微量水分测定仪检定规程

微量水分测定仪检定规程
1 范围
本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪（库仑法）的首次检定、后续检定和使用中检验。

2 概述
卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量，其仪器的工作原理如下：
卡尔·费休试剂同水反应为：
I 2+SO 2+3C 5H 5N+H 20→2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3
C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3
所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。

反应终点用一铂电极来检测指示。

在电解过程中，电极反应如下：
阳极：2I --2e →I 2 阴极：I 2+2e →2I -
2H +
+2e →H 2↑
在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。

依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C 电量，即电解1毫克当量水需要电量为96493mC 。

样品中的水分含量计算式为：
96493
21018103
6⨯⨯=⨯--Q W
即
722
.10Q
W =
式中：W ——样品中的水分含量，μg ； Q ——电解电量，mC ； 18——水的分子量；
图1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图
3.1 仪器外观
3.1.1 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。

3.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。

3.1.3 仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。

3.2 仪器的电解池系统
仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。

3.3 仪器的电路系统
3.3.1 仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。

3.3.2 电解池搅拌系统正常，能调速。

4 计量性能要求
4.1 显示系统
4.1.1 正常显示水分的绝对值μg
4.1.2 正常显示电解速度的变化值或变化趋势
4.1.3 具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。

4.1.4 具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。

4.2 示值误差
对不同测量范围，其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过表l规定。

表l
4.3 测量重复性：3%
4.4 电解速度：电解1000μg水≤3min。

4.5 零点平衡时间：≤2min。

4.6 绝缘电阻：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ
4.7 绝缘强度：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿及飞弧现象。

4.8 泄漏电流：仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA（峰值）。

5 计量器具控制
5.1 环境条件
5.1.1 检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

5.1.2 环境温度：5～30℃
5.1.3 相对湿度：不大于80％。

5.1.4 供电电源：(220±10%)V，(50±1)Hz
5.1.5 仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。

5.2 检定设备
5.2.1 秒表：分度值不大于0.1s
5.2.2 微量注射器：满量程10μL，100μL各一支。

以上计量器具需经计量检定合格，微量注射器校准方法见附录A。

5.2.3 绝缘电阻表：500V，10级
5.2.4 耐压试验仪
5.2.5 泄漏电流测试仪
5.3 标准物质
5.3.1 1mg/g水-甲醇标准溶液。

5.3.2 二次蒸馏水。

注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。

6 检定项目和检定方法
6.1 检定项目
6.2 检定方法
6.2.1 通用技术条件的检定
按3.1、3.2条要求，目视、手动检查，按3.3、3.4条要求通电、手动检查。

6.3 检定前准备
6.3.1 按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的检定。

6.3.2 通电检定4.1条。

5.4 示值误差检定
按第4条表一所列不同水含量要求，测量水分在10μg点时，需用10μL进样器注入10μL 1mg/g水-甲醇标准溶液；测量水分在100μg时，需用100μL进样器注入100μL 1mg/g 水-甲醇标准溶液；1000μg时，需用10μL 进样器注入1μL二次蒸馏水标准溶液；100mg点时，需用100μL进样器注入100μL二次蒸馏水标准溶液。

分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。

∆ =X r
X-
式中：
∆———示值误差
X———3次测量的平均值,(µg)
X r———标准值，(µg)
6.5 定量重复性检定
当仪器稳定后，用微量进样器注入10µL浓度为1mg/g的水-甲醇混合溶液。

连续进样7次，记录仪器显示的含水量，定量重复性以含水量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：
RSD=
()
()1
1
2
-
∑-
=
n
i
n
i
x
x
×
x
1
×100%
式中：
RSD———相对标准偏差(%)；
n———测量次数；
x i———第i次测量值；
x———n次测量的算术平均值(％)；
i———进样序号。

6.6 电解速度的检定
在进行第11条范围为1000µg检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。

6.7 零点平衡时间的检定
在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。

6.8 安全指标
6.8.1 绝缘电阻的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。

6.8.2 绝缘强度的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1500V,限流5mA,并保持1min,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。

6.8.3 泄漏电流的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，在电源进线与机壳之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量一次，再变化一下电源极性，重复测量一次，取两次中的最大值，即为仪器的泄漏电流。

6.9 检定结果处理和检定周期
6.9.1 按本规程检定合格的发给检定证书，不合格的发给检定结果通知书，并指明不合格的项目。

6.9.2 检定周期一般为1年．仪器如经过修理或发现测量结果有疑问时，可随时进行检定。

微量注射器的校准
微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。

校准用的水银应洁净。

校准方法：室温下，抽取一定容量的水银，用硅橡胶垫堵住针头。

在万分之一克的分析天平上称量。

然后打出水银，再称量一次，用差减法可得水银的质量，然后按下式计算体积。

V=
ρ水银
M M 2
1-
式中：V ——实际体积(ml)；
M1——第一次称量的质量(g)； M2——第二次称量的质量(g)； ρ水银——该室温下水银的密度(g ／ml)。

每个体积点校正6次，取算术平均值。

其相对标准偏差应在1％以内。

6.零点平衡时间：
7. 绝缘电阻：
8. 绝缘强度：
9. 泄漏电流：
附录C
检定证书（内页）格式
检定环境条件：
温度____℃湿度____％RH
检定结果
附录D
检定结果通知书（内页）格式检定环境条件：
温度____℃湿度____％RH
检定结果
不合格项目：。