重金属测量步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。
ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。
5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。
重金属的测试方法
重金属的测试方法重金属是指元素相对原子质量较大，密度较高的金属元素，具有较高的毒性和潜在的危害。
对于环境和食品安全的关注度越来越高，因此准确检测和监控重金属的含量成为一项重要的任务。
本文将介绍几种常用的重金属测试方法，以提供相关知识和技术指导。
一、火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种用于测定金属元素浓度的常规方法。
该方法基于样品在火焰中产生原子化的原理，利用特定波长的吸收光谱进行测定。
首先，样品经过适当的前处理后，被喷入火焰中，生成金属原子。
然后，使用有特定波长的光源通过火焰，测量被吸收的光强度，根据比例关系推算出样品中金属元素的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测试方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射器将样品完全气化成等离子体，并通过原子化、电离和激发等步骤，使样品中的金属元素处于激发态。
然后，通过检测其放射光谱，测定不同波长下的光强度，从而确定金属元素的含量。
三、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的方法。
该方法使用特定的波长激发金属原子，金属原子经过激发后，从激发态跃迁到基态时会发出特定的荧光。
通过检测样品中荧光的强度和波长进行分析，可以确定金属元素的浓度。
原子荧光光谱法特别适用于检测痕量金属元素。
四、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测试方法。
与ICP-OES类似，该方法将样品气化成等离子体，但是进一步使用质谱仪对等离子体中的离子进行分析。
质谱仪可以根据离子质量和荷电量的比值来定量分析样品中的金属元素。
五、X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损、非破坏性的测试方法。
该方法利用样品中原子核与入射X射线相互作用，激发产生荧光。
通过测量荧光的能量和强度，可以分析样品中各元素的含量。
X射线荧光光谱法适用于固体和液体样品的分析。
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)
重金属检测方法全汇总（含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法）通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
A AS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（G C-A A S）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
ICP-AES法测量重金属
ICP-AES法测定重金属1.方法原理等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。
这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。
等离子体火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时刻发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
2.方法的适用范围本方法适用于地表水和污水中Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、V和Zn等20种元素总量的测定。
（1）溶解态元素：未经酸化的样品中，能通过0.45um滤膜的元素成分。
（2）元素总量：未经过滤的样品，经消解后测得的元素浓度。
即样品中溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和。
3.样品预处理(1)测定溶解态元素：样品采集后立即通过0.45微米滤膜过滤，弃去初始的50~100ml溶液，收集所需体积的滤液并用（1+1）硝酸把溶液调节至pH<2。
废水试样加入硝酸至含量达到1%。
(2)测定元素总量：测定元素总量：取一定体积的均匀样品（污水取含悬浮物的均匀水样，地表水自然沉降30min取上层非沉降部分），加入（1+1）硝酸若干毫升（视取样体积而定，通过100ml样品加5.0ml硝酸）置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。
冷却后，加入硝酸若干毫升，再加入少量水，置电热板上继续加热使残渣溶解。
冷却后用水定容至原取样体积，使溶液保持5%硝酸度。
