高分子化学综合实验指导书
高分子材料化学基础实验指导书
一、化学实验室安全化学实验室是一个危险的工作环境，因为大家常常要使用一些危险的药品，这些潜在的危险通常是不可避免的。
所以，在进入实验室之前，每个人都有必要学习化学实验室的重要安全守则和规章制度，而这些规章制度都是通俗易懂的，不需要作过多的解释。
1 实验室安全守则对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述：一定、禁止。
即：一定一定要熟悉实验室的安全程序必要时一定要戴上防护眼镜一定要穿着合理（穿工作服）离开实验室之前一定要洗手在实验开始之前一定要认真阅读实验内容一定要检查仪器是否安装正确对待所有的药品一定要小心、仔细一定要保持自己的工作环境清洁一定要注意观察实验现象遇到疑问一定要问指导老师禁止实验室里禁止吃东西或喝水实验室里禁止抽烟禁止吸入、品尝药品禁止妨碍或分散别人注意力禁止在实验室里奔跑或大声喧哗禁止独自一个人在实验室做实验禁止做一些未经批准的实验2 实验室安全事项进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴等的确切位置。
一定要知道灭火器的型号，如何使用，特别是如何取下安全栓。
眼睛的保护在实验室里要尽可能地戴上护眼罩。
因为碎玻璃或药品很可能会对眼睛造成永久的伤害。
如果你有很多实验室工作要做，买一副安全的眼镜是很值得的。
或者在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜，在实验室里禁止戴隐形眼镜。
如果眼睛里溅上药品，一定要采取紧急处理。
穿着、服装在实验室里不适宜穿太好的衣服，无论你怎样仔细，都不可避免一些有药品或酸液等溅到衣服上。
在实验室里应穿上工作服。
另外，也不要穿拖鞋、凉鞋。
仪器和设备一般情况下，若不知道某个仪器或设备的功能，不要试图使用它们。
象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等，一旦错用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏，或者使实验失败，更严重的是导致一些事故的发生。
在安装实验仪器之前，要检查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。
在加药品反应之前，一定要检查所用仪器是否都夹紧、固定和安装好。
药品的处理化学药品因其有毒性、腐蚀性、易燃易爆而十分危险。
高分子科学实验指导书
（1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分
析其原因。 （2） 从 DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？
实验二 聚合物温度-形变曲线的测定
施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随 温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变 曲线。
兰州理工大学材料科学与工程学院
高分子科学
实 验 指 导 书
（高分子专业）
实验一 同步热分析
1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td。
2．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过3．实验仪器和试样
实验三 凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布
1 实验目的 (3) 了解 GPC 仪的工作原理 (4) 掌握凝胶渗透法测定分子量及分子量分布的原理 (5) 学会用 GPC 仪测定聚合物分子量分布的方法
2 实验原理 凝胶渗透色谱是以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流
过固定相产生大小分子顺序流出的分离，以流出级份的保留时间（洗脱体积）提 供其分子量（尺寸）的信息，用检测器得到各流出组分的强度和流出时间，用已 知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系，然后用标定好的时间和分子量 的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分 布的方法。 3 实验仪器和试样
在温度足够低时由于高分子链和链段的运动均被冻结外力的作用只能引起高分子链长和键角的改变因此聚合物的弹性模量大形变量小表现出硬而脆的物理机械性质这时聚合物处于玻璃态在相当宽的玻璃态温度区间内聚合物的这种力学性质变化不大因而温度形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线随着温度的升高分子热运动能量的逐渐增加到达一定值后链段运动首先解冻开始运动而参加到形变机制中去使聚合物的弹性模量骤降而形变量大增表现为柔软而富于弹性的高弹体聚合物进入高弹态温度形变曲线起先急剧向上弯曲随后基本维持在某一形变水平上出现一段平台
高分子化学实验指导
⾼分⼦化学实验指导前⾔通过⾼分⼦化学实验，可以获得许多感性认识，加深对⾼分⼦化学基础知识和基本原理的理解；通过⾼分⼦化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进⾏⾼分⼦化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解⾼分⼦化学中采⽤的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的⽅法和思维，培养学⽣严谨求实的科研精神，为以后的科研⼯作打下坚实的实验基础。
