TOC测定仪检定规程
TOC的测定（燃烧氧化非分散红外吸收法（A））
TOC的测定（燃烧氧化⾮分散红外吸收法（A））总有机碳（TOC）总有机碳（TOC），是以碳的含量表⽰⽔体中有机物质总量的综合指标。
由于TOC的测定采⽤燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它⽐BOD5或COD更能直接表⽰有机物的总量，因此常常被⽤来评价⽔体中有机物污染的程度。
1⽅法选择近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。
按⼯作原理不同，可分为燃烧氧化-⾮分散红外吸收法、电导法、⽓相⾊谱法、湿法氧化-⾮分散红外吸收法等。
其中燃烧氧化-⾮分散红外吸收法只需⼀次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度⾼，因此这种TOC分析仪⼴为国内外所采⽤。
2⽔样的采集与保存⽔样采集后，必须贮存于棕⾊玻璃瓶中。
常温下⽔样可保存24h，如果不能及时分析，⽔样可加硫酸调⾄pH为2，并在4℃冷藏，则可以保存7d。
燃烧氧化⾮分散红外吸收法（A）1⽅法原理（1）差减法测定总有机碳将试样连同净化空⽓（⼲燥并除去⼆氧化碳）分别导⼊⾼温燃烧管和低温反应管中，经⾼温燃烧管的⽔样受⾼温催化氧化，使有机化合物和⽆机碳酸盐均转化成为⼆氧化碳；经低温反应管的⽔样受酸化⽽使⽆机碳酸盐分解成⼆氧化碳；其所⽣成的⼆氧化碳依次引⼊⾮⾊散红外检测器。
由于⼀定波长的红外线可被⼆氧化碳选择吸收，在⼀定浓度范围内⼆氧化碳对红外线吸收的强度与⼆氧化碳的浓度成正⽐，故可对⽔样总碳（TC）和⽆机碳（IC）进⾏定量测定。
总碳与⽆机碳的差值，即为总有机碳（TOC）。
（2）直接法测定总有机碳将⽔样酸化后曝⽓，将⽆机碳酸盐分解⽣成⼆氧化碳驱除，再注⼊⾼温燃烧管中，可直接测定总有机碳。
但由于在曝⽓过程中会造成⽔中挥发性有机物的损失⽽产⽣测定误差，其测定结果只是不可吹出的有机碳，⽽不是TOC。
2测得范围本⽅法适⽤于⼯业废⽔、⽣活污⽔及地表⽔中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5-100mg/L，⾼浓度样品可进⾏稀释测定，检测下限为0.5mg/L。
3⼲扰地表⽔中常见共存离⼦超过下列含量（mg/L）时，对测定有⼲扰，应作适当的前处理，以消除对测定的⼲扰影响：SO4 400;Cl 400;NO3 100;PO4 100;S2- 100。
TOC检定要求
MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法1. 总有机碳分析仪检定规程说明编号 JJG821—1993名称（中文）总有机碳分析仪检定规程（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
主要技术要求1.外观与初步检查2.零点示值的重复性3.总有机碳检测率4.无机碳检测率5总有机碳检测重复性6.总有机碳的线性误差7.总有机碳检测响应时间8.对电压变化的稳定性9.绝缘电阻是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.总有机碳分析仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
一技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。
1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。
1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。
1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。
1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。
2 零点示值的重复性仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。
3 总有机碳检测率当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
4 无机碳检测率当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
5 总有机碳检测重复性总有机碳检测重复性应优于3.0％。
toc检定规程
toc检定规程
1. 检测原理
TOC的检测是基于将有机碳氧化成二氧化碳的原理，再通过非色散红外线（NDIR）或热导（TCD）检测二氧化碳的方法，从而定量有机碳的浓度。
2. 仪器设备
需要使用TOC分析仪，其应包括以下几个主要部分：反应室、高温燃烧器、冷却器、非色散红外线或热导检测器等。
3. 试剂与材料
3.1 高纯氧气：用于燃烧反应。
3.2 高纯氮气：用于仪器内部的保护气体和清洗。
3.3 无二氧化碳水：用于稀释和制备标准溶液。
4. 样品采集与处理
4.1 采集样品时，应使用清洁的玻璃或塑料容器，避免使用金属或橡胶材料，以防止干扰TOC的测定。
4.2 采集的样品应立即放入冰箱或冷柜中，以防止微生物活动影响TOC值。
4.3 在测定前，需要将样品进行过滤，以去除悬浮物和颗粒物。
5. 操作步骤
5.1 将仪器按照说明书进行安装和调试。
5.2 将样品进行过滤和处理。
5.3 按照仪器说明书进行操作，先进行校准，然后进行样品测定。
6. 结果计算与表示
测定结果以碳的质量浓度表示，单位为mg/L。
