卡尔费休水分测定仪期间核查规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN维护和保养1 清洁外壳可以用一块酒精润湿的抹布擦洗滴定仪外壳。
2 清洁测量室及滴定管按下列方式清洗：a) 排空测量室。
b) 移除试样塞、测量电极和发生电极。
c) 用甲醇彻底冲洗。
顽固的污渍用常规清洁剂 (实验室器具清洁剂) 清洗进行去除。
d) 用不起毛的布擦干。
e) 70～80℃下在干燥炉中干燥数个小时。
f) 用随附的硅油脂略微涂抹磨光处。
g) 将滴定管从滴定管架上拆除，移出活塞，用无水甲醇冲洗.3 清洁发生电极及三通阀按下列方式清洁发生电极：a) 排空发生电极。
b) 用甲醇彻底冲洗。
c) 用不起毛的布擦干。
按下列方式清洁三通阀：a) 将各连接管路全部拆除。
b) 将三通阀阀芯取出，无水乙醇浸泡8小时，更换无水乙醇，脉冲超声间隔每10秒钟，直至无异物渗出。
c) 用不起毛的布擦干。
4 运输滴定仪当您要将滴定仪搬运到新的地点时，请遵守以下说明。
a）排空测量室并将其从滴定台拆下。
b)拆除所有连接软管。
c)拆除所有连接电缆。
如果您要长途运输或寄送滴定仪，请使用完整的原始包装材料。
5 保养每三个月对仪器干燥剂进行干燥（300℃ 3小时）梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程1 开机开机前检查各部件是否连接好，在滴定瓶中加入卡尔费休试剂，溶剂瓶中加入无水甲醇，检查滴定系统密封性后，接通电源，按仪器右下角键打开主机。
仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。
2 清洗滴定管按【手动操作】键→【智能识别滴定管】→【冲洗】→【开始】→【确定】（在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数，为参数“循环”输入数值“3”，表示三个冲洗循环。
为节省卡尔费休试剂，可将排液口插回滴定瓶，形成内循环），完毕后按键返回主菜单。
按【泵】→【动作】→【排空】→【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。
卡尔.费休操作规程和维护规程
卡尔·菲休水分的操作程序和维护规定一、准备工作1、查看卡尔.菲休试剂瓶溶剂瓶及废液的液面，卡尔.菲休试剂瓶和溶剂不少于瓶容量的1/2 ，废液若超过瓶容量的1/2应及时倾倒。
2、打开电源，向样品杯中加入60ml左右的溶剂，操作方法是：按pump键，在按界面下方start对应的F3键，按住样品杯旁边的蓝色按钮，直到溶液达到60ml为止，放开此键，按界面上stop对应的F3键。
按run键，再按OK 对应的F3键，系统开始运行，此时界面上显示进入pretitration(预滴定），在此过程中，用手轻轻晃动几下样品杯内的溶剂，防止杯壁上沾有水未被滴定。
停止后界面显示为standby（待机）状态，查看第三行的drift（漂移）值，当漂移值在10左右稳定时（数字后的箭头如：→），可以加样测样。
3、若开机时样品杯内已有溶剂,则直接按run和F3。
4、样品要在60°C左右的水浴中加热半小时左右。
二、测样1、在standby(待机)界面下按sample对应的F3键,然后按OK对应的F3键直到界面显示"please add sample"(请加样)。
2、将预热60°C样品混匀，用一次性吸管吸取放入天平中称量，待数值稳定后将天平回零，取出吸管，将4~5滴样品滴入样品杯内，按OK对应的F3键，此时界面上是mix time(混合时间）。
将吸管放回天平中，显示的数值即为加入的样品量，记录并按sample对应的F1键，然后按数字键输入样品重量，若输错数字可按CE键清除。
输好后按OK对应的F3键，仪器运行直至出现result（结果）界面，记录结果后按OK对应的F3键返回standby（待机）界面，待漂移值稳定后可进行下次测定。
三、标定1、加入溶剂并滴定至standby（待机）状态。
２、按conc（纯水标定）对应的F2键，按OK对应的F3键直至界面上显示"please add sample"(请加样)，此时用10ul的微量注射器吸取10ul纯水（注：注射器内不可有气泡），用纸吸去针尖上多余的水，将纯水注入样品杯内，按OK对应的F3键，再按sample对应的F1键，用数字键输入0.01后，按OK对应的F3键，仪器运行至出现结果，记录结果后按OK对应的F3键，返回standby（待机）界面。
卡尔费休水分仪操作规程
卡尔费休水分仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，确保零部件完好无损，并进行必要的清洁工作。
2.检查仪器的电源是否正常，确保有足够的电量供应。
3.准备好标准样品和待测样品。
二、仪器的调试与校准1.打开仪器电源，待仪器进入正常工作状态后，根据仪器的操作界面进行相关参数的设置。
2.进行仪器的零点校准，将测量电路与环境中的水分断开，仪器显示应为零。
如有偏移，可调整仪器的校准参数进行校准。
3.进行斜率校准，使用标准样品进行测量，再进行仪器参数的校准。
三、样品的处理与测量1.将待测样品称重，记录其质量。
2.打开仪器的样品装置，将待测样品放入样品杯中，注意不要超过样品杯的容量范围。
3.关闭样品装置，确保样品杯与仪器密封，避免外界空气的干扰。
4.在仪器的操作界面上选择相应的测量参数，如温度、时间等。
5.开始测量，待测量完成后，仪器显示待测样品中的水分含量。
四、测量结果的记录与整理1.将测量结果记录在测量表格中，包括样品编号、质量、测量结果等。
2.对于大批量测量，可将测量结果进行统计和图形化展示。
3.根据实际情况对测量结果进行分析，并进行相应的处理和报告。
五、仪器的维护与保养1.每次使用后，及时清洁仪器的各个部件，确保仪器的干净与正常运行。
