分别将上述三种高分子材料压成素片，并控制片重在100mg 左右，硬度50N 左右。
用少许水将片子的一面润湿后，粘在盖玻片上，连同盖玻片称重，记录得量（m 1），将称重后的片剂及盖玻片置于盛有100ml 蒸馏水的烧杯内，每隔0.5h 取出，擦去片子周围多余水分后，迅速称得记录，并与干燥时的数据进行比较。
以测得的吸水倍数对时间作图，将吸水曲线上线性回归方程的相关系R 2
＞0.981的部分看作稳态。
按下式计算聚合物溶胀度： 干燥时重量干燥时重量吸水后重量溶胀度-=
五、注意事项
必须在同一硬度下比较待测高分子材料片剂的溶胀性。
六、思考题
1、进行高分子材料溶胀性测定，对缓控释制剂研究中高分子辅料的选择有什么帮助？
2、什么是凝胶？其主要特点是什么？
实验二聚乙二醇6000不同溶液昙点温度的测定
一、实验目的
通过实验了解高分子材料的溶液加热到昙点温度的过程中所发生的变化；掌握影响高分子聚合物溶液昙点温度变化的因素。
二、实验提要
1、昙点将聚合物溶液加热，当其高过低临界溶液温度时，聚合物能从溶液中分离出来，此时称为昙点，这种热学现象可能损坏衍生物的性能，也可能被利用来制备药物凝胶，作为缓释制剂骨架材料。
2、聚乙二醇溶液的昙点聚乙二醇水溶液发生混浊或沉淀的温度称为浊点或昙点，亦称沉淀温度。
聚合物分子量越高，浓度越大，昙点就越低，这是大分子结构中醚氧原子与水分子的水合作用被热能破坏的结果。
虽然在常温常压下，一般分子量低于2.0×104的聚乙二醇观察不到起浊现象，若水溶液中含有大量电解质时，由于离子化物质也同时竞争水合分子，会降低昙点。
三、仪器与材料
称取聚乙二醇6000，配置浓度为0.5%和2.0%的聚乙二醇水溶液各500ml。
将上述配置好的两种聚乙二醇水溶液分别分成5份，每份100ml，再随机从每一浓度的5份溶液中取出3份，每份中分别加入5g、10g、20g的氯化钠，得到6份氯化钠和聚乙二醇浓度不完全相同的水溶液。
最后将6份溶液依次加热、观察溶液发生混浊时的温度，记录每份溶液的昙点。
五、思考题
1、聚乙二醇溶于在水中溶解时会不会放热？
2、不同溶液昙点不同的原因是什么？
实验三高分子材料对片剂崩解度的影响
一、实验目的
1、通过实验掌握高分子材料在片剂中起崩解作用的机理。
2、通过实验熟悉片剂的制备工艺流程。
3、通过实验了解崩解剂的加入方法。
二、实验提要
1、崩解剂崩解剂系指加入片剂中能促使片剂在胃肠液中迅速崩解成小粒子的辅料。
崩解剂的加入方法主要有三种：与处方粉料混合在一起制成颗粒（内加法）；与已干燥的颗粒混合后压片（外加法）：一部分与处方料混合在一起制成颗粒，另一部分加在已干燥的颗粒中，混匀压片（内、外加法）。
2、高分子材料在片剂中起崩解作用的机理毛细管作用：片剂具有一定的毛细管、孔隙、并能被水润湿，因此，片剂接触水后，水即能随毛细管作用引入片剂内部，促使崩解。
膨胀作用：有些崩解剂除了毛细管作用外，自身还能遇水膨胀，易促使片剂崩解。
3、片剂的制备工艺流程物料准备与处理→混合均匀→湿法（或干法）制粒→干燥→整粒→压片→包装
三、仪器与材料
仪器：干燥箱、单冲压片机、智能崩解仪
材料：淀粉、糊精、糖粉、微晶纤维素（MCC）、交联聚维酮（PVPP）、羧甲基淀粉钠（CMS-Na）、硬脂酸镁四、实验内容
淀粉、糊精和糖粉为片剂中常用的赋形剂，MCC、PVPP和CMS-Na为片剂中常用的高分子材料崩解剂。
本实验中以淀粉、糊精和糖粉为基本组成，以不同加入方式分别加入相同量的MCC、PVPP和CMS-Na，制备成不同处方组成的片剂，比较不同片剂的崩解时间。
（一）不同处方组成片剂的制备
片剂一：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g 50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，再过16目筛整粒，压片，即得。
片剂二：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g MCC 5.5g 50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，再用等量递增法加入MCC混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，再过16目筛整粒，压片，即得。
片剂三：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g MCC 适量50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加入5%的MCC和0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
片剂四：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g PVPP 5.5g 50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，再用等量递增法加入PVPP混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
片剂五：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g PVPP 适量50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加入5%的PVPP和0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
片剂六：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g CMS-Na 5.5g 50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，再用等量递增法加入CMS-Na混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
片剂七：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g CMS-Na 适量50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加入5%的CMS-Na和0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
（二）崩解时限的测定
取上述制备的片剂，每一处方取6片，分别置于崩解仪吊篮中，于37±1℃的水中，启动崩解仪进行检查，记录6片完全通过筛网的时间。
五、思考题
1、分析各片剂崩解时间不同的原因？
2、不同崩解剂的作用机理是什么？。