根据仪器测定的数据，通过相应的公式进行计算。
7. 精密度与准确度
需要定期使用标准物质进行仪器校准，以保证测定的准确度。
精密度则需要通过多次测定同一标准物质或样品来评估。
8. 质量控制
8.1 定期进行仪器校准和核查，确保仪器性能正常。
8.2 每次测定都需要做空白实验和平行样实验，以评估测定的准确性和精密度。
TOC液体样品测定
Apollo 9000 TOC操作手册Apollo 9000型TOC仪可以测定液体样品中的总碳(TC)、总有机碳(TOC) 和无机碳(IC)以及固体样品中的总碳(TC)。
测定原理是将固体或液体样品在高温下燃烧(固体800℃，液体680℃)，释放出的CO2经过干燥等净化处理之后，用红外检测器测定。
测定TOC时，仪器先用浓磷酸处理样品(50ml 85％的磷酸+150ml 水)，除去无机碳，余下的为有机碳，经过高温燃烧、净化和红外定量。
测定的样品必须无微生物，防止进样管发霉;测定TOC的液体样品必须过0.45um滤膜;液体样品中盐分.含量过高可能会损害燃烧管，降低催化剂的效率,如果样品中含有50％以上的酸，也极容易降低催化剂的效率，可以通过降低进样体积和稀释的方法来解决。
液体样品的测定具体操作步骤如下：1. 打开计算机，打开氧气，将二级减压阀调至36psi：2. 将TOC仪主机背后的开关打开，检查TOC仪正面左下方的温度是否调到680℃。
检查方法为按住Set键看显示的温度是多少；3. 打开TOC Talk；4. 在菜单中点击Setup>Instrument，在Instrument Setup／Status界面下的System一项选为Ready，此时燃烧炉开始升温，Gas Flow Rates的方框中显示通过燃烧炉的气流速度，旋转二级减压阀，使流速稳定在200左右。
按OK键退出。
5. 制作标准曲线(以TOC 0-20ppm为例)5.1 在TOC Talk菜单中点击Setup>Calibration>Standards，进入Calibration Setup界面；5.2 在该界面的菜单中点击File>New；5.3 此时，第一行被突出显示，在该行中将标准曲线中浓度最低的点的编号和浓度分别写入Standard ID和Concentration中，并在Method ID的下拉选项中选择TOC 0-20(如果是做更大的浓度，这里就应该选择相应的范围；如果是测定TC或IC就选择TC或IC的范围)；5.4 用向下的方向键创建第二行，并突出显示第二行，按照上述方法填写第二行；按浓度从低到高依此填写其它各点，填写完毕之后点OK，会出现一个对话框问是否保存修改，点击该对话框中的“Yes”，之后又会出现Enter New Calibration Curve ID的对话框，最后在Cal.Curve ID中将标准曲线的名称写上；5.5 点击OK，TOC Talk自动指向Calibration>Set Active，选择TOC Curve(如果是测定总碳就选择TC Curve，如果是测定无机碳就选择IC Curve)；5.6 此时在TOC Mode—Active Calibration Curves界面中相应的量程后面显示出标准曲线的名称，如果不是，可从下拉选项中填写，填写完毕之后点击OK；5.7 点击TOC Talk>Run，出现Sample Analysis／Strip Chart／Analysis Result三个对话框；5.8 在Sample Analysis中点击Sample Setup，进入到Without Autosampler Analysis Setup界面，在该界面中将Sample Typc后面选上TOC Standard(如果是总碳就选择TC Standard，如果是无机碳就选择IC Standard)，并将鼠标箭头指向所选项，此时会出现Choose Range对话框，选择相应的量程，点OK，接下来会自动出现Select Calibrator界面，在该界面中的Cal Curve ID 中写有标准曲线的名称，在Standard ID中写有曲线各点的名称，Concentration 中写有各点的浓度,右上角兰色文字框提醒你选定待测的标准曲线的点，即将该行突出显示。
TOC检定要求
MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法1. 总有机碳分析仪检定规程说明编号 JJG821—1993名称（中文）总有机碳分析仪检定规程（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
主要技术要求1.外观与初步检查2.零点示值的重复性3.总有机碳检测率4.无机碳检测率5总有机碳检测重复性6.总有机碳的线性误差7.总有机碳检测响应时间8.对电压变化的稳定性9.绝缘电阻是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.总有机碳分析仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
一技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。
1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。
1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。
1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。
1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。