实验规则1．实验前认真预习，明确⽬的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和⽅法，做到⼼中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，⽴即把仪器洗刷⼲净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚⼄烯醇缩甲醛的制备⼀、实验⽬的1. 了解⼩分⼦的基本有机化学反应，在⾼分⼦链上有合适的反应性基团时，均可按有机⼩分⼦反应历程进⾏⾼分⼦化学反应。
2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。
3. 了解聚⼄烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶⽔。
⼆、实验原理早在 1931年，⼈们就已经研制出聚⼄烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的⽔溶性⽽⽆法实际应⽤。
利⽤"缩醛化"减少其⽔溶性，就使得PV A 有了较⼤的实际应⽤价值，⽤甲醛进⾏缩醛化反应得到聚⼄烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同，性质和⽤途有所不同。
控制缩醛在35%左右，就得到了⼈们称为"维纶'的纤维(vinylon)。
维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,⼜称为"合成棉花"。
在PVF 分⼦中，如果控制其缩醛度在较低⽔平，由于PVF 分⼦中含有羟基，⼄酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶⽔使⽤，⽤来粘结⾦属、⽊材、⽪⾰、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚⼄烯醇缩甲醛是利⽤聚⼄烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作⽤下⽽制得的，其反应如下：CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于⼏率效应，聚⼄烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着⼀些⽆法成环的孤⽴的羟基，因此缩醛化反应不能完全。
高分子化学综合实验指导书
脲醛树脂的制备一、实验目的加深理解缩合聚合的反应机理，了解脲醛树脂的合成方法。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应制得的热固性树脂。
加成反应：生成多种羟甲基脲的混合物。
H2NCH2NC+H C H HOCH2NH C NH2 O缩合反应：或HOCH2NH CONH CH2OHHOCH2NH + HOCH2NH2-H2O HOCH2N CH2 NHC O C O C O C ONH2NH2NH2NH2也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：NH CH3OH+ HOCH2NH2NH CH2 O CH2NH2NH CH2 NHC O C O C O C O C O C ONH2NHCH2OH NH2NHCH2OH NH2NHCH2OH 此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂：NH 2NH CH2+HCHO2N CH2CH2N CH2脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为其分子主链上还有以下结构：NH CH2 C O CH2OH N CH2C ONH2N CH2C ONH2NC ONHCH2OH上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
CH2 N CH2CON CH2 N CH2 CON CH2 N CH2N CH2 O N CO CO N CH2OH三、实验仪器和试剂实验仪器：电动搅拌器、水浴、三口瓶（250mL）、球形冷凝器(30cm)、温度计、量筒（100mL）、pH试纸。
实验试剂：新鲜的甲醛水溶液（37%）、尿素、10％氢氧化钠水溶液、氨水、10％甲酸水溶液。
四、实验步骤在250mL三口瓶上分别安装搅拌器、温度计、球形冷凝器；用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL，加入三口瓶中，开动搅拌器同时用水浴缓慢加热，然后用10％NaOH水溶液调节甲醛水溶液，使甲醛水溶液的pH值介于8～8.5之间；分别称取尿素三份，质量分别是11.2g，5.6g，5.6g，先将11.2g尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，温度升高到60℃，开始计时，不断调整反应体系的pH值，使之保持8.5左右，保温反应2～3小时；升温至80℃，加入5.6g尿素，用10％甲酸水溶液小心调节反应体系的pH值，使之介于5.4～6.0之间，继续反应1～1.5h，在此过程中不断的用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象；出现雾化现象后，加入剩余的5.6g尿素，用氨水调节反应体系的pH值，使之介于7.0～7.5之间，在80℃下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入约40℃的温水中，观察胶液在温水中是否还会出现雾化现象；温水中出现雾化现象后，立即降温到40℃左右，终止反应，并用氨水调节脲醛胶的pH＝7，再用10％NaOH调节pH＝8.5～9，正常情况下得到澄清透明脲醛胶。
高分子综合实验Ⅰ指导书
高分子综合实验Ⅰ指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为℃，密度d4/cm，折射20率nD。
在水中溶解度为%，可与醇混溶。
