六、壁纸中有害物质检测

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室内装饰装修材料10项有害物质限量

室内装饰装修材料10项有害物质限量

《室内装饰装修材料10项有害物质限量》简介1、《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》GB18580-2001本标准规定了室内装饰装修用人造板及其制品(包括地板、墙板等)中甲醛释放量的指标值、试验方法和检验规则。

本标准规定适用于释放甲醛的室内装饰装修用各种类人造板及其制品。

本标准规定了室内装饰装修用硝基类、聚氨酯漆类和醇酸漆类木器涂料中对人体有害物质容许限值的技术要求、试验方法、检验规则、包装标志、安全涂装及防护等内容。

本标准规定适用于室内装饰装修用溶剂型木器涂,其它树脂类型和其它用途的室内装饰装修用溶剂型涂料可参照使用。

本标准不适用于水性木器涂料。

本标准规定了室内装饰装修用墙面涂料中对人体有害物质容许限值的技术要求、试验方法、检验规则、包装标志、安全涂装及防护等内容。

本标准规定适用于室内装饰装修用水性墙面涂料。

本标准不适用于以有机物作为溶剂的内墙涂料。

4、《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2001本标准规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中有害物质限量及其试验方法。

本标准适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂。

(1)溶剂型胶粘剂中有害物质限量值(2)水基型胶粘剂中有害物质限量值本标准规定了室内使用的木家具产品中对人体有害物质的限值要求、试验方法、检验规则。

本标准规定适用于室内使用的各类木家具产品。

6、《室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量》GB18585-2001本标准规定了室内使用的壁纸重金属(或其他)元素、氯乙烯单体及甲醛三种有害限值、试验方法、检验规则。

本标准规定主要适用于以纸为基材的壁纸。

7、《室内装饰装修材料聚氯乙烯卷材地板中有害物质限量》GB18586-2001本标准规定了聚氯乙烯卷材地板(又称聚氯乙烯地板革)中氯乙烯单体、可溶性铅、可溶性镉和其他按发物限量、试验方法、抽样和检验规则。

本标准规定主要适用于聚氯乙烯树脂为主要原料并加入适当助剂,用涂敷、压延、复合工艺生产的发泡或不发泡的、有基材或无基材的聚氯乙烯卷材地板,也适用于聚氯乙烯复合铺炕革、聚氯乙烯车用地板。

室内装修装饰材料中有害物质限量及测定

室内装修装饰材料中有害物质限量及测定
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二、仪器和设备
1.小型环境测试舱
用于甲醛释放量测试的设备为小型环境测试舱(常用的有60L和1 m3两种),如图61。包括:密封舱、清洁空气发生装臵、加湿控制装臵、环境参数(气流量、温度和湿度) 的自动测量和控制装臵、标准气发生和校准系统。
(1)密封舱:舱体材料为无吸附性、化学反应惰性、不释放挥发性有机化合物的不锈
度。
甲醛自动分析仪法分析时,直接将仪器的采样头与舱出气口相 连接。化学法分析时,采用气泡吸收管和空气采样器采样;气相色
谱法分析时,采用吸附管(内装吸附剂)和空气采样器采样。
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3.甲醛的测量和甲醛分析仪
测试仪器为美国INTERSCAN公司产4160型甲醛分析仪。测量范围0~ 23.99mg/m3,最小读数0.012mg/m3,准确度≤±0.024mg/m3。 读数方法为:甲醛分析仪接舱出气口,提前2分钟接甲醛仪,到预定 时间点读数。该仪器采样系统为动力抽气式,气流量为1L/min。尽管该仪 器在现场测量时可能会由于其他污染物的存在,出现测量偏差。但是由于 小型环境气候舱由纯净空气系统供气,在测定木质板材释放的甲醛过程中 也不存在其他污染物的干扰,故测量数值十分稳定、准确、重现性非常好, 特别是能动态观察甲醛浓度的瞬间变化规律。 由于该仪器用ppm为计量单位,故按照23℃时甲醛浓度转换关系式: lppm=1.236mg/m3(即0.0971ppm=0.12mg/m3),将测试数据转换为甲醛释 放量的计量单位。
四、舱试验侧试条件
舱空气温度(T)=23℃士0.5℃扩舱空气相对湿度(RH)=45%±5.0%; 舱空气交换率(N)=1.0 h-1±0.1h-1;舱装填量(L)=1.0 m2/m3。
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五、测试步骤 1.测试舱的准备: (1)在实际测量之前,要进行舱的清洗。先用强碱性清洗剂,然后使 用自来水冲洗舱内表面,最后使用去离子水冲洗。 (2)将测试舱放在温度可控制的环境中,在试验条件下通清洁空气净 化处理。 (3)测量舱本底甲醛浓度,以保证本底污染水平低于分析方法的检出 限。 2.板材边缘的处理: 进行舱测试时,要根据木质板材的厚度对边缘进行处理,当板材的 厚度≥O.5cm时,须用无甲醛释放的胶带或者低溶剂成分的聚氨基甲酸酯 漆封边,以排除边缘释放所造成的高浓度假象;当板材的厚度<0.5cm时,