2.定期对仪器进行维护和保养，如更换易损件、清洁传感器等。
3.严禁使用不合格的待测样品进行测量，以免污染仪器。
六、常见故障与处理方法1.仪器显示异常：检查仪器的电源和电缆是否正常连接。
2.测量结果异常：检查样品的保存条件和采样方法是否正确。
3.仪器漂移较大：进行校准操作，调整仪器的相关参数。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程卡尔费休水分测定仪是一种用于测量物质中水分含量的仪器。
在使用卡尔费休水分测定仪时，需要特别注意操作规程以确保安全。
本文将介绍使用卡尔费休水分测定仪的安全操作规程。
1. 仪器概述卡尔费休水分测定仪由称量瓶、测量器、附加测量器及称量台组成。
测量器主要由内部电子秤和加热器组成，可以通过电控板进行温控。
2. 安全操作规程使用卡尔费休水分测定仪，需要遵守以下安全操作规程：2.1 防火安全卡尔费休水分测定仪的使用过程中，需要加热样品，因此需要特别注意防火安全。
在操作前应该先检查生化安全柜、排风设施的状况，并保持操作区域干燥。
避免在操作过程中使用可燃物质，如纸张、织物、溶剂等。
操作结束后，应及时清理工作区域。
2.2 电器安全卡尔费休水分测定仪的使用需要连接电源，因此需要特别注意电器安全。
在操作前应检查接地线是否连接良好，机器是否处于完好状态。
避免在电气接线处滴入水分或其他液体，并远离高电压设备。
2.3 化学品安全在使用卡尔费休水分测定仪时，会用到一定量的化学品，如硝酸、钠氢碳酸等，因此需要特别注意化学品安全。
在操作前应了解每种化学品的危险性，并按照相关规定储存。
避免直接接触到化学品，并戴好安全防护设施。
2.4 个人防护在使用卡尔费休水分测定仪时，需要特别注意个人防护。
包括戴上防护手套、护目镜、口罩、安全鞋等防护设施。
并遵守使用期限，避免破损或过期使用。
2.5 操作步骤卡尔费休水分测定仪的操作步骤如下：1.准备样品：按照规定样品大小及组分比例，称取一定容量的样品放置在干燥的皿中，记录样品的质量。
2.加入试剂：按照规定加入一定量的试剂。
3.加热：将皿放置在中央，启动加热器开始加热。
4.稳定：当到达设置温度后，加热器停止加热并维持该温度。
5.砝码校正：调整卡尔费休水分测定仪的砝码，确保准确读取结果。
6.开始测量：启动卡尔费休水分测定仪，开始测量。
7.补充试剂：当活塞下降至显示器警示线以下时，需及时补充试剂。
费休氏水分测定仪检定规程
费休氏水分测定仪检定规程费休氏水分测定仪检定规程1 说明1.1 费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。
1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分测定仪的检定。
2 测定项目与技术要求2.1 漂移值漂移值在5～50μg/min范围内才能进行测定。
2.2 费休氏试液的标定标定时，至少重复三次以上，且标定结果的相对偏差应≤±1.0%，其平均值即为费休氏试液的滴定度；滴定度一般应在3～6mgH2O/ml 范围内，如低于2.5mgH2O/ml，则不能使用。
2.3 费休氏试液滴定度的验证连续验证三次，其值均应在理论值的100±1.0%范围内。
3 检定条件3.1 环境条件3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65%。
3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。
3.2 检定使用的设备和试剂3.2.1 分析天平分度值0.1mg（经检定合格）。
3.2.2 微量注射器50μl。
3.2.3 干燥用分子筛最多使用三个月，如效用降低则应于160～300℃活化至少24小时，废液瓶上的分子筛应先用蒸馏水淋洗后再活化。
3.2.4 费休氏试液滴定度应在3～6mgH2O/ml范围内。
3.2.5 甲醇AR，含水量＜0.1%。
3.2.6 水重蒸馏水。
3.2.7 酒石酸钠二水物。
3.2.8 所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入，测定操作应在干燥处进行。
4 检定方法4.1 检定前的准备4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，输入检定日期和时间，按照仪器规定的程序操作。
4.1.2 首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡；更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。
4.1.3 调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。
4.1.4 进行预滴定以消除溶剂空白。
4.2 漂移值得测定令仪器自动测定并打印出漂移值。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)
( 操作规程 )单位：_________________________姓名：_________________________日期：_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪，使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。
2.仪器使用的室温在15～30℃，相对湿度低于65%；使用前应检查仪器的电源是否符合要求，方可打开主机电源。
3.通过快速排液，使费氏试剂充满管路。
4.令仪器自动平衡，当漂移值小于20ug/min时，才能进行测定。
5.进样用的注射器一般为1mL，分析天平的分度值为0.1mg（经标定合格）。