通常在单体中加入%～%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。
在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。
于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。
三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯、碳酸钠、亚硫酸氢钠分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。
将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。
收集～℃之间的馏分。
为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。
五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？1引发剂的提纯过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。
为白色结晶性粉末，熔点103～106℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。
BPO在不同溶剂中的溶解度见表1-3。
常规试剂级BPO于长期保存可能存在部分分解，且本身纯度不高，因此在用于聚。
高分子化学综合实验
高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1．通过进行实验室脲醛树脂的合成实验，掌握聚合反应的基本过程，对实验过程设计，实验装置的构成，实验过程的控制有一定的感性认识，并能对实验现象进行较为深入的分析。
2．通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定，了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准，掌握粘度和固含量测定的过程和方法，能够熟悉地应用实验数据的处理方法，按照脲醛树脂的质量标准（ ZGB39001—85 ）粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。
二 实验原理1．脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂，可用于竹木加工制品 的生产，在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求， 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。
从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看， 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种，第一种是高温弱碱---弱酸工艺；第二种是高温弱酸工艺；上述两种工艺的工艺参数一般为温度94～96℃，弱酸pH5.6～6.8， 弱碱pH8.0左右；第三种强酸工艺，为温度40℃以下，pH ≤3.0。
此工艺尚属初步研究阶段，未有工业应用报道。
工业生产中常用的是前两种工艺。
脲醛树脂合成过程原理较复杂，国内外至今尚未研究透彻， 一般认为，该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体；一羟甲脲，二羟甲脲和三羟甲脲。
⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂，其反应式为：NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后，便得到初期阶段的脲醛树脂，为线型结构，初期脲醛树脂为分子量不同的混合物，在树脂分子结构中， 含有一定数量的游离羟甲基。
脲醛树脂的制备
工大学材料系料与工程实验６ 脲醛树脂的制备(缩聚反应)一、目的要求1. 了解缩聚反应的原理。
2. 熟悉脲醛树脂的制备方法3. 了解醛树脂的用途。
二、原理脲醛树脂是由尿素和甲醛(一般用甲醛水溶液)缩合得到的热固性树脂，是俗称氨基树脂中的主要品种，也是热固性塑料中产量较大的一个品种，它的主要用途是做粘合剂，用于粘结木材(如胶合板)和层压塑料；其次是制模塑粉，生产各种机械制件，食品用具、文具等。
其制品的特点是色彩鲜艳，表面硬度较好，其缺点是吸水性大，耐冲击和耐温都较低。
脲醛树脂的缩聚反应及其结构非常复杂，它的反应因尿素和甲醛的比例，溶液的pH 值以及反应温度的不同而不同。
—般尿素与甲醛的摩尔比1：1.3～2.0为宜。
为调节反应的PH 值，常加入氢氧化钠或六次甲基四胺。
根据要求，控制缩聚反应进行的程度，可制成线型的（A 阶段)，支链型的(B 阶段)，以及体型的(C 阶段)各种不同结构的树脂。
在实际生产中，总是将缩聚反应控制在A 阶段，最多不超过B 阶段，只是在最后一步产品成型中才使缩聚进行到C 阶段，即形成体型结构。
所谓体型聚合是指某一2官能度的单体和另一2官能度以上的单体缩聚时，先产生支链，然后进一步交联成体型结构的缩聚过程。
尿素与甲醛的反应，是工业上常用的缩聚反应之一。
该反应常受pH 值的影响较大，在中性或弱碱性(PH ＝7～8)时，可得第一阶段的一或二羟甲基脲。
22OH 2OH一羟甲基脲二羟甲基脲一羟甲基脲相互反应，可得直线状的聚亚甲基脲：222OH 22n二羟甲基脲相互反应，可得环状的聚亚甲基脲：NCH 2N CH 2N CH 2N CH 2NCH 2N CH 2COCO CO 尿素与甲醛在中性或弱酸性（PH ＝5～7）中反应，可得亲水性树酯，将此树脂以脱安徽理工大学材料系高分子材料与工程水处理，可得到很高熔点的玻璃状结构。
初期的缩聚合反应所生成的为线型的结构。