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析甲醛是一种无色有毒气体,由多种物质挥发释放而来,可在室内空气中检测到。

壁纸是甲醛释放量的主要来源之一,其释放量不仅与质量和使用有关,还与环境温度和湿度有关。

为此,本文旨在探讨如何有效地检测和分析壁纸中甲醛释放量,以及如何限制和控制其释放量,从而使室内空气污染更少。

一、检测甲醛释放量1、采样样品采样样品的重要性不言而喻,它是检测甲醛释放量的基础。

根据检测要求,应从不同部位采集样品,以确定壁纸中甲醛释放量的分布情况。

2、采样装置采样装置是实施检测的重要工具,可以帮助识别和建立样品的环境参数,例如温度、湿度、压力和甲醛浓度等。

3、检测仪器目前常用的检测仪器有气相色谱法、电化学传感器和分光光度法。

前两种检测方法结果准确,但操作复杂;而后者的操作简单,结果也可信,但在一些特殊情况下会有偏差。

二、限定甲醛释放量1、选择环保材料选用高品质的阻燃、环保、无毒的材料是有效控制甲醛释放量的基础。

因此,在选用壁纸时应注意选择符合国家环保标准的原料和生产工艺。

2、采取措施干燥空气和适当的温度是减少甲醛释放量的必要条件,因此应注意保持室内通风和干燥,并适当控制室内温度,以免使甲醛释放量过多。

此外,应定期检测室内甲醛浓度,及时检查壁纸表面是否有破损,如发现有破损,应及时进行修补,以降低甲醛释放。

三、结论甲醛是室内污染的主要成分之一,其存在会对人体健康造成一定的影响。

壁纸是甲醛释放量的主要来源之一,因此,采取有效措施控制壁纸中甲醛释放量具有重要意义。

本文从检测和分析甲醛释放量的方法,到限制和控制其释放量的方法,从而提出了室内空气污染的有效控制策略。

只有实施这些策略,才能有效地提高室内空气质量,减少污染物对人类身体和环境的危害,从而为我们和子孙后代创造一个安全健康的生活环境。

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析甲醛是多种有机物之一,它包含两个醛基组成单元,常结合一些有毒物质,出现在多种室内装饰材料中,如建筑装修材料、家具、涂料、地毯等,可与室内空气紊乱物质混合,并与室内空气混合,从而影响人们的健康。

中,壁纸是一种普遍使用的室内装修材料,因其具有多种色彩和可选择性,是装饰室内空间的一种基本材料。

然而,壁纸中可能含有甲醛,可能会影响室内空气质量。

因此,确定壁纸中甲醛释放量并对其进行限量分析,是保护室内空气质量的重要技术手段。

一、壁纸中甲醛释放量检测方法1、间接法检测甲醛释放量。

间接法是一种检测壁纸中甲醛释放量的常用方法,通过将要检测的壁纸分为两部分,一部分用于模拟室内温度、湿度环境,另一部分放入清水中,放置一段时间后进行检测,可以得出其中甲醛释放量的大致数值。

2、直接法检测甲醛释放量。

直接法检测甲醛释放量是一种更为准确、快速的检测方法,对要检测的壁纸进行剥离,以后直接采用气象仪、甲醛计等仪器对其中的甲醛含量进行检测,即可准确得出其中甲醛释放量的实际数值。