(3)空白溶液：取与样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。
水质重金属检测方法
水质重金属检测方法水质重金属检测方法1、原理水质重金属检测成分主要包括At（铊）、Cd（镉）、Cr（铬）、Cu（铜）、Hg（汞）、Ni（镍）、Pb（铅）和Zn（锌）等。
当包含有重金属的水经过一定的处理后（如水热分解、抓悬游虫的方法等），可以将重金属进行预处理，从而增加不同比例的重金属，然后经过各种原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）等的检测，来测定水质中重金属的含量。
2、方法（1）抓悬游虫法抓悬游虫法（SRP）是一种滤网技术，可以从水中捕获悬游动物，包括浮游物、水族动物等，随着捕捉到的量增加，悬游动物中重金属浓度也会增加。
抓悬游虫法能够滤出重金属，但不能准确测定重金属含量和浓度。
（2）水热分解法水热分解法是通过将水中含有重金属的化合物热分解，使其分解成不同的重金属，然后用某些原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）等仪器测定不同重金属的含量。
这种方法对重金属的测定灵敏度高，但耗时较长。
（3）原子吸收光谱法原子吸收光谱（AAS）是一种测定重金属元素在溶液中的激发法则，它可以测定水中重金属元素的含量，由于所测量元素仅限于重金属，故业内称之为原子吸收光谱（AAS）。
原子吸收光谱法仪器不复杂，对灵敏度低的金属元素检测效果也良好，但对有毒金属的检测效果差，如汞、砷等有毒金属，必须用更加灵敏的仪器来进行检测。
3、结论水质重金属检测方法有多种，最常用的有抓悬游虫法、水热分解法以及原子吸收光谱法等。
抓悬游虫法可以滤出重金属，而水热分解法和原子吸收法则可以确定含量。
同时，对有毒金属的检测效果较差，必须使用更加灵敏的仪器来进行检测。
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
gb14233.1-2008重金属测定实验方法的选择与应用
gb14233.1-2008重金属测定实验方法的选择与应用一、常用各重金属电感耦合等离子体原子发射光谱测定的基本步骤1.样品固体化：根据被测品而定（常用烘烤、还原熔炼、焙烧等）；2.样品与介质分离：利用提取液将重金属从样品中抽提出；3.样品分离：利用细胞膜、离子交换树脂等材料将重金属样品进行分离；4.发射光谱分析测定：利用ICP-MS技术，以等离子体体积(V)谱形，将重金属各元素发射出来，直接用其吸光度（A）测定样品含量；二、各种重金属测定实验方法的选择与应用要点（1）ICP-MSICP-MS是Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（感应耦合等离子体质谱法）的简称。
此法是检测重金属分析的最佳方法，具有质量分辨率高、检出限低、准确性好、测定空间广等特点，是一种广泛应用的重金属检测技术，尤其适用于现场、地下水、土壤、空气、食物等和生物体的监测，如水产、淡水鱼类、海洋生物体等的污染物的重金属测定及定量分析。
（2）原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)是一种测定痕量元素的方法，它使用原子吸收的原理，可以将原子的量转化成为一个显著的吸收吸光度，方便确定样品中重金属的含量。
此法廉价、灵敏度高、实验简单、操作方便，是日常分析实验室中常用的重金属测定方法，适用于分析水中、园林保洁中、制药及药物合成过程中、污水处理中等重金属的测定。
火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种分析重金属的常用方法，是将样品加热、还原、湿化，将重金属通过质谱仪分析出来，即能测量样品中重金属含量。
该法具有检出限低、准确性高，可用于各类样品的测定，如土壤、水、煤、金属合金和植物中重金属的测定。
土壤中重金属检测方法
土壤中重金属检测方法土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素，具有较高的密度和相对较高的毒性。
由于人类活动的不当和工业排放等原因，土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。
为了保护土壤质量和人类健康，需要进行重金属的检测。
下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度，来分析重金属元素的含量。
首先，将土壤样品化学分解，提取重金属元素，然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。
该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损检测方法，不需要样品的前处理，可以直接对土壤样品进行分析。
该方法通过射线照射样品，激发样品中的原子，使其发射特定的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度和能量，可以确定样品中的重金属元素含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。