N CO 2OHNH CH 2NH CO NH CH 2N CO N 2OH H体型结构是由羟甲基和亚胺基反应形成亚甲基或两个羟甲基间反应形成醚链而得。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
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脲醛树脂的制备一、实验目的加深理解缩合聚合的反应机理，了解脲醛树脂的合成方法。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应制得的热固性树脂。
加成反应：生成多种羟甲基脲的混合物。
H2NCH2NC+H C H HOCH2NH C NH2 O缩合反应：或HOCH2NH CONH CH2OHHOCH2NH + HOCH2NH2-H2O HOCH2N CH2 NHC O C O C O C ONH2NH2NH2NH2也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：NH CH3OH+ HOCH2NH2NH CH2 O CH2NH2NH CH2 NHC O C O C O C O C O C ONH2NHCH2OH NH2NHCH2OH NH2NHCH2OH 此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂：NH 2NH CH2+HCHO2N CH2CH2N CH2脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为其分子主链上还有以下结构：NH CH2 C O CH2OH N CH2C ONH2N CH2C ONH2NC ONHCH2OH上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
CH2 N CH2CON CH2 N CH2 CON CH2 N CH2N CH2 O N CO CO N CH2OH三、实验仪器和试剂实验仪器：电动搅拌器、水浴、三口瓶（250mL）、球形冷凝器(30cm)、温度计、量筒（100mL）、pH试纸。
实验试剂：新鲜的甲醛水溶液（37%）、尿素、10％氢氧化钠水溶液、氨水、10％甲酸水溶液。
四、实验步骤在250mL三口瓶上分别安装搅拌器、温度计、球形冷凝器；用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL，加入三口瓶中，开动搅拌器同时用水浴缓慢加热，然后用10％NaOH水溶液调节甲醛水溶液，使甲醛水溶液的pH值介于8～8.5之间；分别称取尿素三份，质量分别是11.2g，5.6g，5.6g，先将11.2g尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，温度升高到60℃，开始计时，不断调整反应体系的pH值，使之保持8.5左右，保温反应2～3小时；升温至80℃，加入5.6g尿素，用10％甲酸水溶液小心调节反应体系的pH值，使之介于5.4～6.0之间，继续反应1～1.5h，在此过程中不断的用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象；出现雾化现象后，加入剩余的5.6g尿素，用氨水调节反应体系的pH值，使之介于7.0～7.5之间，在80℃下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入约40℃的温水中，观察胶液在温水中是否还会出现雾化现象；温水中出现雾化现象后，立即降温到40℃左右，终止反应，并用氨水调节脲醛胶的pH＝7，再用10％NaOH调节pH＝8.5～9，正常情况下得到澄清透明脲醛胶。
五、注意事项（1）用甲酸溶液调节反应体系pH 值时要十分小心，切忌酸度过大。
因为缩合反应速度在pH＝3～5之间几乎正比于[H+]；（2）在缩聚反应中防止温度骤然变化，否则易造成胶液混浊；（3）在此期间如发现粘度骤增，出现冻胶，应立即采取措施补救。
出现这种情况的原因有：酸度太强（pH<4.0，升温太快，或温度超过100℃。
补救的方法是：使反应液降温；加入适量的甲醛溶液稀释树脂，从内部反应降温；加入适量的氢氧化钠水溶液，把p H 值调到7.0，酌情确定出料或继续加热反应）；（4）检查脲醛树脂是否生成的常用方式：①用棒蘸点树脂，最后两滴迟迟不落，尾部略带丝状，并回缩到棒上，则表示已经成胶；②用吸管吸取少量树脂，两指不断相挨相离，在室温时，约1min内觉得有一些粘度，则表示已成胶。
实验装置与苯乙烯悬浮聚合相同（图略）六、胶合板的成型1. 原料杨木板，厚度为2mm，面幅为100×100mm，含水率为8％～12％，压制三成胶合板2. 胶黏剂的配制为了提高脲醛树脂胶黏剂的初粘度，提高预压要求，防止热压时透胶，节约原料和降低成本，在调胶过程中需要加入填料，有时加入改性剂以提高脲醛树脂胶的某种性能，本实验中加入面粉作为活性填料。
调胶配比为：100份混合胶液（以重量计）：20 份面粉：5份水；固化剂加入量为100 份混合胶液（以重量计）加入固化剂2～5份。
涂胶量为280～320g/m2。
3. 工艺参数闭口陈化15min，预压15min，预压压力为0.8MPa 。
热压时间4min，热压温度120℃，热压压力1.0MPa 。
七、思考题（1）在脲醛树脂合成时，加尿素前为何要用氢氧化钠水溶液和氨水调节pH值至7～7.5？到终点后，为何要用氢氧化钠水溶液调节pH值至7～8？（2）在脲醛树脂合成时，影响产品的主要因素有哪些？（3）在脲醛树脂合成中，尿素和甲醛两种原料哪种对pH值影响大？为什么？（4）如果脲醛胶在三口瓶内发生了固化，试分析可能由哪些原因造成?乙酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备）一、实验目的1. 掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法2. 了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理乳化剂分子具有两亲性的化学结构，分子两端分别是亲水基和疏水基，能使油（单体）均匀、稳定地分散在水中而不分层。