二、壁纸中甲醛释放量限量分析由于存在室内装饰建材中甲醛释放量高的问题,为保护室内空气质量,各国政府已经对其进行限量,不同国家和地区对此有着不同的规定和制度。

1、中国限量标准。

根据中华人民共和国《室内装饰材料中甲醛释放量限量》,室内装饰材料中甲醛释放量以单位面积每立方米,最高不得超过1.5 mg/m3。

2、国际限量标准。

欧洲室内装饰材料中甲醛释放量最高限量为,单位面积每立方米不得超过0.1-0.3 mg/m3,美国、澳大利亚室内装饰材料中甲醛释放量最高限量为,单位面积每立方米不得超过0.05-0.1 mg/m3。

三、其他措施1、使用低挥发材料的壁纸。

当选择壁纸时,应尽量选择低挥发性的壁纸,如环保壁纸,以降低壁纸中释放的甲醛量。

2、正确使用壁纸。

当使用壁纸时,应做好预处理,检查壁纸的湿度和挥发性,在表面涂装大量胶水时要特别小心,最好避免使用太多胶水,以免使壁纸表面温度过高,从而增加壁纸中甲醛释放量。

壁纸中有害物质检测

壁纸中有害物质检测
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子项目一 壁纸中重金属含量测定
数据记录 数据记录见表6-1-1。 判定标准 判定标准见表6-1-2。 操作技能测评表 操作技能测评表见表6 -1-4。
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子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定
知识链接 常见甲醛检测方法(Formaldehyde Detection Method) 甲醛的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等。 1.分光光度法 分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、酚试剂法、
减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标,绘制曲线。 3.样品溶液的配制 将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同
条件下进行测定,记录吸光度的读数值。
任务三数据记录与分析
结果计算
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子项目一 壁纸中重金属含量测定
重金属的含量用下式计算:
F—稀释因子; m,—称取的样品量,g。
试件制备 裁取50张30 mm x 50 mm试样,准确称量,悬挂在装有50 mL水(用移
使仪器处于最佳条件,将波长调至每种金属元素的最佳测定波长处,进 行吸光度的测定。
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子项目一 壁纸中重金属含量测定
调节空气和乙炔气的流量,并点燃火焰,按照浓度上升的顺序使每个工 作液分别进入火焰,记录吸光度的读数值。
2.标准曲线 以标准系列工作溶液的重金属的质量浓度为横坐标,以相应的吸光度值
(3)重金属在人体内能和蛋自质及各种酶发生强烈的相互作用,使它们 失去活性,也可能在人体的某些器官中富集,如果超过人体所能耐受的 限度,会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等,对人体会造成 很大的危害。
3.建筑装饰材料行业重金属的污染现状 室内环境中重金属污染主要来自溶剂型木器涂料、涂料、内墙涂料、木

六、壁纸中有害物质检测

六、壁纸中有害物质检测

壁纸中有害物质检测一、重金属含量的测定1. 1 基本原理(在37±2)℃下,用(0.07±0.005)mol/L稀盐酸将试样中的可溶性重金属元素萃取出来,用用火焰原子吸收光谱或无焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。

2.2 仪器与试剂2.2.1 仪器(1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯,并装有通入空气和乙炔的燃烧器。

(2)氢化物发生原子吸收光谱仪:配备汞空心阴极灯,并能与氢化物发生器配套使用。

(3)pH计:精确到±0.2pH。

(4)搅拌器:转速(1000±10)r/min。

(5)天平:精度0.001g。

(6)烘箱。

(7)酸度计:精度为±0.2pH单位。

(8)滤膜器:孔径0.45um。

(9)容量瓶:25 mL、50 mL、100 mL。

(10)移液管:1 mL 、2 mL、5 mL、10 mL、25 m L。

2.2.2 试剂所用试剂均为分析纯,所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。

(1)盐酸溶液:(2±0.1)mol/L 。

(2)盐酸溶液:(0.07±0.005)mol/L。

(3)标准溶液的配制①单标配制Ba(1mg/mL):称取1.7787g氯化钡(BaCl2·12HO),溶于少量煮沸过的水中,移入1L容量瓶中,用煮沸过的水稀释至标线,摇匀。

Se(1mg/mL):第一种方法:称取1.000g硒,置于300mL烧杯中,加入10mL 水和10mL浓硝酸,在水浴上加热溶解,滴加几滴硝酸,完全溶解后,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;第二种方法:称取0.1405g二氧化硒,溶于水,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

Pb(1mg/mL):称取1.000g金属铅,置于300mL烧杯中,加入30mL硝酸(1±2)溶解,待完全溶解后,加热出去二氧化氮,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析