2 零点示值的重复性仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。
3 总有机碳检测率当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
4 无机碳检测率当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
5 总有机碳检测重复性总有机碳检测重复性应优于3.0％。
DC—190TOC测定仪操作规程(修正版)
1、检查气路有无泄漏。
2、打开主机电源、打印机电源。
3、打开氧气瓶阀门，通气。
4、将炉温设置为680℃。
预热半小时。
5、调节气流量至200mL/min左右。
当炉温升至设置温度时，按“start”键。
用微量注射器取50μL标样注入TC进样口，读出TOC值，再取50μL标样注入TC进样口，读出TOC值，仪器自动计算并显示标样TOC值。
重复操作数次，直至两次测定值相对偏差在±10%以内为止，进行校正。
6、校正完毕后，取50μL待测样品，同步骤5进行测定仪器自动计算并显示TOC值。
重复操作数次，直至最后两次测定值相对偏差在+10%以内，取其平均值为测定值。
7、检测完毕后，用纯水代替样品进行测量，测量至TOC值小于0.1mg/L，按“main”键回到主菜单。
8、依次关闭主机电源、打印机、氧气瓶阀门。
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TOC检测仪标准操作规程
TOC检测仪标准操作规程1 目的规范耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪的使用，保证仪器的正常运行。
2 范围适用于耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪。
3 职责质量管理部检验中心相关人员负责本规程的执行。
质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督检查。
4 内容4.1 开机及启动软件4.1.1打开氮气瓶总阀，调整氮气减压阀的分压阀至0.2-0.5兆帕(MPa)之间。
4.1.2 打开仪器电源开关，然后打开计算机至Windows操作系统界面出现。
4.1.3 双击“multiWin”图标，启动“multiWin”软件。
4.1.4 输入软件口令（Admin），然后点击【确认】。
4.1.5 进入操作界面，选择初始化仪器。
仪器发出嗡嗡的响声，进入初始化状态，此过程需要5～10分钟。
4.1.6 初始化完毕后，系统操作界面左上角出现“系统状态”栏，字体颜色均为黑色表示系统运行正常。
气体流量应为140±10 ml/min，制冷器温度应低于14℃，NDIR为检测器，UV灯为紫外灯。
若有红色字体出现，则表明系统不能正常运行和操作，应立即对出现红字的相关部位进行检查。
4.2 校准曲线的制作选择【测量】，点击下拉菜单“校正”，再次点击“是（Y）”确定采用当前方法，编辑校准曲线的标准样品份数（4个以上），输入标准液浓度（mg/L）。
点击“测量”，然后点击“开始（start）”开始自动测量。
校准曲线做好后，仪器将自动弹出校准曲线表，通过选择标准样品点数来修改校准曲线。
校准曲线修改后，点击与连接方法，点击“yes”确定此方法，点击“接受”，校准曲线的K1、K0将变为新值。
点击“close”关闭当前对话框，再关闭校准曲线对话框，校准曲线制作完毕。
4.3 方法设定单击【方法】选择“载入”，选择载入已存方法（NPOC-TEST），点击“确认”，或者新建一个方法，进行常规参数设置。
在编辑中对“名称”“测量参数（NPOC）”“进样次数（最少2，最多3）”“进样体积（10000 µL）”“吹扫时间（180s～300s）”“积分准则（采用系统自带参数）”等参数进行设置。
TOC检测仪标准操作规程
TOC检测仪标准操作规程1 目的规范耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪的使用，保证仪器的正常运行。
2 范围适用于耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪。
3 职责质量管理部检验中心相关人员负责本规程的执行。
质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督检查。
4 内容4.1 开机及启动软件4.1.1打开氮气瓶总阀，调整氮气减压阀的分压阀至0.2-0.5兆帕(MPa)之间。
4.1.2 打开仪器电源开关，然后打开计算机至Windows操作系统界面出现。
4.1.3 双击“multiWin”图标，启动“multiWin”软件。
4.1.4 输入软件口令（Admin），然后点击【确认】。
4.1.5 进入操作界面，选择初始化仪器。
仪器发出嗡嗡的响声，进入初始化状态，此过程需要5～10分钟。
4.1.6 初始化完毕后，系统操作界面左上角出现“系统状态”栏，字体颜色均为黑色表示系统运行正常。
气体流量应为140±10 ml/min，制冷器温度应低于14℃，NDIR为检测器，UV灯为紫外灯。
若有红色字体出现，则表明系统不能正常运行和操作，应立即对出现红字的相关部位进行检查。
4.2 校准曲线的制作选择【测量】，点击下拉菜单“校正”，再次点击“是（Y）”确定采用当前方法，编辑校准曲线的标准样品份数（4个以上），输入标准液浓度（mg/L）。
点击“测量”，然后点击“开始（start）”开始自动测量。
校准曲线做好后，仪器将自动弹出校准曲线表，通过选择标准样品点数来修改校准曲线。