6.费休试剂的标定，每次量取标准水样1mL，精密称定，标定次数应不小于3次，标定结果的相对平均偏差小于±1.0%，取其平均值为其费休试剂的滴定度，滴定度应在3～6mg/mL的范围内，如果低于2.5mg/mL，则必须更换费休试剂。
7.试样应精密称量，测定的次数应连续3次以上，测定结果的相对平均偏差要小于±2%方位合格。
8.本仪器检定为两年，如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。
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使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文(2篇)
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范文卡尔费休水分测定仪是常用的仪器设备，用于测定样品中的水分含量。
为了确保操作的安全性和准确性，以下是卡尔费休水分测定仪的安全操作规程范文。
一、仪器设备的安装和检查：1. 将卡尔费休水分测定仪固定在稳定平台上，确保仪器的稳定性和安全性。
2. 检查仪器的电源线、加热装置和温控系统的连接是否牢固，无损坏和松动现象。
3. 检查仪器的操作仪表，保证各个指示灯和控制开关正常工作。
如有故障，应及时维修或更换。
二、操作前的准备工作：1. 在进行任何操作之前，必须确保操作者已穿戴好实验室防护用品，如实验服、手套、护目镜等。
2. 检查仪器内部无残余水分，保证仪器处于干燥状态。
3. 准备好所需的试剂和样品，确保试剂为正确型号和规格，并储存在规定的环境中。
三、操作步骤：1. 打开仪器的电源开关，待仪器预热完成后，将待测样品放置于试样盘中，并将盖板盖紧。
2. 调节仪器的温度控制器，使其达到样品所需的加热温度，并启动加热装置，开始样品的加热过程。
3. 在样品加热过程中，操作者应密切观察仪器的运行状态，确保温度控制器和加热装置正常工作，避免温度过高引起的安全问题。
4. 根据仪器的使用说明书，确定样品的加热时间，并在加热结束后立即关掉加热装置，避免样品过热。
5. 关闭仪器的电源开关，待仪器冷却后，打开仪器的试样盖板，取出样品进行后续分析。
四、操作注意事项：1. 操作者应具备相关的操作技能和知识，遵守仪器的使用说明书和实验室的操作规程。
2. 严禁在仪器运行过程中离开操作区域，必要时要随时监控仪器的运行状态。
3. 不得随意改变仪器的工作参数，避免引起不必要的安全风险。
4. 在操作过程中，如发现异常情况或仪器故障，应立即停止操作，并及时报告相关人员进行检修和维护。
五、事故处理：1. 如发生仪器的故障或操作不当导致的事故，应立即采取措施停止操作，并及时报告相关人员。
2. 如发生火灾等紧急情况，应按照实验室的应急预案进行处理，并及时报警和疏散人员。
卡尔费休水分测定操作规程最终版上传
目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程;规范水分测定法操作;保证检验的质量..范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求;适用于费休氏法第一法测定样品的水分..职责：质量研究部负责本文件的起草和实施..检验依据：中国药典2015年版四部通则0832..内容：1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA；1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差10mL：± 20μL0.2 %;优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%；1.4水分测量范围：10ppm到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000可选；1.6对话语言: 中文;英语;德语;西班牙语;法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC；2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足;仪器连接完好后;打开电源开关..2.1.2必要时排空滴定杯;在滴定杯中加入溶剂;直至甲醇基本浸没电极铂金柱..2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.2.25μL/min;将标准水样抽入注射器中约1ml;确保注射器中没有气泡..用天平精密称量已装满标准水的注射器;点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入标准水样..2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中..注意在注入标准水样的过程中;将注射器的针头浸入溶液中或用差量法;输入称量值;滴定结束后会显示滴定液浓度..2.2.4平行标定三次;仪器会自行求平均值;以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定..要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%..2.3供试品测定2.3.1标定结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.3.25μL/min;精密称取供试品适量含水量约为0.5〜5mg ; 点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入供试品..2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中;用差量法称得加入供试品的质量..