壁纸中甲醛释放量检测方法及限量分析
近年来,国家对室内装饰材料,特别是卧室壁纸中的甲醛释放量的检测与评价给予了较高的重视。

由于甲醛是一种有害气体,因此,我们应该特别重视壁纸中甲醛释放量的检测。

以下将介绍壁纸中甲醛释放量检测方法和限量分析,以便让大家了解检测方法,为使用壁纸提供有力的技术支持。

一、壁纸中甲醛释放量的检测方法
要准确检测出壁纸中甲醛释放量,首先要确定检测的样本。

通常情况下,我们取一片用来测试的壁纸样品,并用标准的装置进行测试。

一般情况下,检测方法采用三步测试:(1)取样分析,我们需要从一片壁纸中取样,以确保采样正确;(2)室内模拟实验,我们在密闭室内对确定的样本进行模拟实验,以确保甲醛释放量可以准确检测;(3)最后,我们采用气相色谱仪进行精确检测,以确定准确的甲醛释放量。

二、壁纸中甲醛释放量的限量分析
壁纸中甲醛释放量的标准一般是按照国家的《室内装饰材料的空气中甲醛的限量》进行分析的,其中推荐的标准是:在使用壁纸前30天后,室内空气中的甲醛浓度不得超过1.0mg/m3,经过180天后,室内空气中的甲醛浓度不得超过0.5mg/m3。

因此,根据上述标准,壁纸中甲醛释放量超过0.5mg/m3即被认为是违反有关标准的。

综上所述,甲醛是非常重要的有害物质,如果我们在家中使用壁纸,尤其是卧室壁纸,必须要注意壁纸中甲醛释放量的检测,以确保空气中甲醛的浓度在限定的标准范围之内。

除了了解壁纸中甲醛释放
量的检测方法外,还应该了解其限量分析,以保证室内空气的安全性。

室内装饰装修材料壁纸中有害物质限

室内装饰装修材料壁纸中有害物质限

中华人民共和国国家标准GB 18585-2001室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量Indoor decorating and refurbishing materials-limit of harmful substances of wallpapers2001-12-10 发布 2002-01-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局1 范围本标准规定了壁纸中的重金属(或其他)元素、氧乙烯单体及甲醛三种有害物质的限量、试验方法和检验规则。

本标准主要适用于以纸为基材的壁纸。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 4615—1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T 10342 纸张的包装和标志GB/T 10739 纸浆、纸和纸板试样处理与试验的标准大气(eqv IS0 187:1984)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

壁纸 wallpapers主要以纸为基材,通过胶粘剂贴于墙面或天花板上的装饰材料,不包括墙毡及其他类似的墙挂。

4 要求壁纸中的有害物质限量值应符合表1规定。

表1 壁纸中的有害物质限量值单位为毫克每千克5 试样的采取、制备和预处理5.1 以同一品种、同一配方、同一工艺的壁纸为一批,每批量不多于5000mz。

5.2 以批为单位进行随机抽样,每批至少抽取5卷壁纸,并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包装,放于阴暗处待检。

5.3 距壁纸端部lm以外每隔1m切取1m长、全幅宽的样品若干张。

5.4 在样品上均匀切取(30土1)mm宽,(50土1)mm长的试样若干,试样的宽度方向应与卷筒壁纸的纵向相一致。

从所有样品上切取至少150个长方形试样。

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壁纸中有害物质检测一、重金属含量的测定1. 1 基本原理(在37±2)℃下,用(0.07±0.005)mol/L稀盐酸将试样中的可溶性重金属元素萃取出来,用用火焰原子吸收光谱或无焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。

2.2 仪器与试剂2.2.1 仪器(1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯,并装有通入空气和乙炔的燃烧器。

(2)氢化物发生原子吸收光谱仪:配备汞空心阴极灯,并能与氢化物发生器配套使用。

(3)pH计:精确到±0.2pH。

(4)搅拌器:转速(1000±10)r/min。

(5)天平:精度0.001g。

(6)烘箱。

(7)酸度计:精度为±0.2pH单位。

(8)滤膜器:孔径0.45um。

(9)容量瓶:25 mL、50 mL、100 mL。

(10)移液管:1 mL 、2 mL、5 mL、10 mL、25 m L。

2.2.2 试剂所用试剂均为分析纯,所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。

(1)盐酸溶液:(2±0.1)mol/L 。

(2)盐酸溶液:(0.07±0.005)mol/L。

(3)标准溶液的配制①单标配制·12HO),溶于少量煮沸过的水中,Ba(1mg/mL):称取1.7787g氯化钡(BaCl2移入1L容量瓶中,用煮沸过的水稀释至标线,摇匀。