乳化剂溶液浓度达到一定值时，乳化剂分子开始形成胶束，该浓度称为临界胶束浓度，此时溶液的许多物理性能都有突变。
大多数乳液聚合反应体系中，乳化剂浓度为2%～3%,超过CMC值的1～3个数量级。
乳化剂能够降低界面张力，使单体容易分散成小液滴，在微粒表面形成保护层，阻止微粒凝聚；大量胶束的存在还可以增容单体。
常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。
阴离子乳化剂在碱性溶液中稳定，遇酸和金属离子会生成不溶于水的酸或金属盐，使乳化剂失效。
阳离子乳化剂乳化能力差，且影响引发剂分解，在pH值小于7的条件下使用。
非离子乳化剂的亲水部分为聚环氧乙烷链段，它常与阴离子乳化剂配合使用，可以提高乳液的抗冻能力，改善聚合物粒子的大小和分布。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。
聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的pH不敏感，但是形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na(R=C12～C13)或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7～C14),由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，是乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液黏度大。
本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
非离子型乳化剂使用聚乙烯醇和乳化剂OP-10,主要起保护胶体作用；而离子型乳化剂选用十二烷基磺酸钠，可减小粒径，提高乳液的稳定性。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为黏合剂使用，既要具有较好的黏结性，而且要求粘度低、固体含量高、乳液稳定。
聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合。
为了使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
本实验分两步加料反应，第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子。
第二步，继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。
这样保证了胶乳在高固量的情况下，仍具有较低的黏度。
三、主要仪器和试剂化学试剂：聚乙烯醇（醇解度88%），乳化剂OP-10,乙酸乙烯酯，过硫酸铵。
仪器设备：机械搅拌器，回流冷凝管，温度计，三口瓶，滴液漏斗，通氮系统。
四、实验步骤实验装置如图2-2。
向装有机械搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入3.75g聚乙烯醇和0.36g乳化剂OP-10,加入34ml蒸馏水，在90o C水浴中搅拌两小时，使其溶解形成粘稠的溶液。
然后使混合液降温至65o C。
开动搅拌，通氮气，把水浴加热至65o C。
加入第一批引发剂（将0.1g过硫酸铵溶于3ml 蒸馏水中，用胶头滴管加入1ml），待完全溶解后，用滴液漏斗滴加36ml单体乙酸乙烯酯，调节滴加速度先慢后快，温度慢慢升至70o C，在70±1o C反应；一小时后加入第二批引发剂1ml；再过一小时加入第三批引发剂1ml，在两小时内将34ml单体加完。
在70～72o C保温10min，缓慢升温到75o C，保持10m in，再缓慢升至78o C，保持10mi n，再缓慢升温至80o C，保持10mi n。
撤掉水浴，自然冷却到40o C，停止搅拌，出料。
测固含量：取2g乳浊液（精确到0.002g）置于烘至恒重的玻璃表面皿上，放于100o C 烘箱中烘至恒重（时间约4h），计算固含量。
干燥后样品重含固量=×100%干燥前样品重转化率=含固量×产品量-聚乙烯醇量×100%单体重量反应过程中，由于引发剂的分解导致溶液呈酸性，若pH值小于2时，可加入少量饱和碳酸氢钠溶液。
反应液冷却至50o C，滴加饱和碳酸氢钠溶液使溶液pH值为4～6，再加入6.25g 邻苯二甲酸二丁酯搅拌冷却，此白色乳液可直接作为粘合剂使用，也可加入水稀释并混入色料，制成各种油漆（乳胶漆）。
五、思考题1．乳液聚合中乳化剂的作用？2．醋酸乙烯酯乳液有何用途？3．本实验操作应该注意哪些问题？聚己二酸乙二酯的制备及其分子量测定一、实验目的1．通过聚己二酸己二酯的制备，了解平衡常数较小的单体聚合的实施方法；2．通过测定酸值和析出水量，了解缩聚反应过程中反应程度和平均聚合度的变化；3．掌握缩聚物相对平均分子质量的影响因素及提高相对平均分子质量的方法。
二、实验原理缩聚反应是由多次重复的缩合反应逐步形成聚合物的过程，大多数属于官能团之间的逐步可逆平衡反应，其中聚酯反应就是平衡常数较小（K=4～10）的反应之一。
影响聚酯反应程度和平均聚合度的因素，除单体结构外，还与反应条件如配料比、催化剂、反应温度、反应时间、去水程度有关。
配料比对反应程度和相对分子质量的影响很大，体系中任何一种单体过量都会降低反应程度；采用催化剂可大大加快反应速度；提高反应温度也加快反应速度，提高反应程度，同时促使反应中产生的低分子产物尽快离开反应体系，使平衡向着有利于生成高聚物的方向移动。
因此，水分去除越彻底，反应越彻底，反应程度越高，相对分子质量越大。
为了除去水分，可采用升高体系温度、降低体系压力、加速搅拌、通入惰性气体等方法，本实验中采用前三种方法。
另外，反应未达平衡前，延长反应时间亦可提高反应程度和相对分子质量。
本实验由于实验设备、反应条件和时间限制，不能获得相对较高分子质量的产物，只能通过测定反应程度了解缩聚反应的特点及其影响因素。