滴定结束后;记录数据.. 2.3.3平行测定三次;要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%..2.4仪器使用后清洗检测结束后;把滴定瓶中废液排出;再吸甲醇清洗;清洗完成清掉废液收集瓶中的废液..3、维护与保养3.1进行水分测定时;确保室内温湿度在使用范围内;湿度≤50%..3.2 每次使用前检查所有管路的密封性;不允许使用台面有积水或者水迹..3.3 干燥瓶应根据需要及时更换硅胶蓝色变淡时请更换硅胶..3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干;有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干..3.5长期不使用3个月情况下建议每个月进行一次开机;使用甲醇作为滴定液检查其密封性;同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇溶剂空白滴定;检查其电气与机械部分是否正常;不建议使用卡尔-费休试液检查..注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶..密封性不正常可选择更换密封件;再检查其密封性..密封性维护后不能正常工作;送回厂方维修..3.6 长期不使用3个月情况下;按以上4项目检查一遍;才进行正常的滴定..发现终点电位提前或者滞后反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下可能原因如下：3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖;用无水乙醇超声清洗10分钟后;再用去离子水超声清洗10分钟后;再用去铬酸洗液清洗;再用去离子水清洗干净;用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极3.6.2 铂电极通电检查接触不良..电极在电位终点清洗后检查;电极原因更换电极;电路原因还不能正常工作;送回厂方维修..4、注意事项4.1 样品中有强还原性物料;包括维生素C的样品不能测定；如用户要做醛、酮类样品时;不能用普通卡氏液来滴定;会与试剂发生缩酮、缩醛反应;要用专用的醛酮类卡氏液滴定..4.2对于部分在甲醇中不溶解的样品;需要另寻合适的溶剂溶解后检测;或者采用卡氏加热炉将水分汽化后测定..4.3卡尔-费休法不仅可测得样品中的自由水;而且可测出结合水;即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量..4.4仪器可以保留有卡氏试剂及废液;通常不建议保留;一般使用完后清洗..若保留有卡氏试剂;仪器如长期不用超过一周;应放空管路中所有卡氏试剂及废液;然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯;后并清空所有管路;反应杯溶剂..4.5使用前应先了解;正确设置仪器各项参数..4.6废液瓶液体不能过80%;接近80%清空废液瓶..4.7 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路;有可能使人体直接触电..变更记载：。
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一编制目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
二检查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3项。
三检定条件
1环境条件
环境温度:10℃～30℃
相对湿度:≤80%
无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰
2标准物质
2.1水-甲醇标准物质（水含量1mg/g）
2.2蒸馏水
四检定依据
卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008
五检定方法
1仪器外观
1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。
1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。
1.3各紧固件均应紧固、工作正常。
1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。
2仪器示值误差检定
选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。
测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针
头必须进入到电解液面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。
不同的检定点采用不同的微量进样器：
示值误差计算公式：
式中：Δx-----示值误差，μg；
x------检定点的测量值，μg；
i
x------检定点的标准值，μg。
s
3仪器示值重复性检定
当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。
连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示：
式中:RSD—相对标准偏差，%；
n—测量次数；
x—第i次测量值。
i
六评定标准
所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。
七核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。