Se(1mg/mL):第一种方法:称取1.000g硒,置于300mL烧杯中,加入10mL水和10mL浓硝酸,在水浴上加热溶解,滴加几滴硝酸,完全溶解后,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;第二种方法:称取0.1405g二氧化硒,溶于水,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

Pb(1mg/mL):称取1.000g金属铅,置于300mL烧杯中,加入30mL硝酸(1±2)溶解,待完全溶解后,加热出去二氧化氮,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

Cd(1mg/mL):称取1.000g金属镉,置于300mL烧杯中,加入20~30mL硝酸(1±2)溶解,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

Hg(1mg/mL):第一种方法:称取1.663g硝酸汞,置于300mL烧杯中,加入20mL25%硝酸(1±2),用水稀释至50mL,使之完全溶解,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

第二种方法:称取1.000g金属汞,置于250mL烧杯中,加入20~30mL硝酸(1±1),放入通风柜中慢慢加热分解,待溶解后,加水稀释,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

As(1mg/mL):称取1. 3203g三氧化二砷(预先经100℃~110℃烘2h,干燥器中冷却),溶于20mL10%的氢氧化钠溶液中,稍加热并用玻璃棒搅拌,使之完全溶解,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至200mL,加两滴酚酞指示剂溶液以硝酸中和至中性并过量两滴,用水稀释至标线,摇匀。

Cr(1mg/mL):称取3.7349g120℃干燥至恒重的重铬酸钾,溶解于少量水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

Sb(1mg/mL):称取1. 000g金属锑,置于300mL烧杯中,加入20~30mL硝酸(1±1),加热至完全溶解后,冷却,用硝酸(1±1)稀释,移入1L容量瓶中,用硝酸(1±1)水稀释至标线,摇匀。

②混标配制混合标准溶液50ug/mL(Ba,Se,Pb,Cd,Hg,As,Cr,Sb):移取100 mL 单标准溶液(1mg/mL),放入2000 mL容量瓶中,加入20 mL浓硝酸,用水稀释至标线,摇匀。

混合标准溶液20ug/mL(Ba,Se,Pb,Cd,Hg,As,Cr,Sb):移取400 mL 混合标准溶液(50ug/mL),放入1000 mL容量瓶中,加入20 mL浓硝酸,用水稀释至标线,摇匀。

混合标准溶液10ug/mL(Ba,Se,Pb,Cd,Hg,As,Cr,Sb):移取200 mL 混合标准溶液(50ug/mL),放入1000 mL容量瓶中,加入20 mL浓硝酸,用水稀释至标线,摇匀。

混合标准溶液5ug/mL(Ba,Se,Pb,Cd,Hg,As,Cr,Sb):移取100 mL混合标准溶液(50ug/mL),放入1000 mL容量瓶中,加入20 mL浓硝酸,用水稀释至标线,摇匀。

混合标准溶液2.5ug/mL(Ba,Se,Pb,Cd,Hg,As,Cr,Sb):移取50 mL 混合标准溶液(50ug/mL),放入1000 mL容量瓶中,加入20 mL浓硝酸,用水稀释至标线,摇匀。

混合标准溶液1000ng/mL (Ba ,Se ,Pb ,Cd ,Hg ,As ,Cr ,Sb ):移取1.0 mL 单标准溶液(1.0mg/mL ),放入1000 mL 容量瓶中,加入20 mL 浓硝酸,用水稀释至标线,摇匀。

2. 3 试验步骤(1)萃取方法精确称取1.0000g 小正方形试样放入100mL 容量的玻璃容器中,然后加入近50mL 的0.07mol/L 盐酸,摇荡1min ,测定溶液的pH 值。

如果pH >1.5,边摇荡边逐滴加入2mol/L 盐酸,直至pH 在1.0~1.5之间。

把容器放在磁力搅拌器上,一并放入(37±2)℃的恒温箱中,恒温箱底部放有磁力搅拌器,并在此温度下搅拌(60±2)min ,然后取走搅拌器,再在(37±2)℃的恒温箱中静置(60±2)min ,立即用0.45um 的微孔膜过滤溶液。