它通过将土壤样品中的重金属元素离子化，然后通过质谱仪进行离子计数，从而确定重金属元素的含量。
ICP-MS可以同时测定多种元素，具有较高的灵敏度和准确性。
该方法适用于多元素分析，对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。
该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中，然后加热石墨炉，使样品中的重金属元素蒸发和原子化，进而进行光谱测量。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
以上是几种常见的土壤中重金属检测方法，它们在实际应用中可以互相结合，以提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行土壤重金属检测时，应根据具体情况选择适当的方法，并在实验过程中注意标准操作规程和安全措施，以保障检测结果的准确性和人员安全。
重金属的检查方法
重金属的检查方法一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、汞、镉等。
由于其毒性较强，对环境和人体健康造成威胁，因此需要进行检测。
二、检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的光线照射样品，测量被样品吸收的光线强度，从而确定样品中重金属元素含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用高能离子轰击样品，产生离子化反应，并在磁场作用下分析出不同质量数的离子信号。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的重金属检测方法。
该方法通过将样品置于X射线束中，激发样品中重金属元素产生荧光，再通过荧光信号的能量分布来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有快速、准确、非破坏性等优点。
4. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的激发光照射样品，使样品中重金属元素产生荧光信号，再通过荧光信号强度来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。
三、检测步骤1. 样品采集：根据需要检测的物质类型和检测目的，在现场或实验室采集合适数量和质量的样品，并进行标识和记录。
2. 样品制备：按照不同检测方法的要求进行样品制备，如溶解、稀释等。
3. 仪器操作：按照不同检测方法的要求对仪器进行操作和校准。
4. 检测分析：将样品放入仪器中进行检测分析，记录数据。
5. 结果判定：根据检测结果和标准要求进行结果判定，并形成检测报告。
四、注意事项1. 样品采集应避免污染和误差，如使用干净的容器和工具、避免直接用手接触样品等。
2. 样品制备应按照不同检测方法的要求进行，如控制稀释倍数、选择合适的溶剂等。
3. 仪器操作应严格按照说明书和操作规程进行，如保持仪器干净整洁、正确设置参数等。
酶联免疫吸附法测定食品中的重金属含量的过程
酶联免疫吸附法测定食品中的重金属含量的过程酶联免疫吸附法（ELISA）听起来是不是有点高深莫测？别担心，咱们今天就把它拆开了聊，告诉你它到底是怎么一步步帮我们测定食品中的重金属含量的，顺便也给大家普及一下这个不那么神秘的过程。
想想看，咱们平常吃东西，多少都有些担心里面是不是有点儿啥不该有的东西，像是铅、汞这些对身体有害的重金属，尤其是那些海鲜、蔬菜啥的。
吃得开心可不意味着就能放心呀！就像咱们去餐馆吃饭，总得看看盘子里是不是干净，不能随便给你端一碗灰头土脸的东西，对不？所以，用酶联免疫吸附法来测量食品里的重金属，简直就是现代食品安全的一道“守门员”，给我们提供了有力的保障。
这个酶联免疫吸附法啊，说白了就是利用了抗原和抗体之间的结合反应来检测特定物质的含量。
你可以把它理解成一个“捉迷藏”的游戏。
这个游戏的参与者是一种叫做“抗体”的物质，它能在迷宫里精准找到“重金属”这个小家伙。
一旦抗体找到它，它们之间就会“勾搭”在一起，形成一个特殊的复合物。
这时候，实验人员只需要观察这个复合物的“表现”就能知道，里面重金属的含量是高是低。
简单吧？就像你玩“找茬”游戏，眼睛一眼扫过去，就能看到问题的根源。
不过，光知道抗体可以“捉住”重金属是不够的。
要让这个过程变得更加“高效”，我们还得借助一种酶的帮忙。
这酶就像是“信号员”，一旦它和抗体发生反应，它会产生一些可以被检测到的信号。
这个信号越强，说明食品中的重金属含量就越高。
好比你参加比赛，赛道上的标志牌越亮，代表你离终点越近。
通过测量这个“亮度”或者“信号强度”，咱们就能知道食品中的重金属到底有多少。
这不就像是在做一道数学题，给你一个信号，告诉你答案是什么。
接下来就是样本处理的过程了，实验人员要先从食品中提取出相关的成分。
像是把食品切开、压碎、过滤，弄出一堆液体样品，这可不简单。
就像你做菜，食材准备的好坏直接决定了味道对不对。
然后，这些样品要与酶标记的抗体混合，抗体一看见重金属就开始动作，开始发挥作用，反应中的变化就是我们要关注的重点。