校准曲线修改后，点击与连接方法，点击“yes”确定此方法，点击“接受”，校准曲线的K1、K0将变为新值。
点击“close”关闭当前对话框，再关闭校准曲线对话框，校准曲线制作完毕。
4.3 方法设定单击【方法】选择“载入”，选择载入已存方法（NPOC-TEST），点击“确认”，或者新建一个方法，进行常规参数设置。
在编辑中对“名称”“测量参数（NPOC）”“进样次数（最少2，最多3）”“进样体积（10000 µL）”“吹扫时间（180s～300s）”“积分准则（采用系统自带参数）”等参数进行设置。
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1.计量性能要求
1.1无机碳检测示值误差
无机碳检测示值误差限为±4%（相对误差）。
1.2有机碳检测示值误差
有机碳检测示值误差限为±5%（相对误差）。
2.通用计数要求
2.1外观检查
2.1.1仪器无影响其工作的损伤、变形等现象；仪器名称、型号、出场编号、制
造时间、制造厂名称等应齐全清晰。
危险部件（高温、强光等）应有明显标志。
附有生产厂家的使用说明书。
2.1.2仪器结构完整、各部件和电缆插件连结可靠，配件齐全。
各调节旋钮、按
键和开关均能正常工作。
仪器的指示刻度或数字显示要清晰；带有记录仪的仪器，其性能要能符合相关的技术要求。
2.1.3气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压
力下不泄露。
2.2检定环境
环境温度（20±10）℃，相对湿度≤85%，电源电压（220±22）V。
2.3检定用标准物质及设备
2.3.1碳酸钠纯度标准物质
国家二级标准物质。
纯度值不确定度：0.02%，k=2。
2.3.2邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质
国家二级标准物质。
纯度值不确定度：0.02%，k=2。
2.3.3分析天平：最小分度值0.1mg。
2.3.4玻璃量器：A级。
2.3.5检定仪器标准溶液所用的空白水（制备方法见附录）
2.3.6其它要求
2.3.6.1仪器放置：仪器应平稳的放在工作台上，无强光直射在仪器上，仪器周
围无强磁场、电场干扰，无振动。
室内空气清新、通风情况良好。
2.3.6.2 仪器用载气：载气气源压力与流量菌稳定在仪器规定数值。
3. 检定方法
3.1 外观
用目察、手触方法按要求进行。
3.2 无机碳检测示值误差
按使用说明书对仪器进行预热。
参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜
浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。
在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。
用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。
计算公式如下：
%100c c c d s s
1111⨯-=
式中：d 1— 无机碳检测的示差误值；
1c — 仪器3次测量值的算术平均值，mg/L ；
c 1s — 无机碳标准溶液的浓度标准值mg/L 。
取绝对值最大的d 1作为仪器的无机碳检测示值误差。
3.3 有机碳检测示值误差
按使用说明书对仪器进行预热。
参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。
在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。
用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。
计算公式如下：
%100c c c do s s
o o o ⨯-=
式中：do — 有机碳检测的示值误差；
o c — 仪器3次测量值的算术平均值，mg/L ；
c os — 有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L 。
取绝对值最大的do作为仪器的有机碳检测示值误差。
3.4检测周期
总有机碳分析仪的检定周期一般不超过2年。
附录：
1. 标准溶液用水的制备方法
将去离子水或普通蒸馏水放入玻璃烧瓶内，滴入高锰酸钾溶液（0.3%体积分数），显出紫红颜色；每升水加1+1硫酸（2~3）ml，解热蒸馏。
初馏分（约相当于全部水体积的1/5）弃掉，收集余下的馏出液。
蒸馏结束时，瓶内应有高锰酸钾着色的残余。
制备出的纯水，应保存在全玻璃容器内，并尽量减少与空气的接触，以降低二氧化碳的干扰。
特别是要稀释低浓度溶液时的用水，一定要现用现制备。
2.标准溶液配制方法
2.1配制溶液所需的器材
使用的天平、移液管、容量瓶经计量检定。
2.2化学试剂的处理
2.2.1无水碳酸钠的处理
将无水碳酸钠放在瓷坩埚内，在270℃下烘干4h，然后放入干燥器内冷却，备用。
2.2.2无水邻苯二甲酸氢钾的处理
将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内，然后在烘箱中118℃下干燥2h，取出后放入干燥器内冷却，备用。
2.3标准溶液的配制
2.3.1无机碳标准溶液
准确称取一定量的无水碳酸钠，溶解在纯水中，然后转移至容量瓶中稀释
至刻度，摇匀；并准确计算该溶液的浓度。
2.3.2有机碳标准溶液
准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾，溶解在纯水中，然后转移至容量瓶中稀释至刻度，摇匀；并准确计算该溶液的浓度。