收集滤液,溜待测定重金属元素的含量。

(2)可溶性重金属含量的测定 ① 光谱测定分别将Ba ,Se ,Pb ,Cd ,Hg ,As ,Cr ,Sb 的空心阴极灯安装在光谱仪上,使仪器处于最佳条件,将波长调至每种金属元素的最佳测定波长处,进行吸光度的测定。

调节空气和乙炔气的流量,并点燃火焰,按照浓度上升的顺序分别使每个工作液分别进入火焰,记录吸光度的读数值。

② 标准曲线以标准系列工作溶液的重金属的质量浓度(以ug/mL 计)为横坐标,以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为坐标,绘制曲线。

③ 样品溶液的配制将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同条件下进行测定,记录吸光度的读数值。

2.4 数据记录与分析(1)结果表示重金属的含量用下式计算:式中:X ——(Ba ,Se ,Pb ,Cd ,Hg ,As ,Cr ,Sb )可溶性含量,单位为毫克每千克(mg/kg );C ——从标准曲线上测得的试验溶液(Ba ,Se ,Pb ,Cd ,Hg ,As ,mFV C C X ⨯⨯-=)(0Cr,Sb)的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);C——从标准曲线上测得的空白溶液的浓度,单位为微克每毫升0(ug/mL);V ——盐酸溶液的定容体积,mL;F——稀释因子;m——称取的样品量,单位为克(g)。

(2)数据记录(见表2-4)表2-4 重金属含量测定数据记录二、游离甲醛含量的测定2. 1 基本原理将试样悬挂于装于50mL蒸馏水的密封容器中,在(40±2)℃下保温24h,以空白溶液作参照,以乙酰丙酮作显色剂,在24h内,对蒸馏水中吸收的甲醛含量进行光度测定。

2.2 仪器与试剂2.2.1 仪器(1)金属支架。

(2)水槽;(3)分光光度计;(4)天平;(5)玻璃器皿:500mL碘价瓶;单标线移液管(0.1,2.0,25,50,100 mL);50 mL棕色酸式滴定管;50 mL棕色碱式滴定管;量筒;干燥器(直径20~24cm);表面皿(直径12~cm);白色容量瓶(100,1000,2000 mL);1000 mL棕色容量瓶;带塞三角烧瓶(50,100 mL);烧杯;1000 mL棕色细口瓶;滴瓶;玻璃研钵。

2.2.2 试剂甲醛溶液(浓度35%~40%);碘化钾(分析纯);重铬酸钾(优级纯);硫代硫酸钠(分析纯);碘化汞(分析纯);无水碳酸钠(分析纯);硫酸(分析纯);盐酸(分析纯);氢氧化钠(分析纯);碘(分析纯);可溶性淀粉(分析纯);乙酰丙酮(优级纯);乙酸铵(优级纯);甲醛溶液(浓度35%~40%)。

2.3 试验步骤2.3.1 溶液的配制(1)硫酸(1mol/L):量取54mL硫酸(p=1.84g/mL)在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在1L容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(2)氢氧化钠(1mol/L):称取40g氢氧化钠溶于600mL新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至1000mL,储于小口塑料瓶中。

(3)淀粉指示剂(0.5%):称取1g可溶性淀粉,加入10mL蒸馏水中,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,放置待用(此试剂使用前配制)。

(4)硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)]=0.1mol/L]标准溶液:配制——在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500mL烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口平中,摇匀,静置8~10天再进行标定;标定——称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾0.10~0.15g,精确至0.0001g,然后置于500mL 碘价瓶中,加25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5mL盐酸(p=1.19g/mL),立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10min,再加蒸馏水150mL,用待标定的硫代硫酸钠滴定到成草绿色,加入淀粉指示剂3mL,继续滴定致突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠的用量V。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),由下式计算:(5)碘标准溶液(0.05mol/L):配制——在感量0.01g的天平上称取碘6.5g 及碘化钾15g,同置于洗净的玻璃钵体中,加少量放于500mL烧杯中,加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。

也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中,然后在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。

(6)乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%):配制——用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中,并加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。

(7)乙酰铵溶液(质量百分浓度20%):乙酸铵(质量百分浓度20%)溶液:配制——在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。

2.3.2 甲醛标准溶液的标定将大约2.5mL的甲醛溶液移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。

甲醛溶液浓度按下述方法标定:量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液、10mL氢氧化钠标准溶液,放入100mL带塞三角瓶中混合。

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