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实验步骤
1.方法原理土壤和沉积物样品在室温下用盐酸/硝酸（王水）混合溶
液经电热板或微波消解仪消解后，提取液静置冷却澄清后，经过滤、定容，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定提取液中各金属元素的含量。
2.试剂和材料
2.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，并进行空白试验。
2.2去离子水：实验用水需达到或优于 GB/T 6682 中一级水标准。
2.3盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。
2.4硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml。
2.5盐酸-硝酸溶液（王水）：3+1。
2.6硝酸：c(HNO3)=0.5mol/L（用 5.3 配制）
取 32ml 硝酸(5.3)，用去离子水(5.1)定容至 1L。
3.标准溶液
3.1单元素标准储备液：可用高纯度的金属（纯度大于 99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成 100 mg/L~1000 mg/L 的标准储备溶液，溶液酸度保持在 1.0%（v/v）以上。
也可直接购买有证标准溶液。
3.2多元素标准储备液：ρ=10mg/L，可通过单元素标准储备溶液配制，也可购买有证标准溶液。
3.3多元素标准使用液：ρ=200μg/L
3.4内标储备液：ρ=10mg/L，建议使用内标元素有锗、铟、铋、锂、钪、铽、铱等。
可用高纯度的金属（纯度大于 99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制。
也可购买有证标准溶液。
3.5调谐液：ρ=10μg/L，该溶液需含有足以覆盖全质谱范围的元素离子，包括Li、Be、Mg、Co、In、Tl 及Pb 等。
可购买有证标准溶液，也可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或相应的金属盐类（基准或高纯试剂）进行配制。
锂、钴、铱、铈、铊多元素混合标准溶液。
4.仪器和设备
4.1该标准方法选用测定仪器为 ICP-MS，主要有以下 2 个原因：1、ICP-MS 具有非常高的灵敏度，对大多数元素可提供 ppt 级的检出限，且一次进样能实现多个元素的快速分析； 2、土壤和沉积物中许多重金属元素含量水平很低，适合用该仪器测定。
前处理增加了微波消解法，微波消解法相比传统电热板消解法具有加热快、升温高、消解能力强、消耗溶剂少等特点，大大缩短了溶样的时间。
由于微波消解一般取样量都比较少，因此特别适合用 ICP-MS分析样品。
所有玻璃仪器均须用（1+1）硝酸溶液浸泡 24小时以上，然后依次用自来水、去离子水冲洗干净。
4.2电感耦合等离子体质谱仪。
4.3电热板。
4.4微波消解仪。
4.5分析天平：精度为 0.0001g。
4.6聚四氟乙烯密闭消解罐：可抗压、耐酸、耐腐蚀，具有泄压功
能。
4.7锥形瓶：100mL。
4.8容量瓶：50mL。
4.9一般实验室通常使用的仪器设备。
5.样品
5.1样品的采集、制备与保存
5.1.1按照 HJ/T 166的相关规定进行样品的采集与保存。
5.1.2现场采集的样品应收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中，并剔除其中杂物（沙砾、石块、木棒、杂草、植物残根、昆虫尸体和石块等）和新生体（如锰结核、石灰结核等）。
5.1.3样品经风干研压后，过 0.15mm 筛且充分混匀后装入玻璃广口瓶或塑料瓶中，避光保存。
5.2实验室样品的制备
5.2.1电热板加热消解
向 100mL 锥形瓶中加入 15mL 王水（5.3.4），加入 3、4 粒小玻璃珠，盖上干净表面皿，在电热板上加热至微沸，让王水蒸气浸润整个锥形瓶内壁，约 30 分钟，冷却，用去离子水洗净锥形瓶内壁待用。
准确称取待测样品 0.1g，精确到 0.0002g，置于 100mL 锥形瓶中，加入 6mL 王水，盖上表面皿，于电热板上加热，保持王水处于微沸状态 2h。
消解结束后静置冷却至室温，提取液经过滤后收集于 50mL 容量瓶。
待提取液滤尽后，用少量硝酸溶液(0.5mol/l)
清洗表面皿、锥形瓶和滤渣至少 3次，洗液一并收集于 50mL 容量瓶中，去离子水定容至刻度。
5.2.2微波消解
准确称取待测样品 0.1g，精确到 0.0002g，置于聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入 6mL 王水。
将消解罐安置于消解罐支架上，放入微波消解仪中，参照仪器说明书，设置合适的功率（w）、升温时间、温度、保持时间等参数。
按表 8 推荐的消解程序进行微波消解，结束后冷却至室温。
打开密闭消解罐，将样品消解液过滤收集于 50mL 容量瓶中。
用少量的硝酸溶液(0.5)清洗聚四氟乙烯消解罐的盖子内壁、罐体和滤渣至少 3 次，洗液一并收集于 50mL 容量瓶（5.4.8）中，去离子水定容至刻度。